第二章 食品样品的采集与预处理PPT课件
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食品样品采集采样.PPT
总之，采样后应尽快分析，对于不能及时分析的样 品要采取适当的方法保存，在保存的过程中应避免样品受潮、 风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化。一般检 验后的样品还需保留一个月，以备复查；易变质食品不予保留 保存时应加封并尽量保持原状。
产品样品采样记录 （格式样板）
4、采样的注意事项
· 采样工具应该清洁，不能将任何有害物质 带入样品中。 · 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 · 样品抽取后，应迅速送检验室进行分析。 · 感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起，要分开包装，注明性质。 · 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙 烯制品，容器上贴上标签，做好标记。
不得带入污染物，样品应密封保存；容器外贴上标签，注明 食品名称、采样日期、编号、分析项目等。
样品的保存
· 2. 防止腐败变质 对于易腐败变质的食品，采取低温冷藏的方法保
存，以降低酶的活性及抑制微生物的生长繁殖。对于已经腐 败变质的样品，应弃去不要，重新采样分析。 · 3. 防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮
实际工作中的应用
1、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合 均匀, 再用四分法缩分为一的样品, 装人磨口瓶中备用。
2、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这 样的食品, 例如甜面酱, 取样时, 应先搅拌混匀, 然后方可取样。
3、液体食品, 例如散白酒, 一般先进行搅拌再分别从上中 下
· 根据分析目的和分析对象采样
■ 检测整体 ◆ 针对不同部分分别采样，混匀； ◆ 将分析对象混合后再采样。
■ 检测某一具体部位：从很多样品的该部位采 样，混合。
④罐头、瓶装食品及其他小包装食品 · 根据批号连同包装随机采样。 · 采样数量＝被测对象数量的平方根 · 同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个 250g以下包装≥10个。
产品样品采样记录 （格式样板）
4、采样的注意事项
· 采样工具应该清洁，不能将任何有害物质 带入样品中。 · 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 · 样品抽取后，应迅速送检验室进行分析。 · 感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起，要分开包装，注明性质。 · 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙 烯制品，容器上贴上标签，做好标记。
不得带入污染物，样品应密封保存；容器外贴上标签，注明 食品名称、采样日期、编号、分析项目等。
样品的保存
· 2. 防止腐败变质 对于易腐败变质的食品，采取低温冷藏的方法保
存，以降低酶的活性及抑制微生物的生长繁殖。对于已经腐 败变质的样品，应弃去不要，重新采样分析。 · 3. 防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮
实际工作中的应用
1、固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合 均匀, 再用四分法缩分为一的样品, 装人磨口瓶中备用。
2、半固体样品就是介于固体和液体之间的状态。对于这 样的食品, 例如甜面酱, 取样时, 应先搅拌混匀, 然后方可取样。
3、液体食品, 例如散白酒, 一般先进行搅拌再分别从上中 下
· 根据分析目的和分析对象采样
■ 检测整体 ◆ 针对不同部分分别采样，混匀； ◆ 将分析对象混合后再采样。
■ 检测某一具体部位：从很多样品的该部位采 样，混合。
④罐头、瓶装食品及其他小包装食品 · 根据批号连同包装随机采样。 · 采样数量＝被测对象数量的平方根 · 同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个 250g以下包装≥10个。
第二章食品样品的采集和预处理_PPT课件
固体样品取样法
二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌捧，还有带变 速器的电动搅拌器。可任意调节搅拌速度。
2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
视频：水蒸汽蒸馏
(三)溶剂抽提法
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一 物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种 组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
萃取： 利用适当溶剂（常为有机溶剂）将液体中的被 测组分（或杂质）提取提取出来的操作。
（1）原理: 利用适当的溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
注意事项分样器必须与地面垂直。切忌放入稻草、
麦杆之类杂物。分样格请勿任意拔动，以免产生分 样误差。工作完毕之后，清理积物，保持清洁。
细则
大量不均匀食品的采样 ①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
1． 散粒状样品(如粮食、粉状食品)
可用双套回转取样管(因2—1)插入容
2. 湿法消化
原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的
有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组 分转化为离子状态存在于消化液中。
食品样品的采集与处理PPT课件
如稀奶油、动物油 脂、果酱等
采样件数 采样
. 从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
第30页/共81页
2 具体样品的取样
（3）液体物料
（如植物油、鲜 乳等）
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数， 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量
第15页/共81页
固体样品取样法
第16页/共81页
第17页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第18页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第19页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第20页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第21页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第22页/共81页
四分法
第62页/共81页
2 湿法消化（消解法）
原理
HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸
有机物质 无机物质
强氧化剂
样品
加热消煮
气态 待测无机物
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2 湿法消化（消解法）
优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
②加热温度较干法低，可 减少金属元素挥发逸散的 损失。
第64页/共81页
2 湿法消化（消解法）
• 感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
第54页/共81页
采样的注意事项
• 采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具 上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样 日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项 目及采样人。
• 样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行 分析检测，以免发生变化。
第二章 食品样品的采集和预处理 PPT课件
从有代表性的各部位(如肌肉、脂肪……，蔬菜之根、 茎。叶等)分别采样，经过充分打浆混合后成为平均 样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
食品分析课件第二章 样品的采集与预处理
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
（四） 化学分离法
2、沉淀法原理(净化)
• 利用沉淀反应进行分离或澄清 • 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干 扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
第二章 样品的采集与预处理
第一节 样品的采集、制备及保存 第二节 样品的预处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
2 第二章 采样、样品制备和预处理1-优质课件
手工：随机采样 连续：机械实施，人为误差倾向性小
国家标准《食品卫生检验方法理化部分总 则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出了以下 要求 (对于非商品检验场合，也可供参考 )
1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪
食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食 品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三 份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不 少于0.5kg。
制备方法因产品类型不同而异 。
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内 上、中、下分别取样。
蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、 叶分别取，粉碎后，混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的确定采样方 法。
液体、浆体或悬浮液体
摇匀，充分搅拌
互不相溶的液体(如油与水的混合物)
恰当的采 样技术
有助于
样品品质 的测定值
代 表
总体品质的准确 可靠的评估值
正确采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、 准确，但如果采取的样品不足以代表 全部物料的组成成分，则其检验结果 也将毫无价值，甚至得出错误结论， 造成重大经济损失以至误伤人命，酿 成大祸。
正确采样所需遵循的原则
代表性
7.罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随 机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不 得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。
8.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。
9.检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保 留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。 检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品 计算。
备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
采样的一般方法
国家标准《食品卫生检验方法理化部分总 则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出了以下 要求 (对于非商品检验场合，也可供参考 )
1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪
食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食 品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三 份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不 少于0.5kg。
制备方法因产品类型不同而异 。
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内 上、中、下分别取样。
蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、 叶分别取，粉碎后，混匀。
测鱼头部分的成分就只取鱼头。
总之要根据测定的目的确定采样方 法。
液体、浆体或悬浮液体
摇匀，充分搅拌
互不相溶的液体(如油与水的混合物)
恰当的采 样技术
有助于
样品品质 的测定值
代 表
总体品质的准确 可靠的评估值
正确采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、 准确，但如果采取的样品不足以代表 全部物料的组成成分，则其检验结果 也将毫无价值，甚至得出错误结论， 造成重大经济损失以至误伤人命，酿 成大祸。
正确采样所需遵循的原则
代表性
7.罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随 机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不 得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。
8.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。
9.检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保 留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。 检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品 计算。
备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
采样的一般方法
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6
五、采样程序
7
第二节 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；
8
常用的样品预处理方法
有机物破坏法
溶剂提取法
蒸馏法
色层分离法
பைடு நூலகம்
化学分离法
9
（1）浸提法 （从固体中萃取有效成分）
提取剂的选择 提取方法
20
最后、感谢您的到来
· 讲师： XXXX
· 时间：202X.XX.XX
21
后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。
5
四、不同样品的采样方法
散粒状或固体样品
液 体 、 半 流 体 样 品
肉 、 鱼 ①肉、禽类， 、 取其可食部 果 分，放入铰 蔬 肉机铰匀。 、 ②果蔬，取 禽 食部分，放 类 入组织捣碎 样 器中搅匀。 品
遵循的原则： 采集样品要均匀，有代表性。 采集过程中要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散或带入杂质。
3
二、样品的分类
样品
检样
原始 样品
平均 样品
试验样品
复检样品
保留样品
4
三、采样的一般方法
将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平 ， 使 厚 度 为 3cm 左 右 ， 然
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。
18
Q&A问答环节
敏而好学，不耻下问。 学问学问，边学边问。
He is quick and eager to learn. Learning is learni ng and asking.
19
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第二章 食品样品的采集
与预处理
1
整体概况
概况一
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01
概况二
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02
概况三
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03
2
第一节 样品的采集
一、样品的采集
从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取 一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品 的质量进行估计的过程。
14
1906年，俄国植物 学家茨威特分离植物叶绿 体中色素而得名，玻璃管 中装CaCO3,石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再 用石油醚做淋洗剂，结 果，柱子中被分成几个不 同颜色的谱带。
15
按不同的分离原理分：
吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析
了解一下
16
化学分离法
磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变 成亲水性化合物，从样品中分离出去。
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
10
（2）溶剂萃取法
溶剂萃取法 优点： 操作迅速、分离效果 好、应用广泛。
缺点： 萃取剂往往易燃、易 挥发、有毒。
11
常压蒸馏
蒸馏法
适用对象：常压下受热不分解或沸点 不太高的物质。
12
水蒸汽蒸馏
• 适用于沸点较 高，易炭化， 易分解物质。
13
减压蒸馏
适用对象 常压下受 热易分解 或沸点太 高的物质
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分 沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作 用，多用于络合滴定中。
17
六、浓缩
1、 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也
可用蒸馏装置等。 2、 减压浓缩
五、采样程序
7
第二节 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；
8
常用的样品预处理方法
有机物破坏法
溶剂提取法
蒸馏法
色层分离法
பைடு நூலகம்
化学分离法
9
（1）浸提法 （从固体中萃取有效成分）
提取剂的选择 提取方法
20
最后、感谢您的到来
· 讲师： XXXX
· 时间：202X.XX.XX
21
后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。
5
四、不同样品的采样方法
散粒状或固体样品
液 体 、 半 流 体 样 品
肉 、 鱼 ①肉、禽类， 、 取其可食部 果 分，放入铰 蔬 肉机铰匀。 、 ②果蔬，取 禽 食部分，放 类 入组织捣碎 样 器中搅匀。 品
遵循的原则： 采集样品要均匀，有代表性。 采集过程中要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散或带入杂质。
3
二、样品的分类
样品
检样
原始 样品
平均 样品
试验样品
复检样品
保留样品
4
三、采样的一般方法
将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平 ， 使 厚 度 为 3cm 左 右 ， 然
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。
18
Q&A问答环节
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第二章 食品样品的采集
与预处理
1
整体概况
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2
第一节 样品的采集
一、样品的采集
从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取 一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品 的质量进行估计的过程。
14
1906年，俄国植物 学家茨威特分离植物叶绿 体中色素而得名，玻璃管 中装CaCO3,石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再 用石油醚做淋洗剂，结 果，柱子中被分成几个不 同颜色的谱带。
15
按不同的分离原理分：
吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析
了解一下
16
化学分离法
磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变 成亲水性化合物，从样品中分离出去。
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
10
（2）溶剂萃取法
溶剂萃取法 优点： 操作迅速、分离效果 好、应用广泛。
缺点： 萃取剂往往易燃、易 挥发、有毒。
11
常压蒸馏
蒸馏法
适用对象：常压下受热不分解或沸点 不太高的物质。
12
水蒸汽蒸馏
• 适用于沸点较 高，易炭化， 易分解物质。
13
减压蒸馏
适用对象 常压下受 热易分解 或沸点太 高的物质
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分 沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作 用，多用于络合滴定中。
17
六、浓缩
1、 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也
可用蒸馏装置等。 2、 减压浓缩