双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究
HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量及有关物质
平 均 含 量 为 ９ ． ％ ， 对 标 准 偏 差 为 ０ ５ 。 ３ ５回 收 率 ９２ 相 ．２ ．
试验 精 密 称 取 对 照 品 适 量 ， 水 溶 解 并 稀 释 制 备 成 每 加
对 称 性 好 、 效 高 、 峰 时 间 较 短 。系 统 适 用 性 和 专 属 性 实 柱 出
验表 明 ， 法 可 满 足 酒 石 酸 澳 莫 尼 定 滴 眼液 含 量 的测 定 ， 本
参 考 文 献
样 ６次 ， 录 色 谱 图 及 峰 面 积 。相 对 标 准 偏 差 为 ０ ６ ， 记 ． ３ 表
中 ， 流 动 相 稀 释至 刻 度 ， 匀 ， 别 ２蛆 Ｌ 入ｌ 相 色 谱 加 摇 分 ∞ 取 Ｏ ∞注 昌 液
文献 中所 用 流 动 相 为 甲 醇 一 ０ ０ ｌ 枸 橼 酸 ． ５ｍｏ ・Ｌ （ 乙 胺 调 节 ｐ ． ） 水 （ ２： Ｏ： ８ ， 们 重 新 选 择 流 三 Ｈ ３Ｏ一 １ ３ ５ ）我 动相 ， 对 磷 酸 盐 系 统 及 枸 橼 酸 系统 进 行 了 对 比研 究 。结 果 并 发 现 ， 用 磷 酸 盐 系 统 加 离 子 对 试 剂 ， 石 酸 溴 莫 尼 定 主 峰 选 酒
明 此 色谱 条 件 精 密 度 较 好 。 ３４重 现 性 试 验 ． 取 同一 批 样 品 ， “ ． ” 下 的 方 法 制 备 ５ 按 ２２项
［ ］ 军 阳 ， 慧 ． ｒ ｎｄｎ － 青 光 眼 药 物 的 最 新 进 展 ．国外 医学 １赵 邵 Ｂ ｉ ｉｉｅ ｍｏ
眼科 学 分 册 ，９ ７ ２ （ ） ２ ０ ２ ５ １ ９ ，１ ５ ：９ ～ ９ ．
９ ９．５ ９
取 精 密 度 试 验 项 下 的 溶 液 ， 别 于 配 制 后 分
双氯芬酸钠肠溶片有关物质检验方法学研究试验记录
双氯芬酸钠肠溶片有关物质检验方法学研究试验记录
有关物质参考双氯芬酸钠原料项下的【有关物质】制定如下：
取本品10片，除去包衣后,研细,精密称取 g(约相当于双氯芬酸钠0.1g
)，加乙醇20ml，超声处理10 、20、30分钟或加热回流30分分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液（1ml 中约含10mg 的溶液）精密量
取适量，加乙醇稀释制成每1ml 中含0.1mg 的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法试
验。
吸取上述溶液各10ul，分别点于硅胶GF254薄层板上以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋
酸(25：25：0.2)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，供试溶液如
显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比，不得更深。
结论：。
空白试验称取干预胶化淀粉5.0g、干淀粉8.0g、硬脂酸镁0.1g分别过80目筛网，
得空白样品。
（辅料比例同处方）分别取阿昔洛韦片样品5片和上述空白样品0.5g，按上述方法进行试验，结果见下表：
试验结论：。
2015年版双氯芬酸钠栓微生物限度检查检验方法验证方案汇总
文件湖北****药业有限公司1.概述1.1双氯芬酸钠栓是药典品种，批准文号：国药准字H42020485，其处方由双氯芬酸钠组成，辅料为：混合脂肪酸甘油酯。
具有消炎镇痛的作用，用于类风湿性关节炎，手术后疼痛及各种原因所致的发热。
有效期：24个月。
1.2根据剂型与产品处方判断，双氯芬酸钠栓的微生物限度检查内容应包括需氧菌总数计数、霉菌和酵母菌总数计数、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌检查；根据双氯芬酸钠栓的成分和历史验证数据分析，该品种对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌有轻微的抑菌，对枯草芽胞杆菌有明显的抑菌活性，拟采用“薄膜过滤法”进行微生物限度检查，采用“常规法”进行控制菌检查。
2.目的确认所采用的方法适用于该产品的微生物计数，以确保测定方法的可靠性，确保检验结果的准确可靠。
若检验程序或产品发生变化可能影响检验结果时，计数方法应重新进行适用性试验。
3.依据《中国药典》2015年版四部“非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法”、“非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法”、“非无菌产品微生物限度标准”。
4.范围本验证方案适用于公司六味地黄丸微生物限度检查检验方法的适用性试验。
5.职责5.1验证领导小组5.1.1负责验证方案的审批。
5.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
5.1.3负责验证数据及结果的审核。
5.1.4负责验证报告的审批。
5.1.5负责发放验证证书。
5.2质量部5.2.1负责验证所需的培养基、样品、菌液、缓冲液等的准备。
5.2.2负责取样及对样品的检验。
5.3项目验证小组5.3.1负责拟订验证方案。
5.3.2负责验证方案的实施和收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后，起草验证报告，报验证领导小组。
6.验证实施条件6.1验证方案培训：在验证实施前，应对参与验证的人员进行验证方案以及与验证相关的文件进行培训，确保相关人员掌握了验证的相关要求与知识。
相关的培训记录（见附件10）应附于报告中。
高效液相色谱法测定植物精油中双氯芬酸钠的含量
26广东产品质量监督检验研究院，广东佛山 528300……………………………………罗敏婷 何海彤 伍志航高效液相色谱法测定植物精油中双氯芬酸钠的含量通过采用Waters BEH-C18色谱柱，以甲醇-质量分数4%乙酸溶液 （体积比70∶30）为流动相，在检测波长为276 nm ，流速0.7 mL/min ，外标法定量条件下，建立高效液相色谱法 （HPLC ）测定植物精油中双氯芬酸钠含量的方法。
结果表明，双氯芬酸钠在0.5 ~ 200 μg/mL 的范围内线性关系良好，回归方程y = 34256x + 6892.9 （R 2 = 0.9999），方法平均回收率在90.26% ~ 98.77%之间，RSD （n =6）在0.89% ~ 2.11%之间。
该方法简便、快速、准确、重复性好，适用于植物精油中双氯芬酸钠含量的检测。
高效液相色谱法 植物精油 双氯芬酸钠Determination of the Content of Diclofenac Sodium in Essential Oils by High Performance Liquid ChromatographyLUO Minting HE Haitong WU Zhihang(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Foshan 528300, Guangdong, China)Abstract ： To establish the method for determining the content of diclofenac sodium in essential oils by HPLC, Waters BEH-C18 column was used with the mobile phase of methyl alcohol and 4% (mass fraction) glacial acetic acid (volume ratio 70/30), at the flow rate of 0.7 mL/min, the detection wavelength was 276 nm with external standard method for quantification. Results revealed that the concentration of diclofenac sodium was in the range of 0.5-200 μg/mL with good linear relation. The regression equation was y = 34 256x + 6 892.9 (R 2 = 0.999 9). And the average recovery rate was 90.26%-98.77%, RSD (n = 6) was 0.89%-2.11%. The method is simple, rapid, accurate and repeatable, which is suitable for determining the content of diclofenac sodium in essential oils. Keywords ：HPLC essential oils diclofenac sodium作者简介罗敏婷 （1992—），女，研究生学历，硕士，主要从事食品、食品相关产品和化妆品检测工作。
双氯芬酸钠栓
双氯芬酸钠栓
Shuanglüfensuanna shuan
Diclofenac Sodium Suppositories
本品含双氯芬酸钠（C 14H 10Cl 2NNaO 2）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为类白色至淡黄色的栓剂。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于双氯芬酸钠50mg ），加乙醇2ml ，水浴加热使溶解，放冷，待基质凝固后，滤过，滤液蒸干，取残渣适量，加水使成糊状，用铜片蘸取少量，在无色火焰中燃烧，火焰边缘应显绿色。
（2）取鉴别（1）项下的残渣适量，炽灼后显钠盐的鉴别反应（附录 Ⅲ）。
（3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ）测定，在282nm 的波长处有最大吸收，在250nm 的波长处有最小吸收。
【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（附录ⅠD ）。
【含量测定】取本品10粒，精密称定，水浴温热熔化，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钠50mg ），置100ml 量瓶中，加水适量，在50～60℃水浴中振摇使溶解后，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置分液漏斗中，精密加水20ml, 摇匀，加石油醚(60～90℃)20ml ，振摇，静置，分取水层，滤过，精密量取续滤液5ml ，置50ml 量瓶中，加50%乙醇溶液至刻度，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在282nm 的波长处测定吸光度，以
C 14H 10Cl 2NNaO 2的吸收系数（E cm
%11）为415计算，即得。
【类别】消炎镇痛类药。
【规格】（1）12.5mg （2）50mg
【贮藏】避光，密闭，在30℃以下保存。
双氯芬酸钠红外光谱仪 数据比对处理
双氯芬酸钠红外光谱仪数据比对处理
《双氯芬酸钠红外光谱仪数据比对处理》
双氯芬酸钠是一种常用的药物，在制药领域有着广泛的应用。
其质量控制是非常重要的，而红外光谱仪是一种常用的检测手段之一。
在对双氯芬酸钠进行质量控制时，需要对其红外光谱数据进行比对处理，以确保产品的质量稳定。
首先，需要收集不同批次的双氯芬酸钠样品的红外光谱数据。
然后使用红外光谱仪将样品的红外光谱数据进行测量，并保存为数字化的数据文件。
接下来，需要对不同批次的样品数据进行比对处理，以确定它们之间的相似性和差异性。
在比对处理时，可以使用专门的比对软件，将不同批次的样品数据进行导入并进行比对分析。
通过比对分析，可以得出不同批次样品的红外光谱数据之间的相似点和差异点，在数据处理中可以进行峰的对比，寻找出样品之间的共有峰和差异峰，以判断其相似性和差异性。
比对处理的结果可以用于评估双氯芬酸钠的质量稳定性。
如果不同批次的样品数据相似性较高，表明产品质量比较稳定。
反之，如果相似性较低，就需要进一步分析，找出原因并采取相应的措施来提高产品质量。
在制药行业中，红外光谱仪数据比对处理对于质量控制和产品稳定性的评估非常重要。
通过比对处理，可以更好地了解不同批次样品的红外光谱数据之间的关系，为产品质量的保障提供重要的参考依据。
法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量
HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量李金阳(安徽省滁州市药品检验所,滁州 239000)摘要 目的 建立HPLC同时测定注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的方法。
方法 以ODS为固定相,醋酸钠溶液-甲醇(40∶60)为流动相。
检测波长为220nm,流速为110ml・min-1,外标法。
结果 双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的浓度线性范围分别为1012～30614mg・L-1和311～9312mg・L-1,回收率分别为10011%和9918%。
结论 方法简便、快速、准确,能同时测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因。
关键词 HPLC;复方双氯芬酸钠;注射液;含量测定Determination of cmpound diclofenac sodium injection by HPLCL I Jin2Yang(Chuz hou Instit ute f or D rug Cont rol,Chuz hou 239000)ABSTRACT AIM Diclofenac sodium and Lidocaine Hydrochloride were determined by HPLC in Compound diclofenac sodium injec2 tion1METH ODS Shim2pack CLC2ODS(150×416nm,5μm)S odium acetate solution2methanol(40∶60)as Mobile phase,folw rate was110ml・min-1,detection wavelength was220nm.RESU LTS The Linear range was1012～30614mg・L-1for diclifenac sodi2 um and311～9312mg・L-1for lidocaine Hydrochloride1The average recovery were10011%and9918%1CONC L USION This methed is rapid,simple,and accurate1KEY WORDS HPLC;compound diclofenac sodium injection;assay 复方双氯芬酸钠注射液是一种由双氯芬酸钠和盐酸利多卡因混合而成的灭菌水溶液注射剂,为消炎镇痛药,国内已有厂家研究开发出该复方制剂,其注射液中双氯芬酸钠和盐酸利多卡因的原料质量标准〔1〕均采用容量法测定含量,不适合本品的含量测定。
双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究
双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究关成山;周芳芳【摘要】目的:建立HPLC法检查双氯芬酸钠栓有关物质的方法.方法:采用Agilent-C8(250mm×4.6mm,5μ);pH2.5的磷酸盐缓冲液(含有0.59/L的磷酸和0.8g/L的磷酸二氢钠溶液,磷酸调pH2.5)-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长为254nm,溶剂为70％甲醇.结果:经专属性试验双氯芬酸钠峰与相邻杂质峰分离度良好;杂质A和总杂质均不稳定,因此供试品溶液需临用现配.在pH2.2 ～2.8范国内及更换色谱柱型号的条件下,本方法仍可有效检测本品的有关物质,说明本方法耐用性较好.结论:本方法简便、快速、可有效检测双氯芬酸钠栓中的有关物质.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2012(025)003【总页数】2页(P397-398)【关键词】双氯芬酸钠;有关物质;HPLC【作者】关成山;周芳芳【作者单位】哈尔滨三联药业有限公司;哈药集团黑龙江同泰有限公司【正文语种】中文【中图分类】R927.2双氯芬酸钠栓为双氯芬酸钠加适宜基质制成的栓剂。
双氯芬酸为异丁芬酸类的衍生物，是一种新型强效消炎镇痛药，是前列腺素合成酶强有力的抑制剂，通过抑制前列腺素合成酶的作用，减少体内前列腺素的合成与释放，从而使疼痛得以缓解和消失。
本研究拟采用高效液相色谱法建立双氯芬酸钠的有关物质检查的方法。
1 仪器与试药Agilent1200series高效液相色谱仪;双氯芬酸钠栓{三批中试样品(批号:080523、080526、080527)、三批工艺验证样品(批号:081120、081121、081129)及市售样品(湖北潜江090603，湖北东信091104)}。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:pH2.5的磷酸盐缓冲液(含有0.5g/L的磷酸和0.8g/L的磷酸二氢钠溶液，磷酸调pH2.5)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为254nm;进样量:20μl;流速:1.0m l/min。
HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量
HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量贾燕花;高磊;王晓青;刘皈阳【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of diclofenac sodium in diclofenac sodium gel. Methods C18 column was used,the mobile phase consisted of methanol-0. 005 mol/L potassium dihydro-gen phosphate solution(pH 3. 8)(70:30),detection wavelength:203 nm,flow rate:1. 0 mL/min. Results A good lin-ear correlation of diclofenac sodium was observed within the range of 15. 90~55. 41 μg/mL(r=0. 999 0). The aver-age recovery rate was 100. 48%,and RSD was 1. 28%. Conclusion The method is simple,rapid and accurate,it can be used for the determination of diclofenac sodium in diclofenac sodium gel.%目的采用HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量. 方法以十八烷基键合硅胶为填充剂;用甲醇 -0. 005 mol/L 磷酸二氢钾溶液( pH =3. 8 ) ( 70:30 )为流动相;检测波长:280 nm;流速:1. 0 mL/min;外标法测峰面积定量. 结果双氯芬酸钠在15.90~55. 41 μg/mL(r=0. 999 0)范围内线性关系良好,平均回收率为100. 48%,RSD 为1. 28%. 结论本方法简便、快速、准确,可用于双氯芬酸钠凝胶中双氯芬酸钠的含量测定.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2015(018)006【总页数】3页(P694-696)【关键词】双氯芬酸钠凝胶;双氯芬酸钠;HPLC【作者】贾燕花;高磊;王晓青;刘皈阳【作者单位】解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京100048【正文语种】中文0 引言双氯芬酸钠为非甾体抗炎镇痛药，其通过抑制环氧合酶减少前列腺素的合成，以及一定程度上抑制脂氧酶而减少白三烯、缓激肽等产物的生成而发挥解热镇痛及抗炎作用［1-3］。
双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究
双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究
刘丽英;刘芳;刘晓放
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2010(023)002
【摘要】目的:建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法.方法:采用高效液相色谱法:DiamonsilR-C8柱,水溶液(每升水中含0.8g磷酸二氢钠和0.5g磷酸)(用磷酸调pH值为2.5):甲醇(34:66)为流动相,流速为0.9ml/min;检测波长为254nm,柱温为室温.结果:本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质
A(1-(2,6- 二氯苯基)-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮),并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物.结论:该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查.
【总页数】4页(P162-165)
【作者】刘丽英;刘芳;刘晓放
【作者单位】黑龙江中医药大学;黑龙江中医药大学;黑龙江省医药工业研究
所,150000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.双氯芬酸钠滴眼液有关物质检测方法研究 [J], 胡奕军;胡奕勤;
2.双氯芬酸钠乳膏微生物限度检查方法适用性试验的研究 [J], 崔冬梅
3.双氯芬酸钠滴眼液有关物质检测方法研究 [J], 胡奕军;胡奕勤
4.双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究 [J], 关成山;周芳芳
5.鱼腥草素钠栓有关物质检查方法学研究 [J], 谢华;孙大威
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高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓含量的研究
高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓含量的研究
杨光;詹学锋;沈明昭
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2001(020)011
【摘要】目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠栓的含量,并与紫外分光光度法(UV)测定结果相比较.方法:HPLC法用反相YWG--C18柱,流动相为甲醇-pH7.8磷酸盐缓冲溶液(70:30),检测波长为254 nm,选用二苯胺为内标;UV法采用氯仿溶解药栓,pH 7.8磷酸盐缓冲液萃取的方法,检测波长(276±1) nm.结果:HPLC 的平均回收率99.8%,RSD＝0.96%,系统适用性好,可将基质与双氯芬酸钠很好地分离;UV法测得平均回收率101.3%,RSD＝0.54%.结论:HPLC法能完全去掉基质干扰,准确性和专属性都较UV好.
【总页数】2页(P708-709)
【作者】杨光;詹学锋;沈明昭
【作者单位】华中科技大学同济医学院药学院;华中科技大学同济医学院药学院;华中科技大学同济医学院药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方甲硝唑栓(氯菧唑栓)含量 [J], 王红梅;张水龙
2.一阶导数分光光度法测定双氯芬酸钠栓的含量 [J], 徐楚鸿;张冬泉;王虎
3.高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓的含量 [J], 胡凤鸣
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5.高压液相色谱法测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的含量 [J], 朱大胜;付秀娟;潘书洋;肖芳
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双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究
双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究
王卓;王秀英;陈军利;周素敏
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2015(038)005
【摘要】通过对比几种双氯芬酸钠栓的含量测定方法,选择能准确而简便地测定该栓剂主药含量的方法.采用石油醚萃取法、直接冷冻法、对照品外标法分别得到检验结果.结果表明,直接冷冻法与对照品外标法均能有效测定双氯芬酸钠栓的含量.【总页数】3页(P148-150)
【作者】王卓;王秀英;陈军利;周素敏
【作者单位】华北制药河北华诺有限公司,河北石家庄 050015;华北制药河北华诺有限公司,河北石家庄 050015;华北制药河北华诺有限公司,河北石家庄 050015;华北制药河北华诺有限公司,河北石家庄 050015
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7+2
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1.双氯芬酸钠栓和局部麻醉在会阴侧切术中缝合镇痛效果的对比研究 [J], 汪艳红;李亚兰;田晓勤
2.一阶导数分光光度法测定双氯芬酸钠栓的含量 [J], 徐楚鸿;张冬泉;王虎
3.高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓的含量 [J], 胡凤鸣
4.高压液相色谱法测定复方双氯灭痛栓中双氯芬酸钠的含量 [J], 朱大胜;付秀娟;潘书洋;肖芳
5.吲哚美辛栓与双氯芬酸钠预防ERCP术后胰腺炎的临床对比研究 [J], 王玲;白涛;李津锋
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双氯芬酸钠栓溶出度测定方法的研究
双氯芬酸钠栓溶出度测定方法的研究
徐楚鸿;吕永宁;王虎
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2001(012)007
【摘要】目的:建立双氯芬酸钠栓溶出度测定方法.方法:比较转篮法和桨法,用一阶导数分光光度法检测,提取参数(T50、Td、m),并对参数进行相关性检验.结果:两种方法溶出参数差异显著,桨法优于转篮法.结论:本试验方法可用于产品质量控制,质控标准为45min溶出量不少于标示量的80%.
【总页数】2页(P427-428)
【作者】徐楚鸿;吕永宁;王虎
【作者单位】华中科技大学同济医学院附属协和医院药剂科;华中科技大学同济医学院附属协和医院药剂科;华中科技大学同济医学院附属协和医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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1.心达康片溶出度测定方法研究及体外溶出度考察 [J], 王玮;李铜铃;庞其捷;许小红;李莉;孙健
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3.左炔诺孕酮片溶出度测定方法的建立及上市片溶出度的对比研究 [J], 李慧慧;余春梅;陈兰;陈仲祥
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【推荐下载】HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度探讨
HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度探讨 2012-12-20 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度探讨 【摘要】目的：建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量及含量均匀度的方法。
方法:色谱柱为KromasilC18(250mm 4.6mm，5 m)，流动相为甲醇?水(75：25)，用磷酸调节pH至3.50 0.05，检测波长为284nm，流速为1ml﹒min-1。
该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%，RSD为1.24%(n=5)。
该法与与标准法比较，没有显著性差别。
结果：方法简便，结果准确，专属性强。
结论：可用于含量及含量均匀度的测定。
【关键词】HPLC法; 双氯芬酸钠肠溶片; 双氯芬酸钠 双氯芬酸钠肠溶片为解热镇痛及非甾体抗炎镇痛药，用于缓解各种关节炎的关节肿痛症状，治疗非关节性的各种软组织风湿性疼痛，急性的轻、中度疼痛，对成人和儿童的发热有解热作用。
国家药品标准[1]采用对照品比较法测定含量，且现行标准对其含量均匀度没有收载。
本研究采用HPLC法，对双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠进行含量和含量均匀度的测定。
实验结果表明，本法简便、快速、专属性强，可用于含量及含量均匀度的测定。
1 仪器与试药 LC?10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD?10Avp型紫外检测器，N2000型色谱数据工作站，普利赛斯电子分析天平。
双氯芬酸钠对照品(批号：100334?200302，中国药品生物制品检定所)，双氯芬酸钠肠溶片(辽源市迪康药业有限责任公司、新乡同心药业有限公司)，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：KromasilC18(250mm 4.6mm，5 流动相：甲醇?水(75：25)，用磷酸调节pH 至3.50 0.05;检测波长：284nm;流速：1ml﹒min-1;柱温：室温。
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石油醚萃取法的结果误差较大，受基质的影响 以及提取时间、振摇频率等人为因素和环境因素的 影响，以及基质能否洗净对测定结果影响较大，不 能准确得到检验结果。
直接冷冻法、对照品外标法操作比药典法简 便，将石油醚萃取的步骤弃去，避免了人为操作误 差，结果客观、可靠。
直接冷冻吸收系数法，适用于无对照品时的含 量测定。
ＷＡＮＧ Ｚｈｕｏ，ＷＡＮＧ Ｘｉｕ－ｙｉｎｇ， ＣＨＥＮ Ｊｕｎ－ｌｉ， ＺＨＯＵ Ｓｕ－ｍｉｎ
( NCPC Hebei Huanuo Corporation Ltd., Shijiazhuang ０５００１５,China ) Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｄｉｃｌｏｆｅｎａｃ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｉｅｓ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｔｏ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｄｒｕｇ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｆｒｅｅｚｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｆｒｅｅｚｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｄｉｃｌｏｆｅｎａｃ ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｉｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｃｌｏｆｅｎａｃ ｓｏｄｉｕｍ； ｃｏｎｔｅｎｔ； ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ
精密称取适量，然后精密加入双氯芬酸钠对照品适 量，照“２．３．３”项下方法操作，在 ２７６ ｎｍ 的波长 处测定吸光度。测得平均回收率为 １００．３％，ＲＳＤ
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２０１５ 年第 ５ 期
煤炭与化工
第 ３８ 卷
为 ０．３％ （n＝６）。 ２．３．５ 结果分析
从检验结果来看，４ 个样品数据均接近理论 值。对照品的使用更客观的反应样品结果，且加样 回收率接近 １００％，该方法有效、可行。
收稿日期：２０１５－０４－０８；责任编辑：杨 超 作者简介：王 卓 （１９７９—），女，河北辛集人，工程师。Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｊｚｗａｎｇｚｈｕｏ＠１６３．ｃｏｍ 引用格式：王 卓，王秀英，陈军利，等． 双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究［ Ｊ ］． 煤炭与化工，２０１５，３８ （５）：１４８ － １５０．
第 ３８ 卷 第 ５ 期
２０１５ 年 ５ 月
煤炭与化工
Ｃｏａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
经验交流
双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究
Ｖｏｌ．３８ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１５
王 卓，王秀英，陈军利，周素敏
（ 华北制药 河北华诺有限公司，河北 石家庄 ０５００１５ ）
摘 要：通过对比几种双氯芬酸钠栓的含量测定方法，选择能准确而简便地测定该栓剂主药
取本品 １０ 粒，水浴温热融化，在不断搅拌下 冷却至室温，精密称取适量 （约相当于双氯芬酸钠 ５０ ｍｇ），置 １００ ｍＬ 量瓶中，加适量乙醇在水浴上 加热溶解，放置至室温，加乙醇稀释至刻度，滤 过，弃去初滤液，精密量取续滤液 ２ ｍＬ，置 １００ ｍＬ 量瓶中，沿瓶壁缓缓加入 ｐＨ＝７．８ 磷酸盐缓冲液少 量，待沉淀生成后，再继续加至刻度，轻轻摇匀， 冰箱冷藏放置 １．５ ｈ，取出放至室温，滤过，弃去 初滤液，取续滤液，即得。 ２．３．３ 实验方法
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王 卓等：双氯芬酸钠栓含量检验方法对比研究
２０１５ 年第 ５ 期
２．１．２ 不同前处理方法结果对比 为了考察石油醚的萃取能力，采用与水不同的
配比量、振摇时间的长短进行实验。石油醚萃取法 检验结果见表 １。
表 １ 石油醚萃取法检验结果对比
样品代码 考察目的
样品前处理方法
检验结果 （标示量） ／％ （９０．０％～１１０．０％）
参考文献：
［ １ ］ 国家药典委员会．中国药典 （２０１０ 版） （二部） ［ Ｍ ］． 北京：
中国医药科技出版社，２０１０． ［ ２ ］ 赵春杰，姚 宁，朱 莉，等． 外用双氯芬酸钠凝胶治疗类风
湿性关节炎的临床研究［ Ｊ ］．中国临床药理学杂志，１９９５，３０ （１）：８７－８８． ［ ３ ］ 杨 光，王章元．紫外分光光度法测定双氯灭痛栓剂的含量［Ｊ］． 中国医院药学杂志，１９９１，１１ （６）：２２－２４． ［ ４ ］ 谷 杰，李铁军．紫外分光光度法测定替硝唑栓的含量［ Ｊ ］．中 国医院药学杂志，１９９７ （４）：２３－２５． ［ ５ ］ 刘淑华，刘大有．栓剂的研究进展［ Ｊ ］．长春中医学院学报， ２００５ （３）：３６－３８． ［ ６ ］ 杨 光，詹学锋，沈明昭．高效液相色谱法测定双氯芬酸钠栓 含量的研究［ Ｊ ］．医药导报，２００１ （１１）：１２２－１２５． ［ ７ ］ 韩光伟，双氯灭痛制剂与剂型的研究和应用［ Ｊ ］．中国药房， １９９８ （６）：５６－５９． ［ ８ ］ 侯金成，王海峰．双氯芬酸的制剂开发与临床应用［ Ｊ ］．中国药 业，１９９８ （１２）：２３３－２３６． ［ ９ ］ 丁劲松，闫 军，李焕德．生物粘附性达那唑缓释栓剂的处方 筛选与体外释放度考察［ Ｊ ］．中国药房，２００３ （５）：５６－５９． ［１０］ 刘国强，刘保良．双氯芬酸钠新制剂研究进展［ Ｊ ］．中国药业， ２００３ （９）：６３－６６． ［１１］ 毛静怡，蒋 东．双氯芬酸钠缓释制剂含量及体外溶出度的测 定［ Ｊ ］．中国临床药学杂志，２００１ （２）：２６－２８．
紫外—可见分光光度法检验结果见表 ２。
表 ２ 紫外—可见分光光度法检验结果
样品代码
Ｓ１ Ｓ２ Ｓ３ Ｓ４
检验结果 （ 标示量 ） （ ９０．０％～１１０．０％ ） ／ ％
１０３．２ １０４．７ ９７．７ １０１．６
２．２．２ 回收率实验 取已知含量的双氯芬酸钠栓，水浴温热融化，
精密称取适量，然后精密加入双氯芬酸钠对照品适 量，照“２．２．１”项下方法操作，在 ２８２ ｎｍ 的波长 处测定吸光度。同时测定同等浓度的对照品溶液的 吸光度，测得平均回收率为 ９９．８％，ＲＳＤ 为 ０．４％ （n＝６）。 ２．２．３ 结果分析
Ｓ１１
不同振摇
加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 １０ ｍｉｎ
７６．２
Ｓ１２
时间的影响
加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 ２０ ｍｉｎ
８８．７
Ｓ１３
加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 ３０ ｍｉｎ
８４．７
Ｓ１４
加水 ２０ ｍＬ，摇匀，加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 ５ ｍｉｎ
６８．８
Ｓ１５ 石油醚、水不 加水 ２０ ｍＬ，摇匀，加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 ５ ｍｉｎ，弃去水层，再加 ２０ ｍＬ 水洗 １ 次
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（上接第 １２６ 页）
２．４．２ 收发球筒 １ 和发球筒 ２ （ＡＳＭＥ Ｂ３１．４） 在最大环向应力≥２０％ＳＭＹＳ 下操作的输液管
线，应进行水压试验。
３结 语
通过以上参数的选取和计算，收发球筒的基本
收发球筒 １ 和发球筒 ２ 的最大环向应力均＞ ２０％ＳＭＹＳ，业主要求水压试验压力为 １．５ 倍设计压
取供试品 １０ 粒，精密称定，水浴温热融化， 在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量 （约相 当于双氯芬酸钠 ５０ ｍｇ） 置 １００ ｍＬ 量瓶中，加水 适量，在 ５０～６０ ℃水浴中振摇使溶解后，放冷， 加水至刻度，摇匀，置于冰箱冷藏室 １．５ ｈ 后，直 接趁冷滤过。待续滤液达室温后，精密量取续滤液 ５ ｍＬ，置 ５０ ｍＬ 量瓶中，用 ５０％乙醇溶液稀释至 刻度，照紫外—可见分光光度法，在 ２８２ ｎｍ 的波 长 处 测 定 吸 光 度 ， 按 Ｃ１４Ｈ１０ＮＮａＯ２ 的 吸 收 系 数 为 ４１５ 计算，即得。
７５．９
Ｓ１６ 同配比的影响
加水 ２０ ｍＬ，摇匀，加石油醚 ４０ ｍＬ 后，振摇 ５ ｍｉｎ
６４．５
Ｓ１７
加水 ４０ ｍＬ，摇匀，加石油醚 ２０ ｍＬ 后，振摇 ５ ｍｉｎ
６５．７
２．１．３ 结果分析 从检验结果来看，不同的振摇时间、石油醚与
水配比量的萃取方法，均不能得到理想的数据，都 与理论值差距较大。因此，说明该方法不利于双氯 芬酸钠栓含量的准确检测。 ２．２ 直接冷冻法 ２．２．１ 实验方法
含量的方法。采用石油醚萃取法、直接冷冻法、对照品外标法分别得到检验结果。结果表
明，直接冷冻法与对照品外标法均能有效测定双氯芬酸钠栓的含量。
关键词：双氯芬酸钠；含量； 紫外
中图分类号：ＴＱ４６０．７＋２
文献标识码：Ｂ 文章编号：２０９５－５９７９（２０１５）０５－０１４８－０３
Comparative Study on the Determination Methods for the Content of Diclofenac Sodium Suppositories
从检验结果来看，４ 个样品数据均接近理论 值。该方法没有用到石油醚，降低了有机溶媒对操
作员的身体伤害，降低了环境污染，且避免了操作 误差，结果准确。 ２．３ 对照品外标法 ２．３．１ 对照品溶液
取 １０５ ℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品约 ５０ ｍｇ，精密称定，至 １００ ｍＬ 量瓶中，加乙醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，精密量取 ２ ｍＬ，置 １００ ｍＬ 量 瓶中，加 ｐＨ＝７．８ 磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀。 ２．３．２ 供试品溶液