独一味颗粒分析课件
藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定
藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定采用高效液相色谱法建立独一味及其伪品的特征图谱，并同时测定4种主要成分的含量。
以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷为对照品，采用Waters XSelect C18色谱柱（46 mm×250 mm，5 μm），乙腈05%磷酸水溶液（18∶82）为流动相，检测波长332 nm，流速10 mL·min1，柱温30 ℃进行试验，采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。
不同批次的独一味特征图谱相似度高，和伪品比较相似度均小于065，采用聚类分析和主成分分析均能将伪品区分。
所建立的独一味特征图谱专属性强，可结合4种主要有效成分含量测定全面控制独一味的质量，为规范独一味药材的使用提供科学依据。
标签：独一味；高效液相色谱；特征图谱；绿原酸；连翘酯苷B；毛蕊花糖苷；木犀草苷；含量测定HPLC specific chromatogram of Lamiophlomis Herba and its counterfeit anddetermination of four effective componentsZAN Ke1，JIAO Xingping2，GUO Linong1，ZHENG Jian1*，MA Shuangcheng1*（1National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 100050，China；2Qinghai Provincial Institutes For Drug Control，Xining 810000，China）[Abstract] This study is to establish the HPLC specific chromatogram and determine four main effective components of Lamiophlomis Herba and its counterfeitChlorogenic acid，forsythoside B，acteoside and luteoloside were reference substanceHPLC analysis was performed on a Waters XSelect C18 column （46 mm×250 mm，5 μm）The mobile phase was acetonitrile05% phosphoric acid solution （18∶82）with isocratic elutionThe flow rate was 10 mL·min-1，the detection wavelength was 332 nm and the column temperature was 30 ℃Chemometrics software Chempattern was employed to analyze the research dataHPLC specific chromatogram of Lamiophlomis Herba from different samples were of high similarity，but the similarity of the HPLC specific chromatogram of its counterfeit were less than 065Both of cluster and principal component analysis can distinguish certified products and adulterantsThe HPLC specific chromatogram and contents of four effective components can be used for the quality control of Lamiophlomis Herba and its preparationsIt provided scientific basis to standardize the use of the crude drug[Key words] Lamiophlomis Herba；HPLC；specific chromatogram；chlorogenic acid；forsythoside B；acteoside；luteoloside；content determinationdoi：10.4268/cjcmm20161219独一味Lamiophlomis rotata （Benth）Kudo为唇形科独一味属植物，是重要的青藏高原药用植物和常用大宗藏药。
中药制剂分析培训课件
手性药品作为化学药品特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分伎俩 手性药品分析方兴未艾，已成为全世界药品分析研究热点。
中药制剂分析培训课件
第5页
二）国内中药制剂分析现实状况与发展趋势 1、国内中药制剂分析现实状况 1）光谱法应用 A 比色法 如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量
第8页
2。国内中药制剂分析发展趋势 (1)中药有效成份筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科 理论和进展，发觉新药品靶标，从分子、基因、受体、组织和整体 水平系统准确地确定中药复杂体系中药效物质；
(2)中药有效成份提取与分析；中药化学成份非常复杂，而且 有效成份也含有相对性。为了高效率地提取中药有效成份，应用各 种当代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有 效成份提取，利用准确仪器分析方法和计算机技术，经过因子分析 方法对中药复杂体系进行定性定量评价；
B 紫外-可见分光光度法 单波长法 如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量 ； 双波长法 靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量 ； 三波长法 小檗碱/三黄片--定量 ；
一阶导数光谱法 绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量 二阶导数光谱法 胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量； 三阶导数光谱法 氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。等
连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂重复提取，提取 效率高，溶剂少，遇热不稳定有效成份不宜用此法；
超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，普通样品 30min内即可完成。
中药制剂分析培训课件
第12页
2．中药制剂样品预处理 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化 。
中药制剂分析概论培训课件
1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其
他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水 蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
水分、重量差异(按丸或重量)
检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
中药制剂分析概论
10
2、散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内 服和外用散剂
检查项目
中药制剂分析概论
2、中药制剂质量受多种因素影响
（1）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件 不同， 有效成分的含量差异大。
麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ 薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高 丹参酮 11、12月份含量最高
中药制剂分析概论
2
（2）制剂工艺：
制剂工艺不同，有效成分的量也不同。
如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量 常压浓缩 41.1% 喷雾 96.8% 减压浓缩 51.6%
浸膏剂： 用适宜的溶剂浸出药材中的有效成 分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块状、粉 状的浸出制剂，每1g浸膏相当于原药材2-5g。
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
醇、醚浸出物
检查项目 装量
微生物限度 中药制剂分析概论
9
（三）固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
中药制剂分析概论
4
（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴 眼剂、露剂、搽剂等
1、合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方
法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量
典型药品案例分析PPT课件
五、药物的常规检查项目
（一）、片剂的常规检查项目 1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、发泡量的检查 4、分散均匀性检查 5、微生物限度检查 6、溶出度的检查 7、含量均匀度的检查
上页 下页 目录 返回
五、药物的常规检查项目
（二）、注射剂的常规检查项目 1、装量检查 2、装量差异检查 3、可见异物检查 4、不溶性微粒检查 5、 无菌检查 6、热原或细菌内毒素检查
上页 下页 目录 返回
一、重量差异检查法
4、注意事项 （4）开启安剖瓶装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅
失。开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉时，应先稍稍打 开橡皮内塞使平内外的气压平衡，再盖紧后称重 （5）用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿 将瓶外编号的字迹擦去，以免影响称量结果，并 将空容器与原橡皮塞或安剖颈部配对放于原固定 位置。 （6）空容器的干燥，一般用60-70℃加热1-2小时， 也可在干燥器内干燥较长时间。 （7）称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的 瓶颈部分）的配对。
上页 下页 目录 返回
二、溶出度测定法
1、概述 溶出度指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶
剂中溶出的速度和程度。药典上叫做“溶出度测 定法”。 是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出 情况的体外试验法。 主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂。 凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检 查。 《中国药典》（2005版）收载三种溶出度测定法， 第一法为转篮法，第二法为桨法，第三法为小杯 法。
合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20
片（个）复试。 根据初、复试结果，计算30片（个）的均值X、
独一味颗粒药品标准
独一味颗粒药品标准
独一味颗粒是一种中药制剂，其药品标准主要包括以下几个方面：
1. 性状：独一味颗粒应为黄棕色至棕褐色的颗粒，具有气香、味苦的特点。
2. 鉴别：通过显微镜观察、化学反应等方式进行鉴别，以确保独一味颗粒的成分和质量符合要求。
3. 检查：包括水分、灰分、重金属、农药残留等项目的检查，以确保独一味颗粒的纯度和安全性。
4. 含量测定：对独一味颗粒中的有效成分进行含量测定，以确保其药效和疗效符合要求。
5. 微生物限度：对独一味颗粒中的微生物进行检测，以确保其卫生质量符合要求。
6. 包装：独一味颗粒应采用密封包装，以防止其受潮、变质等情况发生。
以上是独一味颗粒药品标准的主要内容，通过这些标准的实施，可以确保独一味颗粒的质量和安全性，保证患者的用药效果和疗效。
《中药制剂分析概论》PPT课件
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
第二十页，共53页。
二、半固体制剂
药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般每 1ml流浸膏相当于原药材1g ）
第二十一页，共53页。
（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相 似，具有传质快，提取时间短的优点；
第四十九页，共53页。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
（4）超临界流体在通常状态下为气体， 萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易 达到浓集的目的；萃取选则性强；
第五十页，共53页。
（5）CO2是一种不活泼的气体, 萃取过 程不发生化学反应,且属于不燃性气体, 无味、无臭、无毒，故安全性好；
的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
第四十二页，共53页。
第四十三页，共53页。
5.水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出 的组分的测定。
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
第四十四页，共53页。
6.超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取， 超声波振荡器（超声波清洗器）
亲脂性←
石油醚
苯
氯仿 乙醚 乙酸乙酯
丙酮
乙醇
甲醇 水
→ 亲水性
第三十九页，共53页。
3.回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取 方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
独一味颗粒剂的主要药效学研究
独一味颗粒剂的主要药效学研究
李元静;张月玲;刘近荣;芮菁
【期刊名称】《中药药理与临床》
【年(卷),期】2005(021)003
【摘要】目的:研究独一味颗粒剂的镇痛、抗炎和止血作用,并与原剂型独一味胶囊进行比较.方法:醋酸致小鼠扭体反应;角叉菜胶致大鼠足跖炎症;甲醛致小鼠牙龈炎症;小鼠止血时间;大鼠凝血酶原时间(PT)、部分凝血活酶时间(KPTT)和纤维蛋白原(FIB)含量测定;大鼠血小板聚集试验.结果:独一味颗粒剂能明显抑制小鼠扭体反应及大鼠的足肿炎症;增加小鼠牙龈持续性炎症期间的摄料量;提高血小板最大聚集率,明显延长血小板最大聚集时间,减慢解聚速度,缩短小鼠止血、凝血时间和大鼠凝血酶原时间、部分凝血活酶时间,增加纤维蛋白原含量.结论:独一味颗粒剂具有镇痛、抗炎和止血等作用.
【总页数】4页(P36-39)
【作者】李元静;张月玲;刘近荣;芮菁
【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070;山西泰盛制药有限公司,大同,037006;天津市药品检验所,天津,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.加味柴平颗粒剂主要药效学研究 [J], 潘金辉;郭胜;徐华洲;万从容
2.复方红芪颗粒剂主要药效学研究 [J], 马骏;任远;王志旺;吴国泰
3.前列舒通颗粒剂的主要药效学研究 [J], 潘善庆;张梦晖;陈子渊
4.升降颗粒剂的主要药效学研究 [J], 李小芹;周爱香;田甲丽;郭淑英
5.狼疮颗粒剂的主要药效学研究 [J], 陈明岭;王思平;艾儒棣;彭成;傅超美
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
独一味颗粒的微生物限度检查法的研究
独一味颗粒的微生物限度检查法的研究摘要】建立独一味颗粒的微生物限度方法。
按《中国药典》2010年版微生物限度检查法进行验证和试验。
经方法学验证试验得出的检查方法可用于独一味颗粒的微生物限度检查。
【关键词】独一味颗粒；微生物限度检查；方法学验证【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）21-0353-02The Validation of Microbiological Test for DuYiWei keliCuiYan (Drug Control Institute of Chaoyang City in Liaoning Province, 122000【Abatrct】 The method of microbial limit test for DuYiWei keli was established.According to the method of microbial limit on Edition,2010 of Chinese Pharmacopoeia.The validation test results showed that the method could be used for microbial limit test for DuYiWei keli【Key words】 DuYiWei keli;Microbial limit test;Validation test中药口服制剂容易受到微生物的污染，因此微生物限度检查是《中国药典》2010年版一部中药丸剂必检项目，是微生物污染状况控制的重要指标。
当建立的微生物限度检查法时，应进行方法学验证，以确定所采用的方法是否适合该产品，使检验结果更具有有效性。
因此本文通过对辽宁朝阳龙城制药厂提供的独一味颗粒不同批次进行了微生物限度检查法的验证，从而确定了该品种的微生物限度检查法。
独一味颗粒(无糖型)中木樨草素的含量测定
独一味颗粒(无糖型)中木樨草素的含量测定
宫志勇;张骊屏
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2005(020)003
【摘要】目的建立HPLC法测定独一味颗粒中木樨草素的含量.方法用Phenomenes Luna C18柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长350 nm.结果木樨草素在0.042 32～0.211 6μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 97),平均回收率100.4%.结论本法可用于独一味颗粒的质量控制.
【总页数】2页(P110-111)
【作者】宫志勇;张骊屏
【作者单位】陕西省宝鸡市药监分局,陕西,宝鸡,21006;陕西省西安市闫良区人民医院,陕西,西安,710089
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定独一味颗粒中木犀草素、芦丁的含量 [J], 王晓燕
2.高效液相色谱法测定独一味颗粒中木犀草素的含量 [J], 于丽苹
3.不同产地墨旱莲中木樨草素含量测定 [J], 刘翔;曹云飞;窦金凤
4.辽宁各地酸浆宿存萼中木樨草素含量测定 [J], 徐保利;王冰
5.济菊中木樨草素的含量测定 [J], 马承严;李英霞;梁瑞雪
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
独一味颗粒
产品名称 规格包装 功能主治 患者症状判断 用法用量 活血止痛，化 瘀止血。用于 多种外科手术 后的刀口疼痛、 出血，外伤骨 折，筋骨扭伤， 风湿痹痛以及 崩漏、痛经、 牙龈肿痛、出 血。
独一味 颗粒
6g*10袋*120盒
牙龈肿痛、大 口服，一 口疼痛、出血、次1袋， 外伤骨折、筋 一日3次。 骨扭伤、风湿 7日为一 痛、产后止血、疗程；或 痛经、失血等 必要时服 症。 用。
独一味颗粒
国国国 家家家 年医中级 被保药新 《品保药 中种护、 国 品国 药 种家 典 基 》 本 收 药 录 物 2005
批准文号：国药准字Z20060126
独 一 味 简 介
• 独一味（中国药典2005版），早在一 千多年前的藏医学典《四部医典》、 《晶珠本草》中就有记载。 • 独一味生长于海拔2700——4500M的高 山草甸、河滩等处，主产于西藏、青 海、云南、四川、甘肃等省区。藏医、 蒙医等将其用于骨髓炎、关节黄水病、 枪伤、跌伤、骨折等病。
特色Байду номын сангаас点
★疗效确切：止血、镇痛、活血化瘀、抗菌消炎、 增强抵抗力。 ★临床广泛：用于骨科、妇科、口腔科、皮肤科及 外科手术后止痛、止血。 ★纯正中药：不含任何西药成份，绝对安全。国家 医改推广用药。 ★按疗程服用：7天一个疗程，1~3个疗程康复。
两大专用
外科、骨伤科手术后止痛专用药物 妇科、人流后止血专用药物
独一味颗粒服用指南
用法用量
温开水冲服，一次一袋，一日三次。7日为一个疗程。或必 要时服用。
搭配用药
妇科人流术后，搭配阿胶同时服用，止血更补血，加速身 体恢复。 口腔科牙龈肿痛、出血，可搭配齿痛消炎灵颗粒同时服用， 凉血止痛，疏风清热。 外科手术后搭配穿王消炎胶囊同时服用，预防伤口早期感 染。
产品
优势
四项荣誉
国家级新药 国家中药保护品种 国家基本医疗保险药品 2005年被《中国药典》收录
专家 观点
◎ 独一味具有止血、镇痛、 活血化瘀、抗菌消炎、增强免 疫等作用，临床应用广泛，是 具有特色的治疗性药品。 ◎ 独一味符合临床用药安 全、疗效确切的原则，价格低 廉，符合国家医改用药的标准， 值得大力推广应用。