有关细辛脑注射液含量测定项下应注意的问题

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细辛脑注射液处方

细辛脑注射液处方

细辛脑注射液处方分析细辛脑注射液处方:细辛脑0.08 kg聚山梨酯80 1000 ml注射用水加至20000 ml其中聚山梨酯80所占比例为5%(ml/ml) 2008年3月份的产品中聚山梨酯80所占比例为5×1.08=5.4%(g/ml)细辛脑原料在醋酸乙酯、氯仿或乙醚中易溶,在乙醇、石油醚中溶解,在水中不溶。

吐温80是一个亲水性的表面活性剂,具有很强的破裂细胞膜的作用而引起刺激性,溶血性和组胺释放(致敏性)。

吐温80作为一个聚合物本身纯度波动极在,高纯度的吐温80是无色透明的,而大多数吐温产品则是微黄到棕色,含有大量杂质或降解产品。

吐温80中亲脂成份包括不饱和脂肪酸,这些不饱和脂肪酸十分容易氧化降解而产生更多的有毒成份,由此而产生的毒副反应将会超过产品本身带来的益处。

医学界证实,吐温80用于注射剂,会引起过敏反应,包括休克,呼吸困难,低血压,血管性水肿,风疹等过敏样反应症状。

这些不良反应在人的临床实验可以十分严重,有死亡报道。

具体毒性如下:吐温80,0.1%浓度,家兔静注和体外溶血试验均无溶血现象;0.25%浓度,体外出现溶血现象,体内则5天后出现。

又有研究报道,吐温80浓度超过5mg/ml时,就会产生溶血现象。

吐温类的毒性与使用浓度有关,如常用的吐温80,Wister大鼠静脉输注l%吐温80时,对大鼠心血管系统未见明显影响,但输注2%或4%吐温80时动物即可出现明显的血压降低、心脏收缩力降低、心肌缺血等现象,与剂量显著相关。

妊娠家兔静脉注射给予含有吐温80 187.5mg/kg 可导致明显母体毒性,对胎仔体重有一定的影响,当剂量小于等于62.5mg /kg时未见影响。

单次给药时,剂量为80(猴)、56(大鼠)或188(家兔)mg/kg时,未见明显毒性指征。

犬对吐温80十分敏感,可产生明显的组胺反应。

吐温-80溶液的肌内注射仍有一定刺激性。

据注射2%吐温一80溶液的志愿受试者反映,在注射时虽无痛感,但5h后注射部位有明显胀痛感,约24 h后逐渐消失。

细辛脑注射液致不良反应文献回顾与原因分析

细辛脑注射液致不良反应文献回顾与原因分析
b i u s ac ngn s Re l tw a u d t tt e c e d e s e ci n w a y tmi n p ya si o a ae o e ad e rh e i e . sut I sf n ha h hifa v re ra to ss se ca a h lxi n t t c s,c m s o l
Ca sdb srn j c o r o etdb ac igfrCNKIa dVl u l a b s, n s la g o n n e yaao ei e t nweec U ce ys rhn n i e o n Pj ma dt ae a da l s o sea d o s a we
细辛脑注 射液 致不 良反应文献 回顾与原 因分析
马伟从 张青 李 慧 储婷 石华月 毛声俊 (l J大学华西药学院 ,  ̄ ll J 四川 成都 60 4 ; l l 10 1 z J 省医学科学院 l l  ̄
人 民医 院 , 四川 成 都 6 0 7 ) 10 2
摘要: 目的 通过 对 近 5 年细 辛 脑注 射 液致 不 良反 应 报告 的回顾 性 研 究 , 讨该 药 品产 生不 良反应 的 类型 、 律及 趋 探 规
势。 方法 检索 C K 、 N应病例报告 。 结果 共 发现细辛脑注射液致不良反应报告 18 , 中全身过敏样反应 6 例( 2例 其 6 过敏性休克 3 例 )消化 系统损害 2 例 , 4 , 7 皮
肤及 其 附件 损 害 2 6例 , 他不 良反应 9 , 其 例 儿童 患者 发生 不 良反 应 的 比例 占 8.%。 剂处 方 中的吐 温 一 0 75 制 8 是导 致
sse d m a et o lc 7 cs sa d o he d e s e ci sc n rb t d 9 c ss M ota v ree e tc s saer lt d y t m a g o k pa e 2 ae n t ra v rer a t on o ti u e ae. s d e s f c ae r eae

细辛脑注射液不良反应监测情况浅析

细辛脑注射液不良反应监测情况浅析

a. ul ntu o rgC nrlC n ro D oi r go ul 、 e efr D n o n un 1G inIstt F r u ot ( et r R m nt i G in Cn r o Rm i r go G a — i ie D o ef A on f i t A o ti f
i elea r o 0 0 t 2 0 a c l c db ac igf N I n I un s a b s .R s l n t t t f m 2 0 0 9t t o et ysr hn rC K dV P j ra t ae eut h iru r o h l e e o a o l d a s T en w a d sr u d es a t n f srn jc o a ehg e c e c ,a dten w A R m il i h e n e o s v r r ci so a a ei e t nh v i r n i n e n e D a y s i a ee o o n i h i d h n
i ma ny o c re n c i r n Co cu i n I h s a wi e cii a p l ain w o e ADR e o td h s i - t i l c u rd o h l e . d n l so t a d l c a p i to h s n l c r p r a n e c e s d y a y y a d t e i cd n e o e r a e e rb e a n ie c fn w,s r u r n h e i sADR wa i h r I ’ e e s r o sr n t e h s o s h g e . t S n c s ay t t gh n t e r k e i

HPLC测定细辛脑注射液有关物质的测定

HPLC测定细辛脑注射液有关物质的测定
1 l 4 ・实验研 究 ・
J u n e 2 0 1 3 , V o 1 . 1 1 , N o . 1 6
H P L C 测定细 辛脑 注射液有关物质 的测定
贾树 娟
( 辽宁 中医药大学附属二 院 ,辽宁 沈 阳1 1 0 0 3 4 )
【 摘 要 】增加 细 辛脑 注射 液的 有 关物 质 测 定,以 甲醇 水 ( 7 O 3 O )( 每1 0 0 0 m L水 中含磷 酸二 氢钠 1 . 5 6 g , 十二 烷基 磺 酸钠 1 . 2 g )为流 动 相.
色谱 仪 ,记 录色谱 图至主 峰保 留时间的4 倍 。主要 分解产 物保 留时 间
为2 . 3 0 0 mi n 与7 . 4 5 0 mi n ,可见分解产物与细 辛脑 ( t R=8 . 7 4 2 m i n )主峰
获得 良好分 离。 4 . 5光 照破坏
经试验,以甲醇 一水 ( 7 0: 3 0 ) ( 每1 0 0 0 mL 水中含磷酸二氢钠
方法 简便 易行 、重现 性好 ,与杂质 可达 到 良好 分 离。 本 文所 采用 的方 法可 以作 为细辛脑 注射 液 的有 关物质检 测 方 法。
【 关 键 词】 细辛 脑 注射 液 ;有 关物质 ;高效 液相 中图分 类号 :R 2 8 6 文献 标识 码 :B 文章编 号 :1 6 7 1 - 8 1 9 4( 2 0 1 3 )1 6 - 0 1 1 4 - 0 2
细辛脑 ( 又名 G 【 一 细 辛脑 、 0 【 一细辛醚 ;化学名 :2 ,4 ,5 一三 甲 氧基 一1 一丙烯基 苯) ,主要 存在于石菖蒲等植物的挥发油 中。中药石 菖蒲 ,能 “ 豁痰开窍 、醒脑 ”,具有止 咳平喘的作用… 。石 菖蒲 的挥发 油 中有 效成 分细辛脑可拮 抗气管致痉剂组胺和5 一羟色胺 引起 的支气管 收缩 ,其作用 与氨茶碱相似 ,尚能减少 咳嗽次数 。细 辛脑 注射液 国家 标 准 中均未对 有关物质进行检查 ,为 了使研 究工作更加 完善 ,本研究 采用高效液 相色谱法 口 对 本 品进 行有关物质 检查 ,经考察 经方法学考

细辛脑注射液中α-细辛脑含量检测方法研究

细辛脑注射液中α-细辛脑含量检测方法研究

细辛脑注射液中α-细辛脑含量检测方法研究陈红;朱蓉;李欣;熊玲;肖瑶【摘要】建立测定细辛脑注射液中α-细辛脑含量检查方法。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为257 nm。

结果表明:在浓度为4.13~206.40μg/mL范围内,与峰面积呈良好线性关系( r=0.9999),平均回收率为100.5%(RSD为1.2%, n=9)。

测定了9个生产企业90批样品中α-细辛脑,含量均符合标准规定。

结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于细辛脑注射液中α-细辛脑含量测定,可替代原标准中含量测定方法。

%A method for determination of theα-asarone content in asarone injection was established. α-asarone was determined by HPLC. The C18 was used as analytical column. Mobile phase is consisted of Methanol and water (65:35), and the detection wavelength was set at 257 nm. The results showed that at the concentration of 4. 13~206. 40 μg/mL,α-asarone showed a good linear relationship with the peak area ( r=0. 9999 ) , the aver age recovery was 100. 5% ( RSD=1. 2%, n=9). Theα-asarone in 90 batches of samples in 9 production enterprises were determined, their contents were qualified with the provisions of their standards respectively. The method is validated and can be used for de termination of theα-asarone content in asarone injection. It can replace the methods about determination of theα-asarone content in the original standards.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)020【总页数】4页(P115-118)【关键词】细辛脑注射液;α-细辛脑;含量测定【作者】陈红;朱蓉;李欣;熊玲;肖瑶【作者单位】成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R917细辛脑,又名α-细辛脑或α-细辛醚,英文名称为Asarone,化学名为2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯。

细辛脑注射液常见不良反应及护理干预效果观察

细辛脑注射液常见不良反应及护理干预效果观察
2 0 1 3年 5月
中国民康 医学
Me d i c a l J o u na r l o f C h i n e s e P e o p l e s He a l t h
Ma y. 201 3 V0 1 . 2 5 SHM No .1 0
第2 5卷
下半月
1 资料 与方 法
可 正常 使用 ; 一 旦 出现 不 良反 应 , 应及时停止使用 , 并报 告 医生 。第 四 , 输 液 前 对 患 儿 是 否 进 食 进 行 询 问, 如 患儿未 进食 , 指 导其 先进食 后 再接 受治疗 。 观 察 护理 干 预措 施 实 施 前 后 患 儿
7 ) 岁, 设 为对 照 组 。2 0 1 2年 1月 一2 0 1 2年 1 2月 使 欲减 退 等不 良反 应发 生率 。
用细辛脑注射液治疗 6 7 2 例, 其 中, 出现不 良反应 5 1 . 4 统 计 学 方 法 数 据 采 用 S P S S 1 3 . 0统 计 学 处
过 程 中注 意观 察 患 儿 病情 , 当体 温 过 高 时 采 取 有 效 具有 显著 性 ( x = 7 . 2 9 , P<0 . 0 1 ) 。见表 1 。 的降 温措施 , 避 免发 生惊 厥 。
状、 缩 短治疗 时 间 、 提 高 治 疗 效 果 起 到 积 极 作 用 j 。 括皮 肤 、 消化 系 统及全 身 过敏 反应 等 。为 此 , 对 我 院
应、 是 否有 过敏 史 , 如 有 则 建 议 更换 药物 。其 次 , 在 嘱家长 输注 时 注 意 观 察 , 最初 1 0 mi n应 严 格 控 制 输

岁, 设为干预组 。两组患儿年龄 、 性别等各方面差异 计学 意 义 。

注射液有关物质及含量测定方法学验证方案

注射液有关物质及含量测定方法学验证方案

注射用XX有关物质及含量测定方法学验证方案样品:自制XX供试品:批号:市售品:进口XX 批号:国产XX 批号:对照品:XX对照品:自制,批号:xxxxxx,XX含量:51.27% 水分:1.34%A对照品:来源:批号:B对照品:来源:批号:C对照品:来源:批号:1、方法验证注射用XX是以XX为原料通过复溶并重新冻干获得,制品期间未加入任何辅料,同时注射用XX有关物质及含量测定方法与原料测定方法完全一致,因此注射用XX有关物质及含量测定方法学验证可与XX原料方法学一致,此次方法学验证使用的样品用原料(批号:xxxxxx)代替。

2、检测方法含量测定照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水相-甲醇-乙腈(800:160:16)为流动相;柱温:30℃;检测波长为260nm。

取对照品溶液作为系统适用性试验溶液,量取20µl注入液相色谱仪,各杂质峰之间及主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定,理论板数按XX峰计算应不低于3000。

测定法取本品适量,精密称定,加水溶解制成每1ml 中约含XX 0.2mg的溶液,作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取XX对照品适量,同法测定。

按外标法以峰面积计算,按无水物计算,含XX阳离子应为50.0%~54.0%。

有关物质照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX 0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另分别取A、B、XX、C对照品适量,精密称定,加水溶解并定量制成每1ml中约含A 2.5µg、B 2.5µg、XX5.0µg、C 5.0µg的混合溶液,作为对照品溶液。

取对照品溶液20µl,注入液相色谱仪,出峰顺序依次为A、B、XX、C,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~30%;再精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

HPLC法检测细辛脑注射液的有关物质

HPLC法检测细辛脑注射液的有关物质

HP ee mi ain o h ea e u sa c so s r n n e to LC d tr n t ft er l td s b t n e fa a o ei j cin o
I1Sh — ng G U 0 ua 。 ao ga , H n。 GU O io q n X a — i g。
u e ) Th lw ae wa 1 0 mI/ n Th ee to v ln t s 2 8 n Re ut Th ee to i i o t s . e fo rt s . mi . e d tcin wa ee g h wa 5 m. s ls: e d tc in 1 t f r m s
摘 要 目的 : 立 细 辛 脑 注 射液 有 关 物 质 的 高 效 液 相 色 谱 ( I 检 测 方 法 。方 法 : 用 Da n iC 8色 谱 柱 建 HP C) 采 i mo s — 1 l (0 ×4 6mm , 20mm . 5 m) 流 动 相 A 为 甲 醇 , ; 流动 相 B 为 十 二 烷 基 硫 酸 钠 、 酸 二 氢 钾 水 溶 液 , 用 梯 度 洗 脱 ,0mi 磷 采 1 n 后 流 动 相 A 在 3 n 内从 6 升 至 8 , 持 5ri, 速 1 0mI mi , 测 波 长 2 8n 结 果 : 辛 脑 的 最 低 检 测 5mi O o 维 n流 a . n 检 / 5 m。 细
H o pia , ayu 00 s t l T i an 03 24, Chi na; .The Chi e e 3 n s M e c n M o r e e c Ce t of dii e de n R s ar h n er Sha xi nie st T ayu n U v r iy, i an

α-细辛脑注射乳含量测定方法研究

α-细辛脑注射乳含量测定方法研究
3 ・实验研究 ・ o 8
0 ’05 1 、1 、2 m 置于1m 的容量瓶 中,用7% ̄醇溶液稀 _ . . . . L 2 、 0 5 5 0L 0 p 释至刻度 ,得阿魏酸对照品溶液。精 密吸取上述溶 液各2 L 0 ,依上述
D cmb r 0 1V 1 , o3 围衄 ee e 1, o. N .4 2 9
2.3% 。 5
参考文献
【】 胡 益 勇, 晓 玉. 酸 的化 学和 药理 研 究进 展【] 1 徐 阿魏 J. 药,0 6 中成 2 0 ,
2 () 5 —5 . 82 : 32 5 2
3讨

【】 钟 露苗 , 艳梅 . 通 络 片 中阿魏 酸 含量 测 定 方法 学研 究 [] 2 彭 醒脑 J. 中南药学 , 1, 2: 515 2 08 ) 3 -3 . 0 ( 1
0 细辛脑 ,又名 一 醚 ,化学名 为2 ,5三 甲氧基一一 烯 【 一 细辛 ,4 一 1 丙 苯 ,具有 平喘 、止咳 、祛痰 、镇 静 、解痉 、抗惊 厥等作用 ;随着 药物 研究者对 其药理作用及生物 活性 方面的进~步研 究 ,发现其还具有 抗 肿瘤等功效”】 。,临床上有 片剂 、注射液 等剂 型。本 实验主要研究用高 效液相 色谱法 测定 a一 细辛脑 注射乳含量 ,为下一 步 o一 【细辛脑注射 乳 的质量标准的制定打好基础 。 1仪 器 与试药
中的阿魏酸对 照品溶液在4 下2 后开始分解 。因此在试验 中阿魏 酸 " 周 C
对照品溶液与供试品溶液均为现用现配,于棕色瓶中避光保存。阿魏
酸为有机酸类成 分 ,易溶于热 水、醇和乙醚 ,而 乙醚的毒性较大 ;热 水和 乙醇 的沸 点较高 ,参考 中华 人民共和 国药典2 1版 ,本试验 采用 00 毒性较小 、沸 点较低的 甲醇作 为提 取溶剂 。在提取溶 剂剂量考察 试验 中,本试 验先后 采用 1mL 0 L 5 L 0 7%甲醇溶剂进 行 5 、2 m 、2 m 、3mL 0 回流提 取 ,结 果发现提 取溶 剂超 过2mL 阿魏酸 的提取量 无显著 差 0 后 异 ,因此本试验选用2m 醇溶液进行 回流提取 。 0 L ̄ I I 本文建立的强筋壮 骨丸 中阿魏 酸的含量检测方法 简便 、准 确、重 现性好 ,可用于强筋壮骨丸 的质量控 制。

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

第48卷第10期2020年5月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.48No.10May.2020高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质李宜檀,钟斯卉,翟新卉,金祥飞,沈卫阳(中国药科大学理学院,江苏 南京 210009)摘 要:建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质㊂色谱柱ZORBAX RX-C 18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70︓30),检测波长为258nm㊂细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1ng,检测的平均回收率为100.9%(n =9),RSD =1.1%㊂本方法专属性强㊁灵敏度高㊁准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查㊂关键词:细辛脑注射液;有关物质;液相色谱法;校正因子 中图分类号:O657.7  文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2020)10-0098-03第一作者:李宜檀(1994-),女,硕士研究生,专业方向:药物仪器分析与药物质量控制㊂通讯作者:沈卫阳(1970-),男,副教授,从事仪器分析与药物质量控制研究㊂Determination of the Related Substances of Asarone Injection by HPLCLI Yi -tan ,ZHONG Si -hui ,ZHAI Xin -hui ,JIN Xiang -fei ,SHEN Wei -yang(School of Sciences of China Pharmaceutical University,Nanjing Jiangsu 210009,China)Abstract :HPLC method for the determination of the impurities in asarone injection was established.The analysis was performed on a ZORBAX RX-C 18(4.6×250mm,5μm)column with methanol-water (70︓30)as mobile phase and the detection wavelength was 258nm.Asarone and its impurities could be separated completely with an average recovery of 100.9%(n =9),RSD =1.1%.The limit of detection for the impurity β-asarone was 0.1ng.The method has strong specificity,high sensitivity,good accuracy,simple operation and good reproducibility,so it can be used for the determination of related substances of asarone injection.Key words :asarone injection;related substances;HPLC;correction factor细辛脑,又名α-细辛脑或α-细辛醚,化学名为(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯,英文名为Asarone㊂自20世纪60年代开始,国内外对菖蒲属植物的有效成分细辛脑进行研究,包括提取㊁合成㊁药理㊁毒理及临床应用研究[1-2],发现细辛脑具有抗炎㊁止咳㊁祛痰㊁平喘等药理作用,在临床中主要用于治疗肺炎㊁支气管哮喘㊁慢性阻塞性肺疾病㊂细辛脑难溶于水,先后被开发成片剂㊁胶囊剂㊁雾化吸入剂㊁前体脂质体㊁注射剂等剂型[3]㊂目前,细辛脑注射液通过静脉注射使用,具有起效快的特点,细辛脑注射液有关物质检查方法的研究报道相对较少[4-7],且细辛脑注射液标准未收载于国外药典,因此开发准确㊁高效㊁简易操作的有关物质检查方法可有助于全面㊁有效控制细辛脑注射液的质量,保证临床用药安全㊂1 材料与仪器1.1 试 剂细辛脑原料药(批号:170501),广西亿康;细辛脑注射液(自制,规格2mL:8mg);细辛脑对照品(批号100298-201203),中国食品药品检定研究院;β-细辛脑对照品(纯度96%,批号:1-NYL -34-1),TRC;甲醇(AR,批号021*******),国药集团;娃哈哈纯净水㊂1.2 仪 器LC-2010CHT 高效液相色谱仪,日本岛津制作所;Agilent 1260高效液相色谱仪,美国安捷伦公司;BT25S 电子分析天平,德国赛多利斯科学仪器有限公司;XW-80A 涡旋混合仪,上海青浦沪西仪器厂㊂2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:ZORBAX RX-C 18(4.6×250mm,5μm);进样量:20μL;流速:1mL /min;柱温:30℃;检测波长:258nm;流动相为甲醇-水(70︓30)㊂2.2 系统适用性取细辛脑20mg,加甲醇适量溶解后,用流动相稀释制成每1mL 中含0.2mg 的溶液㊂取适量,置紫外灯(365nm)下照射30min 后,作为系统适用性溶液㊂取系统适用性溶液20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质β-细辛脑峰(相对保留时间为0.9)与细辛脑峰间的分离度为2.9㊂2.3 专属性取细辛脑注射液0.5mL,置10mL 量瓶中,分别进行以下第48卷第10期李宜檀,等:高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质99 试验:①酸降解试验:加入0.5mol /L 的盐酸溶液破坏1h;②碱降解试验:加入0.5mol /L 的氢氧化钠溶液破坏1h;③氧化降解试验:加入30%过氧化氢溶液破坏1h;④高温降解试验:加入流动相,置100℃水浴3h;⑤光照降解试验:加入流动相,置4500lux 强光照射箱中照射1h㊂随行开展未降解试验作为平行对照㊂降解完毕,溶液放至室温,加流动相稀释至刻度㊂取上述降解样品溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图(见图1)㊂结果表明,α-细辛脑在酸性㊁氧化及光照条件下不稳定,有关物质的量显著增加,但各杂质峰均与α-细辛脑完全分离,峰纯度满足要求;α-细辛脑在高温及碱性条件下较稳定㊂图1 专属性试验HPLC 色谱图Fig.1 The HPLC chromatograms of specificity test2.4 线性与校正因子α-细辛脑线性㊂取α-细辛脑对照品25mg,精密称定,加甲醇适量溶解,加流动相稀释至刻度,配制成浓度为1mg /mL 的储备液㊂精密量取储备液适量,用流动相稀释制成α-细辛脑为0.1000㊁0.2001㊁0.5002㊁1.000㊁2.001㊁3.001㊁4.002μg/mL 的溶液㊂表1 α-细辛脑和β-细辛脑的线性范围与校正因子Table 1 Linear ranges and relative response factor ofα-asarone and β-asarone成分线性范围/(μg /mL)线性方程相关系数r 校正因子α-细辛脑0.1000~4.002A =84691.4*C-735.40.9997/β-细辛脑0.1003~4.014A =55189.4*C-617.40.99961.5β-细辛脑线性㊂取β-细辛脑对照品25mg,精密称定,加甲醇适量溶解,加流动相稀释至刻度,配制成浓度为1mg /mL 的储备液㊂精密量取储备液适量,用流动相稀释制成β-细辛脑为0.1003㊁0.2007㊁0.5017㊁1.003㊁2.007㊁3.010㊁4.014μg/mL 的溶液㊂取上述线性样品溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,以质量浓度C 为横坐标,峰面积A 为纵坐标进行线性回归,得线性方程,并以标准曲线法[8]计算杂质β-细辛脑相对于α-细辛脑的校正因子,结果见表1㊂2.5 精密度㊁重复性进样精密度㊂取 2.4”线性项下2.007μg /mL 的溶液连续进样6针,RSD(n =6)为0.62%,保留时间RSD(n =6)为0.21%㊂重复性㊂照 3”有关物质检查项下配制分别供试品溶液和对照溶液各6份,在上述色谱条件下进样,测定6份供试品溶液中有关物质的含量,按照加校正因子的主成分高低浓度自身对照法计算杂质含量,试验结果见表2,该方法重复性良好㊂表2 重复性结果Table 2 The results of repeatabilityNo.1β-细辛脑其它杂质杂质总量10.1060.02830.13420.1050.02820.13330.1030.02800.13140.1040.02710.13150.1040.02790.13160.1050.02810.133RSD /%1.21.61.22.6 检测限㊁定量限取 2.4”线性项下最低浓度溶液经稀释法测定,β-细辛脑的定量限为0.4ng,最低检出限为0.1ng㊂100 广 州 化 工2020年5月2.7 回收率采用杂质对照品加样回收试验考察方法的准确度㊂取β-细辛脑对照品20mg,精密称定,稀释配制成浓度为19.97μg /mL 的杂质储备液㊂取杂质储备液1mL,置10mL 量瓶中,用流动相稀释制至刻度,摇匀,作为β-细辛脑对照品溶液㊂取细辛脑注射液0.5mL,置10mL 量瓶中,共10份,其中一份用流动相稀释制至刻度,摇匀,作为回收率供试品溶液;其余9份分别加杂质储备液0.5mL㊁1.0mL㊁1.5mL 各三份,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得回收率加样供试品溶液㊂取回收率供试品溶液㊁回收率加样供试品溶液㊁β-细辛脑对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法测定并计算回收率㊂结果见表3,杂质β-细辛脑的回收率(n =9)为:100.9%;RSD 为:1.1%,可见该方法准确度良好㊂表3 回收率结果Table 3 The results of accuracyNo.加入量/μg 测得量/μg回收率/%平均回收率/%RSD /%(n =9)50%-150%-250%-3100%-1100%-2100%-3150%-1150%-2150%-30.99851.9972.9960.999599.91.006699.20.9916100.71.9694101.41.9890100.41.9930100.22.9396101.92.9483101.62.9196102.6100.91.12.8 稳定性取 2.5”重复性项下的供试品溶液和对照溶液,分别于0㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24h 进样,测得β-细辛脑及杂质总量,RSD 分别为1.5%㊁1.9%,表明供试品溶液在24h 内稳定性良好㊂2.9 耐用性使用另一台液相色谱仪(LC -2010CHT),另一根色谱柱CAPCELL PAK C 18(4.6mm×250mm,5μm),依建立的色谱方法,进行细辛脑注射液的有关物质检查,细辛脑与有关物质的分离度为2.9,检出的杂质个数均为2个,杂质β-细辛脑及其它杂质的量基本一致㊂3 有关物质检查表4 细辛脑注射液有关物质检查结果Table 4 Results of related substances of asarone injection批号β-细辛脑/%其它杂质/%杂质总量/%1910080.1060.0330.1391910090.0840.0190.1031910100.0970.0210.118 取细辛脑注射液0.5mL,用流动相稀释制成每1mL 中含0.2mg 的溶液,作为供试品溶液㊂精密量取供试品溶液1.0mL,用流动相稀释100倍,作为对照溶液㊂精密量取对照溶液1.0mL,用流动相稀释20倍,作为灵敏度溶液㊂取灵敏度溶液20μL,注入液相色谱仪,S /N 大于10,取供试品溶液㊁对照溶液各20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,按照加校正因子的主成分高低浓度自身对照法计算杂质含量㊂经检验,3批自制细辛脑注射液中有关物质检查结果见表4㊂4 讨 论4.1 流动相选择反相色谱法的有机相主要为甲醇与乙腈,本实验对比了这两种溶剂对峰形㊁分离度㊁理论板数㊁拖尾因子的影响,发现甲醇-水(70︓30)㊁乙腈-水(60︓40)时均能获得较好的分离度且峰形对称性良好,但乙腈-水体系出峰较甲醇-水体系晚㊂从经济㊁溶剂毒性方面考虑,选择甲醇-水(70︓30)体系为流动相㊂4.2 波长选择细辛脑在波长258nm 和313nm 处有最大吸收,其主要杂质β-细辛脑在252nm 和302nm 处有最大吸收㊂根据方法验证结果,选择258nm 为检测波长,能有效检测杂质的含量,且检测灵敏度更高㊂专属性试验结果表明,本品不具有光稳定性,在光照条件下,细辛脑易转化成β-细辛脑,杂质量增加,因此试验过程应进行避光操作㊂5 结 论本方法用于检查细辛脑注射液的有关物质,其操作简便,准确灵敏,重现性好,经方法学验证符合细辛脑注射液有关物质检查要求,可用于细辛脑注射液质量控制㊂参考文献[1] 童光智,杨玉.α-细辛脑的研究进展[J].江苏医药,1990(12):673-674.[2] 张梦林,林娜,邓强,等.细辛脑的临床前毒性研究进展[J].毒理学杂志,2019(2):161-165.[3] 赵李宏,吴建梅,武凤兰.α-细辛脑10年研究概述[J].中国中药杂志,2007(7):562-565.[4] 张婷,崔颖,徐平声.高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质[J].广东药学院学报,2006(5):499-500.[5] 李少刚,郭欢,郭小青.HPLC 法检测细辛脑注射液的有关物质[J].临床医药实践杂志,2008(10):850-851.[6] 贾树娟.HPLC 测定细辛脑注射液有关物质的测定[J].中国医药指南,2013,11(16):114-115.[7] 朱蓉,陈红,李欣.细辛脑注射液有关物质检测方法[J].医药导报,2015,34(s1):113-115.[8] 许明哲,黄宝斌,杨青云,等.分析方法验证㊁转移和确认概念解析[J].药物分析杂志,2015,16(1):168-175.。

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量吴永芹;徐焕;于立佐【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量。

方法色谱柱为TR-1二甲基聚硅氧烷柱(30 m×0.25 mm,0.5μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温160℃。

结果细辛脑注射液的浓度在0.100 4~5.020 mg·m L-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%(n=9)。

结论建立的方法快速、简单,重复性好,可用于细辛脑注射液的质量控制。

【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(034)008【总页数】2页(P453-454)【关键词】细辛脑注射液;气相色谱法;含量测定【作者】吴永芹;徐焕;于立佐【作者单位】[1]济宁市食品药品检验检测中心,山东济宁272000;[2]辰欣药业股份有限公司,山东济宁272073【正文语种】中文【中图分类】R927.2α-细辛脑是天南星科植物石菖蒲(Acorus tatarincuii Schott)的主要活性成分之一,又名α-细辛醚、细辛醚和细辛脑,细辛脑注射液是其比较常用的剂型,临床应用于肺炎、支气管哮喘、慢性阻塞性肺疾病伴咳嗽、咳痰、喘息等[1,2],收载于《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第五册,采用紫外分光光度法测定含量。

随着现在空气污染等环境问题的日益严重,患有呼吸系统疾病的人越来越多,细辛脑注射液的使用量也比较大。

本文采用毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量,方法简便,结果准确,稳定性好。

Perkin Elmer Clarus 500气相色谱仪;无水乙醇为分析纯(国药集团);细辛脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100298-201002);细辛脑注射液(江苏方强制药厂有限责任公司,批号:20120926;重庆莱美药业股份有限公司,批号:1210040;海南利能康泰制药有限公司,批号:11309065),均为市售产品。

细辛脑注射液说明书

细辛脑注射液说明书

成分本品活性成份为细辛脑。

性状本品为无色至淡黄色的澄明液体。

适应症本品用于肺炎、支气管哮喘、慢性阻塞性肺疾病伴咳嗽、咯痰、喘息等。

规格2ml:8mg。

用法用量静脉推注。

1、成人:一次16-24mg(2支-3支),稀释于20%葡萄糖注射液40ml中,缓慢静脉推注,一日2-3次。

2、儿童:一次0.5mg/kg,用5%或10%葡萄糖注射液稀释成0.01%-0.02%的溶液,一日2次。

不良反应少数人可产生轻微副反应,如口干、头昏、恶心、胃不适、心慌及便秘等;罕见休克。

禁忌对本品过敏者禁用。

注意事项少数人可产生轻微副反应,如口干、头昏、恶心、胃不适、心慌及便秘等;罕见休克。

药物相互作用1、与利血平或氯丙嗪合用对中枢的作用有协同。

2、本品能增强巴比妥类催眠作用。

药理作用本品能对抗组胺、乙酰胆碱,缓解支气管痉挛起到平喘作用,对咳嗽中枢也有较强的抑制作用;本品可引起分泌物增加,使浓痰变稀,降低痰液黏滞,易于咳出;本品有类似氨茶碱松弛支气管平滑肌作用。

本品还能提高大脑皮质的电刺激阈,抑制电刺激的突触传导及癫痫性电的扩散。

毒理作用细辛脑小鼠口服及腹腔注射的LD50分别为(680.5±41.6)mg/kg和(388.7±28.5)mg/kg。

家兔静脉注射最小致死量(MLD)为(66.3±10.0)mg/kg。

药代动力学口服15分钟即在动物体内达到血浓度高峰,注射将更快达血峰浓度。

血浆蛋白的结合率为6 1%。

本品迅速分布于肝、肾、胆汁及心、脑、肺、脾等脏器,其中肝、肾接近血浆,其余依次递减。

部分由胆汁排泄后,仍经肝肠循环再吸收,最后主要从尿液排泄;少部分由肝脏代谢。

体内半衰期约4-6小时。

贮藏方法遮光保存。

有效期24个月执行标准国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-(HD-0437)-2002。

鉴别取本品适量,加乙醇稀释制成每1ml中含细辛脑8mg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)测定,在313nm与258nm的波长处有最大吸收。

注射用细辛脑

注射用细辛脑

注射用细辛脑Zhusheyong XixinnaoAsarone for Injection本品为细辛脑加适量赋形剂制成的无菌冻干品。

含细辛脑(C12H16O3)应为标示量的93.0%~107.0%。

【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)取本品适量,加水溶解制成每1ml中约含细辛脑4mg的溶液,取适量,用乙醇稀释制成每1ml中约含细辛脑8µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2015年版四部通则0401)测定,在313nm与258nm的波长处有最大吸收。

【检查】酸度取本品适量,加水溶解制成每1ml中约含细辛脑1.6mg的溶液,依法测定(中国药典2015年版四部通则0631),pH值应为4.5~6.5。

溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水溶解制成每1ml中约含细辛脑1.6mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2015年版四部通则0902)比较,均不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典2015年版四部通则0901 第一法)比较,均不得更深。

有关物质取本品1瓶,加水2ml溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含细辛脑0.16mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。

照含量测定项下的色谱条件试验,取灵敏度溶液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,主峰峰高的信噪比应大于10。

再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以1.5后不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.5)的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。

细辛脑注射液含量测定方法的改进

细辛脑注射液含量测定方法的改进

细辛脑注射液含量测定方法的改进
郄冰冰;郭瑞锋
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2006(7)6
【摘要】目的:对国家药品标准中收载的细辛脑注射液含量测定方法进行改进.方法:色谱条件为C18柱(Inertsil ODS-3,5 μm,4.6×250 mm),甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长257 nm.流速:1.0 ml·min-1.结果:线性范围为0.078~0.156 mg·ml-1,r=0.9998.平均回收率为100.2%,RSD为1.1%.结论:本法准确可靠,简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
【总页数】2页(P62-63)
【作者】郄冰冰;郭瑞锋
【作者单位】河北省药品检验所,石家庄,050011;河北省药品检验所,石家
庄,050011
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量

气相色谱法测定细辛脑注射液的含量吴永芹;徐焕;于立佐【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(000)008【摘要】目的:建立毛细管气相色谱法测定细辛脑注射液的含量。

方法色谱柱为TR -1二甲基聚硅氧烷柱(30 m ×0.25 mm,0.5μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温160℃。

结果细辛脑注射液的浓度在0.1004~5.020 mg·mL -1(r =0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%(n =9)。

结论建立的方法快速、简单,重复性好,可用于细辛脑注射液的质量控制。

%Objective To establish a gas chromatographic method for the determination of Asarone Injection. Methods The sample was analyzed on a TR - 1 capillarycolumn(30 m × 0. 25 mm,0. 5 μm)with the column temperature at 160 ℃ . The detector was flame ionization detector(FID). Results There were good linearity between peak areas and con-centration of asarone within the range of 0. 100 4 ~ 5. 020 mg·mL - 1(r = 0. 999 6). The average recovery was 99. 1%(n =9)for asarone. Conclusion The method could be used for the determination of Asarone Injection. The gas chromatographic measurement was rapid,simple and reproducible and can be used as quality control for Asarone Injection.【总页数】2页(P453-454)【作者】吴永芹;徐焕;于立佐【作者单位】济宁市食品药品检验检测中心,山东济宁 272000;辰欣药业股份有限公司,山东济宁 272073;济宁市食品药品检验检测中心,山东济宁 272000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度 [J], 黄捷;吴桂凡2.气相色谱法测定细辛脑注射液的含量 [J], 吴永芹;徐焕;于立佐;3.高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质 [J], 张婷;崔颖;徐平声4.固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量 [J], 李登昆;张云;赵士权;刘祥萍;李磊5.气相色谱法和分光光度法测定苯乙烯塔釜液中DNBP含量的比较 [J], 单洁;王全;张玉涵;徐明智因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质
张婷;崔颖;徐平声
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2006(22)5
【摘要】目的建立测定细辛脑注射液的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法
采用Kromasil C18柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长313 nm.结果本色谱条件能分离细辛脑及有关物质;在2~80 mg·L-1浓度范围内,细辛脑的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.2%,RSD为0.37%.结论本法可用于细辛脑注射液的含量及有关物质测定.
【总页数】2页(P499-500)
【作者】张婷;崔颖;徐平声
【作者单位】中南大学湘雅医院,药剂科,湖南,长沙,410008;天津武警医学院,药学教研室,天津,300162;中南大学湘雅医院,药剂科,湖南,长沙,410008
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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反相高效液相色谱法测定注射用细辛脑的含量

反相高效液相色谱法测定注射用细辛脑的含量

反相高效液相色谱法测定注射用细辛脑的含量
成丹
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2004(23)8
【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定注射用细辛脑的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速1.0
mL*min-1,紫外检测波长313 nm.结果:平均回收率99.93%,RSD=0.69%(n=9),细辛脑在10~50 μg*mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9.结论:该方法简便、准确,可以有效控制该制剂的质量.
【总页数】2页(P587-588)
【作者】成丹
【作者单位】湖南省湘乡市人民医院药剂科,411400
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R286
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细辛脑注射制剂异常毒性检查标准研究

细辛脑注射制剂异常毒性检查标准研究

细辛脑注射制剂异常毒性检查标准研究邓莎;张德波;罗洁;郑娇娇;郑萍;蒲旭峰【期刊名称】《中国比较医学杂志》【年(卷),期】2016(26)3【摘要】Objective To measure the lethal dosage values ( LD50 ) ofi.v.asarone injection for mice and to establish a standard for abnormal toxicity test of asarone injection to potentially reduce the occurrence of adverse drug reaction.Methods To obtain the LD50 value, a weighted linear probit regression method ( Bliss method) is employed. The limit of abnormal toxicity test is determined according to Appendix XI C in its 2010 edition of the Chinese pharmacopoeia.Results It is found that the LD50 of intravenously asarone injection in mice ranges from 51.9 to 153.1mg/kg.The abnormal toxicity test should be added as an additional item in the standard.Conclusions Based on analyses in this study, an appropriate limit of abnormal toxicity test is 15 mg/kg, which is also in line with current medical standard in China.%目的测定细辛脑注射制剂静脉给药的小鼠LD50值,同时起草本品异常毒性检查标准.方法采用加权回归机率单位法(Bliss法)对小鼠静脉给药测定LD50值,同时按照《中国药典》2010年版要求确定异常毒性检查限值,起草异常毒性标准.结果测定细辛脑注射制剂的小鼠LD50为51.9-153.1 mg/kg,为标准中拟增加异常毒性检查项,异常毒性检查项的限值建议定为15 mg/kg,按此限值检查结果符合规定.结论细辛脑注射制剂毒性较大,各企业生产工艺不同毒性也差异较大,为减少本品临床使用不良反应的发生,应在其质量标准中增加异常毒性检查项.【总页数】5页(P35-39)【作者】邓莎;张德波;罗洁;郑娇娇;郑萍;蒲旭峰【作者单位】成都市食品药品检验研究院,成都 610045;成都市食品药品检验研究院,成都 610045;成都市食品药品检验研究院,成都 610045;成都市食品药品检验研究院,成都 610045;成都市食品药品检验研究院,成都 610045;成都市食品药品检验研究院,成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R-332【相关文献】1.葡萄糖依诺沙星注射液的异常毒性检查与体外溶血反应研究 [J], 翁鹭娜;宋婧;洪颖;张盈2.注射用双黄连制剂的质量标准研究 [J], 尹怡嵩;刘佳3.《SITC免疫检查点抑制剂相关毒性管理专家共识》解读——心脏毒性部分 [J], 王阿曼;刘莹;刘基巍4.猪脾转移因子注射液异常毒性检查研究 [J], 徐磊;许秀梅;杜君;廖惠珍;黄瑜;张渊魁;游开铿;郑青;林祚贵;郜飞燕;胡小榕;傅光华;施少华;刘小龙5.《CSCO免疫检查点抑制剂相关的毒性管理指南》解读:对比NCCN免疫治疗相关毒性管理指南 [J], 赵静;苏春霞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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虽然标准 中无避光操作 要求 , 验 中发现 光线对本 品 但实
含量影响较大 , 同一批号样品采用避光操 作 比不 避光操作含
量要 高。
4 测 定 时 间
度, 摇匀 , 分光 光 度 法 , 33 m 波 长 处 测 定 吸 收 度 , 照 在 1n 按
C 2 6 3的吸收系数 ( %1e 为 3 0 8计 算… 。实验 1H10 E 1 m) 8.
3 光线
细辛脑注射液 , 曾用 名为细辛醚 注射液 。其有 效成分 为 仪细辛脑 , 一 在临床上用于镇 咳祛痰 。现行标 准为化学 药品地 方标准上升 国家标准 第 五册 , 含量 测定 方 法为 : 本 品 5 其 取
支, 混匀 , 精密量取 2 m , 5 l l置 Om 量瓶 中, 乙醇 稀释 至刻 加 度, 摇匀 , 精密量取 5 m , 5 l l置 0 m 量瓶 中 , 乙醇稀 释 至刻 加
1 混 匀及 取 样
检; 第二步: 检测稀释溶剂是否符合要求; 第三步: 按药品标
准规 定方法制备供试 品溶 液 ; 四步 : 第 设置 仪器参 数并进 行 自动 校零 ; 五步 : 即测 定供试 品溶液 ; 六步 : 第 立 第 供试 品溶 液放 置 3 i 后 测定 。方案 2 将 方案 1的第 三步和第 四步 0m n : 调换 , 其他 同方案 1使 供试 品溶液 制备到 测定 的时间缩短 。 , 结果方 案 1的含量 低于方 案 2 放 置 3 i , 0 mn后再测 定 , 果 结 更低 。结果说 明制 备好的供试品溶液 放置时 间越 长 , 含量越
低 。所 以应尽 可能缩短测定时间 。
参 考 文 献
[ ] 化 学 药 品地 方 标 准上 升 国 家标 准 第 五 册 :4 1 10
细辛 脑注射液黏度较大 , 在混匀 和用移 液管取样 过程 中
易产 生细小气 泡而影响取样体积 。实 验发现在混 匀时 , 向同 方 向轻 轻地 转动烧杯 , 能避免产 生气泡 。用 移液管 时慢吸 慢放 , 且需沿量瓶壁放 出。稀释摇匀 时应缓 缓地振摇 。
过 程 中发 现 , 果 常 常 不 稳 定 。 笔 者 认 为 在 排 除 人 员 、 器 结 仪
为观察测定时 间对本 品含量 的影 响 , 文采用 了两套方 本
案 进 行 比较 。 方 案 1 第 一 步 : 开 紫 外 分 光 光 度 计 并 通 过 自 : 打
等因素外 , 应注 意下列 问题 。
奥美拉唑 ( 脉 滴 注 ) 品 说 明 书 规 定 , 品应 溶 于 静 药 本 09 . %氯化钠 注射 液 10m 或 5 0 l %葡萄糖注射液 10ml 0 中静 脉滴注 。如使用 2 0m 或 50m 注射液 配置 , 5 l 0 l 溶液 p H值 降
奥美拉唑溶解在不 同溶剂中稳 定时间也不 同, 具体时 间详见
浅 谈 奥 美拉 唑 注射 液 变 色 原 因及 防 范措 施
苏萍
【 关键词 】 奥美拉唑 ; 变色 ; 防范措施 奥美拉唑系质子泵抑制剂 , 具有磺酰基 苯并 咪唑化学结
构, 稳定性受溶液 p H值 、 光线 、 金属离子 、 度等多种 因素 的 温
低, 增加 了溶 液 的不 稳定 性 , 滴 注 时 间延 长更容 易变 色。 且
作者单位 :3 06 甘肃省兰州市第二人 民医院 704
注入剩余溶媒 )再 注入剩余全部溶媒 , , 震摇小 瓶使奥美 拉唑
与溶媒充分混合 。操 作过程 中, 回抽空气 时将少量奥美 拉 如
唑 回抽进注射器 , 将导致注射器 中 p H值远低 于 88, . 以致奥
1 溶 剂 因素
媒溶解 , 否则会发生 变色 ) 由于 奥美拉 唑 的化学 结构 中碱 。 性基 团较多 , 因此在配 制时必须要保持较高并稳定 的 p H值 。
2 稳定时间 因素
奥 美拉 唑冻干制剂应该在配制后立 即使用 , 并在规定 时
间时 间内用完 , 如放置时 间过长则会 发生变 色、 淀等现象 , 沉
表 1“。 [
表 1 奥美拉唑在不 同溶剂 中的稳 定时间
3 操 作 因素
从安瓿 中抽 取 1 l 0m 溶媒 , 约 5ml 将 溶媒 缓慢注入装 有奥美 拉唑冻 干制剂 的小瓶 中, 可能 回抽 空气 以 降低 正压 ( 于 尽 利
奥美拉 唑钠 注射 剂 的配 制溶 媒 p 为 4 5 而重 组溶 液 H ., 的p H在 88~92时奥美拉 唑最 稳定 。为保 证其 重组溶 液 . . p H值 的稳定 , 奥美拉唑溶液 的正确 配制 方法如下 : 用注射器
20 0 8年 1 1月 第 2卷第 2 期 C i Mo rgA p, o 0… 12 N . 1 1 hnJ dDu p lN v2 0 Vo. , o2 8

1 03 ・

有 关 细 辛 脑 注 射 液 含 量 测 定 项 下 应 注 意 的 问 题
吕情花 李鸿勇
生浑浊 , 过滤后测定 , 量偏 高。所以选择溶剂应注意 。 含
( 品 说 明书 规 定 , 品 必 须 用 产 品 包 装 内 的 l 专 用 溶 药 本 0m1
影响 , 特别是在酸性条件 时, 奥美拉唑化 学结构 易发生变化 , 出现 聚合 和变色现象. 临床使用 过程 中发 现奥美拉 唑注射 在 剂在 注射 时会 出现 变色现象 , 笔者根 据其药 品说 明书及 变色 情况, 分析变色原 因大致有 以下 4种情况 。

2 溶 剂
本 品使用 的溶 剂为乙醇 , 按药典规 定其应 满足紫外 分光
光度 法对 溶剂 的要 求 。实验过程中发现 , 是符合溶 剂要 不
求 的乙醇都 能使用 , 一些厂家生产 的乙醇在稀 释过程 中易产
作者单位 :10 0 湖南省娄底市药 品检验所 470
[ ] 中国药典 2 0 2 0 5年版二部 : 附录 2 -3 22 .
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