环境样品中苯系物含量测定能力验证工作计划
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法: GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理;1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪,具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。
苯系物的检测方法作业指导书
苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05-12mg/L。
2.试剂和材料载气:氮气,99.9%燃气:氮气助燃气:空气无水硫酸钠,分析纯氯化钠,分析纯二硫化碳,无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞。
3.1.2水样保存:采集水样后应尽快分析。
如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天。
3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法:取调至酸性(PH<2)的水样放入250ml分液漏斗中,加5ml二硫化碳,振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5ul萃取液做色谱分析。
4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度:200℃载气流速:流速34ml/min检测器温度:150℃辅助气体:氢气流速:36ml/min,空气流速:384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法:取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作,并绘制浓度—峰高的校准曲线。
4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法:用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0ul体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器。
5.结果表示定性结果:根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
定量结果:根据校准曲线查出组分的含量,以mg/L表示。
水质 苯系物方法验证报告2
水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展,水质污染问题日益严重。
其中,苯系物作为一种常见的有毒有害物质,对环境和人类健康产生重大威胁。
为了准确检测水质中的苯系物含量,本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法,并进行详细的验证实验。
本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的方法。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够有效地检测出水质中的苯系物。
具体步骤如下:通过萃取、净化等步骤,将苯系物从水样中提取出来;将提取出的苯系物进行衍生化处理,以便于气相色谱分析;将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析;为了验证该方法的准确性和可靠性,我们进行了以下实验:实验准备:准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料;同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。
实验过程:分别取不同浓度的苯系物标准溶液,加入适量的内标物和萃取剂,按照方法进行萃取、净化、衍生化处理,并通过GC-MS进行分析。
同时,取纯水作为空白样,进行同样的处理和分析。
数据分析:根据分析结果,计算出各个浓度下的苯系物回收率。
回收率越高,说明该方法越准确可靠。
还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性,评估该方法的准确性。
通过上表数据可以看出,该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上,说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
同时,标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高,说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。
本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法,并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。
实验结果表明,该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上,标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。
因此,该方法可以广泛应用于水质监测领域,为保护环境和人类健康做出贡献。
室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。
其中,苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质,它们的存在会对人体健康产生不良影响。
因此,室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。
2024废气中苯系物的测定方法验证报告
2024废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言苯系物是一类对环境和人体有害的有机化合物,存在于汽车尾气、工业废气等中。
因此,准确测定废气中苯系物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本报告旨在验证2024年苯系物测定方法的准确性和可行性。
二、实验方法1.仪器设备:采用气相色谱(GC)仪器,搭配质谱(MS)检测器。
2.校准曲线绘制:使用标准品制备浓度为1μg/mL的苯系物标液,并分别设置不同浓度的标准品质量浓度,采用GC-MS检测其峰面积,并建立标准品与质量浓度的关系曲线。
3.样品提取:从废气中提取苯系物,采用吸附管进行富集,然后使用适当的有机溶剂洗脱,得到提取液。
4. 色谱条件:采用特定毛细管柱进行色谱分离,进样量为1μL,流速为1mL/min,检测器选择质谱检测。
5.数据分析:对于每个苯系物,根据标准品的校准曲线计算其质量浓度,并根据样品提取液的体积和吸附效率,计算废气中苯系物的含量。
三、结果与讨论1.曲线的线性关系:通过分析标准品的峰面积与其质量浓度,发现标准曲线具有良好的线性关系,相关系数超过0.99,证明了该测定方法的准确性。
2.重复性:针对不同浓度的标准品进行10次测定,计算其相对标准偏差(RSD),结果表明RSD在2%以内,说明该方法具有良好的重复性。
3.精密度:通过连续测量3次相同浓度的苯系物标准品,计算其平均浓度及标准偏差,结果表明标准偏差较小(小于5%),说明该测定方法精密度较高。
4.回收率:通过向纯净废气中添加一定量的标准品,在废气中提取后,再进行测定,结果发现回收率为98%至103%,说明该方法的测量结果与实际值相符合。
5.废气样品测定:通过对废气样品的测定,测得其中苯系物的含量,结果显示测量结果与参考测定方法的结果吻合度很高,表明该方法可行且准确度高。
四、结论基于本次实验的结果与讨论,可以得出以下结论:1.该方法准确度高,可用于废气中苯系物的测定。
2.该方法重复性较好,可以重复使用。
环保部能力验证
报名截止日期
样品及作业文件 发放时间
汇款截止日期
1
第一批 IERM T15-01~04 2015.3.31
2015.5.15 前
2015.4.15
2
第二批 IERM T15-05~08 2015.5.31
2015.6.30 前
2015.6.10
3
第三批 IERM T15-09~11 2015.8.20
氯化物、硫酸根
20mL 安瓿装浓样
800 元
IERM 水中阿特拉津
第
T15-06
检测
二
批
IERM 水中高锰酸盐
T15-07
指数检测
阿特拉津 高锰酸盐指数
2mL 安瓿装浓样 20mL 安瓿装浓样
800 元 500 元
高效液相色 谱法
酸性高锰酸 钾法
IERM T15-08
空气中一氧化 碳检测
一氧化碳
钢瓶气体
2000 元 红外吸收法
IERM T15-09
水中硒、锑检 测
第
三
IERM 土壤中重金属
批
T15-10
检测
IERM T15-11
水中多环芳烃 检测
硒、锑 砷、汞 苯并(a)芘
20mL 安瓿装浓样 1000 元
棕色瓶装 45g 土壤样品
2000 元
2mL 安瓿装浓样
1200 元
IERM T15-12
水中总碱度检 测
二 O 一五年三月二十日
附件:环境保护部标准样品研究所 2015 年度开展的检测实验室能力验证计划项目
附件:环境保护部标准样品研究所 2015 年度开展的检测实验室能力验证计划项目
批次 计划编号 计划名称
废气中苯系物的测定方法验证报告
废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言二、实验设计1.实验目的验证测定方法测定废气中苯系物的准确性和可靠性。
2.实验仪器和试剂实验仪器:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)试剂:标准苯、废气样品3.实验步骤(1)准备标准曲线样品:分别称取一定浓度的标准苯溶液,用空气稀释,制备不同浓度的苯系物溶液。
(2)采集废气样品:使用采样装置采集废气样品,保持样品采集时间和流量一致。
(3)样品处理:将采集到的废气样品经过预处理,如吸附和浓缩,以提高检出限。
(4)GC-MS测定:采用GC-MS测定法对样品进行分析测定,记录峰面积或峰高。
三、结果与讨论1.标准曲线的制备根据实验步骤2的方法制备标准曲线样品,并使用GC-MS测定这些样品的峰面积或峰高。
将峰面积或峰高与溶液浓度绘制成线性标准曲线,以验证测定方法的线性范围和灵敏度。
2.样品分析对于采集到的废气样品,按照实验步骤3和4的方法进行处理和测定,记录峰面积或峰高。
根据标准曲线,计算出废气样品中苯系物的浓度。
3.验证方法(1)线性范围和灵敏度:通过标准曲线验证检测方法的线性范围和灵敏度。
比较不同浓度的标准曲线样品的回归系数,以及样品中苯系物浓度与峰面积或峰高之间的关系。
(2)重复性:重复测定同一样品,并计算测定结果之间的相对标准差(RSD)。
验证方法的重复性需要满足一定的要求,例如RSD应小于5%。
(3)回收率:用已知浓度的标准曲线样品进行实验,通过比较实测值和标准值之间的差异来评估方法的回收率。
回收率应接近100%,表示方法的准确性。
四、结论通过对废气中苯系物测定方法的验证,可以得出以下结论:1.所采用的测定方法在所验证的范围内具有良好的线性关系和灵敏度。
2.方法具有较好的重复性,满足了测定要求。
3.方法的回收率接近100%,表明测定结果的准确性较高。
综上所述,所采用的废气中苯系物测定方法准确可靠,可以用于实际样品的测定。
[1] xxx。
环境空气中苯系物检测方法作业指导书
环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4仪器4.1气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器4.2.110μl微量注射器,100μl微量注射器。
4.2.2毛细柱,填充物:DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。
4.2.4微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.2.5无分度吸管:1ml。
4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B 段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装臵相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。
若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。
环境空气 苯系物的测定实验作业指导书
环境空气苯系物的测定1 适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时,苯系物的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。
苯系物包含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯。
2 实验原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析。
3 干扰和消除主要干扰来自二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。
4 试剂和材料4.1.二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
4.2.标准储备液:取适量色谱纯的苯甲苯乙苯邻二甲苯间二甲苯对二间苯异丙苯和苯乙烯配置一定体积的二硫化碳中。
也可使用有证标准溶液。
4.3.载气:氮气纯度99.999%,用净化管净化。
4.4.燃烧气:空气纯度99.99%。
4.5.助燃气:空气用净化管净化。
5 仪器和设备5.1.气相色谱仪:GC-4000型配有FID检测器。
5.2.色谱柱5.2.1填充柱:材质为硬质玻璃管或不锈钢,长2m,内径3~4mm,内填充涂附2.5%l邻苯二甲酸二壬脂。
5.2.2毛细管柱:固定液为聚乙二醇,30m×0.32mm,膜厚1.00um 或等效毛细管柱。
5.3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5l/min内精确保持流量。
5.4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg。
A段为采样段,B段为指示段。
5.5.温度计:精度0.1℃。
5.6.气压计:精度0.01KPa。
5.7.微量进样器:1~5ul,精度0.1ul。
5.8.移液管:1.00ml。
5.9.磨口具塞试管:5ml。
6 样品6.1.样品的采集6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。
气相色谱法测定苯系物标准样品-环境监测管理与技术
气相色谱法测定苯系物标准样品邓延慧(南京市环境监测中心站,江苏 南京 210013)摘 要:提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。
对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相对标准差小于3%,方法的准确度和精密度均较好。
关键词:标准样品;苯系物;气相色谱法中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:1006-2009(2002)02-0028-01To Determine Benzene Standard Samples Using G as ChromatographyDEN G Yan 2hui(N anji ng Envi ronmental Monitori ng Center ,N anji ng ,Jiangsu 210013,Chi na )Abstract :T aking CS 2as diluent ,chlorobenzene as internal standard ,programmed increasing temperature ,seven components were separated from benzene standard samples in a chromatographic column.Many times experiments were undertaken ,and the detection results were all limited am ong the assurance scope.The relative standard deviation was less 3%.There had a g ood accuracy.K ey w ords :Standard samples ;Benzene ;G as chromatography 环境标准样品主要用于环境监测分析中的质量保证和质量控制,亦用于分析仪器校正,分析方法比对和分析技术仲裁。
室内环境检测:苯及苯系物的测定
C (h h0 ) • f 100或C (h h0 ) • f 1000
V0 • Eg
V0 • Eg
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B • 原理 • 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离
子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 • 测定范围 • 采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1µl,测定范围为
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 采样和样品保存 • 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口
垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端 套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 仪器和设备 • 3 注射器:1ml。体积刻度误差应校正。 • 4 微量注射器:1µl,10µl。体积刻度误差应校正。 • 5 具塞刻度试管:2ml。 • 6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 • 7 色谱柱:0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
• (2)绘制标准曲线和测定校正因子
• A.用混合标准气体绘制标准曲线
• B.用标准溶液绘制标准曲线 • C.测定校正因子: • (3)样品分析
f CS hS h0
• 热解吸法、二硫化碳提取法
Cs标准气体或标准溶液浓度; hs标准平均峰高。
苯及苯系物的测定
(一)苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 方法特性 • 1 检测下限:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1µl,检测下
校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量实验报告
校正归一法定量测定苯系物中各组分的含量实验报告一、实验目的1、掌握归一-化法的方法原理。
2、学会归一-化法的计算。
了解该法的优缺点。
二、实验原理归一化法是一种常用的色谱定量方法。
它是将试样中所有组分的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数,通过下列公式计算各组分的质量分数:使用该法的条件是:经过色谱分离后,试样中所有的组分都要能产生可测量的色谱峰。
三、仪器和试剂1、GC-14B气相色谱仪:配有毛细管分流进样系统,程序升温功能,氢火焰离子化检测器和色谱数据处理工作站;2、毛细管色谱柱: 0V-101 25mX0. 25mm;液膜厚度0.25-0. 30μm;3、微量注射器(1μL);4、己烷、环己烷、甲苯、苯(分析纯);5、氮气钢瓶(附减压阀);6、氢气钢瓶(附减压阀);三、实验步骤1、色谱条件:柱温: 80°C; 汽化室温度: 130°C; 检测室温度: 130C;H2:35mL/min; N: 45mL/min; 空气: 450mL/min。
尾吹气流量: 30mL/min; 分流比: 1: 100。
2、操作步骤(1)按色谱仪器操作规程启动仪器,调好色谱操作条件至基线走直。
(2)定性分析按实验--的方法对混合物中各组份进行定性分析。
(3)相对校正因子测定按质量比配制标准样品,己烷:环己烷:苯:甲苯=1:1:1:1 (V: V: V) (用电子天平称取)在上述操作条件下,把配好的标准溶液进样0. 1uL,记录峰面积,重复操作3次。
(4)定量分析将混合样品在上述色谱条件下,进样0. 1uL,记录峰面积,重复操作3次。
用归一化法测定各组份的含量。
四、数据记录五、结果计算1、甲苯%=A甲苯f甲苯/ (A甲苯f甲苯+ A环2烷f'环己烷十A正己烷fm正己烷) X 100%六、结果计算1、常用的气相色谱定量方法有哪几种?色谱在气相色谱定量中,峰面积为什么要用校正因子校正?2、归一化法的使用条件是什么?试说明峰面积归一化法定量分析的适用范围。
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要:本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.05mg/L;苯系物的标准曲线相关系数为0.9964~0.9999,苯系物的精密度为1.28~6.87%,与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。
关键词:气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取-气相色谱法,水中苯系物经二硫化碳萃取后,酸除去醇、酯、醚等干扰物质,用气相色谱氢火焰检测器测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1.仪器GC7900气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:非极性毛细管柱(50m×0.32mm×0.5μm)2.试剂2.1 二硫化碳(CS2):在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸:分析纯。
2.4氮气:纯度为99.99%。
2.5氢气:纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃,FID温度250℃,柱箱温度:初温50℃,保持5min,以8℃/min 的速度升温至180℃,保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl,记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1.最低检出限:因分析方法的空白试剂在仪器上无响应,为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考,采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法首先,苯及其它苯系物是一种有毒有害化学物质,它们往往存在于柴油、汽油、涂料、塑料、印刷、胶水、化妆品等各种工业和生活用品中。
由于它们是揮发性有机化合物,因此会随着物质的挥发而释放到环境空气中,造成环境污染和健康危害。
因此,苯系物的监测和治理对于保障环境质量和公众健康至关重要。
苯及其它苯系物的监测分析是一项复杂的过程,需要对采集到的环境空气样品进行分析和测试,以确定苯系物的浓度和分布情况。
监测的具体方法包括主动采样和被动采样两种。
主动采样需要使用采样仪器对环境空气中的苯系物进行抽取和收集,然后送样到实验室进行分析。
被动采样则是直接使用被动采样器将空气中的苯系物吸附在固定的吸附剂或活性炭上,然后取回实验室进行分析。
苯系物治理的方法主要包括减排和治理措施两方面。
减排方面,可以通过优化工艺、提高设备的运行效率、改进原材料的选择等措施来减少苯系物的产生和排放。
对于苯系物治理措施,主要分为应急处理和台帐管理两方面。
应急处理包括喷雾洗涤、吸附、化学氧化等技术来处理浓度较高的苯系物排放。
台帐管理则是通过建立苯系物台帐来实现苯系物的全面监管和治理。
在台帐管理中,企业需要建立苯系物排放清单和台帐,监控和控制苯系物的消耗和排放,及时修缮设备,使用环保型原材料,开展工艺改进等措施,从而实现苯系物的更加全面的治理。
总之,苯系物的监测和治理是一项复杂的工作,需要多方合力才能实现。
针对苯系物的监管和治理需要政府、企业和公众共同努力,建立合理完善的监管体系和治理措施,促进高质量发展,保障环境质量和公众健康。
苯含量测定检验预案
23.6.1 工业苯含量测定检验预案一、检验依据用氢火焰离子化检测器检测,用校正面积归一化法定量。
二、参照标准1、GB 601——2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备2、GB 603——2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3、GB/T 9722——2006 化学试剂气象色谱法通则4、GB/T 690——2008 化学试剂苯三、仪器及设备1、仪器:配有氢火焰离子化检测器色谱工作站的GC7890T型气相色谱仪(要求仪器对最低检测浓度下的各烃类杂质组分所产生的色谱峰高,应大于仪器噪声的两倍)。
2、进样器:1μL微量注射器3、载气及流速:氮气,4.3 cm/s;4、色谱柱:柱长(不锈钢柱):4m;柱内径:3mm;5、固定相:15%硅油I(甲基苯基硅油含苯基25%)涂于经酸洗的201红色硅藻土载体〔180μm~150μm(80~100目)〕于160℃老化4h 以上。
6、色谱条件:柱温:75℃;汽化室温度:100℃;检测器温度:200℃;进样量不少于0.1μL。
7、色谱柱有效板高:H eff≤1.3mm四、试剂和溶液1、燃烧气(氢气),载气(氮气):纯度≥99.99%,助燃气经硅胶及5A分子筛干燥净化;2、正己烷3、环己烷4、甲苯5、苯6、苯标准样品:取一个带胶盖的试剂瓶洗净、烘干,称量(称准至0.0001g)。
用滴管加入10滴正己烷、环己烷、甲苯、苯,并分别称量计算出相应的质量。
五、试样的制备含有标准样品中各个成分的苯试样溶液六、实验步骤设计1、打开载气钢瓶总阀,调节输出压力为0.2MPa,通载气10min后打开电源开关。
2、打开载气净化气开关,调节载气合适柱前压,如0.1MPa。
3、设置柱温为75℃、气化温度为100℃和检测器温度为200℃,启动加热。
4、待恒温后,设定桥流及衰减。
5、打开工作站,选择通道。
用仪器面板上的FID调零电位器将基线调至约0.5mV处,让色谱仪走基线,待基线稳定。
实验3环境试样中苯系物的分析
湖南工程学院化学化工系实验指导书仪器分析实验:环境试样中苯系污染物的测定一、实验目的1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。
2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。
二、基本原理环境试样中有机污染物种类很多,采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。
毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。
SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷,属弱极性柱,适合分离芳香物、酯、醇、药物等。
本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂,采用FID为检测器,用外标法定量。
三、仪器与试剂1. SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mm SE-54毛细管柱。
2. 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯,均为色谱纯;CS2、甲醇、硫酸钠、氯化钠,均为AR;硫-磷混合酸、盐酸。
四、实验步骤1. 色谱条件柱温T C =85℃,检测器温度T t =200℃,汽化室温度T D = 200℃;载气流速30ml /min,氢气流速30ml /min,空气流速300ml /min。
分流比60:1,进样量1μl。
2. 水样采集用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。
3. 样品处理取100ml水样于250ml分液漏斗中,用1M盐酸调PH至2,加三克氯化钠溶解后,加5ml CS2,萃取分层,弃去水相,用2%硫酸钠洗至PH为中性,用无水硫酸钠干燥。
4. 标样配制取七个10ml棕色试剂瓶,内盛9ml甲醇,称重,分别用100μl注射器滴加约20mg苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯,准确称重后,用甲醇定容。
根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。
5. 混合标准液制备分别吸取上述标准储备液各1 ml,加至装有90 ml纯水的100 ml容量瓶中,用纯水稀至刻度。
可用于直接配制0.2-1.2mg/ml浓度范围的标准系列。
6. 色谱测定在相同色谱条件下,先用标样制备标准曲线,再测定水样中各成分的含量。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物是指苯、甲苯、二甲苯等苯系化合物的总称,它们广泛存在于工业
生产过程中和日常生活中的各种物质中。
苯系物的释放会对环境和人体健康造成不良影响,因此对其进行监测分析并采取相应的治理方法显得尤为重要。
针对环境空气中苯系物的监测分析,可以采用气相色谱法(GC)或质谱法(MS)等技
术进行定量分析。
具体步骤如下:
1. 采集空气样品:通过采样装置采集环境空气中的苯系物,并将其吸附在固定的吸
附剂上。
2. 吸附物的处理:将吸附物转移至溶剂中,进行提取。
3. 仪器分析:使用气相色谱法或质谱法对提取物进行分离和定量分析。
通过监测分析,可以得知环境空气中苯系物的浓度,并根据相关标准进行评估,确保
空气质量符合环保要求。
对于环境空气中苯系物的治理方法,可以从源头控制、废气处理和个体防护等方面着手。
1. 源头控制:加强工业生产和使用过程中的安全管理,减少或替代使用苯系物,降
低释放量。
2. 废气处理:对工业废气进行适当的处理,可以采用吸附法、催化氧化法或吸附剂
回收等技术。
3. 个体防护:对职业接触苯系物的人员,应加强个体防护措施,如佩戴防护面具和
手套等。
还可以采取政策法规的手段,加强环境监管和责任追究,对违法排放苯系物的企业进
行处罚,促使其加强治理措施。
苯系物的监测分析和治理方法是保障环境空气质量和人体健康的重要手段。
通过科学
精确的监测分析和综合治理措施,可以有效减少苯系物对环境和人体健康的危害。
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环境样品中苯系物含量测定能力验证工作计划
一、能力验证项目
环境样品中苯系物含量测定-气相色谱法
二、技术支持单位
本次能力验证工作委托南京市产品质量监督检验院为技术支持单位,并负责能力验证作业指导书制定、样品准备、验证结果汇总、统计分析等工作。
三、参加范围
凡全省范围内资质认定获证机构中具有下述任一检测方法和能力的检验检测机构均须参加本次能力验证活动,其他检验检测机构自愿参加。
检测方法分别为:
1.《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010
2.《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》GB/T 11737-1989
3.《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 4.《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002
对已取得资质但因特殊情况不能参加本次能力验证活动的检验检测机构应提出书面申请,经所在设区市市场监督管理局确认后于8月15日前报省市场监督管理局。
四、样品准备
本次能力验证向每个参加机构随机发放2个不同浓度样品。
五、检验结果判定原则
能力验证测定结果采用中位值和Z比分数进行判断。
|Z|≤2位满意值,说明机构目前的检测能力状况良好;2<|Z|<3为可疑值或有问题值,说明机构目前的检测能力状况存在一定问题;|Z|≥3为不满意值或离群值,说明机构目前的检测能力状况不理想,存在较大问题。
六、组织工作
1.报名要求。
技术支持单位于8月30日前向已取得环境样品中苯系物含量测定资质认定的各检验检测机构寄发《环境样品中苯系物含量测定能力验证作业指导书》,各参加机构即日起至8月30日前将报名表邮寄(传真或电子邮件)至南京市产品质量监督检验院。
2.样品发放。
2019年9月27日前发放(邮寄)样品。
3.样品确认。
参加能力验证机构于收到样品2日内将《能力验证样品接受状态确认表》(随样品寄出)邮寄(传真或电子邮件)至南京市产品质量监督检验院。
4.能力验证结果上报。
各参加能力验证机构应于接受样品后的5个工作日内完成检测活动,并提交检测结果报告(包括试验结果报告单\仪器信息表\原始记录复印件)至南京市产品质量监督检验院,快递以寄出时间邮戳为准,逾期无效。
5.结果通知。
技术支持单位于11月15日前完成能力验证检测结果的收集、统计、判定,通知本次能力验证的结果。
6.能力验证评价与报告。
技术支持单位于12月15日前完成本次能力验证结果分析、评价与技术报告。
联系方式:
地址:号
单位:南京市产品质量监督检验院
联系人:袁慧雯、张玉洁、梁峙
联系电话:、、
传真:
Email:
环境样品中苯系物含量测定能力验证计划报名表。