黑芝麻、炒黑芝麻质量标准及检验操作规程
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xxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:黑芝麻炒黑芝麻
1.2 汉语拼音:Heizhima Chaoheizhima
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1 试药与试剂:石油醚(60~90℃)、蔗糖、盐酸、乙醇、黑芝麻对照药材、芝麻素对照品、β-谷甾醇对照品、环己烷、乙醚、乙酸乙酯、硫酸乙醇、3%过氧化氢溶液、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、显微镜、水浴锅、马弗炉、硅胶G板、
超声波清洗器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品lg,研碎,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡1小时,倾取上清液,置试管中,加含蔗糖0.lg的盐酸10ml,振摇半分钟,酸层显粉红色,静置后,渐变为红色。
7.4.3 取本品0. 5g,捣碎,加无水乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,静置,取上清液作为供试品溶液。
另取黑芝麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取芝麻素对照品、β-谷甾醇对照品,加无水乙醇分别制成每lml含lmg的溶液,作为对照品-溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8µl、对照品溶液各4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-乙酸乙酯(20 :5.5 :2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:
黑芝麻、炒黑芝麻
7.5.1 水分不得过6.0%(附录15 第二法)。
7.5.2 总灰分不得过8. 0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。