离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐

离子色谱法同时测定水中碘化物和高氯酸盐
发布时间：2021-12-29T03:50:51.461Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者： 1陈海亮 2杨海燕
[导读] 离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。

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摘要：离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,最后经检测器进行检测。

离子色谱能准确快速地同时检测多种离子,是分析化学中的一大突破。

《生活饮用水卫生标准》水质标准不断修订完善，即将施行的新标准由106项调整为98项，根据目前水质状况变化趋势新增加了5项指标，其中碘化物和高氯酸盐两项无机阴离子指标列入其中。

该两种物质目前大多采用LC、LC-MS/MS法和电感耦合等离子体质谱仪法等进行检测，淋洗液又分为Na2CO3、NaHCO3和KOH系统。

根据目前饮用水实验室现有条件，建立了采用DionexIonpacTMAS16阴离子分离柱，以KOH系统作为淋洗液，同时测定饮用水中碘化物和高氯酸盐的方法。

关键词：离子色谱法；同时测定；碘化物；高氯酸盐
引言
生活饮用水卫生标准将水中氯化物归为一般化学指标。

作为一般化学指标，饮用水中含有少量氯化物时，对人体无害，浓度过高时，可使水产生咸味，当氯与钠、钾或钙结合时，一般以氯化物计为200~500mg/L，当含量超过500mg/L时，对胃液分泌、水代谢会有影响，从而诱发各种疾病甚至癌症。

水中氯化物含量过高时会损坏金属管道和构筑物，且对配水系统有腐蚀作用，在某种程度上还能反映出水可能受到的污染。

根据其味觉，将饮用水中的氯化物标准定为250mg/L。

1实验部分
1.1色谱条件设置
淋洗方式：等度淋洗；流动相：20mmoL/LKOH淋洗系统；流速：1.0mL/min；抑制器电流：87mA；柱温：30℃；进样量：500μL。

1.2实验原理
水样中的待测阴离子在进入交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）时，会随着氢氧化钾淋洗液一起进入，在对阴离子的不同亲和度进行分离时，使用的方法为分离柱，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，淋洗液会发生转变，变为弱电导度的水。

阴离子组分的电导率是由电导检测器进行测量的，时间和峰高则相对进行保留。

1.3仪器与试剂
ICS-1500离子色谱仪（美国Dionex）、电导检测器AS-DV、自动进样器系统、Chromeleon数据处理软件、色谱柱DionexIonpacTMAS16阴离子分析柱，4*250mm、DionexIonpacTMAG164*50mm保护柱，4*50mm、ASRS500-4mm抑制器、碘化钾（优级纯）、高氯酸盐标准溶液（BWJ4007-2016）、超纯水、高纯氮气（99.999%）。

实验用水为超纯水（电阻率18.2KΩ.cm）。

2仪器与设备
2.1离子色谱仪（万通883BasicICplus）
包括色谱柱：阴离子分析柱Metrosep.Asupp7.250/4.0+；阴离子保护柱；抑制器；电导检测器；高压泵；自动进样系统；数据处理系统。

2.2淋洗液
（无水碳酸钠3.6mmoL/L：称取0.3816g无水碳酸钠，溶解到1000mL纯水中。

淋洗液使用前需要抽滤以去除气泡。

2.3仪器的使用
①打开柱温箱开关，使其预热到45℃；②打开仪器主机同时接通自动取样器电源；③打开主机前盖并压紧压块，调至90度；点击桌面上的软件图标，打开软件。

④双击软件左列的工作平台图标，进入工作平台；⑤点击配置。

待状态均变为绿色OK后，即可进行下一步操作。

注：需要提前更换纯水杯内纯水；⑥点击方法，选择需要的方法，点击打开；⑦点击标准，看一下需要做的元素标准浓度是否正确，
若有不正确的，将鼠标放入名称列，点击编辑，将正确的浓度输入后，点OK；⑧点工作平台、测量序列将鼠标放在空白行，点编辑，编辑样品行。

3结果与讨论
3.1定性分析
设置流动相为1.0ml/min后，运用等度淋洗的方式，以0.20mg/L的碘化物和0.20mg/L的高氯酸盐混标进行定性分析。

3.2方法准确度和精密度
实验用加标回收率来表示方法准确度，用相对标准偏差（RSD）来表示方法精密度。

取空白水样进行低、中、高三种浓度的加标回收试验，在相同的设备条件下进样检测，每个样品重复测定6次。

经统计分析，得到方法碘化物的平均回收率为109%~114%，相对标准偏差（RSD）为1.4%~2.8%。

高氯酸盐的平均回收率为110%~115%，相对标准偏差（RSD）为0.75%~1.5%。

3.3水中有机污染物的测定
对饮用水中高氯酸根的研究是近年来的一个热点。

高氯酸根对人体甲状腺的分泌有较大的影响。

美国EPA的饮用水和地表水部门将此阴离子列入污染物侯选表(CCL)中,而加利福尼亚州EPA最新规定其含量不应超过6μg/L。

虽然使用离子色谱-质谱联用(IC-MS)法可以提高灵敏度,但昂贵的设备使方法难以普及。

P.E.Jackson等使用DionexIonPacAS16,EG40自动淋洗液发生器,1000μL进样量,检测限达到150ng/L,刘勇建等采用微波浓缩-离子色谱法测定ClO-4,水样微波浓缩20倍,检测限0.20μg/L。

苯胺类化合物是制造染料、药物的重要原料,也是环境中的主要污染物之一,离子色谱-安培检测可以测定苯胺类化合物,以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相,梯度淋洗,一次进样分离2,6-甲苯二胺、2,4-甲苯二胺、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4,4′-二氨基二苯甲烷、间硝基苯胺、甲萘胺等9种苯胺类化合物,检测限分别为3.46、7.25、4.99、7.43、21.21、16.3、2.60、201.47和22.60μg/L。

赵俐敏报道了离子色谱法同时测定水中的邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚,使用HPIC-AS4A分离柱,淋洗液为10mmol/L亚硝酸钠,流速1mL/min,紫外检测波长254nm。

相对标准偏差均小于1%,最小检出限在7.6×10-4g/L～9.3×10-4g/L。

结语
通过实验，采用DionexIonpacTMAS16阴离子分离柱，以20mmol/L的KOH为淋洗液系统，进样量为500μL，抑制器电流为87mA，同时测定水中碘化物和高氯酸盐的方法。

碘化物标准线性方程为：Y=2.2238X-0.0206，R2=0.9992，检出限为0.007mg/L，高氯酸盐标准线性方程为：Y=1.5128X-0.027，R2=0.9991，检出限为0.003mg/L。

两种物质的相对标准偏差为0.75%~2.8%，加标回收率为96%~115%。

该方法简单快速，重现性好，检出限较低，回收率较高，不受高浓度Cl-和SO42-等阴离子的干扰，可适用于饮用水中碘化物和高氯酸盐的检测。

参考文献
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