生物柴油的制备实验报告
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过多的酸和甘油存在，会影响最终生物柴油的质量。所以，在制备生物柴油的时候，一定要先滴定菜油中脂肪酸的含量，并且要把产品中的甘油尽量分离开。通常酸的质量分数不超过15%，如果菜油中脂肪酸的含量小于0.5%就可以直接进行碱催化的酯交换反应；如果大于0.5%，就需要先进行酸的酯化反应(图 1）。我们可以简单地以油酸作为标准估算出酸的质量分数。通常在合格的生物柴油产品中，所含；各种形式甘油（游离和非游离)的质量分数要小于0.25%，游离的甘油质量分数要小于0.02%。
绿色能源——生物柴油的制备
一、实验目的
1、了解绿色能源的概念。
2、掌握生物柴油的制备方法。
二、实验原理
生物柴油（biodiesel)作为可再生生物质新能源，已经在世界范围内引起了广泛的关注，生物柴油是一种是有替代品。众所周知，普通柴油是从石油中提炼的，而“生物柴油”则可从动物、植物的脂肪中提取。
本实验采用化学方法制备生物柴油，与物理方法不改变油脂组成和性质不同，化学法生物柴油制备技术就是讲动植物油脂进行化学转化，改变其分子结构，是主要组成为脂肪酸甘油酯的油脂转化成为相对分子质量仅为其三分之一的脂肪酸低碳烷基酯，使其从根本上改变流动性和黏度，适合用作柴油内燃机的燃料。酯化和酯交换是生物柴油的主要生产方法，即用含或不含游离脂肪酸的动植物油脂和甲醇等低碳一元醇进行酯化或转酯化反应，生成相应的脂肪酸低碳烷基酯，再经分离甘油、水洗、干燥等适当后处理即得生物柴油。通过化学转化得到的脂肪酸低碳烷基酯具有与石化柴油几乎相同的流动性和黏度范围，同时具有与石化柴油的完全混溶性。是一种良好的柴油内燃机动力燃料。化学法生产的生物柴油完全改变了物理法生物柴油的物性状况，成为完全均匀的液态产品，黏度大幅降低，能与石化柴油以任意比例混溶形成单一均相体系，因此使用就方便多了。
图 1 废菜油制备生物柴油流程
三、仪器和试剂
1、仪器磁力加热搅拌器，锥形瓶，量筒，烧杯，圆底烧瓶，回流冷凝管，分液漏斗，碱式滴定管，酸式滴定管
2、试剂废菜油，氢氧化钠（AR），甲醇（AR），异丙醇（AR），高碘酸（AR)，淀粉，硫代硫酸钠（AR）。
四、实验步骤
1、过滤如果是收集来的废菜油，需要用漏斗进行过滤，去除悬浮杂质。
（2）空白试验
取50mL水至250mL锥形瓶中，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，加入10mLKI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
（3）总甘油含量的测定
在50mL圆底烧瓶中，加入5.0g 制备所得生物柴油和15mL95%乙醇配制的0.7mol·L-1KOH溶液，回流30min。冷却，用5ml蒸馏水洗涤冷凝管内壁，收集洗涤液到反应液中，向反应液中加入9mL二氯甲烷和2.5mL冰醋酸，将全部溶液转移入分液漏斗中，加入50ml 蒸馏水，充分震荡，静置，分离出所有水层溶液，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，盖上瓶塞，静置30min。加入10ml KI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
2、滴定在250mL的锥形瓶中加入35.0g 菜油，加入75mL异丙醇和酚酞指示剂溶液，用0.1mol·L-1的KOH标准溶液滴定。滴定两次，计算菜油中含有的自由脂肪酸的含量。
3、酯交换制备生物柴油
称取粉碎的NaOH固体粉末0.35~0.40g，加入到装有30mL甲醇的圆底烧瓶中，放入磁子，搅拌5~10min，直至NaOH全部溶解在甲醇中。加入35g的菜油，装上冷凝管，控制温度在35~50℃（水浴）之间搅拌30min，在反应过程中，不断检查菜油是否和甲醇溶液混合均匀。反应结束后，冷却，将反应液转入分液漏斗中，静置，分液取上层溶液。
2.04
2.07
5.01
5.00
甘油质量分数%
0.05%
0.055%
六、实验结果分析
1、称量对本实验结果影响较大，实验过程中由于称量存在误差，导致实验结果存在一些误差。
2、在滴定时也会存在a2S2O3体积，ml；V为试样消耗Na2S2O3体积，ml；C为Na2S2O3标准浓度，mol/L；M为甘油摩尔质量92.09g/mol；W为取样量。
实验
自由甘油含量的测定
总甘油含量的测定
空白V0/mL
23.39
V/mL
22.80
23.08
24.61
23.99
取样量W/g
4、制备的生物柴油中自由甘油和总甘油含量的测定
（1）自由甘油含量的测定
称取2.0g制备得到的生物柴油于100mL烧杯中，加入9mL二氯甲烷和50mL水，充分搅拌，转移入分液漏斗中静置，分离出所有水层溶液至250mL锥形瓶中，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，盖上瓶塞，避光静置30min。加入10mLKI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
五、 实验结果
1、自由脂肪酸含量=
=0.0835*1.10*10-3*282.47/15
=0.173%
C为KOH标准溶液的浓度；V为消耗的ＫＯＨ的体积；M为油酸的摩尔质量，282.47g/mol；
m为加入的菜油的质量。
2、生物柴油的产率=
=36.72/35*100%
=104.9%
3、游离甘油、总甘油的质量分数
绿色能源——生物柴油的制备
一、实验目的
1、了解绿色能源的概念。
2、掌握生物柴油的制备方法。
二、实验原理
生物柴油（biodiesel)作为可再生生物质新能源，已经在世界范围内引起了广泛的关注，生物柴油是一种是有替代品。众所周知，普通柴油是从石油中提炼的，而“生物柴油”则可从动物、植物的脂肪中提取。
本实验采用化学方法制备生物柴油，与物理方法不改变油脂组成和性质不同，化学法生物柴油制备技术就是讲动植物油脂进行化学转化，改变其分子结构，是主要组成为脂肪酸甘油酯的油脂转化成为相对分子质量仅为其三分之一的脂肪酸低碳烷基酯，使其从根本上改变流动性和黏度，适合用作柴油内燃机的燃料。酯化和酯交换是生物柴油的主要生产方法，即用含或不含游离脂肪酸的动植物油脂和甲醇等低碳一元醇进行酯化或转酯化反应，生成相应的脂肪酸低碳烷基酯，再经分离甘油、水洗、干燥等适当后处理即得生物柴油。通过化学转化得到的脂肪酸低碳烷基酯具有与石化柴油几乎相同的流动性和黏度范围，同时具有与石化柴油的完全混溶性。是一种良好的柴油内燃机动力燃料。化学法生产的生物柴油完全改变了物理法生物柴油的物性状况，成为完全均匀的液态产品，黏度大幅降低，能与石化柴油以任意比例混溶形成单一均相体系，因此使用就方便多了。
图 1 废菜油制备生物柴油流程
三、仪器和试剂
1、仪器磁力加热搅拌器，锥形瓶，量筒，烧杯，圆底烧瓶，回流冷凝管，分液漏斗，碱式滴定管，酸式滴定管
2、试剂废菜油，氢氧化钠（AR），甲醇（AR），异丙醇（AR），高碘酸（AR)，淀粉，硫代硫酸钠（AR）。
四、实验步骤
1、过滤如果是收集来的废菜油，需要用漏斗进行过滤，去除悬浮杂质。
（2）空白试验
取50mL水至250mL锥形瓶中，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，加入10mLKI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
（3）总甘油含量的测定
在50mL圆底烧瓶中，加入5.0g 制备所得生物柴油和15mL95%乙醇配制的0.7mol·L-1KOH溶液，回流30min。冷却，用5ml蒸馏水洗涤冷凝管内壁，收集洗涤液到反应液中，向反应液中加入9mL二氯甲烷和2.5mL冰醋酸，将全部溶液转移入分液漏斗中，加入50ml 蒸馏水，充分震荡，静置，分离出所有水层溶液，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，盖上瓶塞，静置30min。加入10ml KI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
2、滴定在250mL的锥形瓶中加入35.0g 菜油，加入75mL异丙醇和酚酞指示剂溶液，用0.1mol·L-1的KOH标准溶液滴定。滴定两次，计算菜油中含有的自由脂肪酸的含量。
3、酯交换制备生物柴油
称取粉碎的NaOH固体粉末0.35~0.40g，加入到装有30mL甲醇的圆底烧瓶中，放入磁子，搅拌5~10min，直至NaOH全部溶解在甲醇中。加入35g的菜油，装上冷凝管，控制温度在35~50℃（水浴）之间搅拌30min，在反应过程中，不断检查菜油是否和甲醇溶液混合均匀。反应结束后，冷却，将反应液转入分液漏斗中，静置，分液取上层溶液。
2.04
2.07
5.01
5.00
甘油质量分数%
0.05%
0.055%
六、实验结果分析
1、称量对本实验结果影响较大，实验过程中由于称量存在误差，导致实验结果存在一些误差。
2、在滴定时也会存在a2S2O3体积，ml；V为试样消耗Na2S2O3体积，ml；C为Na2S2O3标准浓度，mol/L；M为甘油摩尔质量92.09g/mol；W为取样量。
实验
自由甘油含量的测定
总甘油含量的测定
空白V0/mL
23.39
V/mL
22.80
23.08
24.61
23.99
取样量W/g
4、制备的生物柴油中自由甘油和总甘油含量的测定
（1）自由甘油含量的测定
称取2.0g制备得到的生物柴油于100mL烧杯中，加入9mL二氯甲烷和50mL水，充分搅拌，转移入分液漏斗中静置，分离出所有水层溶液至250mL锥形瓶中，再加入25mL高碘酸，充分摇匀，盖上瓶塞，避光静置30min。加入10mLKI溶液，稀释样品至125mL，用标准Na2S2O3溶液滴定，当橘红色快要褪去的时候，加入2mL淀粉指示剂继续滴定，直至蓝色消失。重复试验两次。
五、 实验结果
1、自由脂肪酸含量=
=0.0835*1.10*10-3*282.47/15
=0.173%
C为KOH标准溶液的浓度；V为消耗的ＫＯＨ的体积；M为油酸的摩尔质量，282.47g/mol；
m为加入的菜油的质量。
2、生物柴油的产率=
=36.72/35*100%
=104.9%
3、游离甘油、总甘油的质量分数