第二章胶体的制备与纯化
胶体的制备与性质（全,可做教案）
胶体的制备与性质（全,可做教案）胶体的制备与性质第一节胶体的制备和净化胶粒：1—100 nm ，原则上可由原子、分子凝聚成胶体（凝聚法），也可由大块物质分散成胶体（分散法）。
一、胶体制备的一般条件1. 分散相在介质中的溶解度必须极小，浓度低OH H C S 52+——真溶液）溶胶（溶解度极小，滴入水中O H S 2/→?低溶解度是形成溶胶的必要条件之一，同时还需要反应物的浓度很稀，生成的难溶物晶粒很小而又无长大条件时才能得到胶体。
若反应物浓度很大，细小的难溶物颗粒突然生成很多，易形成半固体状的凝胶。
2. 必须有稳定剂存在分散胶体体系中存在巨大的界面积，属热力学不稳定体系，胶体需要稳定剂作用才能稳定存在。
二、胶体的制备方法1. 分散法：机械分散、电分散、超声分散和胶溶法通过不同的能量或作用方式分散大块物体→胶粒胶溶法是某些新生成的沉淀中加入适量的电解质或置于某一温度下使胶体重新分散成溶胶。
如正电胶MMH （moled metal hydroxide ）或MMLHC ：mixed metal layered hydroxide compound在一定比例的AlCl 3·MgCl 2 混合溶液中，加入稀氨水，形成混合金属氢氧化物沉淀（半透明凝胶状），经多次洗涤后（目的在于控制其中的氯离子浓度），置该沉淀于80℃下恒温，凝胶逐渐形成带正电的溶胶。
MMH 用途很广——钻井液添加剂、聚沉剂、防沉剂等。
胶溶法：新形成的洗涤过的溶液沉淀加入少量33)(FeCl OH Fe →搅拌→沉淀转化为红棕色的3)(OH Fe 溶胶→机械粉碎——球磨机、振动磨、冲击式粉碎机、胶体磨、离心磨。
研磨过程中，增大增大，S A G S ，颗粒有聚集倾向（颗粒间有吸引力；颗粒增大，S G 减小）。
分散?聚集平衡，颗粒不再磨细。
要提高研磨效率，防聚可采取溶剂冲稀或加入稳定剂吸附表面——工业SAA ，油漆工业，研磨色料（SAA 保护）电分散：电弧使金属气化，分散于溶剂中，得到溶胶。
第2章胶体的制备
第二章2.1 胶体的制备2.2 胶体的凝聚222.3 胶体化学的发展方向2.1 胶体的制备原理：使分散质粒子大小在1nm ~ 100nm 之间胶体制备的两种方法：（1）物理分散(凝聚)法胶体中分子原子和离子分散质悬浮颗粒分子、原子和离子分散法凝聚法将悬浊液或乳浊液中的分散质分散；如：磨墨常见的胶体有：墨汁、碳素墨水、淀粉溶液等（2）化学结合法——溶质分子聚合成胶粒①水解法FeCl3 + 3H2O△Fe(OH)3（胶体）+3HCl红褐色注意：不能过度加热，以免出现Fe(OH)3胶体凝聚。
l() FeCl3溶液中存在微弱的水解,生成极少量的Fe(OH)3 ,加热, 加大水解程度, 使Fe(OH)3聚集成较大颗粒——胶体条件：饱和FeCl溶液、沸水3②复分解法AgNO3+KI=AgI（胶体）+KNO3浅黄色注意：浓度控制，浓度过大会生成沉淀,逐滴滴加，同时要不断振荡。
胶体较为稳定，但是长时间放置之后也会出现沉淀。
所以胶体通常现配现用所以胶体通常现配现用。
2.2 胶体的凝聚使胶体微粒凝聚成更大的颗粒，形成沉淀，从胶体为什么能够稳定存在？分散剂里析出的过程叫胶体的凝聚。
Q1：胶体为什么能够稳定存在胶粒带电、布朗运动如何破坏胶体的稳定状态要使胶体凝聚成沉淀就要减少或消除胶Q2：如何破坏胶体的稳定状态？要使胶体凝聚成沉淀，就要减少或消除胶体微粒表面吸附的电荷，使之减弱或失去电性排斥力作用，从而使胶粒在运动中碰撞结合成更大的颗粒。
实验往(1)加入电解质实验：往Fe(OH)3胶体中加入物质的量浓度相等的下列溶液：①MgSO 4溶液,②Na 2SO 4溶液，③溶液④溶液⑤MgCl 2溶液，④NaCl 溶液，⑤Na 3PO 4溶液现象：胶体变成浑浊状态，产生红褐色沉淀的量结论⑤>①=②>③>④结论：a. 加入电解质使Fe(OH)Fe(OH)加解质使()3胶体凝聚说明()3胶粒带电荷；b.b.不同电解质对Fe(OH)3胶体的凝聚效果不同，从电解质阳离子浓度的影响不能解释，但从阴离子3-2--对其影响PO 43>SO 42>Cl 说明Fe(OH)3胶体微粒带正电荷。
胶体制备与纯化
胶体制备与纯化作者：魏天酬来源：《信息记录材料》2019年第01期【摘要】胶体是指分散相颗粒线度在1～100nm范围，且具有许多特殊物理和化学性质的分散体系。
这种体系的形成有一定的规律，只有用特定的方法创造出适合胶体形成的条件，才能制备出胶体。
就此对近年来国内外胶体制备与纯化技术领域现有胶体制备方法作了详细的介绍，并论述了其应用前景。
【关键词】胶体；均分散胶体；制备纯化【中图分类号】TQ430 【文献标识码】A 【文章编号】1009-5624（2019）01-0028-021 引言英国化学家T·Graham发现一些物质，如无机盐能以高扩散速度穿透半透膜，而其他物质则难以甚至不能穿透半透膜。
当蒸发溶剂时，这些物质不会形成晶体，而是形成粘性胶体状态。
因此，根据此现象，Graham 把物质分为两类：前一类称为类晶质（crystalloid），后一类称为胶体（colloid）。
随着科学的发展，人们发现这种分类并不合适，许多结晶材料也可以在适当的介质中形成胶体特征的体系。
2 胶体的制备在胶体形成原理的指导下，设计了许多制备方法。
其主要方法分类介绍于下：2.1 沉淀法通过各种方法控制沉淀反应速率可以制得各种均分散胶体。
取适量的HAuCl4稀溶液，用K2CO3溶液中和后，加人少量的白磷，可以得到半径的为lnm的高分散度的球形金溶胶。
剩余的HAuCl4用甲醛还原，甲醛要在极其缓慢的条件下加入，以使所还原的金就在原有晶核上聚集，从而避免有新的晶核生成。
由于第一階段生成一定数目的晶核，第二阶段又是有规律的增长和聚集，因此，可以得到分散颗粒几乎为同一大小的金溶胶[1]。
2.2 预置颗粒法预置颗粒法也称包封法。
例如，在含有尿素的YCl3溶液中，可以预沉积纳米级的Fe2O3、TiO2等细小的析出物。
经过加热和老化，碱式碳酸钇将被封装在预置件的表面。
重要的是，一些有机化合物可以包封在无机化合物的预置体上，例如用卵清蛋白可以包封水合氧化铬的颗粒。
高中化学丨胶体的制备和性质
高中化学丨胶体的制备和性质！胶体的制备和性质知识点1、定义：分散质粒子大小在1nm~100nm之间的分散系称为胶体。
我们把这些分散质粒子称为胶体粒子。
胶体具有一些不同于溶液和浊液的特性。
2、胶体的分类：3、Fe(OH)3胶体的制备和精制：（1）Fe(OH)3胶体的制备：向烧杯中煮沸的蒸馏水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液，继续加热煮沸至溶液呈红褐色，就得到Fe(OH)3胶体。
FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl使一束光线通过所得液体混合物，有丁达尔效应，证明形成了胶体。
（2）胶体的提纯与精制——渗析：利用半透膜将溶液和胶体分离的操作。
渗析是利用溶质粒子能通过半透膜而胶体粒子不能通过半透膜进行溶液和胶体的分离。
但渗析过程是可逆的，要达到分离目的应反复进行渗析或在流水中进行渗析。
4、胶体的性质：（1）丁达尔效应：一束光通过胶体时会产生一条光亮的通路，这种现象叫丁达尔效应。
实验：把盛有CuSO4溶液和Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，分别用激光笔照射杯中的液体，在光束垂直的方向观察。
不产生光亮的通路产生光亮的通路丁达尔现象的原因：胶体中分散质微粒对可见光（波长为400～700nm）散射而形成的。
丁达尔现象的应用：丁达尔效应是区分溶液和胶体的物理方法。
生活中的丁达尔效应：夜晚用手电筒照射夜空、放电影时，放映室射到银幕上的光柱、光线透过树叶间的缝隙射入密林中（2）布朗运动：是指悬浮在液体或气体中的微粒做不停的、无秩序的运动。
胶体的粒子在胶体中不停地做无规则运动，这使胶体不容易聚集成质量较大的颗粒而沉降下来，这是布朗运动是胶体具有介稳性的次要原因。
（3）电泳现象：胶粒在外加电场作用下定向移动。
电泳现象证明了胶体粒子带有电荷。
胶体粒子带有电荷是因为胶体粒子可以通过吸附离子而带有电荷。
同种胶体粒子的电性相同，在通常情况下，它们之间的相互排斥阻碍了胶体粒子变大，使它们不易聚集。
这是胶体具有介稳性的主要原因。
胶体的制备及纯化-实验报告(华南师范大学)
实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目胶体的制备及纯化实验类型□验证□设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的①学会制备Fe(OH)3溶胶②观察胶体的丁达尔效应和渗透现象③进一步加深离子检验的实验操作二、实验原理溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至100nm之间。
溶胶的制备方法有分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。
Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。
FeCl3+3H2O≜Fe(OH)3(胶体)+3HCl胶体的结构式可表示为：{m[Fe(OH)3]nFeO+(n−x)Cl−}x+Cl−半半透膜是一种只允许离子和小分子自由通过的膜结构，生物大分子不能自由通过半透膜，其原因是半透膜的孔隙的大小比离子和小分子大，但比生物大分子如蛋白质和淀粉小。
半透膜在化学中只允许溶液通过，胶体和浊液均不能通过。
铁离子检验：Fe3+和SCN-反应会生成血红色的络合物，若加入硫氰化钾溶液，待测溶液变红，则说明含有三价铁离子氯离子的检验：Cl-与Ag+反应会生成白色沉淀AgCl三、实验仪器与试剂电热炉、10%FeCl3溶液、AgNO3溶液、KSCN溶液、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、半透膜、激光灯四、实验步骤1、Fe(OH) 3溶胶的制备：量取蒸馏水50mL，置于100ml烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管逐滴加入10%FeCl3溶液10mL，再煮沸3min，即得Fe(OH) 3红色溶胶。
2、胶体溶液的纯化：溶胶的渗析：将制得的Fe(OH)3溶胶倒入半透膜中，用线栓住袋口，放入60～70℃的水中渗析，常换水，直至水中不能检出或Fe3+。
3、Fe3+与Cl-检验①Fe3+的检验：取透析液少许与试管中，滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化，若溶液变红则说明含有Fe3+②Cl-的检验：取透析液少许与试管中，滴加几滴AgNO3溶液，观察溶液变化，若有白色沉淀生成则说明含有Cl-4.丁达尔效应的观察将红外光束从胶体内穿过，从垂直方向看过去，可以看到这个胶体里面会出现一条非常光亮的通路，即为丁达尔效应。
胶体的合成
常见胶体的制备一．氢氧化铁胶体1.实验原理：利用三氯化铁在水中快速水解生成氢氧化铁来制备氢氧化铁溶胶。
2.实验仪器：各型号烧杯若干，胶头滴管，磁力搅拌器。
3.实验药品：10%三氯化铁溶液，去离子水，已知浓度的硝酸银或者硫氰化铁溶液4.实验步骤：1.制备：在250ml烧杯中加入100ml去离子水，加热至沸腾，缓慢滴加5ml三氯化铁溶液，不断搅拌，加完后沸腾2分钟，得到红棕色的溶液，放置冷却。
2.胶体的纯化：参照离子交换纯化法，渗析纯化法，电渗析纯化法和超过滤纯化法，由于渗析法相对比较简单，故采取渗析纯化法。
------1.半透膜的制备（如果有的话此步略）取150ml 锥形瓶，洗净烘干后，倒入约10mL 5%火棉胶液（注意，它是硝化纤维素的乙醇、乙醚的混合溶液，要远离火焰）。
小心转动瓶子，使其在瓶壁形成一均匀薄层，倾出多余的火棉胶液于回收瓶中，把瓶子倒置在铁圈上，让剩余的火棉胶流尽，并使乙醚挥发完。
用手指轻接触火棉胶膜而不粘手时，在瓶内加满蒸馏水溶去剩余的乙醇（注意加水不能太早，因为若乙醚没有蒸发完的话加水成白色而且不适用，也不可太迟，因为膜干后不易取出）。
几分钟后，倒去瓶中的水，再在瓶口拨开一部分膜，在膜与瓶壁之间注入蒸馏水，检查是否漏水。
然后泡入蒸馏水中备用。
------2.胶体的纯化把制得的氢氧化铁溶液置于半透膜内，用线拴住袋口，置于400ml 烧杯内，用去离子水渗析，保持温度在60~70°C左右，每次间隔20分钟换一次水，4次后取1ml检测氯离子和铁离子，直至不能检出为止，可判断溶胶纯化的程度。
二．氢氧化铝胶体1.实验原理：新制的氢氧化铝沉淀，在水中加热煮沸并搅拌，氢氧化铝沉淀就能发生胶溶作用，成为氢氧化铝溶胶。
制备氢氧化铝是用三氯化铝与氨水反应：AlCl3＋3NH3·H2O=Al(OH)3＋3NH4Cl2.实验仪器：试管、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒3.实验药品：1%氯化铝、10%氨水、HCl溶液4.操作步骤：1．在一支试管中注入4mL1%氯化铝溶液，逐滴加入10%氨水，使其沉淀完全。
胶体的制备与纯化
示例： 溶胶－凝胶法制备SiO2气凝胶
? 21世纪材料科学的热点之一是纳米材料的研制与 应用， SiO 2气凝胶是纳米材料。
? SiO2气凝胶的制备普遍采用溶胶 -凝胶法。
? 溶胶-溶凝胶胶法－包凝括胶两法个制过备程：Si溶O胶2气-凝凝胶胶过程；
干燥过程。
(1)溶胶-凝胶过程 Si(OR) 4 + H2O → Si(OR) 3 OH+ ROH 2 Si(OR) 3 OH → (RO) 3 Si-O-Si(OR) 3 + H2O
Sol-Gel 法中的几个பைடு நூலகம்见术语：
(7)超临界流体 (Supercritical fluid) ：
? A substance that is above its critical pressure and critical temperature.
? A supercritical fluid possesses some properties in common with a liquids (density, thermal conductivity) and some in common with gases. (fills its container, does not have surface tension).
声阻抗耦合材料 催化剂及催化剂载体 制备高效可充电电池
? 气凝胶的研制主要集中在德国的 BASF公司、 DESY公司，美国的劳仑兹利物莫尔国家实验室 (LLNL)、桑迪亚国家实验室 (SNL)，法国的蒙彼 利埃材料研究中心，瑞典的 LUND公司以及美国、 德国、日本的一些高等院校。
? 国内，SiO2气凝胶的制备及其特性研究九十年代 才开始起步。
? 在这两种情况下，醇盐均可能与醇发生作用而改变其原有 的性能。母醇还可能影响到醇盐的水解反应，因为它是醇 盐水解产物之一，参与水解化学平衡。
第二章 胶体的制备净化
– 定向速度大于成核速度，生成晶状沉淀或晶状 凝胶（取决于物质的极性）
• 极性大（CuCl2,AgCl,ZnS），分子小，定向速度快。
2013-12-29 10
• M.A.Cohen Stuart (荷兰)
3
3
4
原凝胶 部分溶解
一级 粒子聚集为 二级大粒子
未溶解的 凝胶骨架
Fe3O4 单分散 球形粒子
2013-12-29
18
4、超细颗粒 (Ultra-fines，1-100 nm, 表 面与胶体第二章第五节，纳米粒子制备)
人们把肉眼看的见的物质体系叫宏观体 系(macro-scopic system)，将原子与分子甚 至更小的体系叫做微观体系（micro-scopic system），将宏观与微观之间的体系叫介 观体系（meso-scopic system）。
例2：-Fe2O3胶粒的制备（ Matijevic and Scheiner，J. Colloid Interface Sci. 1978, 63, 509） • Adding FeCl3 to achieve 0.02 M total iron in a 2.0 L solution of 0.002 M HCl preheated to 98C. • The suspension was aged for 3 days at this temperature and then rapidly cooled to room temperature. • The hematite sol was transferred to 1000 Dalton dialysis tubing, and cleaned by repeated dialysis against Milli-Q water and 0.001 M perchloric acid.
胶体的制备与提纯
半透膜是指一类可以让小 分子物质（离子)透过而大分 子物质不能通过的多孔性薄膜。 由鸡蛋壳膜或羊皮纸、胶棉薄 膜、玻璃纸等制成。
渗析
利用半透膜把胶体中混有的离子或分子从胶体 溶液里分离的操作，叫做渗析。其原理为胶体微粒 不能透过半透膜，而溶液中的分子和离子能透过半 透膜。
氢氧化铁胶 体于半透膜 内。
胶体的制备与提纯
分散系
定义：一种或一种以上的物质分散到另一种 物质中所得到的混合物。
分散系=分散质+分散剂
分散系
溶液
胶体
浊液
举例
NaCl溶液、硫 酸铜溶液
外观
均一、透明
分散质微 粒直径
分散质微 粒
稳定性
< 1nm 分子或离子
稳定
氢氧化铁胶体 淀粉溶液
泥水、油水
不均一 不透明
1 ~100 nm
蒸镏水
应用：
胶体净化、 提纯使胶体 和溶液分离
分散系
分散质微 粒直径
分散质微 粒
能否透过 滤纸
能否透过 半透膜
稳定性
溶液
< 1nm 分子或离子
能 能 稳定
胶体
浊液
1 ~100 nm
大分子、分 子聚集体
>100 nm
巨大的分子 集合体
不能
不能
较稳定
不稳定
你学到了什么？
1、胶体的制备方法。
FeCl3 + 3H2O △ Fe(OH)3（胶体）+3HCl
①复分解法
AgNO3+KI=AgI（胶体）+KNO3 浅黄色
注意：浓度控制，浓度过大会生成沉淀,逐滴滴加， 同时要不断振荡。
2、化学法——溶质分子聚合成胶粒
【知识解析】胶体的制备及净化
胶体的制备及净化1 胶体的制备及检验（1）物理法：常用的是溶解法，如淀粉溶于水可直接得到胶体。
（2）化学法（以制备氢氧化铁胶体为例）①制备原理：FeCl3＋3H2O Fe（OH）3（胶体）＋3HCl。
不能用“↓”②制备操作：a．用洁净的烧杯取少量蒸馏水，用酒精灯加热至沸腾；b．向烧杯中逐滴加入Fe（OH）3胶体，不能用稀溶液③胶体检验：用一束可见光照射该液体，若从入射光的侧面能看到一条光亮的“通路”，说明制备成功。
名师提醒（1）在制备氢氧化铁胶体时，不能用玻璃棒搅拌，搅拌易发生聚沉。
（2）不能把饱和FeCl3溶液直接倒入沸水中，过量的FeCl3会使氢氧化铁胶体聚沉。
（3）形成氢氧化铁胶体后，不能长时间煮沸，否则，氢氧化铁胶体会发生聚沉。
（4）氢氧化铁胶体的分散质微粒带有正电荷，在通电情况下会向与直流电源负极相连的一极移动。
2 胶体的分离——过滤与渗析（1）过滤——分离胶体与浊液胶体中的微粒能透过滤纸，而浊液中的微粒不能透过滤纸，故用过滤的方法可分离胶体和浊液。
（2）渗析——分离胶体与溶液①原理利用只有小分子或离子能够透过半透膜，胶体的分散质微粒不能透过半透膜的性质，达到提纯胶体的目的。
②渗析的方法将胶体放入半透膜袋中，再将此袋放入蒸馏水中，由于胶体的分散质微粒直径大于半透膜的微孔隙，不能透过半透膜，而小分子或离子可以透过半透膜，故能使杂质分子或离子进入蒸馏水中而除去。
如果一次渗析达不到纯度要求，可以把蒸馏水更换后继续进行渗析，直至达到要求为止。
图2－1－12典例详析例4－19（湖北沙市中学检测）某化学课外活动小组制备氢氧化铁胶体并检验其性质：（1）把饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，能形成胶体，其反应的化学方程式为________（填字母，下同）。
a．FeCl3＋3H2O Fe（OH）3↓＋3HClb．FeCl3＋3H2O Fe（OH）3（胶体）＋3HCl（2）为验证制得的分散系是胶体，下列方法中最简单的是________。
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感光材料： AgBr的均匀性利于清晰成像；颜料：色泽鲜艳。
8
纳米颗粒或结构材料的制备 ☆微乳液法 (microemulsion method)
微乳液：两种互不相溶液体，在表面活性剂和助表面活性剂存在下，
形成的各相同性、透明的热力学稳定(均相)体系。
类型：油包水 (water-in-oil, W/O) 双连续 (bicontinuous, B.C.) 水包油 (oil-in-water, O/W) 优点：有限的空间和溶质量， 可控制颗粒大小和形状。 Layered Double Hydroxides，LDHs [M2+1-xM3+x(OH)2]x+An-x/n· 2O mH
Han, J.B., et al., Chem. Commun. 2008(41): p. 5188-5190. Kong, X., et al., Biosensors and Bioelectronics, 2010. 26(2): p. 549-554. H. Li, et al., Mater. Sci. Eng. B, 2012, 177, 8-13. L. Li, et al., Chem. Commun., 2006, 42, 3125-3127.
高温 (100~350 º C)、高压条件下，水介质中制 备纳米颗粒。
☆ 溶剂热法 (solvothermal method)
高温、高压条件下，非水介质中制备纳米颗粒。
11
纳米颗粒或结构材料的制备 ☆自组装(self-assembly) LBL (Layer-by-layer)法
12
自组装(self-assembly)
15
纳米颗粒或结构材料的制备 ☆ 中空颗粒（胶囊）制备
先制备核/壳结构颗粒，再采用溶解或煅烧等方法去核。
a and b: Core/shell composites coated with 20 bilayers of LDH/PSS; c and d: Oxides hells after calcinations.
1
2.1.1 分散法
2
2.1 制备方法
2.1.2 凝聚法
过饱和溶液通过控制条件使其产生沉淀而形成胶体 (1) 化学凝聚法
水解
氧化还原
离子平衡
共沉淀 (2) 物理凝聚法 蒸气骤冷法 汞蒸气通入冷水中得汞溶胶 更换溶剂法 (松香-酒精)溶液滴入水中得 松香溶胶
3
2.1 制备方法 2.1.3 晶核的形成和生长
电渗析与超过滤法联合使用，可降低超过滤 的压力，并可较快除去多余的电解质。
5
第二章
胶体的制备及纯化
2.3 单分散胶体及其制备
2.3.1 单分散胶体 (monodispersed colloid)
粒子大小、形貌和组成皆相同的胶体 均分散胶体：形状和组成相同，大小分布窄 多分散胶体：形状和组成相同，大小分布宽 表征参数：粒度分布
25 20 15 10 5 0 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 Particle size [nm]
Frequency [%]
6
2.3 单分散胶体及其制备 2.3.2 单分散胶体的制备
(1) 使晶核的形成期和生长期分开
爆发性生核 I: 不成核期 II: 形成晶核期 III: 生长期 种晶法 如TiO2 的制备
LaMer图
先制备高度分散的胶粒作晶种，再放入过饱和溶液中生长。
(2) 避免颗粒聚结
利用双电位排斥作用； 利用凝胶结构； 使用保护剂，如高分子、表面活性剂等。
7
2.3 单分散胶体及其制备
(3) 尽量选择扩散控制晶粒生长的体系
可能控制胶粒生长的步骤： - 扩散控制 - 反应控制 溶质向界面的扩散速率慢 溶质在界面上的反应速率慢
尿素水解法 (urea hydrolysis method)
CO(NH2)2 + 2H2O CO(NH2)2 + 3H2O NH4+ + CO322NH4OH + CO2
YOHCO3· 2O H
17
18
(2) 超声波分散法： 频率>1600 Hz，对分散相产生撒碎力； 广泛用于制备乳状液。 (3) 胶溶法：
胶体化学 (Colloid Chemistry)
第二章 胶体的制备及纯化
2.1 制备方法
“top-down”
“bottom-up”
两条件： ① 分散相在介质中的溶解度要小；
② 有稳定剂存在 - 有时外加，有时制备时就伴生。
2.1.1 分散法
(1) 研磨法：球磨机、胶体磨、匀浆机等 需要加稳定剂
1µ m左右
缺少电解质 加入
制备的新沉淀 电解质过量 洗涤 一般为无机物
胶溶过程 胶溶剂
溶胶
吸附法胶溶
表面溶解法
胶溶剂离子在沉淀粒子上吸附
Fe(OH)3 溶胶 Fe(OH)3 溶胶
Fe(OH)3 (新鲜沉淀) + FeCl3溶液
Fe(OH)3 (新鲜沉淀) + HCl 洗涤法 洗涤不应太净
19
J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 4682 Materials Letters 62 (2008) 1613–1616 J. Phys. Chem. B 2010, 114, 5678–5685
ce: 溶质的溶解度；
k: 速率常数。
4
第二章
胶体的制备及纯化
2.2 胶体的纯化
- 未经净化的溶胶中，往往含有很多电解质或其他杂质；
- 少量的电解质可起稳定作用，但过量的电解质可破坏胶体的稳定性。
(1) 渗析法 (dialysis method)
半透膜: 火棉胶膜、醋酸纤维膜等。
(2) 电渗析法 (electrodialysis method) 外加电场，加速渗析速度。 (3) 超过滤法 (ultrafiltration method) 加压差过滤 滤膜：孔径极小，孔数极多。
13
纳米颗粒或结构材料的制备 ☆ 核-壳(Core/Shell)结构颗粒
靶向药物输送 污水处理
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核-壳(Core/Shell)结构颗粒
TEM and SEM images of (A, E) Fe3O4 particles, (B, F) Fe3O4@SiO2, (C, G) Fe3O4@SiO2@AlOOH, and (D,H) Fe3O4@SiO2@NiAl-LDH microspheres
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纳米颗粒或结构材料的制备
☆ 均匀沉淀法 (homogeneous coprecipitation method)
- 常规沉淀法易产生局部浓度过高，致产物粒子大小不均等现象。 - 在金属盐溶液中加入某种物质（如尿素、氨基磺酸等），使之 通过溶液中的化学反应缓慢生成沉淀剂。控制生成沉淀剂的速 率，可避免浓度不均匀现象，并可控制过饱和度在适当范围内， 以控制粒子的生长速率。 - 粒子均匀，纯度高。
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MgO + Al2O3
Mg-Al LDHs
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凝聚：新相形成过程 两个阶段： (1) 晶核形成 单位时间成核数目
D: 溶液的扩散系数；
(2) 晶核生长
A: 晶粒的表面积； δ: 扩散距离； c: 溶质浓度；
c > ce: 过饱和溶液； c - ce: 过饱和度； ν1 大，ν2 小，颗粒小而多，分散度高； ν1 小，ν2 大，颗粒大而少，分散度低。
M2+ 二价金属阳离子；M3+ 三价金属阳离子；A 指价数为n的阴离子； x是M3＋的数目；m是水合水数。
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微乳液法
制备Mg-Al LDHs A: Mg(NO3)2 + Al(NO3)3
B: NH3· 2O H
LDH-SFME
LDH-Bulk
LDH-SFME
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纳米颗粒或结构材料的制备 ☆ 水热法 (hydrothermal method)
理论分析证明，扩散控制生长时，生长过程中粒子趋于均匀。
老化时间
Байду номын сангаас
老化的作用
2.3.3 单分散胶体的应用
基本理论的验证 标准材料 Einstein扩散理论 仪器校对的基准物质
新材料
人工宝石：球形SiO2 (100 ~ 300 nm)分散在蛋白石中，光彩夺目； 磁带：单分散γ-Fe2O3棒形粒子利于有序排列，以记录信息；