药物分析的一般程序

• 第二个问题是关于生产工艺规程问 题。生产工艺是指规定为生产一定 数量成品所需起始原料和包装材料 的质量、数量，以及工艺、加工说 明、注意事项，包括生产过程中控 制的一个或一套文件。原法中只规 定了“按照工艺规程进行生产”， 没有规定药品生产工艺规程的审批 部门。
• 在药品生产的全过程中，生产工艺规 程的合理性和可行性直接影响所生产 药品的质量以及生产效率。因此，生 产工艺规程是药品生产诸多方面中的 重要问题之一，药品监督管理部门为 了保障人民用药安全，必须严格掌握 每个药品生产企业、每个药品品种的 生产工艺规程，以便全面进行管理。 由于原法对此规定的不足，使药品生 产企业难以依法办事、监督管理部门 难以依法行政。
• 生产记录的完整准确，是药品生产企业客 观记录生产实际情况，同时也是企业保证 生产药品质量、保护自身合法利益不受损 害的重要措施。为了保证药品质量，保障 人民用药安全，本法明确了药品生产企业 必须按照《药品生产质量管理规范》管理、 组织生产。1999年6月18日国家药品监督管 理局公布、1999年8月1日起施行的《药品 生产质量管理规范》（1998年修订）中第 八章文件第六十二条第二款对生产记录的 基本内容做出了详细规定。生产记录作为 药品生产企业管理的基础环节尤其重要。 综合考虑了该规定的重要性和必要性，因 此这一问题的规定与原法保持不变。
• 然而由于原法中没有明确规定这一环节，在处 理此类案件时，药品监督执法部门的法律依据 不足，给执法监督造成了困难。但是，因为药 品生产工艺规程包括了生产药品的操作具体要 求，如物料、中间产品、成品的质量标准和技 术参数及储存注意事项，物料平衡的计算方法 等许多方面，如果每一个细小的改变都要求重 新审批，则不切合实际需要。所以应把对生产 工艺的改变是否影响药品质量作为根本因素。 因此，药品生产企业改变影响药品质量的生产 工艺的，必须报原批准部门审核批准。此处， 明确为报原批准部门审核批准，是考虑到药品 生产工艺规程的多样性和复杂性，便于监督管 理工作的顺利开展。
第二款是关于明确中药饮片炮制的 法律规定。 • 这一条的规定充分体现了国家对中 药饮片管理的重视。原法的第六条 第二款规定：“中药饮片的炮制， 必须符合《中华人民共和国药典》 或者省、自治区、直辖市卫生行政 部门制定的《炮制规范》的规定。”
• 首先，从对标准的规定本身上说，原 法规定的内容较为笼统，法定标准的 层次不清晰，给企业执行标准和监管 部门监督执法带来了一定的困难。按 照原法的规定，生产中药材、中药饮 片一律不需要经审批并取得批准文号。 对生产中药材、中药饮片完全放开， 导致了中药材、中药饮片质量不合格 率长期普遍高居不下，远远超过其他 药品。
• 1公斤以下的药品包装应原装抽样。 检验后剩余样品除留样备查外，退 回报验单位。 • 2.抽样方法，（1）抽样启封前， 应核对外包装号或合同编号。启封 后应核对小包装品名、厂名和批号 等。
• （2）原料药包装开启后，于不同 部位分别取样，使总量达到抽样数 量，直接倾入样品瓶内、混匀。 （3）抽样后，在包装内放入抽样 标记，将开启之包装封固，并在包 装上注明抽样数量及日期。
• 因此，必须分析每个品种的具体实际， 本着实事求是、加强监管的原则分阶 段、分品种逐步实施，对于条件成熟 的中药材、中药饮片品种，由国务院 药品监督管理部门会同国务院中医药 管理部门确定公布实施批准文号管理 品种目录，同时公布其国家药品标准。 对国家标准中没有规定的中药饮片品 种，由省、自治区、直辖市人民政府 药品监督管理部门制定、修订其炮制 规范。
• 这是造成目前我国药品生产质量低 下、品种低水平重复生产较为严重 的重要原因之一。同时，由于药品 标准的不统一，使药品检验难以准 确把握标准，加大了药品检验的难 度，从而给整个药品生产的质量控 制工作以及药品监督管理工作增加 了难度，也给不法分子以可乘之机。
• 为了从根本上扭转这一局面，国家分别从 1986年和1990年开展了中、西药品地方标 准整顿的工作，使药品的品种、质量标准 达到统一和提高，过渡到国家标准，使各 省、自治区、直辖市药品标准逐步取消， 此项工作进展顺利、收效很好。因此，在 此基础上总结经验，经认真研究后一致认 为：为解决药品生产品种混乱和低水平重 复问题，做到统一药品审批、取消药品地 方标准，明确药品生产必须统一按照国家 药品标准是必要的和迫切的。
3.抽样注意事项 （1）抽样环境清洁卫生，抽样工具 必须清洁干燥．（2）抽样应迅速， 以防止药品吸潮、风化、氧化而变 质。（3）液体样品需先摇匀后再 取样；含有结晶者，在不影响品质 的情况下，应使之溶化后抽取。
• （4）有毒性、腐蚀性及爆炸性药品， 在抽样时需戴用防护手套及衣服，小 心搬运、取样。且在样品瓶外标以 “危险品”标志，以避免发生危险。 （5）爆炸性药品应勿震动近热。（6） 腐蚀性药品避免用金属制的抽样工具 取样。（7）遇光易变质药品，应避光 取样，样品用有色瓶装，必要时应加 套黑纸。（8）需作无菌、热原试验、 卫生学检查或需抽真空、充氮气的原 料药，应将原包装运送药检所，按无 菌操作或特殊要求取样。
技术科室主任应具有大专以上学历正主任应具有副主任药师以上技术职称相应专业理论水平和5年以上药检工作经验能有效地组织指导和开展本科室业务工作对药品检验中有关问题能作出正确判断和处理并对检验结果负实验室检验人员应具有相应的专业学历并经过至少一年专业技术培训实践经岗位考核所长批准后方可从事药品检验
药物分析的一般程序
主要收载《中华人民共和国药典》附录 对于各项药品质量检测方法、各类制剂 以及生物测定、中药等诸多方面检验操 作规范化的要求，是执行《中华人民共 和国药典》标准的重要依据和补充。 2010年版《中国药品检验标准操作规》 由中国药品生物制品检定所组织编写。
药品分析工作的基本程序
药物分析即药品检验，是药品
• • • • • • • • • • • • • • •
⑴ 品名（包括中文名、汉语拼音名与英文名）； ⑵ 有机药物的结构式； ⑶ 分子式与分子量； ⑷ 来源或有机化合物的化学名称； ⑸ 含量或效价规定； ⑹ 处方； ⑺ 制法； ⑻ 性状； ⑼ 鉴别； ⑽ 检查； ⑾ 含量或效价测； ⑿ 类别； ⒀ 规格； ⒁ 贮藏； ⒂ 制剂等。
• 中药饮片必须按照国家药品标准炮 制；国家药品标准没有规定的，必 须按照省、自治区、直辖市人民政 府药品监督管理部门制定的炮制规 范炮制。省、自治区、直辖市人民 政府药品监督管理部门制定的炮制 规范应当报国务院药品监督管理部 门备案。
《药品管理法》释义
• 第二章 药品生产企业管理 第十条 • 【释义】本条是关于对药品生产企业 生产药品必须按照国家药品标准和国 务院药品监督管理部门批准的生产工 艺进行生产以及炮制中药饮片必须按 照国家药品标准炮制或省、自治区、 直辖市中药饮片炮制规范炮制的规定。
我国现行药品标准
• 《中华人民共和国药品管理法》 （主席令第45号） 2001年02月28 日 发布 • 第二章 药品生产企业管理
• 第十条 除中药饮片的炮制外， 药品必须按照国家药品标准和国 务院药品监督管理部门批准的生 产工艺进行生产，生产记录必须 完整准确。药品生产企业改变影 响药品质量的生产工艺的，必须 报原批准部门审核批准。
• 当x≤3时，每件取样； 1 • 当x≤300时，按 X 随机取样； • 当x﹥300时，按 X / 2 1随机取样
3.我国对进口药品抽样检验规定
• 取样件数：相同批号药品，依其运 输包装数量，确定抽样件数，具体 规定： 1.抽样数量：除特殊规定与要求外， 一般为检验用量的3倍，贵重药品 为2倍量。
• 其次，规定了药品生产企业改变影 响药品质量的生产工艺的，必须报 原批准部门审核批准。此项内容原 法没有明确规定。在实践中，有的 药品生产企业认为只要生产工艺规 程的调整合理、有利于药品生产就 可以了，不需要报送监督管理部门 审核批准。企业自行、随意调整监 督管理部门已批准的药品生产工艺 规程，致使生产药品质量受到影响 的案件屡有发生。
第一款包括了两个方面：
• 首先，明确了除中药饮片的炮制外， 药品生产企业生产药品依据的法定 标准和对生产记录的要求。原法的 第六条第一款规定：“药品必须按 照工艺规程进行生产，生产记录必 须完整准确。”第一个问题是关于 药品生产依据的药品标准问题。
• 原法规定的药品标准包括国家标准（包括 中华人民共和国药典和国务院卫生行政部 门颁发的药品标准）和省、自治区、直辖 市药品标准，药品生产企业生产已有国家 标准或省、自治区、直辖市药品标准的药 品，由省、自治区、直辖市卫生行政部门 核发批准文号。这样的规定，导致了同一 药品标准在不同地区有不同的药品品种； 同一药品品种在不同地区有不同的药品标 准；有些地方为了保护地方利益，甚至降 低地方标准审批生产药品。
质量控制的重要组成部分，其检验
程序一般分为取样、外观性状观察、
鉴别、检查、含量测定，并写出检 验结果和检验报告书。
一、取样（Sample）
• 要考虑取样的科学性、真实性与代
表性。 • 1.取样的样品性质。气体和液体大
多是均匀的，取样容易。
• 不均匀的固体取样比较难，要想 得到与整体结果相符的分析结果， 取样应考虑：样品颗粒的大小和 比重；分析的准确度； 2. 取样量 设样品总件数为X
《药品检验所实验室质量管理规范 （试行）》
• 我国药典共有三部，一部中药、二 部化药，三部生物制品。中国药典 的内容有凡例、正文、附录和索引 等四部分。凡例是正确理解和执行 中国药典、进行质量鉴定的基本原 则。凡例中的有关规定同样具有法 定的约束力。正文部分为所收载药 品的质量标准。二者共同体现了药 品的安全性和有效性。正文内容 （二部）包括：
• 中国药典的现行版本为2010年版， 记为中国药典（2010年版）。中国 药典出版有英文版，其英文名称为 Chinese Pharmacopoeia，缩写为 ChP，现行版本为中国药典（2010 年版）的英文版。建国以来，我国 已经先后出版了九版药典，即1953、 1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005和2010年版。在各版之 间有增补本，如1995年版一九九七 年增补本、一九九八年增补本。
• 这在一定程度上，损害了人民健康， 并直接影响到中医药事业的发展。在 药品法修改过程中，对此有两种意见， 一种意见认为：中药饮片作为药品中 的一类，应加强科学管理，不断提高， 不能再停留在凭感官和经验鉴别的水 平。应参照其他药品的监督管理方式， 逐步与国际接轨，统一质量标准、核 发批准文号；
• 另一种意见认为：中药饮片作为药品 中极其特殊的一类，也是最具中国传 统中医药学特色的代表，必须保留其 地域特色，应该尊重地方的用药习惯、 炮制方法等内容。为了全面的加强对 中药饮片的监督管理，使中药饮片的 质量得到保障。在充分论证、广泛征 求意见的基础上认为：中药饮片普遍 核发批准文号难度太大、目前还不具 备条件，也不符合实际情况，更不利 于日常监管。
• 因此，本法在原法的基础上做进一 步明确：药品必须按照国务院药品 监督管理部门批准的工艺规程进行 生产。这使得本条的规定更加符合 依法监督的实际，符合保证药品质 量的要求。
• 第三个问题是关于生产记录的问题。 药品的生产过程直接决定药品的质 量，因此药品生产记录只有完整准 确，才能真实反映药品生产全过程 的实际情况，使药品生产的各个环 节有效地受到监督和控制。
• 其次，从监督管理的主体上说，根据 国务院药品监督管理部门和省、自治 区、直辖市人民政府药品监督管理部 门的事权划分，省、自治区、直辖市 人民政府药品监督管理部门制定、修 订的炮制规范应当报国务院药品监督 管理部门备案，以便使国务院药品监 督管理部门全面掌握全国的中药饮片 炮制及其规范的情况。
药典简介
• 附录则包括制剂通则、通用检测方 法和指导原则。其中，指导原则是 为执行药典、考察药品质量所制定 的指导性规定，不作为法定标准。 索引除正文之前有中文的品名目次 外，书中还有汉语拼音排序的中文 索引和英文索引。
2010年（版）中国药品检验标准操 作规范和药品检验仪器操作规程