Paricalcitol_RP-HPLC_24505_MedChemExpress
RP-HPLC法研究盐酸伐昔洛韦片人体生物利用度
Ａｂｔａｔ Ｏｂｅｔｖ Ｔｏ ｅ ｔｂｉｈ ａ ｃｕ ａｅ ａ ｄ ｓ ｎ ｉｖ － Ｐ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅｍｉａ ｉｎ ｏ ｃ ｃｏ ｉ， ｔｅ ｓｒ ｃ ｊｃｉｅ ｓａ ｌ ｎ ａｃ ｒｔ ｎ ｅ ｓｔ ｅＲｐ Ｈ ＬＣ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆａ ｙ ｌｖｒ ｈ ｓ ｉ ｏ
ｍｌＡＵＣ一分 别 为 （０ ８ 士 ２ ９ ） （０ ８ ± ３ １ ） ， ｏ。 。 １． ４ ． ８ 和 １． ３ ． ８ （ ｇ・ ）ｍｌＣ 分 别 为 （． ６ ０ ６ ） （． ６ ． ６ （ ｇ・ ）ｍｌ ｈ／ ；一 ３ ０ ± ． ６ 和 ３ １ 士０ ６ ） ｈ／ ；
Ｔ 分 别 为 （． ５ － ． ６ 和 （ ．７ｔ０ ２ ）ｈ １２ ＿０ ２ ） １ １ ＝ ． ４ 。受试 盐 酸 伐 昔 洛 韦 片 剂 以 ＡＵＣ ４ ＝ 和 Ａ 计 算 其 相 对 生 物 利 用 度 分 别 ＵＣ 为 （ ０ ． 士 １． ） 和 （０ ． ± １． ） 。 结 论 １０ ６ １ ７ １ １ ７ ３ ３ 建 立 的 阿昔 洛 韦 血 药 浓 度 监 测 方 法 灵 敏 、 确 ， 定 结 果 可靠 ； 计 分 准 测 统
RP_HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量
临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5 期 Ch in J of C l in ical R ational D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
51
图 1 对照品 ( A ) 、阴性对照 ( B) 及样品 ( C ) HPLC图谱 品, 研细, 精密称取已测 定含量 的马来 酸氯苯那 敏片细 粉适量
50
临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5期 C h in J of C lin ical R at ion al D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
论著
RP HPLC 法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸 氯苯那敏的含量
李桃, 林焕泽, 吴秀荣
摘 要 ! 目的 建立以反相高效液相色谱法 测定马 来酸氯 苯那敏 片中马 来酸氯 苯那敏含 量的方 法。方法 色谱柱为 A g ilnet TC C18 ( 150mm ∀ 4. 6mm, 5 m ), 流动相为 0. 005m o l/L 辛烷磺酸钠 (用 醋酸调节 pH 3. 0) #乙腈 = 3#1, 流速为 1. 0m l/m in, 柱温为 30∃ , 检 测波长为 260nm。结果 马 来酸氯 苯那敏浓 度在 0. 005 ~ 0. 05mg /m l范 围内与峰 面积积分值呈良好线 性关系 ( r = 0. 9995) ; 平均回收率为 99. 0% , RSD = 0. 8% ( n = 9)。结 论 本方 法操作简便 , 测定 结果准确、重现性好, 可用于测 定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。
敏片的质量标准 , 其中含量测定项采用的是紫外 - 可见分光 光
度百 分吸收系 数法, 由于百分吸 收系数法 的专属性不 高, 辅 料
RP_HPLC同时测定人体外血浆中7种苯二氮类镇静催眠药的浓度
RP-HPLC同时测定人体外血浆中7种苯二氮类镇静催眠药的浓度刘立新,崔一民*(北京大学第一医院药剂科,北京100034)摘要目的:建立RP-H PLC法同时测定人体外血浆中的7种苯二氮类镇静催眠药(奥沙西泮、氯硝西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮)在人血浆中的含量。
方法:以非那西丁为内标,色谱柱为A g il ent Zorbax SB-C18(5L m,150mm @416mm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1mL#m i n-1,检测波长230n m。
结果:7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r\019998);7个待测成分的检测限均低于0119ng,定量限均低于0152ng;高、中、低3个水平质控样品的日内和日间精密度的RSD均小于311%,提取回收率为8411%~9819%。
结论:本文所建立的人体外血浆中7种苯二氮类镇静催眠药同时定量的方法准确、可靠,可为临床该类药物的快速检测提供参考。
关键词:RP-H PLC;同时测定;苯二氮类镇静催眠药中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2011)02-0336-04RP-HPLC si m ultaneous deter m i nation of7benzodiazepi nes i n hu man plas m aLI U L i-xin,CU I Y i-m in*(The F irstH os p ital Phar m acy,Peking Un i versit y H ealt h Science Cen ter,Be iji ng100034,Ch i na)Abst ract Objective:To establish the m ethod of si m u ltaneous deter m inati o n o f7benzod iazep i n es i n hum an plas m a by RP-HPLC,i n clud i n g oxazepa m,clonazepa m,nitrazepa m,triazo la m,estazola m,al p razola m,and d i a zepa m. M et hods:The ana l y sis w as ach ieved w it h an Ag ilen tZo r bax SB-C18analytical column(150mm@416mm,5L m) by gradient elution ofw ater and m et h ano.l The flo w rate w as1mL#m i n-1,and detecti o n w ave l e ngth w as set at230 n m.R esults:A ll the calibration curves sho w ed good li n earity(r\019998)i n a re lati v e l y w i d e concen trati o n range. The LOD and LOQ w ere lo w er than0119ng and0152ng on co lu m n,respective ly.The RSD quality contro l sa m ple for i n tra-and i n ter-day of7ana l y tes w as less than311%at three leve ls,and the recoveries w ere8411%-9819%.C onclusion:The developed H PLC assay is accurate,reliable,and can be readil y utilized as a reference m ethod for clinical rap i d deter m ina ti o n.K ey w ords:si m u ltaneous deter m i n ation;benzodiazepi n es;RP-HPLC目前,临床上使用的镇静、催眠药物有三类,巴比妥类、苯二氮类和唑吡坦,巴比妥类药物由于具有严重的依赖性和不良反应,特别是严重的肝、肾毒性,临床上使用较少;唑吡坦疗效好、毒副作用小,但价格较高;因此,苯二氮类药物成为临床上首选、最常用的镇静、催眠药[1],而且也是急诊药物中毒的常服药物。
RP-HPLC测定拨云锭中龙胆苦苷的含量共4页word资料
RP-HPLC测定拨云锭中龙胆苦苷的含量文献标识码：A拨云锭是卫生部颁布的国家基本药物，由炉甘石（煅）、龙胆浸膏、冰片、麝香等10味中药组成，具有明目退翳，解毒散结，消肿止痛之功效。
用于暴发火眼，目赤肿痛，痧眼刺痛，目痒流泪，翼状胬肉，白内障，牙龈肿痛，喉舌红肿［1］。
适用于沙眼，睑缘炎，麦粒肿，急性结膜炎，慢性结膜炎，过敏性角膜炎，化脓性角膜炎，角膜云翳。
有研究表明：拨云锭具有广谱抗菌作用，其中对金黄色葡萄球菌，白葡菌，甲、乙型链球菌的抗菌活力最强，低浓度呈较强的抑菌作用，高浓度呈现杀菌作用［2］。
该药对动物的在体试验—家兔试验性角膜溃疡也呈现相同的作用［3］。
拨云锭质量标准中缺少含量测定项，药品内在质量难以评定，本文建立了HPLC方法测定药品中龙胆苦苷的含量，为拨云锭的质量控制提供了科学依据。
1 仪器与试剂Agilent1100高效液相色谱仪,带四元泵；VWD可变波长紫外检测器；自动进样器；在线真空脱气机；智能化柱温箱及HP化学工作站；甲醇为HPLC级，水为超纯水。
龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所含量测定用，批号：110770-200712）。
六批拨云锭样品均由云南老拨云堂药业有限公司提供。
2 方法与结果2 1 溶液的制备对照品溶液：精密称取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成 0050 mg?mL-1的对照品溶液。
供试品溶液：取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约028 g，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250 W，频率33 KHz）15 min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液，用微孔滤膜（045 μm）滤过，滤液作为供试品溶液。
阴性样品溶液：按处方比例制成不含龙胆浸膏的拨云锭阴性样品，按供试品溶液制备方法，制成阴性样品溶液。
2 2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱 (46×250 mm 5 μm)；流动相：甲醇-水（30∶70）；流速：10 mL?min-1；柱温：30℃；检测波长：270 nm；进样量：10 μL；外标法。
RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量
RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量赵婧伊;左志辉【摘要】为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40:60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,mL/min.替比夫定在0.06~241.8,μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.99999,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5).替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9).该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2018(045)002【总页数】5页(P31-34,39)【关键词】高效液相色谱法;替比夫定片;有关物质;含量【作者】赵婧伊;左志辉【作者单位】天津市新华中学天津300204;天津市药品检验研究院天津300070【正文语种】中文【中图分类】R975替比夫定片用于有病毒复制证据以及有血清转氨酶持续升高或肝组织活动性病变证据的慢性乙型肝炎的治疗[1]。
替比夫定片现行国家标准为WS1-(X-077)-2010Z，在国外药典中未见收载。
试验研究发现，有关物质检查供试品溶液浓度较低，为0.12,mg/mL，胸腺嘧啶峰响应很小，几乎无法检出，该方法灵敏度较低。
含量测定供试品溶液配制方法不合理，使测定结果不准确，且有机溶剂使用量较大，产生较大浪费。
经方法学验证，对有关物质浓度与含量测定供试液的配制方法进行了修订，并将系统适用性溶液中胸腺嘧啶与替比夫定浓度均增加5倍，修订为0.6,μg/mL(0.1%,)和 0.6,mg/mL，提高了方法的灵敏度与准确度。
RP—HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量
RP—HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量【摘要】目的：建立测定盐酸帕洛诺司琼原料药中4种有关物质杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的方法。
方法：采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。
色谱柱为VP-ODS，以六氟磷酸钾的缓冲盐溶液-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml；检测波长为215nm；柱温为45℃。
检测3批样品中的有关物质。
结果：盐酸帕洛诺司琼与各有关物质分离良好，各线性关系良好，检测限分别为0.0123、0.0058、0.0289、0.0126、0.0243?g。
3批样品中检出已知杂质均小于0.05%。
【关键词】反相高效液相色谱法；盐酸帕洛诺司琼；有关物质；梯度洗脱盐酸帕洛诺司琼（Palonosetron Hydrochloride ）由美国Syntex公司（现属瑞士Roche Biosicence公司）Berger，J等人在1991年合成。
然后由瑞士Helsinn Healthcare开发成功，MGI Pharma买入了该药在北美的市场销售权，于2003年获得FDA批准，同年9月在美国上市。
用于预防由中度或高度致呕性化疗引发的急性或迟发性恶心呕吐。
本品为高选择性的5-HT3受体拮抗剂，作用效果明显。
目前盐酸帕洛诺司琼尚未载入《中国药典》2010年版。
本研究依据ICH指导原则，再结合实际生产工艺路线和产品有关物质检查结果，建立了有效可控的检查盐酸帕洛诺司琼中有关物质的方法。
1 材料1.1 仪器LC-20AT型HPLC仪，HPLC系统，LC-solution色谱工作站等；XS205型分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；PHS-3C型酸度计（天津大学精密仪器厂）。
1.2 药品与试剂盐酸帕洛诺司琼原料药（重庆华邦制药有限公司，批号：PAL-20100701、PAL-20100702、PAL-20100703，纯度99.9%、99.9%、99.9%）；杂质A 2-[1-氮杂双环（2.2.2）辛-3S-基]-2，4，5，6-四氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品（批号：PAL -Z4d-100401，纯度：99.5%）、杂质B （S）-N-（（（S）-1，2，3，4-四氢萘-1-基）甲基）-奎宁-3-胺对照品（批号：PAL -Z2-100301，纯度：96.0%）、杂质C 2-[1-氮杂双环（2.2.2）辛-3S-基]-2，3，3aR，4，5，6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐对照品（批号：PAL -Z4c-100201，纯度：94.8%）、杂质D 3-（（S）-1-氧代-3aS，4，5，6-四氢-1H-苯并[de] 异喹啉-2（3H）-基）奎宁-1-氧化物对照品（批号：PAL -D-131001，纯度：98.4%）均来自重庆华邦制药有限公司；乙腈为色谱纯，水为自制纯化水。
RP-HPLC法测定温肾苏拉甫片中吗啡的含量
RP-HPLC法测定温肾苏拉甫片中吗啡的含量严欢;仲婕;闫明;王新堂【摘要】目的:以温肾苏拉甫片为研究对象,建立对罂粟壳中所含吗啡的含量测定方法.方法: 采用RP-HPLC法:SHIMADZU-Pack VP-ODS 色谱柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液-三乙胺(12.5∶12.5∶75∶0.06),流速1.0 ml/min,检测波长为287 nm,柱温:35℃,进样量:10 μl.结果:吗啡在21.8～436.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=5);平均回收率低、中、高浓度分别为:96.99%、97.55%、100.17%,相应的RSD值分别为:0.52%、0.37%、0.33%(n=9).供试液稳定性日内和日间RSD分别为:0.80%、0.89%.最小检测限为0.72 μg/ml.结论:本方法专属性强、操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好,可用于制剂的质量控制,同时完善并提高了原有的药品质量标准.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2009(032)003【总页数】3页(P262-264)【关键词】RP-HPLC;温肾苏拉甫片;吗啡【作者】严欢;仲婕;闫明;王新堂【作者单位】新疆维吾尔自治区药物研究所,新疆,乌鲁木齐,830004;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;中国科学院理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆维吾尔医医院药物研究所,新疆,乌鲁木齐,830000;新疆维吾尔自治区药物研究所,新疆,乌鲁木齐,830004【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971.3温肾苏拉甫片为新疆地方标准维药，其主要成分有中亚白及、肉豆蔻、高良姜、附子、肉豆蔻衣、肉桂、罂粟壳、西红花等[1-2]。
该方的原质量标准方法简单，又因罂粟壳所含的主要生物活性成分为吗啡类生物碱，归属于麻醉药品，连续使用易产生身体依赖性，能成瘾癖，吗啡是罂粟壳中含量最大的毒性成份，致死量为100 mg，极量为30 mg。
RP_HPLC法测定阿哌沙班片的含量及有关物质
图 1 阿哌沙班的化学结构式 Fig 1 Chemical structure of Apixaban
1 材料
Waters e2695 型 HPLC 仪，含四元梯度输液泵、DAD-2695 检测器、Empower3 色谱工作站（美国 Waters 公司）；ES125SM 电子分析天平（瑞士 Precisa 公司）；KQ5200 型超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司）。
RP-HPLC 法测定阿哌沙班片的含量及有关物质
王忠波 1＊，李 丹 （2 1.沈阳市第五人民医院药剂科，沈阳 110020；2.沈阳医学院奉天医院药剂科，沈阳 110034）
中图分类号 R927.2
文献标志码 A
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2015.06.38
文章编号 1001-0408（2015）06-0828-04
20140203）；乙腈为色谱纯（西陇化工股份有限公司），磷酸、磷
酸二氢钾为分析纯（国药集团化学试剂有限公司），水为自制
纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Waters XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm，
5 μm）；流动相：乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液（用 50％磷酸
kHz）溶解，滤过（0.50 μm 滤膜），取续滤液，即得。
2.3 专属性试验
2.3.1 空白样品试验 分别取“2.2”项下对照品、供试品和空
白样品溶液适量，各精密量取 10 μl，按“2.1”项下色谱条件进样
RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量
RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量作者：乐立源来源：《医学信息》2014年第17期摘要：目的建立高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量的方法。
方法采用Phenomenex Gemini C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（35：65）为流动相，流速为1.0mL·min-1，检测波长为246nm。
结果醋酸泼尼松龙在在0.009642~0.2411mg·ml-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系（r2=1），平均回收率为101.01%，RSD为0.7%（n=9）。
结论本方法简便、快速、结果准确性、重现性好。
关键词：含量测定；复方醋酸泼尼松龙滴鼻液；RP-HPLCDetermination of Prednisolone Acetate in the Co-prednisolone Acetate Nose Drops by RP-HPLC LE Li-yuan(Shaoyang Institute for Food And Drug Control, Shaoyang 422001,Hunan,China)Abstract：Objective To establisha method for determination content of prednisolone acetate in the co-prednisolone acetate nose drops by RP-HPLC.MethodsPhenominix Gemini C18（250mm×4.6mm，5μm）column was used and acetonitrile -water（35：65）was used as mobile phase, the flow rate was 1.0mLomin-1,the detecting wave-length was at 246nm.ResultsThere was a good linear relationship between the concentration of prednisolone acetate and peak area within a range of 0.009642~0.2411mg·ml-1（r2=1）.The average recover was 101.01%,with RSD=0.7%（n=9）.ConclusionThemethod is highly repeatable and accurate.Key words：Determination of content;Prednisolone acetate nose drops; RP-HPLC复方醋酸泼尼松龙滴鼻液为湘乡市人民医院常用医院制剂，为肾上腺皮质激素类外用药物，具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用，外用于治疗过敏性、非感染性皮肤病和一些增生性皮肤疾患，如皮炎、湿疹、神经性皮炎、脂溢性皮炎及瘙痒症等。
RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量
RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭【摘要】目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2009(032)002【总页数】2页(P169-170)【关键词】RP-HPLC法;补骨脂酊;补骨脂素;含量测定【作者】刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】R927.2我院自制制剂补骨脂酊是中药补骨脂由70%乙醇经渗漉制成的外用医院单方制剂，具有温肾助阳、纳气、止泻等功效。
20多年来，在我院临床上主要用于治疗白癜风、牛皮癣等症，疗效显著，且毒副作用小。
处方中补骨脂酊的有效活性成份之一为补骨脂素，补骨脂素的含量可作为补骨脂酊质量控制指标，且多为复方制剂。
有关其单方制剂报道较少。
本研究采用高效液相色谱法(RP-HPLC)[1-3]测定补骨脂酊中补骨脂素的含量，该方法灵敏度高、专属性强，且简便快捷、重现性好，可用于该制剂的质量控制，现报道如下。
1 仪器与试剂Series200型高效液相色谱仪(美国PE公司)；BS-2245型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系数有限公司)。
RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质3页word文档
RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质紫杉醇（paclitaxel）是从短叶紫杉树皮中提取的具有抗癌活性物质，为一种新型的抗微管药物[1]。
紫杉醇的作用机制为：促进微管双聚体装配成微管，并通过干扰去多聚化过程而使微管的稳定，从而抑制微管网正常动力学重组，导致细胞分裂受阻。
此外，本药还具有放射增敏效应，可促进离子照射所致细胞损害[2， 3]。
临床上紫杉醇注射液主要用于卵巢癌、乳腺癌、非小细胞肺癌等癌症的治疗[4， 5]。
药物含量是评价药品质量的重要指标之一，为保证紫杉醇注射液的质量，实现临床用药安全可靠，作者尝试建立高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。
该方法准确，重复性好，专属性强，与中国药典2010年版收录的紫杉醇含量测定方法相比较，具有简便、快速的优点。
1 仪器与试药岛津LC-15C高效液相色谱仪；岛津SPD-15C Essentia uv/vis检测器；岛津工作站LC-solution；AR 1140 型电子天平（梅特勒·托利多仪器有限公司）；KQ3200E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AUW 120D 型电子天平（日本岛津公司）。
紫杉醇对照品（许昌恒生药业有限公司提供，纯度>99.9%，批号为A0177）；紫杉醇注射液（购于江苏红豆衫药业有限公司，规格5 ml/30 mg，批号分别为20130801， 20130805， 20130809）；甲醇（色谱纯）（天津市四友精细化学品有限公司）；乙腈（色谱纯）（天津市四友精细化学品有限公司）；其它试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长227 nm，柱温35℃，流速为1.0 ml/min，进样量为20 μl，流动相为甲醇-乙腈-水（45：30：25， v/v）。
2. 2 对照品溶液的配制精密称取紫杉醇对照品适量，置于10 ml容量瓶中，加乙醇稀释并定容至刻度，摇匀，得浓度为500 mg·L-1对照品贮备液。
RP—HPLC同时测定射干9种活性成分含量
RP—HPLC同时测定射干9种活性成分含量目的建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。
方法采用LeapsilTM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 ?m），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，检测波长265 nm，流速0.5 mL/min，柱温40 ℃。
结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.214 0～2.568 ?g（r=0.999 5）、0.437 0～5.244 ?g（r=0.999 3）、0.460 0～5.520 ?g （r=0.999 9）、0.078 40～0.940 8 ?g（r=0.999 6）、0.138 0～1.656 ?g（r=0.999 3）、0.051 00～0.612 0 ?g（r=0.997 5）、0.113 0～1.356 ?g（r=0.999 9）、0.051 63～0.619 6 ?g（r=0.999 8）、0.151 0～1.812 ?g（r=0.999 9），平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%，RSD 分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。
应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。
结论该方法准确、可靠，可为射干药材的质量控制提供参考依据。
Abstract：Objective To develop an RP-HPLC method for simultaneous determination of mangiferin，tectoridin，iridin，tectorigenin，iristectorigenin B，iristectorigenin A，irigenin，dichotomin and irisflorentin in Belamcandae Rhizoma. Methods Separation was carried out on an LeapsilTM C18 column （100 mm×2.1 mm，3 ?m）with an isocratic mobile phase consisting of acetonotrile and formic acid at a flow rate of 0.5 mL/min；The detection wavelength was set at 265 nm；the column temperature was 40 ℃. Results The linear ranges of mangiferin，tectoridin，iridin，tectorigenin，iristectorigenin B，iristectorigenin A，irigenin，dichotomin and irisflorentin were 0.214 0– 2.568 ?g （r=0.999 5），0.437 0–5.244 ?g （r=0.999 3），0.460 0–5.520 ?g （r=0.999 9），0.078 40–0.940 8 ?g （r=0.999 6），0.138 0–1.656 ?g （r=0.999 3），0.051 00–0.612 0 ?g （r=0.997 5），0.113 0–1.356 ?g （r=0.999 9），0.051 63–0.619 6 ?g （r=0.999 8）and 0.151 0–1.812 ?g （r=0.999 9），respectively. The average recoveries were 97.73%，96.81%，97.78%，97.55%，96.86%，98.60%，97.77%，98.04% and 97.89%，respectively；the relative standard deviations were 0.70%，1.1%，2.3%，2.1%，1.3%，1.4%，2.3%， 1.6% and 1.9%，respectively. This method was used to determine the contents of nine active ingrients in 5 batches of Belamcandae Rhizoma. Conclusion The method is accurate and reliable，which can be used for the quality control of Belamcandae Rhizoma.Key words：Belamcandae Rhizoma；active ingredients；RP-HPLC；content determination射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcanda chinensis（L.）DC.的干燥根茎，具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效，是治疗喉痹咽痛常用药，被历版《中华人民共和国药典》收载。
RP-HPLC法同时测定血浆中3种抗癫痫药物的浓度
Simultaneous determination of three antiepileptic drugs in Human plasma by RP-HPLC
Year2011’s Pharmacy Student he ying Supervisor zhang long
2.1 色谱条件 , 色谱柱为 Hyporsil-C18(250mm×4.6mm，10um)；流动相甲醇 乙腈 - 水（41:8:51）；检测波 230nm；柱温 30℃；进样量 20uL。
2.2 对照品溶液的配制 , 分别精密称取 OXC、PHT 和 CBZ 对照品 25.0、25.0 和 12.5mg, 至于 25mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成浓度分别为 1.02,1.003 和 0.525mg/mL 的混合储备液，于 5℃保存待用。
1.1 仪器 , 高效液相色谱仪包括 LC-10AT 二元泵，SPD-10A 紫外检测器和 C70-10AS 柱温箱（日本岛津）；LG16-W 高速离心机（北京医用离心机厂）；80-2 型离心沉淀机；XW-80A 涡旋混合器（上海医大仪器有限公司）。
1.2 试药 , 奥卡西平（中国食品药品检定研究院；批号 100657-201102）；苯妥 英钠（中国药品生物制品检定所；批号 100210-200401）；卡马西平（中国药品生物 制品检定所；批号 10042-199503）；甲醇为分析纯，乙腈为一级色谱纯。 2. 方法与结果
[Abstract] Objective: To establish a method for the determining of plasma concentrations of Oxcarbazepine, Phenytoin and Carbamazepine by RP-HPLC in our hospital. Methods: The analytical column was Hyporsil-C18 column (250×4.6mm.10um).The mobile phase consisted of methanol, acetonitrile and water (41:8:51).The column temperature was set at 30℃ and the flow rate was 1mL/min.The detection was performed at 230nm. Results: Under the chromatography conditions, the effective serum concentrations of QXC, PHT and CBZ ranged respectively of 15~ 35ug/mL, 10~20ug/mL, 4~12ug/mL, respectively. The extraction recovery of the three drugs were within 96.8% ～ 105.0%. The intra-day and the inter-day RSD were less than 6%. The serum samples was stable when stored at 4℃ for 1 day and the processed samples was stable within 6 hours. Conclusion :This method is proved to be convenient and accurate without interfering with each other，which is suitable to measure concentrations of the three analytes in clinical samples.
RP-HPLC法测定盐酸氟桂利秦片含量及含量均匀度
RP-HPLC法测定盐酸氟桂利秦片含量及含量均匀度摘要】目的：探究使用RP-HPLC方法测定盐酸氟桂利嗪片中的物质含量以及均匀度检测方法的有效性。
方法：根据分析目标物选MPC18作为本次探究所使用的色谱柱。
提取出适量的甲醇和磷酸盐的混合缓冲溶液，溶液中含有磷酸二氢钾物质约1.35克，将这一物质放入到1000毫升的水中进行稀释，当完成了溶液稀释操作后，向稀释溶液当中加入约为4毫升的三乙胺，通过相应手段不断调节溶液的酸碱性，直至溶液的酸碱性被调节到3.5，在完成了一系列的操作之后就能将最终所得溶液作为流动相使用。
同时也要能调节好其它实验条件，要将检测分析过程中的检测波长度设定为253纳米，将实验柱温调节为30摄氏度，而进样量应为20微升。
结果：在运用RP-HPLC方法进行盐酸氟桂利秦片测定的阶段，当试样的浓度数值维持在3.6到24.5微克每毫升的条件下，分析数据的线性关系良好，r=0.9999，同时实验回收率数据的数值也在百分之九十九以上。
结论：在使用RP-HPLC方法进行含量测定的时候，能保证其分析结果准确性高、操作便捷性强、重复性良好，可以将这一含量测定方法进行推广。
【关键词】盐酸氟桂利嗪；RP-HPLC法；化学；含量分析现代人，尤其是老年人群中，钙流失是较为常见的一种情况，并且钙流失还会引起一些其他疾病，而在对钙元素缺失所造成疾病进行治疗的时候，盐酸氟桂利嗪药物是一种常见的治疗药物，通过这种药物的使用就能防止机体细胞出现损伤，也能防止机体血管出现痉挛情况，在目前的疾病治疗中这是一种使用频率较高的药效药物。
与一般的药物相比，盐酸氟桂利嗪片更加有效，与脑益嗪相比较，其效果要强于脑益嗪的15倍以上。
更是在偏头痛以及丛集性头痛的过程中发挥着显著的效果。
在预防以及治疗的过程中，可以说盐酸氟桂利嗪片是一种十分有效的药物。
除此之外，盐酸氟桂利嗪片还可以应用在其他的疾病预防与治疗过程中。
例如脑动脉硬化与脑供血不足的脑卒中恢复期中等，因此对于盐酸氟桂利嗪片的质量标准的检验就更为必要了，只有严格控制其含量，才能确保真正的发挥功效。
RP-HPLC法同时测定人血清咪哒唑仑、阿普唑仑与氯硝安定药物浓度
RP-HPLC法同时测定人血清咪哒唑仑、阿普唑仑与氯硝安定药物浓度吴学军【期刊名称】《医学临床研究》【年(卷),期】2010(027)004【摘要】[目的]建立一高效液相色谱法同时测定人血清中咪哒唑仑(MZ)、阿普唑仑(AZ)、氯硝安定(CZ)药物浓度,为临床用药及治疗提供依据.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温40 ℃;流动相为甲醇-水(65:35,v/v),流速1.0 mL/min;波长220 nm.血液样品采用10%高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20 μL,测定,采用内标法定量.[结果]MDZ、AZ、CZ在0.025～10.0 0 μg/mL浓度范围内线性关系好,相关系数分别为r=0.9994,0.9993,0.9991,最低检测限均为5.0 ng/mL,三种物质的平均方法回收率均大于92.0%,相对标准偏差(RSD)<4.1%.[结论]本法测定MZ、AZ、CZ的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测.【总页数】3页(P653-655)【作者】吴学军【作者单位】湖南省脑科医院药剂科,湖南,长沙,410015【正文语种】中文【中图分类】R971.4【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定血液中定安、舒乐安定和氯硝安定的浓度 [J], 滑艳;周爱华2.等辐射分析法研究麻醉诱导时依托咪酯、咪哒唑仑的相互作用 [J], 李海红;陈鸿;潘宁玲3.HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度 [J], 付成效;李华文4.五酯胶囊对健康受试者咪哒唑仑及其代谢物1′-羟基咪哒唑仑药动学的影响 [J], 吴笑春;辛华雯;李罄;余爱荣;熊磊5.体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅷ.RP—HPLC法同时测定血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度 [J], 李焕德;阎小华;吴谦;邹礼贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定帕利百中醋酸泼尼松龙的含量及其有关物质
RP-HPLC法测定帕利百中醋酸泼尼松龙的含量及其有关物质项竟佐;刘浩;秦峰;史晓晔【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2003(3)2【摘要】目的 :采用反相高效液相色谱法 ( RP-HPLC)测定帕利百中醋酸泼尼松龙含量及其有关物质。
方法 :采用 ODS柱 ,以水 -乙腈( 60∶ 40 )为流动相测定醋酸泼尼松龙的含量 ;以水 -乙腈( 69∶ 3 1)为流动相测定醋酸泼尼松龙有关物质的含量 ,均于 2 5 4nm处检测。
结果 :醋酸泼尼松龙在质量浓度为 2 4～ 5 6μg/m l范围内呈良好的线性关系 ( r=1.0 0 0 0 ) ,平均回收率为10 0 .0 %( RSD=0 .4% ,n=6) ,日内 RSD为 0 .4% ( n=6) ,日间 RSD为 0 .3 % ( n=5 )。
结论 :本法简便、快速、准确。
【总页数】3页(P102-104)【关键词】帕利百;色谱法;高效液相;泼尼松龙;醋酸【作者】项竟佐;刘浩;秦峰;史晓晔【作者单位】上海市药品检验所业务科【正文语种】中文【中图分类】R977.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼原料药中有关物质的含量 [J], 林晓兵;2.HPLC法测定醋酸泼尼松龙微乳中醋酸泼尼松龙的含量 [J], 吕青志;李珂珂;刘德胜;张晓帆3.RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质 [J], 刘轶;王伟姣;李昌亮4.RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质 [J], 王兵;周斌;殷学治;陈文5.RP-HPLC法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量 [J], 乐立源因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
【推荐下载】HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊有关物质
HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊有关物质 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊有关物质 作者：齐潇潇邓红林华庆张蜀余楚钦 【摘要】目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。
方法采用反相高效液相色谱法(RP?HPLC法)，色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm 4.6 mm，5 m)，以甲醇?磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠9.77 g，加水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH值至3.10 0.05)(体积比20∶80)为流动相，检测波长为224 nm，流速1.0 mL min-1。
结果各杂质峰分离良好，左旋沙丁胺醇的最低检测限为14 ng。
结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。
【关键词】盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊有关物质高效液相色谱法 手性药物左旋沙丁胺醇(levalbuterol，C13H21NO3)是一种2?肾上腺素受体激动剂，能刺激支气管平滑肌的2?肾上腺素受体，选择性松弛支气管平滑肌，具有支气管扩张作用，用于治疗哮喘、喘息性支气管炎、肺气肿患者的支气管痉挛。
作为外消旋体沙丁胺醇的其中一个对映异构体，与消旋体比较，左旋沙丁胺醇去除了产生不良作用的右旋体后，其副作用减少，疗效也进一步提高[1]。
目前，国外已有左旋沙丁胺醇喷雾剂上市，我国尚未有左旋沙丁胺醇制剂上市，本文为对自制的盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊进行质量控制，系统地考察了其有关物质的影响因素，并建立了该缓释胶囊有关物质的测定方法,该法操作简便，灵敏度高，结果准确。
1 仪器与试药 Ultimate3000高效液相色谱仪，PDA?3000型检测器，CHROMELEON Version工作站(美国戴安);KQ?100型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BS224S型万分之一电子天平;CP225D型十万分之一电子天平(Sartorius);盐酸左旋沙丁胺醇原料(苏州君宁新药开发中心有限公司，质量分数99. 8%);盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊(自制，批号080721、080722、080723，规格：4 mg/粒);甲醇(色谱纯);其他试剂均为分析纯。
RP-HPLC法测定西洛他唑中的有关物质
RP-HPLC法测定西洛他唑中的有关物质摘要】目的用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）检测西洛他唑原料中有关物质。
方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4.6µm)kromasil，梯度洗脱，DAD-UV检测器。
结果西洛他唑主峰与各杂质峰分离度好。
结论本方法简单、快速、专属性好、灵敏度高。
【关键词】西洛他唑反相高效液相色谱法有关物质峰纯度【中图分类号】R927 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）20-0274-02西洛他唑是第一个批准用于间歇性跛行的药物，于1998年在日本上市，1999年5月获美国FDA批准上市。
西洛他唑是喹啉类衍生物，通过抑制细胞的磷酸二酯酶(特别是对PDEⅢ的抑制)来治疗稳定性间歇性跛行。
西洛他唑和它的代谢产物是cAMP-PDEⅢ抑制剂。
抑制磷酸二酯酶活性和阻碍cAMP降解(和转化)导致cAMP在血小板和血管内上升，抑制了血小板聚集和使血管扩张，防止血栓形成和血管阻塞，从而有效的达到治疗目的。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津LC－2010高效液相色谱系统； SPD-M20A光电二级管阵列检测器；LC-solution工作站；XS105S型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
1.2 试药西洛他唑（重庆康乐制药厂，含量99.54%，批号1101001）；西洛他唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：10063-200301）。
乙腈为色谱纯（TEDIA公司）；水为自制蒸馏水；盐酸，氢氧化钠，双氧水，分析纯（汕头市西陇化工厂）；2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：kromasilC18（4.6mm×250mm）；流动相A为乙腈；流动相B为水，流速1.0ml/min；DAD-UV检测器；进样量20µl，柱温25℃，线性梯度洗脱程序见下表：时间（分钟）流动相A(%) 流动相B(%) 洗脱0-6 25 75 恒流6.5-10 25→5075→50梯度混合10-25 50 50 恒流25-25.1 50→2550→75梯度混合25.1-40 25 75 重新平衡2.2 专属性研究取本品约100mg，置100ml量瓶中，加1mol˙L盐酸溶液10ml，室温条件下放置2小时，用相应碱中和，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过作为强酸破坏样品；取本品约100mg，置100ml量瓶中，加1mol˙L氢氧化钠溶液5ml，室温条件下放置2小时，用相应酸中和，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过作为强碱破坏样品；取本品约1g，置于蒸发皿中，放入170℃烘箱中，放置15分钟，取适量加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过作为高温破坏样品；取本品约100mg，在4500±500Lx强光照射2h，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过作为强光破坏样品；取本品约100mg，置100ml量瓶，加10ml30%的过氧化氢溶液，室温条件下放置2小时；加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过作为氧化破坏样品，取各条件下破坏样品,高效液相色谱-二极管阵列检测器进样测定，进样量为20μl，记录色谱图，结果见图1，结果表明上述色谱系统与测定方法能使西洛他唑的热、酸、碱、氧化和光破坏试验降解产物色谱峰与主峰获得良好的基线分离，二极管阵列检测器进行峰纯度测定，阈值为0.9999，可认为色谱峰为单一成分。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
===================================================================== Area Percent Report ===================================================================== Sorted By : Signal Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: VWD1 A, Wavelength=252 nm Peak RetTime Type Width Area Height Area # [min] [min] [mAU*s] [mAU] % ----|-------|----|-------|----------|----------|--------| 1 39.349 MM 0.3767 1.39721e4 618.12915 99.9299 2 41.097 MM 0.4112 9.79628 3.97018e-1 0.0701 Totals : 1.39818e4 618.52617
===================================================================== *** End of Report ***
Instrument 1 4/27/2017 5:14:30 PM WRH(HPLC-09)
Page
1 of 1
VWD1 A, Wavelength=252 nm (D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\053-2201.D) mAU 500 400 300 200 100 0 0 10 20 30 40 41.
VWD1 A, Wavelength=252 nm (D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\004-2101.D) mAU 7 6 5 4 3 2 1 0 0 10 20 30 40 50 min 51.592
===================================================================== Area Percent Report ===================================================================== Sorted By : Signal Multiplier: : 1.0000 Dilution: : 1.0000 Use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs Signal 1: VWD1 A, Wavelength=252 nm Peak RetTime Type Width Area Height Area # [min] [min] [mAU*s] [mAU] % ----|-------|----|-------|----------|----------|--------| 1 51.592 BB 0.0383 16.56799 6.83550 100.0000 Totals : 16.56799 6.83550
===================================================================== *** End of Report ***
Instrument 1 4/27/2017 5:13:38 PM WRH(HPLC-09)
Page
1 of 1
Data File D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\053-2201.D Sample Name: WXZ4147-052-04 ===================================================================== Acq. Operator : WRH(HPLC-09) Seq. Line : 22 Acq. Instrument : Instrument 1 Location : Vial 53 Injection Date : 4/27/2017 4:06:59 PM Inj : 1 Inj Volume : 5.000 µl Acq. Method : D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\HY-003_TM7(USP),C2,AD. M Last changed : 12/14/2016 3:51:58 PM by LCY(HPLC-09) Analysis Method : D:\CHEM32\METHODS\RP-HPLC\100ACN,240NM.M Last changed : 8/17/2016 4:41:34 PM by LCY(HPLC-09) Catalog No : HY-50919 Batch#24505 A-RP-173 Additional Info : Peak(s) manually integrated
Data File D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\004-2101.D Sample Name: WXZ4147-052-04_0 ===================================================================== Acq. Operator : WRH(HPLC-09) Seq. Line : 21 Acq. Instrument : Instrument 1 Location : Vial 4 Injection Date : 4/27/2017 3:05:33 PM Inj : 1 Inj Volume : 5.000 µl Acq. Method : D:\CHEM32\DATA\20170427\20170427 2017-04-27 08-31-11\HY-003_TM7(USP),C2,AD. M Last changed : 12/14/2016 3:51:58 PM by LCY(HPLC-09) Analysis Method : D:\CHEM32\METHODS\RP-HPLC\100ACN,240NM.M Last changed : 8/17/2016 4:41:34 PM by LCY(HPLC-09) Catalog No : HY-50919 Batch#24505 A-RP-173 Additional Info : Peak(s) manually integrated