粗金粉中金和银的联合测定

粗金粉中金和银的联合测定
刘仁杰;顾丽
【摘要】Coarse gold powders sample was processed using traditional fire assaying method. A novel method for determining gold in coarse gold powders by gravimetric method and silver by flame atomic absorption spectrometry was established. Gold and silver was enriched in 1-2 g of composite granule of lead by cupellation. The alloy was dissolved in nitric aicd. And then gold was determined by gravimetric method, silver was determined at the wavelength of 328. 1 nm by flame atomic absorption spectrometry. This method resolved the problem efficiently how to combine determination of gold and silver successively in coarse gold powders. The detection limit of silver was 0. 003 1 μg/mL. Relative standard deviation of gold and silver was less than 0. 07 % and 1.2%, respectively. Recovery of gold was 100 % and that of silver was in the range of 98 %-101 %. The determination results were in good agreement with those obtained by national standard method.%运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法.采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2 g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量.本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为
0.003 1 μg/mL.将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07％,银的相对标准偏差≤1.2％,且金和银的银回收率分别为100％和98％～101％之间.
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2012(032)007
【总页数】3页(P49-51)
【关键词】火试金法;灰吹;金;银
【作者】刘仁杰;顾丽
【作者单位】深圳中金岭南韶关冶炼厂质检室,广东韶关512024;深圳中金岭南韶关冶炼厂质检室,广东韶关512024
【正文语种】中文
【中图分类】O655;O657.31
火试金法［1－2］是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来，为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的手段。

粗金粉是电解车间的半成品金，其中主要成分是金，含有少量的银、铜、铅等元素。

目前测定粗金粉中金、银含量较多采用对金、银分别进行单独测定，金量的分析方法是在试样中加入大量的银，使金银形成的合粒能被稀硝酸溶解，如，国标GB／T 11066.1－2008法和文献［3］中所采用的方法。

此法的缺点是要浪费大量的纯银标准，并且由于加入了大量的银，所以不能准确地分析银的含量；银量的分析只能是另外称取试样，利用火焰原子吸收光谱法进行测定［4－6］。

本文采用留铅灰吹［7－8］的方法，保留1～2g的铅金银合粒，由于有铅的保护，金、银基本没有损失，同时采用重量法测定金量、火焰原子吸收光谱法测定银量，实现了粗金粉中金银的联合测定。

1 实验部分
1.1 仪器和设备
WFX－320型火焰原子吸收光谱仪（北京瑞利仪器有限公司）；箱式电炉；试金
坩埚；镁砂灰皿。

仪器工作条件：波长为328.1nm，狭缝为0.4 mm，灯电流为3.0mA，燃烧器高
度为5.0cm，空气流量为10L／min，乙炔气流量为1.7L／min。

1.2 试剂
银标准物质：质量分数99.99%；金标准物质：质量分数99.999%；铅箔，纯铅：w（Pb）＞99.9%，w（Ag）＜0.000 5%，w（Au）＜0.000 1%；硝酸（优级纯）。

醋酸（1＋4）；硝酸（1＋1），不含氯离子；硝酸（1＋7），不含氯离子；Ag
标准储备溶液（北京国家标准物质中心）：1 000μg／mL。

实验用水均为二次蒸馏水。

1.3 实验方法
于上皿天平上称取5.0g左右铅箔，然后于微量天平上准确称取0.1～0.3g粗金粉
试样（精确至0.000 01g）置于预先称好的铅箔上，并包裹紧密，将其放入于950℃预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门约2min，待铅箔熔化、表面黑色膜脱去后
稍开炉门，使温度迅速降至900℃左右进行灰吹，当融铅只有黄豆大小（1～2g
左右）时，快速将镁砂灰皿放入冷水中。

冷却后取出铅粒，放入50mL瓷坩埚中，加入5～10mL醋酸（1＋4），低温加
热微沸2min，倾出液体，用热水洗涤2次，加入25mL热硝酸（1＋7），于低
温电热板上近沸溶解，待铅、银完全溶解后，继续加热10min，取下瓷坩埚，倾
出液体于250mL烧杯中，保留备用。

继续加入20mL热硝酸（1＋1）于瓷坩埚中，进行二次分金，加热30min后，倾出液体（倾出的液体并入原烧杯），用热
水洗涤瓷坩埚及金粒4次。

将盛有金粒的瓷坩埚低温烘干后，置于高温电炉灼烧
15min，取下冷却至室温，称取金粒的质量，用重量法［3－4］测定金量。

将烧杯中的两次分金后合并的溶液移入250 mL容量瓶中，定容，以原子吸收光
谱仪于波长328.1nm处测定银的含量。

2 结果与讨论
2.1 铅箔重量选择
铅箔的作用主要是让金银和铅形成合金，以便于直接分金。

铅箔量多，灰吹时间长，金银有一定的损失；铅箔量太少，灰吹时间太短，金银还没有完全和铅形成比较均匀的合金就得终止灰吹（留铅灰吹），将导致可能由于有少量粗金粉没有熔融而造成分析结果偏低。

国标GB／T 11066.1－2008法和文献［3］中所述的方法均表明，当铅箔重量为5g时，能确保粗金粉全部熔融。

2.2 灰吹留铅重量确定
分别称取金、银标准物质并配制成粗金粉，按试验方法进行测定，分析灰吹留铅量对结果的影响，结果见表1。

由表1可知，留铅1～3g时，金、银回收率接近100%，留0.5g铅时，铅金银合粒溶解不完全，造成结果偏差太大；但3g的留铅会使硝酸溶液的用量增大，而且会析出大量的硝酸铅白色晶体，虽然不影响分析结果，但会给操作带来不便。

因此，实验选用留铅1～2g为宜。

表1 留铅量实验Table 1 Test of remaining amount of lead?
2.3 校准曲线及检出限
配置质量浓度为0.00～5.00μg／mL银标准工作溶液，按实验方法操作，用火焰
原子吸收光谱仪在波长328.1nm处测定吸光度，并以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

结果表明，银的质量浓度在0.20～1.00μg／mL范围内呈线
性关系，其回归方程为A＝0.238 1ρ＋0.002 8，相关系数为0.999 8；银的质量
浓度在1.00～5.00μg／mL范围内呈线性关系，其回归方程为A＝0.086 2ρ＋
0.004 4，相关系数为0.999 9。

对空白溶液进行11次平行测定，根据其3倍标准
偏差的斜率计算得出方法检出限为0.003 1μg／mL。

2.4 共存离子的影响
粗金粉中含有少量的Cu，灰吹后还留下1～2g Pb，实验发现，当溶液中银离子
的质量浓度为0.2～5μg／mL时，共存离子Pb2＋、Cu2＋对银离子的测定没有
明显的干扰，且其他的共存微量元素（Sb、Bi等离子）也不干扰测定。

2.5 金银的补正
随同试样做空白试验，平行测定三次，取其平均值。

准确称取0.1～0.3g金标准物质（精确至0.000 01g），0.1～1mg银标准物质（精确至0.001mg），按实验方法进行分析，结果见表2。

三份金、银回收率的
平均值即为其补正系数。

表2 金银的补正试验Table 2 Corrections test of gold and silver?
3 样品分析
选取4个不同含量的粗金粉试样，按实验方法对其金银量进行平行测定，并称取
一定量金银标准物质加入试样中，测得金银加标回收率分别为100%和98%～101%之间，并与国标法GB／T 11066.1－2008（金化学分析方法：银量的测定－火焰原子吸收光谱法）、GB／T 11066.2－2008（金化学分析方法：金量的测定－火
试金法）的测定值进行对照，结果见表3。

从表3可知，本方法精密度满足要求，分析结果与国标方法一致，适合于粗金粉中金银量的分析。

表3 粗金粉样品中金和银分析结果Table 3 Determination results of silver and gold in coarse gold powder samples?
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