阿司匹林合成实验
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。
12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。
13:00 开始加热，液体飞速旋转13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。
在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。
14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。
14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。
14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。
15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。
15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。
15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。
15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶15:48 待结晶完全，抽滤15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。
并称好表面皿的质量为38.558g。
16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。
16:15 从烘箱取出，称重为46.334g16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。
在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。
然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果16:30 从烘箱取出，称重为46.084g16:45 从烘箱取出，称重为45.966g17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。
12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。
13:00 开始加热，液体飞速旋转13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。
在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。
14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。
14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。
14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。
15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。
15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。
15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。
15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶15:48 待结晶完全，抽滤15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。
并称好表面皿的质量为38.558g。
16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。
16:15 从烘箱取出，称重为46.334g16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。
在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。
然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果16:30 从烘箱取出，称重为46.084g16:45 从烘箱取出，称重为45.966g17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的，通过化学实验，掌握酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，了解酚酞法合成阿司匹林的化学反应过程，掌握实验操作技能。
实验仪器与试剂，冰醋酸、无水乙酸、浓硫酸、水杨酸、碳酸钠、酚酞指示剂、滤纸、蒸馏水、试管、烧杯、漏斗、酒精灯等。
实验原理，酚酞法合成阿司匹林是利用水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应生成阿司匹林和醋酸。
水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解生成阿司匹林和乙酸。
酚酞指示剂用于指示反应的终点。
实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1.1混合，放入烧杯中。
2. 在通风橱中，加入几滴浓硫酸，并用酒精灯加热。
3. 加热至反应开始，观察反应物的变化。
4. 反应结束后，用蒸馏水冷却，加入碳酸钠溶液中和。
5. 将产物过滤，用蒸馏水洗涤，晾干。
实验结果，得到白色晶体固体，为阿司匹林。
实验分析，通过实验，我们成功合成了阿司匹林。
在实验过程中，我们观察到了水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生了化学反应，生成了阿司匹林和乙酸。
在实验中，酚酞指示剂的颜色变化帮助我们准确地掌握了反应的终点，保证了实验的准确性和可靠性。
实验结论，通过本次实验，我们深入了解了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，掌握了实验操作技能。
实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，实验取得了预期的效果。
实验注意事项：1. 实验中要戴上实验手套和护目镜，注意安全操作。
2. 实验过程中要注意控制加热温度，避免发生意外。
3. 实验结束后，要及时清理实验器材和废弃物，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们不仅掌握了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，还提高了化学实验操作技能，对化学反应过程有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作奠定了坚实的基础。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成高分子11-3 班09一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等;近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患;阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水;合成路线如下：二、仪器药品单口烧瓶100mL、球形冷凝管、量筒10mL,25mL 、温度计100℃、烧杯200mL,100mL、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;溶液;水杨酸、乙酸酐、硫酸98％、盐酸溶液1∶2、1% FeCl3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置;通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min;撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;稍冷后,拆下冷凝装置;在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;待结晶析出完全后,减压过滤;将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止;减压过滤,除去不溶性杂质;滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出;将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤;用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出;为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中约需2~3 mL,溶解时应在水浴上小心的加热;如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤;将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出;如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点;五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算;水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸;乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：mol×180g/mol＝5.04g产率：/×100%=%六、思考题：1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化;浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成;如果不加浓硫酸则会导致产率下降;2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的答：实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的;3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸答：运用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
实验七 阿司匹林的合成
O COOH OH O O H+ O O O O
形成多聚物
实验原理
产物与副产物的分离
产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶 于水：
COOH O O CH3 + NaHCO3 O CH3 COONa O + H2O + CO2
而副产物无羧基，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水 溶液进行处理。副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分 离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得 到产物。
实验用试剂
水杨酸，3 g
乙酸酐，4.5 mL 浓硫酸，数滴 饱和NaHCO3水溶液 浓盐酸，5 mL
试验装置Biblioteka 实验步骤圆底烧瓶 3 g水杨酸 4.5 mL乙酸酐 5滴浓硫酸 振摇，加热使水杨酸充分溶解 。 70 C左右振摇20 min 冷却，倾入100 mL冰水中 抽滤，冰水洗两次，得粗品
实验原理
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐 进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青 油（由冬青树提取而得）水解制得。
COOH + (CH3CO)2O OH COOH H+ O CH3 O + CH3COOH
水杨酸：由于同时具有羧基和羟基，它还可与醇作 用生成水杨酸酯。
实验原理
副反应：
乙酰水杨酸的制备
目的和要求
学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理 和方法。
巩固重结晶的基本操作。
关于乙酰水杨酸
乙酰水杨酸：
H3C O O COOH
即阿斯匹林（aspirin），是 19 世纪末合成成功的，作为
一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使
用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
(完整版)阿司匹林的合成
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法； 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。
随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。
但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。
阿司匹林的合成
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一：阿司匹林的简介阿司匹林(Aspirin)化学名称叫乙酰水杨酸。
也叫乙酰基柳酸、醋柳酸。
纯品为白色针状或板状结晶，或为白色结晶性粉末，无臭微带酸味，密度1．35，熔点135～138℃，在干燥空气中稳定，遇潮会缓慢水解生成水杨酸和乙酸，微溶于水，在醇、乙醚和氯仿中溶解，在氢氧化钠和碳酸钠溶液中溶解并分解。
阿司匹林目前主要由水杨酸和醋酸酐经酰化反应制得，在世界医疗史上是一种老资格的药品。
植物含有水杨酸类物质是在长期的进化和自然选择过程中形成的，这类化学物质对植物而言是天然驱虫剂，用来抵御寻食的动物，以保存自身物种的存在和繁衍。
1835年卡尔·娄卫希(Karl Lowig)从绣线菊中提取出了纯的水杨酸；1838年意大利人拉菲尔·皮瑞阿(Raffaele Piria)在实验室里将从柳树皮中提取的水杨苷转化成水杨酸。
当时纯的水杨酸已经开始作止痛药使用，它的降热止痛抗炎疗效比水杨苷要好得多。
然而从天然植物中分离提取水杨酸耗时耗力成本亦高。
此外作为治病药物水杨酸的副作用很强，对胃刺激性大，会导致胃痛甚至出血，当时认为是水杨酸的酸性所致。
1853年法国化学家热拉尔最早用水杨酸和乙酸酐反应制得乙酰水杨酸，这就是后来大名鼎鼎的阿司匹林。
以后又有化学家在乙酰水杨酸的合成和分离提纯上有所改进，遗憾的是没有进行专利登记，也没有提出它在医疗上的使用前景。
但是热拉尔发明的方法却一直沿用到了今天。
二、合成原理及方法目前主要用水杨酸和乙酸酐或乙酰氯在硫酸催化下经酰化制备阿司匹林，硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟，但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境，合成方法如下：实验原理：水杨酸与乙酸酐在H+催化下反应生成乙酰水杨酸。
主要试剂：水杨酸，3 g 、乙酸酐，4.5 mL 、浓硫酸，数滴、饱和NaHCO 3水溶液、浓盐酸，5 mL阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
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阿司匹林合成实验装置
说明书
天津大学化工基础实验中心
2013．8
一、实验目的
1．通过阿司匹林合成实验，了解酯化反应和精制原理，掌握其基本操作。
2．熟悉药物合成实验装置的结构组成、安装及使用方法。
二、实验内容
1．水杨酸与醋酐反应合成阿司匹林。
2．阿司匹林粗品精制。
3．水杨酸的限量检测。
三、实验原理
阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为：
OCOCH3
COOH
化学名：2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。
分子式：C
9H
8 O
4
分子量：180.16
性状：白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢分解。
熔点135~140℃。
易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
早在18世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种化学物质—水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而限制了其应用。
为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）。
阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。
近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷
A 2(TXA
2
, 5-6) 合成，已知TXA
2
有强大的血小板聚集及血栓形成的作用。
高浓度
阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA
2
的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
本品有望发展成为心血管系统疾病的预防药。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
由于粗阿司匹林中会含有水杨酸及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等，这些杂质具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行限量检查。
本实验合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得。
OCOCH3
COOH
OH
COOH
（CH3CO)2O CH
3COOH
H2SO4
工艺流程：
四、实验装置的基本情况:
1.实验装置流程示意图:
冷
却
水
图、阿司匹林合成实验装置
加热器、冷凝管、热水泵、玻璃合成器、搅
拌桨、加料口、搅拌电机、温度计、恒温
槽、玻璃储槽、过滤介质、收集瓶、真空
表、调节阀、缓冲罐、真空泵。
2．实验设备、仪器
药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、不锈钢恒温水槽、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器。
3．实验用试剂及仪器：
水杨酸、乙醇、醋酐、浓硫酸、烧杯、量筒、吸球等。
电机调速
合成器温度（℃）干燥器温度（℃）
干燥器加热干燥器风机真空泵
恒温器加热总电源恒温器水泵
图2、实验装置面板图
五、 实验步骤
1．酯化：
（1）恒温水槽中加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。
（2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸120g ，醋酐195 ml ，浓硫酸9 ml 。
搅拌，混合均匀。
（3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃。
（4）搅拌下保温约1小时左右。
（5）停止搅拌及保温。
从反应釜中将的液体放入烧杯中，稍冷后向反应釜中加入冰水300ml 。
（6）冷却到室温左右时，进行抽滤，得阿司匹林粗品。
2.精制：
（1）调节恒温器加热，使反应釜内温度达到60℃。
（2）向反应釜内加入300ml 乙醇并将阿司匹林粗品放入反应釜中搅拌均匀使其溶解。
倒出液体至烧杯中，加入粒状活性碳脱色3-5分钟，趁热过滤。
（3）将滤液倒入反应釜中并加入300 ml 温水（40-50℃），将反应釜内温度逐渐下降冷却结晶，釜内析出白色结晶。
（4）抽滤，用少量冰水洗涤，干燥（常压干燥时温度不超过60℃为宜）称重。
六、注意事项
1．安装时要小心、使用仪器设备动手要轻，特别注意不要打碎玻璃仪器。
2．水杨酸应当预先干燥、乙酸酐应使用新蒸的并且纯度较高；取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器也应提前干燥。
3．结晶母液系酸性液体，对皮肤以及眼睛具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘上应及时用大量清水冲洗；
4．醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱中进行，不慎粘上时，应及时用大量清水冲洗；
5．在初始加料混合时，水浴为室温或控制水温在30℃下，以防止反应剧烈而冲料。
6．反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。
7．用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂。
因为乙酰水杨酸容易受热分解。
8．乙酰水杨酸受热后容易分解，分解温度为128~135℃。
熔点较难测定，在测定熔点时，可以先将热载体加热到120℃左右后再放入样品测定。
9．水杨酸原料中可能混有苯酚等杂质，在制备阿司匹林过程中会产生乙酰苯酯和阿司匹林苯酯，它们在碳酸钠中不溶，故应检查阿司匹林在碳酸钠中的不溶性杂质。
10．本品在制备过程中，会由于反应不完全而带入未反应的水杨酸；在成品储存过程中，也会发生酯基的水解而产生水杨酸。
水杨酸的存在不仅增加了对人体胃肠道的刺激，而且还较易氧化生成一系列醌式有色物质，这是阿司匹林不稳定变色的主要原因。
OH COOH [O]HO OH COOH O
O
COOH
黄色
+蓝至黑色O O COOH O HO COOH O COOH HO 或OH COOH HO +O O COOH O COOH
七、报告内容
1．实验名称、实验目的、实验原理
2．实验记录：时间、操作步骤、现象、温度等，并记录熔点、最终产品量及计算收率。
3．实验结果与讨论
（注：本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。
请预览后才下载，期待您的好评与关注！）。