GC法测定燕泰胶囊中维生素E的含量

GC法测定燕泰胶囊中维生素E的含量
中国药事2005年第19卷第8期?501?
图止痒消炎水HPLC色谱图
a.样品;
b.对照品;1.水杨酸
3讨论
3.1波长的选择
用紫外分光光度计在190～510nm波长范围内
扫描,发现对照品溶液在298nm,232nm,210nm
处有较大吸收.经考察298nm处的紫外吸收强,
且干扰小,检测灵敏度高,色谱峰形好.故选择
298nm做为检测波长.
3.2流动相的选择
实验表明,将流动相调整为甲醇一0.4磷酸
溶液(50:50)后,保留时间为6.8min,分离效
果和色谱峰形皆较理想.其谱图较单纯以甲醇和水
为流动相的谱图有了较大改善].
3.3优点
本法具有简便,快速,准确,专属性强的特
点,可做为止痒消炎水的质量控制方法.
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部药品标准[s].中药成方制剂.第
九册,WS1一B一1703—94
[2]刘丽芳.药品中HPLC法色谱条件的优化与系统适用性试
验的重要性[J].中国药品标准,2005,6(1):1
GC法测定燕泰胶囊中维生素E的含量
罗曼(贵州省药品检验所,贵阳550004)
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1002—7777(2005)08--0501--02
燕泰胶囊为复方中药制剂,组方中含有维生素E,维生素B,维生素B,维生素H,硫磺酸以及多
种中药浸膏成分.原质量标准(黔D/wS一1028—95)较为简单,未对其中有效组分维生素E进行含量测定.本文参考药典气相色谱法[1对燕泰胶囊中的维生素E进行了含量测定,并经方法学考证本法专属性强,精密度好,回收率高,操作简便,适用于燕泰胶囊中维生素E的含量控制.
1试药及仪器
维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,
含量测定用,纯度99.24),其余试剂均为分析
纯.惠普4890气相色谱仪,惠普5890气相色谱工作站,FID检测器;燕泰胶囊(贵州神奇制药有限公司,批号分别为:20020602,20020901, 20020902,20020904).
2实验方法与结果
2.1色谱条件
气相色谱柱:不锈钢柱[3.2mm×1.1m,硅
烷化101白色担体(80—100目)为担体,以硅酮(OV一17)为固定相,涂布浓度为2];柱温为265℃,进样口温度300.C,氢火焰检测器温度300℃,载气:Hz,进样量:2l.
在此条件下维生素E与内标及其它组分均能
良好分离,阴性样品无干扰,见图.
0510丁iI0510t/min
图燕泰胶一中维生秉E的GC色谱图
a.对照品;
b.样品;
c.阴性对照;
1.内标色谱峰;
2.维生素E色谱峰
2.2线性关系的考察
精密称取正三十二烷0.251lg置500ml量瓶,
加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液.另精密称取维生素E对照品0.2501g置25ml 量瓶,加上述内标溶液溶解,并稀释至刻度,摇
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匀,作为对照品溶液(9.9280mg?ml).精密量
取对照品溶液lml,1.5ml,2ml,2.5ml,3ml置
lOml量瓶,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,备用.
精密吸取上述含不同浓度维生素E对照品的稀释溶液各2l进样,按上述色谱条件测定维生素E峰面积与内标峰面积的比值,以峰面积比值为纵坐标(Y),维生素E的浓度为横坐标(X),绘制标准
曲线,得一基本过原点的直线,计算回归方程为:
Y=一0.20086+1.4280X,r一0.9998(n一5).维
生素E在0.9928mg?ml～2.9784mg?ml范
围内具有良好线性关系.回归方程拟合成过原点的直线方程为:Y一1.3381X.回归方程与拟合过原点的回归方程,在线性范围5份样品的维生素E 的含量测定值的相对偏差为:0.349/6～1.21,故
可以认为截距为零,在本法条件下可采用内标一点法进行含量测定.
2.3精密度实验
精密吸取维生素E对照品稀释溶液
(1.9856mg?ml)2l,重复进样5次,维生素
E峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差为
1.929/5(n一5),结果表明方法精密度良好.
2.4重复性实验
精密称取同一批号样品(20020602)适量(约相
当于维生素E20mg),共5份,按样品测定项下方
法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液及维生素E对照品稀释溶液(1.9856mg/m1)各2l进样,
记录色谱图,按内标法计算.5份样品中维生素E 的含量均值:39.84mg?g_.,RSD:1.86(n一
5).表明本法含量测定的重复性良好.
2.5稳定性实验
精密称取样品(批号:20020602)0.5026g,按样
品测定项下方法制备供试品溶液,分别于0,2,4,6, 24h进样2l,记录色谱图,按内标法计算维生素
E的含量均值:40.64mg?g_.,RSD:1.31(n
一5).表明本法含量测定的稳定性良好.
2.6回收率实验
精密称取与重复性实验同一批号的样品(20020602)适量(约相当于维生素E10mg),置
棕色具塞锥瓶中,精密加入维生素E对照品溶液(9.9280mg?ml)0.8ml,1.0ml,1.2ml,再各
加入内标溶液9.2ml,9.0ml,8.8ml,密塞,振摇
溶解,作供试品溶液.每种加入量平行操作2份,
进样2l,记录色谱图,按内标法计算.实验数据
见表1.
表1回收率实验数据(n=6)
2.7样品测定
2.7.1校正因子精密吸取对照品稀释溶液
(1.9856mg?ml)2l注入气相色谱仪,计算校
正因子.
2.7.2样品制备与测定取10粒的内容物,混
匀,精密称取适量(约相当于维生素E20mg),置
棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液lOml,密
塞,振摇使溶解,取2l注入气相色谱仪,测定,
按内标法计算,即得.结果见表2.
表23批样品含量测定结果
批号
维生素E
标示含量()均值()
3结果与讨论
3.1测定方法的选择
在建立燕泰胶囊中维生素E的含量测定方法
时,曾考虑采用HPLC法,但本品所含的多种浸
膏组分中可能含有较多与维生素E极性相似的物质,干扰了组分的测定,故针对维生素E具有挥
发性采用GC法进行测定.
3.2本文方法的优点
首次建立了用GC法测定燕泰胶囊中挥发性成
分维生素E的含量,本法不仅样品处理简便,分
析快速,而且维生素E与内标及其它中药浸膏组
分均能良好分离,阴性对照无干扰,具有回收率,
精密度,重现性高的优点,符合《中国药典》2000 年版二部附录VE气相色谱法的各项规定.适用于燕泰胶囊中所含组分维生素E的含量控制.
参考文献:
E13中国药典Es].二部,2000;798
E2]中国药典1990年版二部药典注释Es].1993;725。