Q-P工艺下超高强度300M钢的单轴拉伸规律研究

Q-P工艺下超高强度300M钢的单轴拉伸规律研究
马少海;厉勇;王春旭;黄顺喆;韩顺;刘宪民
【摘要】将Q-P工艺应用于300M钢,得到300M钢的单轴拉伸曲线,对拉伸各阶段规律进行分析,并采用TEM、SEM和XRD等方法,研究了Q-P工艺对300M钢性能和组织的影响.结果表明:与传统工艺相比,Q-P工艺下超高强度300M钢的强度大幅降低,弹性变形能Ee降低,均匀塑性变形能Ep和裂纹形成能Ee+Ep则大幅提高;残余奥氏体含量可提高至15.62％,并以薄膜状存在于板条间或以小块状存在于原奥氏体晶界、板条束界;其相组成为先形成的板条状马氏体+新鲜马氏体+残余奥氏体+ε-碳化物.Q-P工艺明显提高了300M钢抗裂纹形成和扩展的能力,延长了材料的均匀塑形变形阶段,推迟缩颈发生.
【期刊名称】《航空材料学报》
【年(卷),期】2014(034)003
【总页数】6页(P42-47)
【关键词】Q-P工艺;300M钢;超高强度;马氏体;残余奥氏体;裂纹形成能
【作者】马少海;厉勇;王春旭;黄顺喆;韩顺;刘宪民
【作者单位】钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081;钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081;钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081;钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081;钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081;钢铁研究总院特殊钢研究所,北京100081
【正文语种】中文
【中图分类】TG161
本世纪初，Speer等［1，2］提出了一种淬火-碳分配(Q-P)的热处理新工艺，该
工艺先将钢淬火至马氏体转变开始温度(M s)和马氏体转变结束温度(M f)之间，随后在该温度下(一步法)或在M s温度以上(两步法)保温，使钢中残余奥氏体富碳并在随后的冷却过程中保持稳定［3］，从而淬火钢中既有马氏体基体以提高强度，又有适量的残余奥氏体提高塑性和韧性。

文献［4］表明Q-P(-T)钢(M+A)以及贝
氏体/马氏体复合钢(B+M)，从图中可以看出，Q-P(-T)钢具有高强度和优良的塑韧性，综合力学性能优于双相钢、TRIP钢、马氏体钢等。

为此，QP工艺获得了较
大发展，徐祖耀［5］、戎咏华［6］等研究表明:Q-P工艺后再进行回火处理可保证钢获得高韧性的同时保持高的强度和强塑积。

由于C的扩散率较高，配分温度
对C扩散的影响不大，但较低的温度会导致奥氏体析出碳化物进而造成C含量的
降低，较高的温度导致奥氏体可能分解成贝氏体，使奥氏体减少，因此采用两步法，选择合适的配分温度，从而保证获得较高含量的残余奥氏体。

300M钢是典型的低合金超高强度钢，合金元素含量少，成本低，广泛用于制造飞机大梁、起落架构件、发动机轴、高强度螺栓、固体火箭发动机壳体和化工高压容器等［5］。

该钢中C含量为0.4%左右，Si含量约为1.6%，并有Cr，Mo，V等碳化物形成元素，经传统淬火-回火热处理后，其强度可达到2000MPa以上，但
塑韧性偏低。

本研究将Q-P工艺应用于300M钢，通过单轴拉伸实验得到Q-P工艺下300M钢的力学性能，对拉伸各阶段的能量变化进行分析，采用TEM、SEM 和XRD等方法，分析Q-P工艺下300M钢组织的演变，为探索提高超高强度钢
塑韧性的方法上提供参考。

1 实验材料及方法
实验用300M钢采用单真空(电炉+炉外精炼+真空自耗)熔炼，主要合金成分如表
1所示。

钢锭在1200℃下均质处理8h后锻造成材。

实验采用两步法Q-P工艺，
具体热处理步骤如图1示。

采用碳当量计算法［6］计算实验钢的M s点，选取的计算公式如下:
式中，［Ce］为实验钢中C含量(质量分数，下同)，其余为各元素含量，计算得
M s=265℃。

根据不同的M%转变计算M f点，假设马氏体转变量为100%，则:
计算得:M f=50±15℃。

表1 实验用300M钢的化学成分(质量分数/%)Tab.1 Chemical composition of the experimental300M steel(mass fraction/%)Element C Cr Ni Mo Si Mn V Cu Al Fe Content 0.44 0.87 1.92 0.39 1.67 0.74 0.069 0.027 0.021 Bal.
图1 Q-P工艺示意图Fig.1 Schematic diagram of Q-P process
根据M s，M f和两步法Q-P工艺的基本原理来确定QT和PT的具体工艺。

按照标准GB/T 228—2002，在LOS-600型力学实验机上进行拉伸测试，采用
40MAT型金相显微镜、日立S-4300型扫描电镜及H-800型透射电镜观察组织，采用X射线衍射仪测定钢中残余奥氏体含量。

2 实验结果与分析
2.1 不同工艺下300M钢单轴拉伸曲线
不同工艺下300M钢单轴拉伸曲线如图3所示。

单轴拉伸条件下，工程应力-应变曲线由四部分构成，即弹性变形阶段、均匀塑性变形阶段、缩颈和断裂阶段［7］。

图3中可见，经Q-P工艺处理的300M钢抗拉强度和屈服强度要低于传统Q-T
工艺，但韧性有大幅提高，即B曲线与工程应变轴之间的积分面积要大于A曲线;弹性变形阶段的差别不大，这是因为金属弹性变形是金属晶格中原子自平衡位置产
生可逆位移的反应，由材料本身原子结合力的大小和晶体结构特点决定，而热处理对弹性变形影响不大;经Q-P工艺处理后钢的均匀塑形变形阶段要明显多于传统
Q-T工艺处理，曲线上产生了很长的持续平台;在工程应力变化不大的情况下，随着工程应变持续增加，出现加工硬化现象;当工程应变达到0.12～0.16时，300M 钢由于应变硬化跟不上塑性变形的发展而产生裂纹，出现缩颈现象，在缩颈之前，300M钢拉伸试样吸收的能量可看作是裂纹形成能，Q-P工艺处理的300M钢的裂纹形成能要明显高于传统Q-T工艺处理的300M钢;缩颈之后裂纹快速扩展直到断裂。

图3 不同工艺处理的300M钢单轴拉伸曲线Fig.3 Uniaxial tensile curves
of300M steel treated by different processes:A—Q-T:870℃/1h OQ+300℃/ 2hAC×2;B—Q-P:870℃/20min+150℃/1min+ 350℃/10 min WQ;C— Q-P:870℃/20min+ 150℃/1 min+350℃/10 min WQ+300℃/2hAC; D—Q-
P:870℃/20min+150℃/1 min+350℃/10 min
WQ+300℃/2hAC+300℃/2hAC;
2.2 变形特征与能量分析
单轴拉伸条件下，不同的力学参量和拉伸过程中的能量可以表征试样在各阶段的力学行为，对各种工艺的试样进行计算，结果如表2所示。

真应力和真应变由式(4)和(5)得到［4］:
式中，εT和σT分别为真应变和真应力，ε和σ分别为工程应变和工程应力。

在σT-εT曲线上，屈服至缩颈之间是均匀塑形变形阶段，此时金属产生应变硬化现象。

σT与εT之间符合Hollomon关系式［8］:
式中，n是应变硬化指数，反映了金属材料抵抗均匀塑形变形的能力，是表征金属
材料应变硬化行为的性能指标;K是硬化系数。

对式(6)两边取对数得:
根据lgσT-lgεT直线关系，可以求出K和n。

断裂真应变εTF可由式(8)求出［9］:
式中，ψ为断面收缩率。

拉伸试样缩颈后，应力由单轴应力状态变成三向应力状态，根据拉伸计算出的断裂应力=σF/ (1-ψ)要进行Bridgman修正［9］:
式中，a/2R=0.88(εTF-εTU)，σTF为断裂真应力，εTU为最大真应变。

表2 不同工艺处理的300M钢力学参量和拉伸过程中的能量Tab.2 Mechanical parameters and energy in tensile tests of 300M steel treated by different processesProcess T/℃ εTY εTU εTF σTY/MPa σTU/MPa σ’TF/MPa
σTF/MPa n K E e/(MJ/m3)E p/(M J/m3)E d/(MJ/m3) Q-T — 0.0111 0.0709 0.6539 1759.7 2231.8 3577.2 2929.0 0.0993 2922 9.8 126.0 1504.4 Q-P —0.0092 0.1827 0.7340 1400.0 2069.9 3592.2 2386.6 0.1062 2417 6.4 321.0 1228.4 Q-P+tempered once — 0.0096 0.1406 0.7765 1442.0 1986.5 3104.3 2506.3 0.0935 2350 6.9 238.2 1428.5 Q-P+tempered twice — 0.0094
0.1133 0.8210 1418.7 1915.5 3193.2 2531.2 0.0915 2338 6.7 185.7 1573.5
Q-P(Different QT) 150 0.0092 0.1827 0.7340 1400.0 2069.9 3592.2 2386.6 0.1062 2417 6.4 321.0 1228.4 200 0.0089 0.1898 0.6931 1323.7 2017.7 2624.0 2196.7 0.1205 2425 5.9 325.3 1060.6 250 0.0079 0.2167 0.7550 1089.9 1918.6 2300.01906.5 0.2120 2347 4.3 298.0 1029.6 Q-P(Different PT)
350 0.0092 0.1827 0.7340 1400.0 2069.9 3592.2 2386.6 0.1062 2417 6.4 321.0 1228.4 400 0.0098 0.1825 0.6733 1491.0 2089.5 2894.1 2431.5 0.0945 2383 7.3 324.6 1109.5 450 0.0081 0.1970 0.5978 1213.9 2141.9 2013.9 1738.1 0.3857 2865 4.9 215.1 777.6 550 0.0078 0.1307 0.5108 1119.5 1940.2 2174.91889.3 0.1770 2804 4.4 209.3 727.8
分别用E e，E p和E d表示弹性变形阶段的能量、均匀塑性变形阶段的能量和从缩颈到裂纹之间的裂纹扩展能，由于缩颈时试样出现裂纹，因此裂纹形成能E
n=E e+E p。

式中，εTF和σTF为真屈服应变和真屈服应力，σTU为最大真应力。

由表(2)可知，实验条件下，Q-P工艺下300M钢的应变硬化指数n均要高于传统Q-T处理的300M钢，当PT恒定时越高，n越大;Q-P工艺下300M钢弹性变形能E e均低于传统Q-T工艺处理的300M钢，并且均匀塑性变形能E p和裂纹形成能E e+E p均大大高于传统Q-T处理的试样，由此可见，Q-P工艺明显提高300M钢试样裂纹形成的阻力，当PT高于450℃，裂纹形成能E n和裂纹扩展能E d均大幅下降，其原因是在PT=450℃时，300M钢出现了回火脆性。

对回火脆性的产生机理，目前被广泛接受的观点是由于P，Sb，Sn，As等杂质元素和Cr，Ni，Mn，Si等合金元素在原奥氏体晶界偏聚，减弱了奥氏体晶界上原子间的结合力，最终降低晶界断裂强度［5］。

2.3 组织分析
300M钢试样磨抛后经化学腐蚀去应力，采用X' Pert Pro型X射线衍射仪测量经过传统Q-T工艺处理和不同的Q-P工艺处理的实验钢中残余奥氏体的体积分数，测定参数:Co靶，管电压35kV，管电流30mA，步进扫描，步长0.02度，积分时间0.4秒，奥氏体体积分数采用:
其中，K=I0γ111/I0α110，I0γ111和I0α110分别为纯奥氏体和纯铁素体衍射峰的积分强度。

图4是试样的XRD图谱，从图中可以看出，Q-P工艺处理的试样的XRD图谱中代表残余奥氏体的(111)，(200)和(220)峰值明显高于传统Q-T工艺处理的试样。

测得传统Q-T工艺处理300M钢的残余奥氏体含量是3.36%，而QT=150℃，200℃和250℃的Q-P工艺处理的300M钢的实际残余奥氏体含量分别为
15.62%，14.49%和13.08%，均要远高于传统 Q-T工艺处理300M钢的残余奥氏体含量。

图4 不同工艺下300M钢的XRD图谱 (a)传统Q-T工艺;(b)Q-P工艺Fig.4 XRD patterns of samples treated by traditional Q-T process and Q-P process respectively (a)Traditional Q-T process(b)Q-P process
高强度钢中残余奥氏体的存在提高了钢的韧性，降低了韧脆转变温度;TEM下观察300M钢经Q-P工艺处理后的残余奥氏体形貌，发现钢中的残余奥氏体以薄膜状存在于板条间或以小块状存在于原奥氏体晶界、板条束界，有利于消除应力集中，提高材料抵抗裂纹形成和扩展的能力。

如图5a，b分别为300M钢中的残余奥氏体明场像和暗场像。

在材料变形过程中，试样中残余奥氏体较多，达到了15%，因此材料容易发生塑性变形。

随着变形的增大，残余奥氏体会发生应变诱发马氏体相变［10］，产生TRIP效应，残余奥氏体转变成马氏体发生体积的增大，产生了大量的位错，强化了试样;TRIP效应与组织中的新鲜马氏体的共同作用，使材料的加工硬化能力提高，有效推迟了缩颈现象的发生，提高了均匀塑性变形阶段吸收的能量。

图5 经Q-P工艺处理的300M钢中残余奥氏体形貌Fig.5 TEM micrograph of retained austenite of 300M steel treated by Q-P process (a)bright field
image;(b)dark field image
图6是不同工艺处理的300M钢的组织形貌。

Q-P工艺下300M钢显微组织的最大特点是基体上分布有大量的块状新鲜马氏体，这是300M钢在淬火后残留的奥
氏体形成的二次马氏体，呈块状(图6c所示)。

碳分配-回火过程中，板条马氏体中的C原子扩散至残余奥氏体，一部分相对富碳的残余奥氏体在冷至室温时形成新
鲜马氏体，因此新鲜马氏体的含碳量高，硬度较大，是组织中的硬相。

碳分配阶段，碳原子从马氏体中脱溶析出ε-碳化物，同时残余奥氏体也分解成铁素体，并析出
ε-碳化物(如图7b所示)，碳化物大量析出且均匀分布于基体，将会对位错的运动
起到钉扎作用，降低了应力集中，从而推迟了缩颈现象的发生。

Q-P工艺下300M钢有多个相组成:先形成的板条状马氏体+新鲜马氏体+较多的
残余奥氏体+ ε碳化物(如图7b箭头所示)。

这些相按一定的顺序形成:淬火后形成
板条状马氏体(如图7a所示)和大量细小的残余奥氏体，由这些细小的残余奥氏体
形成的新鲜马氏体会更加细小，最终保留下来的残余奥氏体呈薄膜状。

组织中的板条状马氏体、新鲜马氏体、残余奥氏体和碳化物大小不一，相间分布，对组织进行分割。

这种分割作用有效的提高了材料抵抗裂纹形成和扩展的能力，最终提高了裂纹形成能E n。

图6 不同工艺下300M钢的微观组织 (a)传统Q-T工艺;(b)Q-P工艺;(c)典型块状
组织Fig.6 Microstructure of samples treated by traditional Q-T process and Q-P process respectively (a)traditional Q-T process(b)Q-P
process(c)typicalmassive structure
图7 Q-P工艺下300M钢的TEM形貌-(a)板条状马氏体;(b)ε-碳化物Fig.7 TEM images of 300M steel treated by Q-P process (a)lathmartensite;(b)ε-carbide
3 结论
(1)与传统Q-T工艺相比，Q-P工艺下超高强度300M钢的强度大幅降低，弹性变形能E e降低，均匀塑性变形能E p和裂纹形成能E e+E p则大幅提高，Q-P工
艺明显提高了300M钢裂纹形成的阻力。

(2)Q-P工艺下300M钢中残余奥氏体含量可提高至15.62%，并以薄膜状存在于
板条间或以小块状存在于原奥氏体晶界、板条束界，有利于消除应力集中，延长了材料的均匀塑形变形阶段，推迟缩颈发生。

(3)Q-P工艺处理后，300M钢的相组成包括:先形成的板条状马氏体+新鲜马氏体
+较多的残余奥氏体+ε碳化物，不同相对组织进行分割，使裂纹形成能E n增加，有效的提高了材料抵抗裂纹形成和扩展的能力。

参考文献:
【相关文献】
［1］SPEER JG，MATLOCK D K，DE COOMAN B C，et al. Carbon partitioning into austenite after martensite transformation［J］.Acta Materialia，2003，51(9):2611-2622. ［2］SPEER JG，EDMONDSD V，RIZZO F C，et al.Partitioning of carbon from supersaturated plates of ferrite，with application to steel processing and fundamentals of the bainite transformation［J］.Current Opinion in Solid State and Materials Science，2004，8(3-4):219-237.
［3］周澍，张柯，顾剑锋，等.淬火-碳分配-回火钢低温组织和性能的研究［J］.材料热处理学
报.2012，33(6):30 -34. (ZHOU S，ZHANG K，GU J F，et al.Research of lowtemperaturemicrostructure and properties of quenching-carbon partitioning-tempered steel［J］.Transactions ofMaterials and Heat Treatment.2012，33(6):30-34.) ［4］王存宇.30GPa%级超高强度钢马奥组织钢研究［D］.北京:钢铁研究总院，2010.
［5］徐祖耀.淬火-碳分配-回火(Q-P-T)工艺简介［J］.金属热处理，2009，36(4):1-6. (XU Z
Y.Description of quenching-carbon partitioningtempering(Q-P-T)process［J］.Heat treatment ofmetals，2009，36(4):1-6.)
［6］戎咏华.先进超高强度-高塑形Q-P-T钢［J］.金属学报，2011，47(12):1483-1489. (RONG Y H.Advanced ultra high strength-high shaping Q-P-T steel［J］.Acta Metallurgica Sinica，
2011，47(12): 1483-1489.)
［5］韩顺，王春旭，厉勇，等.提高Ni含量对300M钢组织和性能的影响［J］.热加工工艺，2012，41(20):75-78. (HAN S，WANG C X，LI Y，et al.The influence of Ni content on microstructure and mechanical properties of 300M steel［J］.Hot Working Technology，2012，41(20): 75-78.)
［6］李智超，刘鹏砚，王明罡，等.M s点的碳当量计算法［J］.辽宁工程技术大学学报，1998，17(3):293-295. (LIZC，LIU PY，WANGM G，etal.The carbon equivalent calculation method of Ms point.［J］.Journal of Liaoning Technical University，1998，17(3):293-295.)
［7］王从曾.材料性能学.北京:北京工业大学出版社，2008.
［8］束德林.工程材料力学性能.北京:机械工业出版社，2007.
［9］惠卫军，董瀚，翁宇庆，等.回火温度对Cr-Mo-V系高强度钢力学性能的影响［J］，金属学报，2002，38(10): 1009-1014. (HUIW J，DONG H，WENG Y Q，et al.The effect of tempering temperature on themechanical properties of high strength Cr-Mo-V system steel［J］，Acta Metallurgica Sinica，2002，38(10):1009-1014.)
［10］EVANSP J，CRAWFORD L K，JOHNE A.Ironmaking and Steelmaking，1979，
24(5).361.。