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DL-Epinephrine_SDS_MedChemExpress

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Inhibitors, Agonists, Screening LibrariesSafety Data Sheet Revision Date:May-24-2017Print Date:May-24-20171. PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION1.1 Product identifierProduct name :DL-EpinephrineCatalog No. :HY-B0447CAS No. :329-65-71.2 Relevant identified uses of the substance or mixture and uses advised againstIdentified uses :Laboratory chemicals, manufacture of substances.1.3 Details of the supplier of the safety data sheetCompany:MedChemExpress USATel:609-228-6898Fax:609-228-5909E-mail:sales@1.4 Emergency telephone numberEmergency Phone #:609-228-68982. HAZARDS IDENTIFICATION2.1 Classification of the substance or mixtureNot a hazardous substance or mixture.2.2 GHS Label elements, including precautionary statementsNot a hazardous substance or mixture.2.3 Other hazardsNone.3. COMPOSITION/INFORMATION ON INGREDIENTS3.1 SubstancesSynonyms:(±)⁻Epinephrine; (±)⁻Adrenaline; DL⁻AdrenalineFormula:C9H13NO3Molecular Weight:183.20CAS No. :329-65-74. FIRST AID MEASURES4.1 Description of first aid measuresEye contactRemove any contact lenses, locate eye-wash station, and flush eyes immediately with large amounts of water. Separate eyelids with fingers to ensure adequate flushing. Promptly call a physician.Skin contactRinse skin thoroughly with large amounts of water. Remove contaminated clothing and shoes and call a physician.InhalationImmediately relocate self or casualty to fresh air. If breathing is difficult, give cardiopulmonary resuscitation (CPR). Avoid mouth-to-mouth resuscitation.IngestionWash out mouth with water; Do NOT induce vomiting; call a physician.4.2 Most important symptoms and effects, both acute and delayedThe most important known symptoms and effects are described in the labelling (see section 2.2).4.3 Indication of any immediate medical attention and special treatment neededTreat symptomatically.5. FIRE FIGHTING MEASURES5.1 Extinguishing mediaSuitable extinguishing mediaUse water spray, dry chemical, foam, and carbon dioxide fire extinguisher.5.2 Special hazards arising from the substance or mixtureDuring combustion, may emit irritant fumes.5.3 Advice for firefightersWear self-contained breathing apparatus and protective clothing.6. ACCIDENTAL RELEASE MEASURES6.1 Personal precautions, protective equipment and emergency proceduresUse full personal protective equipment. Avoid breathing vapors, mist, dust or gas. Ensure adequate ventilation. Evacuate personnel to safe areas.Refer to protective measures listed in sections 8.6.2 Environmental precautionsTry to prevent further leakage or spillage. Keep the product away from drains or water courses.6.3 Methods and materials for containment and cleaning upAbsorb solutions with finely-powdered liquid-binding material (diatomite, universal binders); Decontaminate surfaces and equipment by scrubbing with alcohol; Dispose of contaminated material according to Section 13.7. HANDLING AND STORAGE7.1 Precautions for safe handlingAvoid inhalation, contact with eyes and skin. Avoid dust and aerosol formation. Use only in areas with appropriate exhaust ventilation.7.2 Conditions for safe storage, including any incompatibilitiesKeep container tightly sealed in cool, well-ventilated area. Keep away from direct sunlight and sources of ignition.Recommended storage temperature:Powder-20°C 3 years4°C 2 yearsIn solvent-80°C 6 months-20°C 1 monthShipping at room temperature if less than 2 weeks.7.3 Specific end use(s)No data available.8. EXPOSURE CONTROLS/PERSONAL PROTECTION8.1 Control parametersComponents with workplace control parametersThis product contains no substances with occupational exposure limit values.8.2 Exposure controlsEngineering controlsEnsure adequate ventilation. Provide accessible safety shower and eye wash station.Personal protective equipmentEye protection Safety goggles with side-shields.Hand protection Protective gloves.Skin and body protection Impervious clothing.Respiratory protection Suitable respirator.Environmental exposure controls Keep the product away from drains, water courses or the soil. Cleanspillages in a safe way as soon as possible.9. PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES9.1 Information on basic physical and chemical propertiesAppearance Light yellow to khaki (Solid)Odor No data availableOdor threshold No data availablepH No data availableMelting/freezing point No data availableBoiling point/range No data availableFlash point No data availableEvaporation rate No data availableFlammability (solid, gas)No data availableUpper/lower flammability or explosive limits No data availableVapor pressure No data availableVapor density No data availableRelative density No data availableWater Solubility No data availablePartition coefficient No data availableAuto-ignition temperature No data availableDecomposition temperature No data availableViscosity No data availableExplosive properties No data availableOxidizing properties No data available9.2 Other safety informationNo data available.10. STABILITY AND REACTIVITY10.1 ReactivityNo data available.10.2 Chemical stabilityStable under recommended storage conditions.10.3 Possibility of hazardous reactionsNo data available.10.4 Conditions to avoidNo data available.10.5 Incompatible materialsStrong acids/alkalis, strong oxidising/reducing agents.10.6 Hazardous decomposition productsUnder fire conditions, may decompose and emit toxic fumes.Other decomposition products - no data available.11.TOXICOLOGICAL INFORMATION11.1 Information on toxicological effectsAcute toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Skin corrosion/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Serious eye damage/irritationClassified based on available data. For more details, see section 2Respiratory or skin sensitizationClassified based on available data. For more details, see section 2Germ cell mutagenicityClassified based on available data. For more details, see section 2CarcinogenicityIARC: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as probable, possible or confirmed human carcinogen by IARC.ACGIH: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by ACGIH.NTP: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a anticipated or confirmed carcinogen by NTP.OSHA: No component of this product present at a level equal to or greater than 0.1% is identified as a potential or confirmed carcinogen by OSHA.Reproductive toxicityClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - single exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Specific target organ toxicity - repeated exposureClassified based on available data. For more details, see section 2Aspiration hazardClassified based on available data. For more details, see section 212. ECOLOGICAL INFORMATION12.1 ToxicityNo data available.12.2 Persistence and degradabilityNo data available.12.3 Bioaccumlative potentialNo data available.12.4 Mobility in soilNo data available.12.5 Results of PBT and vPvB assessmentPBT/vPvB assessment unavailable as chemical safety assessment not required or not conducted.12.6 Other adverse effectsNo data available.13. DISPOSAL CONSIDERATIONS13.1 Waste treatment methodsProductDispose substance in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.Contaminated packagingConduct recycling or disposal in accordance with prevailing country, federal, state and local regulations.14. TRANSPORT INFORMATIONDOT (US)This substance is considered to be non-hazardous for transport.IMDGThis substance is considered to be non-hazardous for transport.IATAThis substance is considered to be non-hazardous for transport.15. REGULATORY INFORMATIONSARA 302 Components:No chemicals in this material are subject to the reporting requirements of SARA Title III, Section 302.SARA 313 Components:This material does not contain any chemical components with known CAS numbers that exceed the threshold (De Minimis) reporting levels established by SARA Title III, Section 313.SARA 311/312 Hazards:No SARA Hazards.Massachusetts Right To Know Components:No components are subject to the Massachusetts Right to Know Act.Pennsylvania Right To Know Components:No components are subject to the Pennsylvania Right to Know Act.New Jersey Right To Know Components:No components are subject to the New Jersey Right to Know Act.California Prop. 65 Components:This product does not contain any chemicals known to State of California to cause cancer, birth defects, or anyother reproductive harm.16. OTHER INFORMATIONCopyright 2017 MedChemExpress. The above information is correct to the best of our present knowledge but does not purport to be all inclusive and should be used only as a guide. The product is for research use only and for experienced personnel. It must only be handled by suitably qualified experienced scientists in appropriately equipped and authorized facilities. The burden of safe use of this material rests entirely with the user. MedChemExpress disclaims all liability for any damage resulting from handling or from contact with this product.Caution: Product has not been fully validated for medical applications. For research use only.Tel: 609-228-6898 Fax: 609-228-5909 E-mail: tech@Address: 1 Deer Park Dr, Suite Q, Monmouth Junction, NJ 08852, USA。

基因工程菌SIPI-A0707代谢产物表柔红霉素的分离纯化工艺研究

基因工程菌SIPI-A0707代谢产物表柔红霉素的分离纯化工艺研究
的含量 ,考 察不 同流速 下D12 5树脂 的吸 附性 能 。
计( 上海英格仪器有限公司) ;高效液 相色谱仪( 美国
wa sd a e o pi n a e t Th n c lr fr wae xr cin s se wa td e ih s o d te o t ie su e sd s r to g n . e ho o o m— tre ta t y tm ssu id whc h we h p i z d o m
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基因工程菌SP . 7 7 II A0 0 代谢产物表柔红霉素的分离纯化工艺研究
李伟平等
产 表 柔 红 霉 素 基 因工 程菌 。在 此 基 础 上 ,我 们 改变 a e 1 因 的整 合 方 式 及 拷 贝 数 ,构 建 得 到 发 酵 单 vB 位 高于 lO / l 突变株 SP— 7 7 。我们 建立 O mgL ̄新 II A00 t ]
d u o u i i a y t c l — p f ri d s il r p r t n a n r b c n i e s s ae u o u t a e a a i . s o n r p o Ke r s 4 .p — a n r b c n Ge e e g n e n t i ; e a a i n a dp r c t n y wo d i u o u i i ; n n i e r g sr n S p r t n u f a i e d i a o i i o
表柔 红 霉素 (’p.anrbc 合成 表柔 比星 4. i u ou ii 是 e d n
图 1 示 。本 实 验室 在 筛选 柔 红霉 素 高产 菌株 的基 础 所
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依达拉奉右莰醇通过抑制TLR4NF-κB信号通路减轻实验性自身免疫性脑脊髓炎小鼠炎症反应

依达拉奉右莰醇通过抑制TLR4NF-κB信号通路减轻实验性自身免疫性脑脊髓炎小鼠炎症反应

实验研究依达拉奉右莰醇通过抑制TLR4/NF-κB信号通路减轻实验性自身免疫性脑脊髓炎小鼠炎症反应晚丽,李作孝△摘要:目的探讨依达拉奉右莰醇对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)小鼠炎症反应的影响及其机制。

方法30只雌性C57BL/6小鼠随机分为空白组、模型组、依达拉奉右莰醇干预组各10只。

除空白组外,其余2组小鼠均采用髓鞘少突胶质细胞糖蛋白35-55(MOG35-55)多肽诱导EAE模型。

从造模次日开始,依达拉奉右莰醇干预组腹腔注射依达拉奉右莰醇12.5mg/kg,空白组及模型组腹腔注射等量生理盐水,1次/d,连续14d。

观察小鼠发病情况,并行神经功能障碍评分;HE和LFB染色观察脊髓组织病理改变;实时荧光定量PCR检测脑组织匀浆中白细胞介素(IL)-1β、IL-6及肿瘤坏死因子(TNF)-αmRNA表达水平;蛋白免疫印迹法检测脊髓组织中Toll样受体4(TLR4)、核因子κB p65(NF-κB p65)蛋白表达水平。

结果空白组小鼠均未发病,其余2组小鼠不同程度发病。

与模型组相比,依达拉奉右莰醇干预组小鼠的发病潜伏期、高峰期延迟,高峰期神经功能障碍评分降低(P<0.01)。

空白组小鼠脊髓组织未见异常;模型组脊髓组织大量炎性细胞浸润、髓鞘结构紊乱;依达拉奉右莰醇干预组较模型组的炎性细胞浸润减少、髓鞘结构紊乱情况改善。

与空白组相比,其余2组小鼠脑组织匀浆中IL-1β、IL-6、TNF-αmRNA表达水平以及脊髓组织中TLR4、NF-κB p65蛋白表达水平显著升高,以依达拉奉右莰醇干预可逆转建模引起的上述改变(P<0.05)。

结论依达拉奉右莰醇可减轻EAE小鼠炎症反应,其机制可能与抑制TLR4/NF-κB信号通路活化有关。

关键词:脑脊髓炎,自身免疫性,实验性;Toll样受体4;NF-κB;炎症;白细胞介素类;肿瘤坏死因子α;依达拉奉右莰醇;TLR4/NF-κB信号通路中图分类号:R744.51文献标志码:A DOI:10.11958/20212362Edaravone dexborneol reduces inflammation in mice with experimental autoimmuneencephalomyelitis by inhibiting TLR4/NF-κB signaling pathwayWAN Li,LI Zuoxiao△Department of Neurology,the Affiliated Hospital of Southwest Medical University,Luzhou646000,China△Corresponding Author E-mail:****************Abstract:Objective To investigate the effect and mechanism of edaravone dexborneol on the inflammatory response in mice with experimental autoimmune encephalomyelitis(EAE).Methods Thirty female C57BL/6mice were randomly divided into the blank group,the model group and the edaravone dexborneol intervention group,with10mice in each group. Except for the blank group,EAE model was induced by myelin oligodendrocyte glycoprotein35-55(MOG35-55) polypeptide in the other two groups.From the day after modeling,mice in the edaravone dexborneol intervention group were intraperitoneally injected with edaravone dexborneol12.5mg/kg,while the mice in the blank group and the model group were intraperitoneally injected with the equal amount normal saline,once a day for consecutive14days.The behavioral changes of mice were observed,and neurological dysfunction scores were performed.HE and LFB staining were used to detect spinal cord pathological changes.The mRNA expression levels of interleukin(IL)-1β,IL-6and tumor necrosis factor-α(TNF-α)in brain homogenate were detected by real-time fluorescence quantitative PCR.The protein expression levels of Toll-like receptor4(TLR4)and nuclear factorκB p65(NF-κB p65)in spinal cord tissue were detected by Western blot assay.Results None of the mice in the blank group had the disease,and the other two groups of mice had different degrees of pared with the model group,the incubation period and peak period were delayed in the edaravone dexborneol intervention group,and neurological deficit scores in peak period decreased(P<0.01).No abnormality was found in spinal cord tissue structure in mice of the blank group,and a large number of inflammatory cell infiltration,myelin structure 基金项目:泸州市人民政府-西南医科大学科技战略合作基金项目(2018LZXNYD-ZK17)作者单位:西南医科大学附属医院神经内科(邮编646000)作者简介:晚丽(1994),女,硕士在读,主要从事神经免疫方面研究。

黑根霉RN-M246催化甾体的11α-羟基化培养基研究

黑根霉RN-M246催化甾体的11α-羟基化培养基研究
5 0
碳源 为葡 萄糖 、 效有机 氮源 为蛋 白胨 、 效氮 源 速 迟 为 冷榨豆粉 , 固定 发酵 培养基 其 它组分 不变 , 考察不 同
无 机氮源 ( 1 g・L 的 乙酸 铵 、 酸 铵 、 化 铵 、 酸 硝 氯 硫 铵、 柠檬 酸三铵 ) 对转 化率 的影 响 , 结果 见 图 4 。
1 2 培 养 基 .
斜 面培养 基 : 小米培 养基 , H值 自然 。 p
发 酵培 养基 ( L 1 : g・ - ) 葡萄 糖 3 , 米 浆 2 , O玉 O 蚕
蛹粉 1 , 酸铵 1 磷 酸氢 二钾 5 p 值 5 0 O硫 , ,H .。
1 3 方 法 .
1 3 1 菌悬 液的 制备 ..
市售 分 析纯 。
收 稿 日期 :O 2 O — 2 2 1一 3 2
碳 源是 培养基 组 成 的重 要 成 分之 一 , 菌体 生 长 是
作 者 简 介 : 哦 予 (9 6 ) 女 , 胡 1 8 - , 吉林 长 春 人 , 士研 究 生 , 究 方 向 : 细 有 机 化 工 产 品 的 合 成 及 应 用 , - i max e0 7 @ 1 3 硕 研 精 E ma : o u9 1 2 6. l cr ! 讯 作 者 : 励 , 授 , - i c i i 1 6 cr. o 通 n 崔 教 E ma ;u l 2 .o l _ ̄ n
转速至 2 0r・ i 继续转 化 4 。 2 r n a 8h 1 3 3 HP C分 析 . . L
将 发 酵 液 高 速 离 心 , 上 清 液 用 甲醇 稀 释 , 取 稀 释 液 经 0 4 m 有 机 滤 膜 过 滤 , 为 检 测 样 品 , .5 作 进 行 HP C分 析 。色 谱 条 件 : 。烷 基 硅 烷 键 合 反 相 L C。 柱; 流动 相 为 甲 醇 一 水 ( 3:2, 积 比) 流 速 0 8 体 ; .

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量刘振莲【摘要】建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量.采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量.二氯甲烷质量浓度在0.75~36.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24 μg/mL;吡啶质量浓度在0.27~12.30 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08 μg/mL.【期刊名称】《淮海工学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(022)001【总页数】3页(P35-37)【关键词】那格列奈;二氯甲烷;吡啶;气相色谱法【作者】刘振莲【作者单位】江苏正大天晴药业股份有限公司连云港研究院,江苏连云港222062【正文语种】中文【中图分类】R9170 引言那格列奈即Nateglinide(商品名Starsis),化学名为 N-(反-4-异丙基环己羰基)-D-苯丙氨酸,是新一代具有氨基酸结构的降糖药物[1-3]。

其能有效控制餐时血糖,效果优于磺脉类降糖药,并且能降低低血糖的发生率。

据美国糖尿病学会会议上公布的临床资料显示,在用于Ⅱ型糖尿病治疗时,该药与同样具有刺激胰岛素分泌作用的其他产品相比,具有作用效果好、起效快、作用时间短和给药灵活等优点。

药品中的残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在实际生产中未能被完全清除。

近年来,药品中残存的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视[4-8]。

由于在那格列奈原药合成过程中使用了有机溶剂二氯甲烷和吡啶,因此在成品中可能会有一定量的残留。

按《中华人民共和国药典2005年版》(附录Ⅷ)规定,该2种有机溶剂均有残留限量,因此对那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶的残留量检测具有一定意义。

超高效液相色谱_串联四级杆质谱法_省略_及保健品中非法添加的9种化学药品_田兰

超高效液相色谱_串联四级杆质谱法_省略_及保健品中非法添加的9种化学药品_田兰

·药物鉴定· Drug Identification
样量 5 μL,柱温为 35 ℃ 。 质 谱 条 件 : Quattro MicroTM 三 重 四 级 杆 质 谱 ,离 子 化 模 式 为
ESI + ,检测方式为多反应监测( MRM) ; 毛细管电压 3 kV; 脱溶剂 气温度 350 ℃ ,脱溶剂气流量 600 L / h; 锥孔反吹气 30 L / h 。锥 孔电压和碰撞能量见表 2。
oxazepam and midazolam maleate added in the traditional Chinese patent medicines and health foods were qualitatively and quantitative-
ly identified. Results The linear ranges of 9 kinds of chemical medicines were 26. 55 - 1 062,27. 5 - 1 100,24. 7 - 988,26. 325 - 1 053,
Detection of 9 Kinds of Illegally Added Chemical Medicines in Traditional Chinese Medicine
Phenobarbital Preparations and Health Foods by UPLC - MS / MS
之间。结论 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加 9 种化学药品的测定。
关键词: 超高效液相色谱 - 串联四级杆质谱; 中药制剂; 保健品; 镇静安神类; 添加
中图分类号: R927. 2; R971 + . 3; R286. 0

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素李智宁;魏悦;朱杰;范毅;于立芹;李晓;李飞飞【摘要】建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C 18色谱柱(RRHD 1.8 μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/mL范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/mL,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.%A method for the determination of curcumin in rat plasma was established by liquid chromatographytandem quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS/MS).Plasma samples were precipitated with methanol and eluted with an Agilent Extend-C18 column (RRHD 1.8 μm,2.1 mm×50 mm) and during with acetonitrile (A)-0.1% formic acid (B) as the mobile phase gradient at a flow rate of 0.2 mL/min,and the column temperature was 30 ℃.The mass spectrometric conditions were electrospray ionization (ESI),positive ion mode,and the internal standard (IS) was salbutamol.Detection was carried out by multiple reaction monitoring (MRM) of the transitions (precursor ion to product ion) at m/z 369.1 to 177.1 for curcumin,m/z 240.1 to 148 for IS.The linear range was 2.5 ng/mLto 400 ng/mL,the limit of detection of curcumin was 0.084 ng/mL,the recoveries were 84.66% to 95.71%,and the RSD of intra and inter-day precisions were less than 7%(n=3).The stability was better.The method was accurate,efficient,specific and high sensitive.The determination result was accurate and reliable.It could be used for the determination of curcumin in rat plasma and to provide reference for the monitoring concentration and pharmacokinetic characteristics of curcumin in rat plasma after oral administration,and to provide a theoretical basis for the design and clinical application of the new formulations.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2017(035)008【总页数】6页(P1252-1257)【关键词】超高效液相色谱-质谱;姜黄素;药动学【作者】李智宁;魏悦;朱杰;范毅;于立芹;李晓;李飞飞【作者单位】河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000;河南省生物技术开发中心,河南省科高植物天然产物开发工程技术研究中心,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】R284.1姜黄[1-2]为传统常用中药,临床应用历史悠久,疗效肯定,其味苦、辛,性温,有破血行气、通经止痛、祛风疗痹的功能,广泛分布在我国广东、广西、云南、福建等地区.姜黄素是从姜科植物姜黄等根茎中提取出来的一种多酚类化合物,是姜黄中的主要有效成分.许多研究[3-4]表明,姜黄素具有广泛药理活性,如抗炎、抗氧化、降血脂、抗肿瘤等,且大剂量使用时几乎不产生毒副作用,由于以上优点,使姜黄素在各领域具有广泛的应用前景.但是口服给药后血药浓度很低,给检测带来困难,几种常见的检测方法比如高效液相色谱法[5]、光谱分析法虽然能够测定姜黄素,但是这些分析方法都普遍存在分析时间长、血浆样品用量大、提取步骤繁琐、灵敏度低、干扰因素较多,选择性差等缺点,而UPLC-MS/MS技术综合了色谱的高分离效能以及质谱的高灵敏度和选择性,同时笔者发现有关UPLC-MS/MS方法检测血浆中姜黄素的报道较少,因此有必要建立基于此技术测定血浆中姜黄素的方法.通过查阅相关文献[6-12],姜黄素的分析方法多采用液相方法,液质方法相对较少,比较国内外关于姜黄素类化合物检测方法的优缺点,结合姜黄素的理化性质以及实验室的现有条件,建立了UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中姜黄素的含量,并进行了分析验证.姜黄素结构式如下所示.标准品:姜黄素(批号:151022,纯度98%),购于成都普菲德生物技术有限公司;内标物:沙丁胺醇(批号:100204-201103,按C13H21NO3计含量为99.7%),购于河南省食品药品检验所;甲醇、乙腈(LC/MS级别,美国ACS恩科化学);甲酸(LC/MS级,Fisher Scientific);超纯水(娃哈哈矿泉水). Agilent G6460C UPLC-MS/MS三重四级杆液质串联系统(美国安捷伦科技有限公司);Dura-CYL型杜瓦罐及氮气瓶(CHART)(河南源正科技发展有限公司);AUW220D型电子分析天平(日本Shimadzu公司);QL-901型涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司);HSC-12B型氮吹仪(天津市恒奥科技发展有限公司);H1850r型台式冷冻离心机(湖南长沙湘仪离心机仪器有限公司);NBS Premium u410型超低温冰箱(美国Eppendorf公司);KQ-500E型超声波萃取机(昆山市超声仪器有限公司).健康雄性SD大鼠,6只,体重(250±20)g,洁净度SPF级,由河南省实验动物中心提供;质量检测单位为河南省实验动物质量监督检测站.动物使用许可证号SC XK(豫)2015-0004.实验前适应性饲养7 d,自由饮水.色谱柱:Agilent Extend-C18分析柱(RRHD 2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相:乙腈(A)和0.1%甲酸水(B),按下列程序进行梯度洗脱:0 min,5%A;0.5 min,5%A;1.5 min,95%A;5 min,95%A;6 min,5%A;10 min,5%A;流速0.2 mL/min.进样量5 μL.柱温30℃.离子源:ESI;模式:MRM-Positive;喷雾干燥气温度:350℃;喷雾气压力:275.8 kPa;干燥气流速:10 L/min;毛细管电压:4 kV.用于定量分析的离子对参数见表1,MRM谱图见图1.准确称取约2.0 mg姜黄素标准品(精确至0.000 01 g)置于10 mL容量瓶内,用甲醇定容至刻度,作为标准储备液(200 μg/mL).精密量取储备液适量,用初始流动相逐级稀释成5、10、80、200、400、800 ng/mL一系列浓度标准工作溶液;内标沙丁胺醇同法用甲醇配制质量浓度为100 μg/mL的储备液,临用时取适量用初始流动相稀释至质量浓度为100 ng/mL.上述溶液均置于-4℃冰箱中保存备用.SD雄性大鼠6只,给药前禁食12 h,全程不禁水,灌胃给药相当于纯姜黄素250 mg/kg.分别在给药前和给药后15、30、45 min及1、1.25、1.5、1.75、2、3、4 h在大鼠眼眶静脉丛取血0.5 mL.将全血样本置于含有肝素的EP管中,5000 r/min离心10 min,取上层血浆样品,置于-80℃超低温冷冻冰箱中保存.取大鼠血浆样品25 μL,置于1.5 mL EP管中,依次加入50 μL甲醇、10 μL内标溶液,然后加入100 μL甲醇沉淀蛋白,提取姜黄素,涡混2 min后,4℃下,以12 000 r/min的转速离心10 min,取上清液于2 mL EP管中,35℃条件下氮气吹干,100 μL初始流动相复容,涡混1 min;同样在4℃下,以12 000 r/min的转速离心10 min,取上清液上机检测.2.6.1 专属性考察在选定的色谱条件和质谱条件下,空白血浆加姜黄素和沙丁胺醇(内标)以及大鼠给药后血浆样品色谱图见图1.由图可见,姜黄素和沙丁胺醇的保留时间分别为4.2 min和1.7 min,各成分分离良好,未见血浆中内源性物质的干扰,本方法具有较好的专属性.2.6.2 线性范围及检出限考察姜黄素在大鼠血浆中的线性范围,分别吸取定量上述2.3中系列标准溶液按2.4方法进行测定,以姜黄素血浆浓度为横坐标,姜黄素与内标沙丁胺醇峰面积的比值为纵坐标作线性回归分析,大鼠血浆中姜黄素在2.5~400 ng/mL浓度范围内标准曲线方程为:y=0.053 2x+0.018 4(1/x2),相关系数为R2=0.990 8:结果表明:血浆中姜黄素在2.5~400 ng/mL浓度范围线性关系良好,血浆姜黄素最低检出限为:0.084 ng/mL(S/N≥3).2.6.3 提取回收率与精密度分别制备低、中、高浓度(5、100、400 ng/mL)血浆质控样品,每个浓度各3份,连续3天分别配制,并按血浆样品处理项下方法进行处理后进样分析,每天做随行标准曲线,由标准曲线反算实测浓度,计算3个浓度的日内、日间精密度,并与实测浓度相比计算回收率,不同浓度质控样品回收率及精密度结果见表2,数据显示该方法日内及日间RSD在7%以内,方法回收率为84.66%~95.71%.结果表明该试验条件下姜黄素在血浆中回收率符合要求,方法精密度良好.2.6.4 基质效应考察用来自1份不同个体的空白血浆同法萃取后的上清配制不同浓度溶液各1份,质量浓度分别为5、100、400 ng/mL,进UPLC-MS/MS分析,记录峰面积A1,同法配制相同浓度的低、中、高浓度对照品溶液进UPLC-MS/MS分析,记录峰面积A2,以相同浓度平均峰面积比值A1/A2计算不同浓度下基质效应.姜黄素低、中、高三个浓度下基质效应见表2,结果表明该法无明显的基质效应.2.6.5 稳定性实验按上述方法制成含姜黄素药物的低、中、高三个浓度的样品,每个浓度平行制备3份,制作3个分析批,分别在室温(25℃)下放置8 h,置-80℃条件下反复冻融3次,处理后的进样液在室温(25℃)放置8 h,详细结果见表3,由低到高不同浓度的血浆样品在上述条件下所测定值RSD均低于7%,进样液在室温下放置8 h后姜黄素浓度有少量下降,虽然对实验结果影响不大,但是为了更准确地测定样品,尽量保证处理后的样品及时进样分析.大鼠进行灌胃给药姜黄素(经0.5%CMC-Na混悬液处理)后,采用DAS软件对血药浓度(C)与时间(t)数据进行处理分析,其中药-时曲线下面积(AUC(0-t)和AUC(0-∞))采用梯形法计算,半衰期(t1/2)利用药-时曲线末端相计算,达峰浓度(Cmax)和达峰时间(tmax)为实测值.平均血药浓度-时间曲线(C-t曲线)见图2,药动学参数详见表4,结果表明,姜黄素在体内血药浓度较低,入血吸收较差,体内存留时间长,可能是姜黄素药物进入机体内后代谢较快、分布较广,并且较多地分布在特定的组织或器官中.由于本研究旨在验证该方法应用于测定大鼠血浆中姜黄素含量的可行性,未做过多的比较研究,如不同剂量、联合其他药物(中药或西药)同时给药对其药动学过程产生的影响等,此外,姜黄素在大鼠体内其他组织当中的代谢分布情况也有待进一步研究和评价.本研究建立并验证了一个具有较高专属性且更加灵敏,高效,准确快速地检测大鼠血浆中姜黄素的UPLC-MS/MS方法,姜黄素在2.5~400 ng/mL范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/mL,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),基质效应不明显,室温,冻融条件下放置稳定性较好,进样液室温放置8 h内稳定性有稍许降低,这就要求制备好的进样液应及时进样分析,以免使药物降解对结果造成影响.本研究还比较了液-液萃取法和蛋白沉淀法提取待测物,结果表明选用乙酸乙酯和二氯甲烷液-液萃取时对待测物的提取率一般,特别是乙酸乙酯易挥发,定量不准确,而用甲醇、乙腈和叔丁基甲醚的蛋白沉淀法测定姜黄素的提取率时乙腈和甲醇较高,但使用甲醇作为沉淀剂所得到的峰形更好,干扰更少,故最终采用以甲醇为沉淀剂的蛋白沉淀法.另外,本研究筛选内标物时,采用沙丁胺醇做内标相比使用大黄素做内标更稳定,峰形更尖锐,出峰时间更合适.总之,该法的线性范围适合实际样品血药浓度的测定,定量限低于最低血药浓度,并具有较好的准确度与精密度,研究采用内标法定量,尤其是在生物样本的分析中,可较好地防止和降低前处理过程中因操作的失误、溶剂的挥发、残渣的复溶等因素对实验造成的误差,相比其他文献[13-14]报道的前处理方法更简单、快速、样品用量更少,而且使用液质分析提取姜黄素和内标的选择离子流灵敏度更高、选择性更好.通过测定大鼠血浆中血药含量,验证了该方法在大鼠血浆中姜黄素的药代动力学应用的可行性,同时反映出灌胃给药后血药浓度较低,入血吸收较差,体内存留时间长,可能是因为姜黄素在平衡前被总血池快速稀释或被组织迅速摄取,而代谢转化后却较长时间滞留于各组织中的缘故,可见其具有代谢较快、分布较广的特点,与有关报道[15-18]一致.相比在家兔[19]和Beagle犬[20]血浆中的药动学应用,得出的一些药动学参数不同,呈单峰吸收现象,这就反映出不同种属类别之间以及不同剂型姜黄素在体内的吸收和分布规律是有差异的,故本研究可以为大鼠血浆中姜黄素血药浓度测定提供依据,为更多使用液质分析姜黄素提供方法参考,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供一定的数据基础.【相关文献】[1]刘安昌,姿红祥,赵丽霞.姜黄素药理活性及体内代谢[J].国外医药·植物药分册,2004,19(1):1-5.[2]汪海慧,成扬.姜黄素药理作用的研究进展[J].上海中医药大学学报,2007,21(6):73-76.[3]仲明远,全山丛,胡晋红.姜黄素制剂学研究进展[J].中成药,2007,29(2):255-258. 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基质分散固相萃取净化液相色谱检测谷物中赭曲霉毒素A

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C1 s l h s n a ls p wd r p a e n t e mo t r g n l n u l x d b e te An h n p ti l s y i g s wih 8 o i p a e a d s mp e o e l c d i h ra e ty a d f l mi e y p sl . d t e u n g a s s rn e t d y
测赭 曲霉 毒素 A 含量 的方 法 。
目前 报道 的检 测 赭 曲 霉 毒 素 A 含 量 的 主要 方 法 有 :薄 层 色 谱 法 ( C)7、酶 联 免 疫 法 TI _ J ( I S ]免 疫胶 体 金 试 纸 条 法l 和 高 效 液 色 谱 E A) 、 I g 法 ( I )l。 。薄层 色谱 分析 法是 较早 用于毒 素 HP l 等 c 。 检 测 的一种方 法 , 其优 点是方 法 简单 , 用 的试剂 价 使
ABS TRACT : e t bl h m e ho of xta ton To s a i a s t d e r c i w ih mati s i— t rx old pha e s dip r in (M S s e so PD ),hi pe f m a e lq d gh ror nc i ui
4 0n ; 样 量 2 l 6 m 进 0“ 。
差 , 放 时 间短 ; 体 金 颗 粒 大 , 透 能 力 较 差 等 。 存 胶 渗
食 用 小 麦 样 品 中 赭 曲 霉 索 A 的 污 染 率 为 4 . 6/ 5 1 6 9。
收 稿 日期 :O 2O 3 修 回 日期 :0 20 2 l一32 ; 2 1 -71 9 作者简介 : 李 尧 ( 9 1) 男 , 析 员 , 程 师 , 1 8一 , 分 工 主要 从 事 色 谱 、 谱分 析 。 质

体外诊断试剂

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产品编号产品名称药监名称胞明胶酶相关脂质运载蛋白(NGAL)测定试剂盒(免JYSJ1142酶相关脂质运载蛋白(NGAL)测定试剂盒JYSJ154911尿素(UREA)测定试剂盒NULL酸激酶同工酶(CK-MB)测定试剂盒(免疫抑制法JYSJ1150酶同工酶(CK-MB)测定试剂盒(免疫抑JYSJ1158-淀粉酶(α-AMY)测定试剂盒(速率法)α-淀粉酶(α-AMY)测定试剂盒(速率法)JYSJ113332绒毛膜促性腺激素定标液(HCG+β Calset)人绒毛膜促性腺激素定标液JYSJ114600C-反应蛋白试剂盒 CRP C反应蛋白检测试剂盒(胶乳增强免疫比浊法) JYSJ2019白(原)降解产物(FDP)测定试剂盒(免疫比维蛋白(原)降解产物(FDP)测定试剂盒(免疫比浊JYSJ16844尿素试剂盒NULLJYSJ865钙测定试剂(偶氮胂Ⅲ)钙测定试剂(偶氮胂Ⅲ)JYSJ871磷测定试剂(紫外法)磷测定试剂(紫外法)JYSJ112酰脯氨酸二肽氨基肽酶测定试剂盒(连续监氨酰脯氨酸二肽氨基肽酶测定试剂盒(连续监测JYSJ2036白蛋白(ALB)测定试剂盒(溴甲酚绿法)白蛋白(ALB)测定试剂盒(溴甲酚绿法)JYSJ2039转铁蛋白(TRF)测定试剂盒(免疫比浊法)转铁蛋白(TRF)测定试剂盒(免疫比浊法) JYSJ125546尿酸试剂盒尿酸试剂盒JYSJ125673 6.838缓冲液 6.838缓冲液JYSJ126008丙氨酸氨基转移酶检测试剂盒(IFCC法)丙氨酸氨基转移酶检测试剂盒(ⅠFCC法)γ-谷氨酰氨基转肽酶检测试剂盒(IFCC法) JYSJ126020-谷氨酰氨基转肽酶检测试剂盒(IFCC法)人心型脂肪酸结合蛋白检测试剂盒(胶体金法) JYSJ1507681心型脂肪酸结合蛋白检测试剂盒(胶体金法JYSJ1507685样本稀释液NULL-二聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊法JYSJ986聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊JYSJ98864丙氨酸氨基转移酶试剂盒丙氨酸氨基转移酶试剂盒(液体型)JYSJ13氧化物酶抗体定量检测试剂盒(酶联免疫吸髓过氧化物酶抗体定量检测试剂盒(酶联免疫吸附前白蛋白(PA)测定试剂盒(免疫透射比浊法)JYSJ2178白蛋白(PA)测定试剂盒(免疫透射比浊法-淀粉酶(AMY)测定试剂盒(CNP-G3 底物速率法)JYSJ2200-淀粉酶(AMY)测定试剂盒(CNP-G3底物速率法)JYSJ2202素原(PCT)测定试剂盒(胶乳增强免疫比钙素原(PCT)测定试剂盒(胶乳增强免疫比浊法糖化血红蛋白测定试剂(胶乳增强免疫比浊法) JYSJ853化血红蛋白测定试剂(胶乳增强免疫比浊法JYSJ180869α-淀粉酶测定试剂盒 α-AMY淀粉酶测定试剂盒-AMY(GNPG2底物法)JYSJ1409直接胆红素(D-Bil)测定直接胆红素测定试剂盒(钒酸盐氧化法)JYSJ181294甘油三酯测定试剂盒-TG甘油三酯测定试剂盒-TG(GPO-PAP法)类风湿因子(RF)测定试剂盒(免疫比浊法) JYSJ1191类风湿因子(RF)测定试剂盒(免疫比浊法)抗链球菌溶血素O(ASO)测定试剂盒(免疫比浊法JYSJ1195球菌溶血素O(ASO)测定试剂盒(免疫比浊白I/心脏型脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体金JYSJ1211/心脏型脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体I/肌红蛋白/肌酸激酶同工酶定量检测卡(胶体金JYSJ1219肌红蛋白/肌酸激酶同工酶定量检测卡(胶JYSJ917结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ125653C-反应白蛋白诊断试剂盒C反应蛋白诊断试剂盒脏型脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体金免疫层析JYSJ1223脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体金免疫层JYSJ161275N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶检测试剂盒(比色法)I/肌红蛋白/肌酸激酶同工酶测定试剂盒(荧光JYSJ1241肌红蛋白/肌酸激酶同工酶测定试剂盒(荧白I/心脏型脂肪酸结合蛋白测定试剂盒(荧光免JYSJ1249/心脏型脂肪酸结合蛋白测定试剂盒(荧光髓过氧化物酶测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ2446过氧化物酶测定试剂盒(胶乳免疫比浊法毒(HPV)核酸检测试剂盒(杂交捕获-化学发光法) JYSJ1507663病毒(HPV) 核酸检测试剂盒(杂交铺获-化糖化血红蛋白检测仪(商品名:博唐平TM ) 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JYSJ2010红蛋白定量检测试剂盒(胶体金免疫层析法JYSJ16874总胆红素试剂盒NULLα1-酸性糖蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ25931-酸性糖蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ1912免疫分析系统用清洗缓冲液免疫分析系统用清洗缓冲液JYSJ180941转铁蛋白测定试剂盒-TRF转铁蛋白测定试剂盒-TRF(免疫比浊法) JYSJ1410直接胆红素(D-Bil)测定直接胆红素测定试剂盒(钒酸盐氧化法)JYSJ166124丙氨酸氨基转移酶测定试剂盒丙氨酸氨基转移酶测定试剂盒(紫外连续监测法JYSJ168148氯测定试剂盒氯测定试剂盒(硫氰酸汞终点法)JYSJ166723肌红蛋白测定试剂盒肌红蛋白测定试剂盒(颗粒增强免疫透射比浊方法JYSJ2531葡萄糖测定试剂盒(己糖激酶法)葡萄糖测定试剂盒(己糖激酶法)JYSJ23301缺陷病毒(HIV1/2)抗体诊断试剂(乳胶NULL糖化血红蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ2558化血红蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法门冬氨酸氨基转移酶测定试剂盒(紫外连续监测JYSJ166132天门冬氨酸氨基转移酶测定试剂盒JYSJ2528葡萄糖测定试剂盒(己糖激酶法)葡萄糖测定试剂盒(己糖激酶法)JYSJ2540总胆固醇测定试剂盒(CHOD-PAP法)总胆固醇测定试剂盒(CHOD-PAP法)JYSJ2541总胆固醇测定试剂盒(CHOD-PAP法)总胆固醇测定试剂盒(CHOD-PAP法)JYSJ234925肌酐测定试剂盒肌酐干片JYSJ2566肌酐测定试剂盒(肌氨酸氧化酶法)肌酐测定试剂盒(肌氨酸氧化酶法)JYSJ4525载脂蛋白A1测定试剂盒载脂蛋白A1测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ189499乳酸脱氢酶(LDH)测定试剂盒乳酸脱氢酶(LDH)测定试剂盒 速率法JYSJ915结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ187236葡萄糖(己糖激酶法)检测试剂盒葡萄糖(己糖激酶法)检测试剂盒(终点法) JYSJ1305血浆纤维蛋白原测定纤维蛋白原含量测定试剂盒(液体)(凝固法)JYSJ1890血球仪用网织红细胞试剂盒血球仪用网织红细胞试剂盒JYSJ1900血球仪用五分类溶血素血球仪用五分类溶血素JYSJ1380β2微球蛋白(β2-MG)测定2—微球蛋白测定试剂盒(胶乳增强免疫比浊法)JYSJ1382糖化血清蛋白(GSP)测定糖化血清蛋白(果糖胺)测定试剂盒(NBT法)JYSJ1888血球仪用嗜酸溶血素血球仪用嗜酸溶血素JYSJ179920细菌生化鉴别试剂(STREP)NULL尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ2573尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ168170氯测定试剂盒氯测定试剂盒(硫氰酸汞终点法)JYSJ168248C-反应蛋白测定试剂盒C-反应蛋白测定试剂盒(免疫透射比浊方法) JYSJ1291临床体液、血液专业校准品血细胞分析仪用校准物(光学法)糖化血红蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ2554化血红蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法JYSJ16953直接胆红素试剂盒NULLJYSJ2032总蛋白(TP)测定试剂盒(双缩脲法)总蛋白(TP)测定试剂盒(双缩脲法)脏型脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体金免疫层析JYSJ1224脂肪酸结合蛋白定量检测卡(胶体金免疫层氨基末端脑钠肽前体定量检测卡(荧光免疫层析法JYSJ1236末端脑钠肽前体定量检测卡(荧光免疫层析超敏心肌肌钙蛋白I定量检测卡(荧光免疫层析法JYSJ1240心肌肌钙蛋白I定量检测卡(荧光免疫层析I/肌红蛋白/肌酸激酶同工酶测定试剂盒(荧光JYSJ1242肌红蛋白/肌酸激酶同工酶测定试剂盒(荧JYSJ223946总胆固醇(双试剂)胆固醇测定试剂(CHOD-PAP法)JYSJ1866血球仪用染液血球仪用染液JYSJ1889血球仪用嗜酸溶血素血球仪用嗜酸溶血素JYSJ173930叶酸试剂盒叶酸试剂盒JYSJ13915′核苷酸酶(5′NT)测定5’—核苷酸酶测定试剂盒(酶法)高密度脂蛋白胆固醇测定试剂盒(免疫抑制直接法JYSJ166032高密度脂蛋白胆固醇测定试剂盒JYSJ1255降钙素原测定试剂盒(荧光免疫层析法)降钙素原测定试剂盒(荧光免疫层析法)JYSJ2521α-淀粉酶测定试剂盒(EPS底物法)α-淀粉酶测定试剂盒(EPS底物法)JYSJ189829贝塔-微球蛋白 贝塔-MGβ2微球检测试剂盒(比浊法)学发光法)Carcinoembryonic antigen Chemilu JYSJ258670癌胚抗原定量检测试剂盒(化学发光法)样生长因子结合蛋白I检测试剂盒(胶体金免疫层JYSJ2016生长因子结合蛋白I检测试剂盒(胶体金免维蛋白(原)降解产物(FDP)测定试剂盒(免疫比浊JYSJ2018白(原)降解产物(FDP)测定试剂盒(免疫比JYSJ16192标准血型卡NULLJYSJ1880血球仪用溶血素血球仪用溶血素JYSJ181109高敏C反应蛋白测定试剂盒高敏C反应蛋白测定试剂盒JYSJ2577尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ2585超氧化物歧化酶测定试剂盒(比色法)超氧化物歧化酶测定试剂盒(比色法)纯疱疹病毒II型抗体(IgG)检测试剂盒(胶体金法JYSJ1260疱疹病毒II型抗体(IgG)检测试剂盒(胶体JYSJ232231全段甲状旁腺激素校准液全段甲状旁腺激素校准液岛素样生长因子结合蛋白-3测定试剂盒(化学发光JYSJ231314样生长因子结合蛋白-3测定试剂盒(化学发JYSJ1018葡萄糖(GLU)测定试剂盒(己糖激酶法)葡萄糖(GLU)测定试剂盒(己糖激酶法) JYSJ933单胺氧化酶测定试剂盒(比色法)单胺氧化酶测定试剂盒(比色法)JYSJ126779酸检测试剂(尿酸酶-POD法)(P型 小包装NULLJYSJ9901肌酐肌酐检测试剂盒疱疹病毒Ⅱ型(HSV-Ⅱ)核酸检测试剂盒(荧光PC JYSJ1914疹病毒Ⅱ型(HSV-Ⅱ)核酸检测试剂盒(荧光尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ2580尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ2581尿总蛋白测定试剂盒(邻苯三酚红钼法)JYSJ117661念珠菌显色培养基念珠菌显色培养基JYSJ880低密度脂蛋白胆固醇测定试剂(直接法)低密度脂蛋白胆固醇测定试剂(直接法) JYSJ2035白蛋白(ALB)测定试剂盒(溴甲酚绿法)白蛋白(ALB)测定试剂盒(溴甲酚绿法) JYSJ793葡萄糖 GLU葡萄糖试剂盒(己糖激酶法)JYSJ180827乳酸脱氢酶测定试剂盒-LDH乳酸脱氢酶测定试剂盒-LDH(乳酸底物法)前白蛋白(PA)测定试剂盒(免疫比浊法) JYSJ10062-微球蛋白(β2-MG)测定试剂盒(免疫比浊法)脂蛋白B(APOB)测定试剂盒(免疫透射比浊法JYSJ2184蛋白B(APOB)测定试剂盒(免疫透射比浊氨酸肽抗体(CCP)测定试剂盒(胶乳增强免疫比JYSJ2204酸肽抗体(CCP)测定试剂盒(胶乳增强免JYSJ202230白蛋白(PA)测定试剂盒(免疫透射比浊法前白蛋白(PA)测定试剂盒(免疫透射比浊法) JYSJ1360免疫球蛋白A(IgA)测定免疫球蛋白A(IgA)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ1362免疫球蛋白M(IgM)测定免疫球蛋白M(IgM)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ2457尿微量白蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)尿微量白蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)门冬氨酸氨基转移酶(AST)测定试剂盒(连续监测JYSJ1080氨酸氨基转移酶(AST)测定试剂盒(连续监心肌肌钙蛋白I定量检测试剂盒(荧光层析法) JYSJ220648肌肌钙蛋白I定量检测试剂盒(荧光层析法JYSJ2416载脂蛋白B测定试剂盒(免疫比浊法)载脂蛋白B测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ153295糖化血红蛋白溶血液糖化血红蛋白溶血液JYSJ156750纤维蛋白原(FIB)含量测定试剂盒纤维蛋白原(FIB)含量测定试剂盒β2-微球蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ24302-微球蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)β2-微球蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ24322-微球蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ1507682样本稀释液NULLJYSJ24053总胆固醇试剂盒总胆固醇试剂盒JYSJ2618转铁蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)转铁蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ129353新生儿苯丙氨酸荧光法测定试剂盒新生儿苯丙氨酸荧光法测定试剂盒酶标法测定试剂盒(商品名:新生儿促甲状腺素( JYSJ129359生儿促甲状腺素(TSH)酶标法测定试剂降钙素原(PCT)测定试剂盒(免疫层析法)JYSJ2224钙素原(PCT)测定试剂盒(免疫层析法JYSJ2240胱抑素C测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)胱抑素C测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ2242胱抑素C测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)胱抑素C测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)JYSJ1371载脂蛋白B(apoB)测定载脂蛋白B测定试剂盒(免疫比浊法)肌酸激酶同工酶测定试剂盒(免疫抑制法)JYSJ2473肌酸激酶同工酶测定试剂盒(免疫抑制法)JYSJ918结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)结合珠蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ125171镁测定试剂镁测定试剂(二甲苯胺蓝法)JYSJ125543白蛋白试剂盒白蛋白试剂盒AlbuminJYSJ125679清洗液1,2清洗液1,2JYSJ187244总胆固醇检测试剂盒总胆固醇检测试剂盒(终点法)JYSJ135375总蛋白试剂盒 TP(贝克曼包装)肌酐试剂盒酸氨基肽酶测定试剂盒(L-亮氨酰-p-硝基苯胺底JYSJ168基肽酶测定试剂盒(L-亮氨酰-p-硝基苯胺JYSJ180703迈瑞BC稀释液血细胞分析仪用稀释液JYSJ2568肌酐测定试剂盒(肌氨酸氧化酶法)肌酐测定试剂盒(肌氨酸氧化酶法)JYSJ8875炎病毒核心抗体(IgM)诊断试剂盒(酶联NULLJYSJ2038转铁蛋白(TRF)测定试剂盒(免疫比浊法)转铁蛋白(TRF)测定试剂盒(免疫比浊法) JYSJ2631肌酸激酶测定试剂盒(磷酸肌酸底物法)肌酸激酶测定试剂盒(磷酸肌酸底物法)JYSJ24376尿素氮尿素液体试剂盒JYSJ174650低密度脂蛋白胆固醇测定试剂低密度脂蛋白胆固醇测定试剂JYSJ265613液基细胞涂片染色试剂盒液基细胞涂片染色试剂盒JYSJ125981载脂蛋白A1检测试剂盒(免疫透射比浊法)载脂蛋白A1检测试剂盒(免疫透射比浊法) JYSJ103275促肾上腺皮质激素诊断试剂盒 ACTH促肾上腺皮质激素诊断试剂盒JYSJ1874血球仪用溶血素血球仪用溶血素JYSJ1905血球仪用稀释液血球仪用稀释液沙眼衣原体(CT)核酸检测试剂盒(荧光PCR法)JYSJ1913眼衣原体(CT)核酸检测试剂盒(荧光PCR法JYSJ23517沙门氏菌属诊断试剂血清(30种)NULLJYSJ117511凝血酶原时间(PT)测定试剂盒(液体)凝血酶原时间(PT)测定试剂盒(液体)JYSJ883氯测定试剂(硫氰酸汞法)氯测定试剂(硫氰酸汞法)JYSJ2627尿酸测定试剂盒(尿酸酶法)尿酸测定试剂盒(尿酸酶法)JYSJ1844尿沉渣仪用染液 尿沉渣仪用染液血清载脂蛋白B免疫透射比浊法测定试剂盒JYSJ109126血清载脂蛋白B免疫透射比浊法测定试剂盒JYSJ1863血球仪用鞘液血球仪用鞘液JYSJ1377类风湿因子(RF)检测类风湿因子测定试剂盒(胶乳增强免疫比浊法)肌酸激酶同工酶测定试剂盒(免疫抑制法)JYSJ2474肌酸激酶同工酶测定试剂盒(免疫抑制法)JYSJ2690铁蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)铁蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法)载脂蛋白E(ApoE)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ1048脂蛋白E(ApoE)测定试剂盒(免疫比浊法JYSJ17816网织红细胞染色液染色液JYSJ186759肌酸激酶测定试剂盒肌酸激酶测定试剂盒型脂肪酸结合蛋白(H-FABP)测定试剂盒(免疫比浊JYSJ2052肪酸结合蛋白(H-FABP)测定试剂盒(免疫比糖化白蛋白(GA-L)测定测定试剂盒(酶法)JYSJ2060糖化白蛋白(GA-L)测定测定试剂盒(酶法)JYSJ2659糖化白蛋白测定试剂盒(酶法)糖化白蛋白测定试剂盒(酶法)JYSJ16859尿酸试剂盒NULLα1-酸性糖蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ25971-酸性糖蛋白测定试剂盒(免疫比浊法)抗甲状腺球蛋白抗体测定试剂盒(化学发光法)JYSJ241087甲状腺球蛋白抗体测定试剂盒(化学发光法JYSJ964游离脂肪酸测定试剂盒(酶法)游离脂肪酸测定试剂盒(酶法)高密度脂蛋白胆固醇测定试剂盒(直接法)JYSJ2303高密度脂蛋白胆固醇测定试剂盒(直接法)JYSJ1867血球仪用染液血球仪用染液JYSJ106885凝血酶时间(TT)检测试剂盒凝血酶时间(TT)检测试剂盒JYSJ1873血球仪用溶血素血球仪用溶血素JYSJ1891血球仪用五分类溶血素血球仪用五分类溶血素JYSJ1906血球仪用稀释液血球仪用稀释液JYSJ113715前列腺酸性磷酸酶诊断试剂组合前列腺酸性磷酸酶诊断试剂组合JYSJ1387胆碱脂酶(ChE)测定胆碱酯酶测定试剂盒(丁酰硫代胆碱法)JYSJ1854血球仪用白细胞溶血素血球仪用白细胞溶血素JYSJ11328免疫球蛋白IgG免疫球蛋白G试剂盒载脂蛋白B(ApoB)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ1043脂蛋白B(ApoB)测定试剂盒(免疫比浊法胃蛋白酶原Ⅱ(PGⅡ)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ2113蛋白酶原Ⅱ(PGⅡ)测定试剂盒(免疫比浊法酰-β-D 氨基葡萄糖苷酶(NAG)测定试剂盒(酶比色法) JYSJ2132β-D氨基葡萄糖苷酶(NAG)测定试剂盒(酶比色法)髓过氧化物酶(MPO)测定试剂盒(免疫比浊法)JYSJ2148过氧化物酶(MPO)测定试剂盒(免疫比浊法JYSJ260779BaiO杂交显色试剂盒BaiO杂交显色试剂盒JYSJ186687三酯测定试剂盒(酶偶联比色法/双试剂甘油三酯测定试剂盒(双试剂型)JYSJ186357γ-谷氨酰氨基转移酶测定试剂盒γ-谷氨酰氨基转移酶测定试剂盒JYSJ203629直接胆红素检测试剂盒(改良重氮盐法)直接胆红素检测试剂盒(改良重氮盐法)JYSJ190104总蛋白(双缩脲法)试剂盒总蛋白(双缩脲法)试剂盒JYSJ189802肌酸激酶试剂盒 CK肌酸激酶检测试剂盒(速率法)JYSJ189798乳酸脱氢酶试剂盒 LDH乳酸脱氢酶检测试剂盒(速率法)JYSJ2081钙(Ca)测定试剂盒(偶氮砷Ⅲ法)钙(Ca)测定试剂盒(偶氮砷Ⅲ法)JYSJ190154肌酸激酶检测试剂盒NULLJYSJ2707脂肪酸结合蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊型脂肪酸结合蛋白测定试剂盒(胶乳免疫比浊法化血红蛋白测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊JYSJ953红蛋白测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比JYSJ130436二氧化碳试剂盒二氧化碳试剂盒JYSJ2096铁(Fe)测定试剂盒(比色法)铁(Fe)测定试剂盒(比色法)JYSJ2098铜(Cu)测定试剂盒(比色法)铜(Cu)测定试剂盒(比色法)JYSJ2099铜(Cu)测定试剂盒(比色法)铜(Cu)测定试剂盒(比色法)-二聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊法JYSJ984聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊JYSJ985聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊-二聚体测定试剂盒(胶乳增强免疫透射比浊法JYSJ132349CD7-FITC荧光单克隆抗体试剂CD7-FITC荧光单克隆抗体试剂。

RP_HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶_次黄嘌呤_尿苷含量

RP_HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶_次黄嘌呤_尿苷含量

RP-HPLC同时快速测定鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷含量*周冉,李淑芬**(天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072)摘要 目的:建立反相高效液相色谱法同时快速测定鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分含量。

方法:R P-HPLC外标法。

采用A g ilent TC C18色谱柱(250mm 4 6mm,5 m),流动相为含0 07%醋酸的3%甲醇溶液,流速1 0mL m i n-1,检测波长254n m,柱温25 。

结果:在上述色谱条件下,尿嘧啶、次黄嘌呤和尿苷能够得到很好的分离;浓度均在1 7 ~33 3m g L-1的范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数分别为0 9995,0 9999,0 9996;最低检测限浓度(S/N=3)分别为9 375,18 75,75 g L-1;平均加样回收率(n=3)在98 4%~103 4%范围内。

结论:本方法分离度好,简便快速,重复性好,可用于鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷3种生物碱基成分的同时快速测定,具有很高的实用价值。

关键词:鹿茸;生物碱基;尿嘧啶;次黄嘌呤;尿苷;反相高效液相色谱法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)04-0575-04RP-HPLC si m ult aneous deter m inati on oft hree biological base i n antler velvet*Z HOU R an,LI Shu-fen**(K ey Lab oratory f or G reen C he m i cal Tec hno l og i es of t h eM inistry of E du cati on,Schoo l ofC he m i cal Engineeri ng and T echnol ogy,T i an ji n Un ivers i ty,T i an ji n300072,Ch i na)Abst ract Objective:To estab li s h anH PLC m ethod for si m ultaneous and rapid deter m inati o n o f t h ree m a i n b iolog i ca l base co mponents i n clud i n g urac i,l hypoxanthine and uridi n e i n antler ve l v e.t M ethods:An exter nal standar d m ethod w ith Ag ilen tTC C18column(250mm 4 6mm,5 m)w as adopted w ith the m ob ile phase w as consisted o f 3%m et h ano l-w ater so l u ti o n con taining0 07%acetic ac i d at the fl o w rate o f1 0mL m i n-1;The detection w ave leng t h w as254nm and the co l u m n w as25 .R esults:U raci,l hypoxanth i n e and uri d i n e w ere w ell separated by th i s m ethod.L i n earities o f uraci,l hypoxanth i n e and uridine w ere good(r=0 9995,0 9999,0 9996)in the range of1 7-33 3m g L-1.The detecti o n li m its(S/N=3)w ere9 375,18 75and75 g L-1for urac i,l hypoxan th i n e and uridine,respecti v e l y.The average recoveries of t h e three bio l o g ica l base co m ponents w ere found i n the range of98 4%-103 4%.Conc l u sion:The m ethod is not on l y si m ple,rapi d and presents good reso l u ti o n and re produc i b ility,but also sho w s a h i g h utility va l u e,w hich has been successfully app lied to the si m u ltaneous deter m i n a ti o n of urac i,l hypoxanth i n e and uridi n e in antl e r velve.tK ey w ords:anter ve l v e;t bio l o g ica l base;urac i;l hypoxanthine;uri d i n e;RP-H PLC鹿茸始载于 神农本草经 ,是传统的名贵中药,来源于脊椎动物门哺乳纲鹿科动物梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,前者称花鹿茸(黄毛茸),后者习称马鹿茸(青毛茸)。

乙酰胆碱酯酶抑制剂

乙酰胆碱酯酶抑制剂

上海应用技术学院研究生课程《高等天然产物化学》试卷2014 / 2015 学年第1 学期课程代码:NX0702013论文题目:乙酰胆碱酯酶抑制剂的研究进展姓名:芮银146061414康满满146061409专业:制药工程学院:化工学院乙酰胆碱酯酶抑制剂的研究进展芮银,陈祎桐,康满满摘要:本文阐述了乙酰胆碱酯酶抑制剂(AChEI)的研究进展,介绍了用于药物治疗的乙酰胆碱酯酶抑制剂的各种来源如植物、微生物等,及其抑制乙酰胆碱的活性物质。

在此基础上,总结了几种现代分析技术,对AChEIs进行筛选,大大加快AD药物资源的开发利用进程。

这些方法主要有基于比色法的Ellman's法及相关的改进方法、薄层显色法、荧光显色法、电喷雾质谱法等。

但是,到目前为止,现代分析技术在AD药物资源中的应用还处在起步阶段。

关键词:乙酰胆碱酯酶抑制剂,筛选方法,薄层显色法,荧光显色法The progress of acetylcholinesteraseinhibitorsRui Yin, Chen Yitong, Kang ManmanAbstract:In this artical, the research elaborates progress of acetylcholinesterase inhibitors (AChEI), and introduces a variety of sources for drug treatment acetylcholinesterase inhibitors such as plants, microorganisms, and its active ingredients. On this basis, the review summarizes several modern analytic techniques such as Ellman's method which based on the colorimetric method, TLC chromogenic method, fluorescent color method, Electrospray ionization mass spectrometry and so on. However, at present, the application of modern analytic techniques in AD drug resources is still in infancy.Key word: Acetylcholinesterase inhibitors, Screening Methods, TLC chromogenic method, Fluorescent color method目录摘要.................................................................................................错误!未定义书签。

高效液相色谱质谱法测定食品接触材料着色剂中芳香胺类物质

高效液相色谱质谱法测定食品接触材料着色剂中芳香胺类物质

高效液相色谱质谱法测定食品接触材料着色剂中芳香胺类物质花 锦1*,肖利龙2(1.太原海关技术中心,山西太原 030001;2.太原学院,山西太原 030001)摘 要:目的:建立高效液相色谱质谱法测定食品接触材料中着色剂中芳香胺类物质。

方法:用乙腈超声提取试样中芳香胺类物资,改进QuEChERS 法净化,使用ACQUITY HSS T3柱以水和甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。

结果:该法测定时间短,在5 min 内出峰,线性关系良好,相关系数r 大于0.99,回收率在67.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD )均小于15%。

该法快速、简便、精确度高、准确度高,对食品级着色剂中芳香胺残留有普遍适用性,其他着色剂可参考使用。

关键词:QuEChERS;食品接触材料;芳香胺;着色剂;液相色谱质谱联用食品接触材料通常是指与食物直接接触的物质,在带来生活上便利的同时也带来了食品安全问题。

着色剂是指能给予或改变食品包装材料颜色的物质,通常包括染料和颜料两种,此外还有一些特殊物质如光学增量剂、荧光漂白剂等本身没有颜色但能提高产品光亮的物质,主要用于提高产品的美观。

因此食品接触材料中会存在着色剂,其中偶氮类染料最为常见。

偶氮染料具有色谱范围广,牢度强,着色快,色光好等优势,因此偶氮染料的使用较为广泛,不仅应用于食品接触材料,还应用于皮革、纺织、化妆品、纸张等生活必需品[1]。

早在20世纪,有日本人发现偶氮染料中的溶剂黄可导致老鼠的肝细胞发生癌变,之后1905年德国也从染料品红、萘胺等物质中发现了偶氮染料的致癌性[2]。

偶氮染料主要通过分解为芳香胺来释放有毒有害物质,分解过程见 图1。

图1 芳香族偶氮染料分解为芳香胺芳香胺类物质对人类健康和环境具有危害性,尤其是2,4-二甲基苯胺、2-萘胺、对氯苯胺等,进入人体之后会产生高铁血红蛋白引起一系列疾病[3]。

由于食品安全方面芳香胺的危害较大,而我国目前对于食品接触材料中芳香胺的检测技术还不够全面,只对接触材料进行了研究,对其中着色剂没有深入探讨,因此芳香胺的检测方案急需优化以及扩充。

气相法测定盐酸大观霉素残媒FDA方法验证

气相法测定盐酸大观霉素残媒FDA方法验证

由表 3 得 ,信噪比为 2 时 ,样品浓度为 7. 0 × 10 - 6 g /mL ,此浓度即为本方法检测限 。 2. 6 专属性 2. 6. 1 试液制备
试液 ( a) :精密吸取纯化水 10. 0mL 于 20mL 顶 空瓶中 。
试液 ( b) :精密吸取内标液 1. 0mL 于 20mL 顶 空瓶中 ,精密加入 9. 0mL 纯化水 ,摇匀 。
在上述色谱条件下测定 ,该方法测定盐酸大观 霉素非无菌粉中丙酮的含量 ,专属性好 ,检测限符 合规定 。
参考文献 :
[ 1 ] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 2005年版 (二部 ) [ S ]. 北京 :化学工业出版社 , 2005. 附录 54 - 56
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表 3 检测限测定结果
溶液浓度 / ( g·mL - 1 ) 信号值
信号平均值
S /N
0
48
49
49

48
7. 0 ×10 - 6
103
97
101
100
2. 0
1. 05 ×10 - 5
128
140
139
136
2. 8
1. 4 ×10 - 5
177
174
172
174
3. 6
1. 75 ×10 - 5
233
226
232
230
4. 7
2. 1 ×10 - 5
321
344
357
341
7. 0
1. 丙酮峰 ; 2. 正丙醇峰 ; A - 对照品溶液 ; B - 供试品溶液 图 1 丙酮的气相色谱色谱图

一种2,3,6,7-四溴代萘四羧酸二酰亚胺化合物、制备及用途[发明专利]

一种2,3,6,7-四溴代萘四羧酸二酰亚胺化合物、制备及用途[发明专利]

专利名称:一种2,3,6,7-四溴代萘四羧酸二酰亚胺化合物、制备及用途
专利类型:发明专利
发明人:高希珂,狄重安,朱道本,刘云圻,李洪祥,姜标
申请号:CN201210019769.9
申请日:20091023
公开号:CN102603741A
公开日:
20120725
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种该化合物2,3,6,7-四溴代萘四羧酸二酰亚胺化合物、制备方法和应用,该化合物具有如下的结构式:可以用于制备n-型有机半导体材料硫杂环稠合的萘四羧酸二酰亚胺衍生物。

申请人:中国科学院上海有机化学研究所,中国科学院化学研究所
地址:200032 上海市徐汇区枫林路354号
国籍:CN
代理机构:上海新天专利代理有限公司
代理人:邬震中
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反相高效液相色谱紫外法检测人血清尿酸

反相高效液相色谱紫外法检测人血清尿酸

反相高效液相色谱紫外法检测人血清尿酸江雅平;刘欧;徐国宾;陈文祥;张传宝;张江涛【摘要】目的探讨日本临床化学会(JSCC)推荐的检测人血清尿酸(UA)的反相高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法是否可作为候选参考方法来验证同位素稀释质谱法、评价常规方法.方法对反相HPLC -UV法进行复现并进行方法学评价.观察尿酸酶处理人血清样本后的色谱以评价其特异性;检测系列标准液的UA水平并绘制标准曲线,观察线性范围;用朗道公司质控品评价精密度;用UA标准液评价回收率;分别用有证参考物SRM 909b(Ⅰ和Ⅱ)、国家一级标准物质GBW 09176、GBW 09175、GBW09174评价正确度,并与2008年国际临床化学与检验医学联合会(IFCC)参考实验室RELA( ring trials for reference laboratories)结果进行比对;用改良Bland-Altman图评价5种常规检测系统与反相HPLC-UV法间的偏差.结果尿酸酶处理后UA色谱峰消失;本法的线性范围为2.08~1785 μmol/L;批内变异系数(CV)均<0.3%,批间CV均<0.4%,日间CV均<2.3%,总CV均<2.7%;平均相对回收率为96.0%~ 100.6%;与SRM909b Ⅰ和Ⅱ靶值的偏移分别为-2.5%、-2.3%;与GBW09176、GBW09174、GBW 09175靶值的偏移分别为0.29%,-0.74%和0.06%;与参加RELA比对的另3家实验室的平均值进行比较,水平1偏移为0.35%,水平2为- 0.69%;Hitachi、Beckman Coulter、Roche、Dade、Vitros常规检测系统检测人血清UA与反相HPLC -UA法的相关系数分别为0.9989、0.9965、0.9992、0.9992和0.9987,与反相HPLC-UA法的偏差均小于5%的生物学变异.结论本法特异、简便、快速,精密度好,正确度高,与具有良好溯源的常规测定系统具有良好的相关性和一致性,可推荐作为人血清UA测定的候选参考方法.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2012(030)004【总页数】5页(P244-248)【关键词】尿酸;高效液相色谱;有证参考物质【作者】江雅平;刘欧;徐国宾;陈文祥;张传宝;张江涛【作者单位】北京大学第一医院检验科,北京100034;清华大学第一医院检验科,北京100016;北京大学第一医院检验科,北京100034;卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部临床检验中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】R446.1德国临床化学会(DGKL)、美国国家标准和技术研究院(NIST)、根特(Ghent)大学建立了血清尿酸(uric acid,UA)检测的参考方法——同位素稀释气相色谱质谱(ID-GC/MS)法[1-3],该法样本预处理复杂。

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