2020秋季0871

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六、请解释紫外-可见吸收光谱法中生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应等术语。
答:生色团:指分子中可以吸收紫外-可见光而产生电子跃迁的原子基团。具有不饱和键和未成对电子的基团;具n电子和π电子的基团;能产生n→π*跃迁和π→π*跃迁。
助色团:助色团本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团。
五、请写出气相色谱仪的五大组成部分,并简述每一部分的功能。
答:1、气路系统:气相色谱仪常用的载气有:氢气、氦气、氮气、氩气,这些气体一般由高压钢瓶供给,氢气、氦气也可有气体发生器供给。载气通常都要经过净化装置去除载气中的水、有机物等杂志(依次通过分子筛、活性炭等)。载气的纯度、流速和稳定影响色谱柱效、检测器灵敏度及仪器整机稳定性,是获得可靠色谱定性、定量分析结果的重要条件,一般采用减压阀、稳流阀串联组合实现控制载气流速恒定。
2、进样系统:进样系统将气体、液体或固体试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱。包括进样器和气化室两部分。
3、分离系统:分离系统或色谱柱是气相色谱仪的心脏,安装在控温的柱箱或室内,填充柱有不锈钢或玻璃材料制成,内装填固定相,一般内径为2-4nm,长1-3nm,有U形和螺旋形两种。作用是将试样组迅速分离,使分离后的组分完全流出和峰形对称狭窄。
红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向移动,叫红移;吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移。
增色效应:最大吸收带中的摩尔吸光系数∑ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱax增加时称为增色效应。
七、从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?
答:①根据色谱各种保留值,可以进行定性分析。②根据色谱峰的面积、峰高、可以进行定量分析。③根据色谱峰的保留值及其区域宽度,可以评价色谱柱的分离效能以及相邻两色谱峰的分离程度。④根据色谱的两峰间的距离,可以评价固定相或流动相的选择是否得当。⑤根据色谱峰的个数,可以判断样品所含组分的最少个数。
4、温控系统:温度是气相色谱仪的重要操作参数,它直接影响色谱柱的选择性、柱效、检测器的灵敏度和稳定性。温控系统由热敏元件、温度控制器和指示器等组成,用于控制和指示气化室、色谱柱、检测器的温度。
5、数据处理与计算机系统:气相色谱系统是数据采集、显示色谱图,直接给出定性定量结果。包括记录仪、数字积分仪、色谱工作站等。现代色谱工作站是色谱仪专用计算机系统,还具有色谱操作条件选择、控制、优化乃至智能化等多种功能。
西南大学培训与继续教育学院课程考试试题卷
学期:2020年秋季
课程名称【编号】:仪器分析【0871】A卷
考试类别:大作业 满分:100分
三、原子吸收光谱法分析中的干扰主要包括哪几种?并分别说出它们的消除办法。
答:(1)物理干扰: 采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。
(2)化学干扰:采用在标准溶液和试液中均加入某些试剂,以使化学干扰得到控制或抑制。
(3)电离干扰:消除电离干扰的方法是加入电离能较低的消电离剂
(4) 光谱干扰:消除办法可采用塞曼效应等。
四、电感耦合等离子炬(ICP) 发射光源有哪些优点和缺点?
答:优点:①低检测限:蒸发和激发温度高;②稳定,精度高;③基体效应小;④背景小;⑤自吸效应小;⑥分析线性范围宽;⑦多元素同时测定。
缺点:对非金属测定的灵敏度低;仪器昂贵;维持费高。
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