巴山冷杉精油提取工艺研究_樊金拴
岷山地区巴山冷杉精油含量研究
疗保健作用。 是一种珍贵的工业原料， 在国内外的
产销都很兴旺。随着现代科学技术的发展和森林 资源综合利用的提高 ， 冷杉资源将 日 益为人们所 认识和利用 。 本研究以岷山地区的巴山冷杉为研 究对象 ， 通过和其他两个地方 巴山冷杉以及 自身不同年龄 和不同器官精油含量情况进行分析 比较 ， 旨在为 巴山冷杉的合理开发提供理论基础 。
精油含量较 高 ， 三年 生的针 叶和枝条精油含量最 高， 而且相 互之 间差异显著 ， 同一年龄 的针 叶精 油含量
远远高于枝条， 为合理开发利用冷杉精油提供了有价值的理论参考。
关键词 ： 岷山地 区ｆ 巴山冷杉 ； 油 ； 精 含量
松科 （ ｉ ｃａ ） 杉属 （ ｂｅ Ｃ ｅ ｓ ｎｉ Ｐｎ ｅｅ 冷 ａ Ａ ｉ ｈ ｎｉ ｓ ｓ ｅ ｓ
２２ 不同叶龄精油含量 ． 不 同叶龄精 油含量试验结果列于表 ３ 方差 ，
表 ３ 岷 山地 区巴山冷杉不 同叶龄精油含量 （ 单位 ： ／ ） ｍｌｇ
表 ４ 甘肃地区巴 山冷杉不同叶龄 精油含量方差分 析
２３ 不 同枝龄精油含量比较 ． 不 同枝龄精 油含量试验结果列于表 ５ 方差 ， 分析结果列于表 ６ 。
Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ
小麦比较价格较低， 群众认为不划算 ； 种小麦 与栽果树、 种蔬菜相 比 ， 较 收入是低了些。 但是 ， 小 麦是北方一个大宗作物， 人是要吃饭的， 不种是不 行的。 何况种覆盖小麦不但能增产 ， 连续覆盖还有 明显的生态效益 ； 它是关系到国家粮食安全、 地下 水补 充和直接影响农村 种植业 结构 调整的大事 情， 因而也有 巨大 的社会效益 。起初推广和示范 时， 民觉得有风 险， 农 政府予以一定补贴 （ 粮食补
杉木心材精油的提取、分离及抑菌活性的研究
福建农林大学硕士学位论文杉木心材精油的提取、分离及抑菌活性的研究姓名：***申请学位级别：硕士专业：植物学指导教师：***20040601福建农林大学硕士学位论文杉木心材精油的提取、分离及抑菌活性的研究摘要杉木（ＣｕｎｎｉｎＫｈａｍｉａＬａｎｃｅｏｌａｔａ（Ｌａｍｂ．）Ｈｏｏｋ．）是属于杉木类（Ｃｕｎｎｉｎｇｈａｍｉａｓｐｐ．）杉科（Ｔａｘｏｄｉａｃｅａｅ）中之杉木属（ＣｕｎｎｉｎｇｈⅫｉａ），为我国最主要的造林树种。
杉木别名杉，沙木，杉树等。
在本草纲目中，李时珍早就记载过：“杉树，味辛、微湿，无毒。
主治漆疮。
其皮，主治金疮出血，及炭火伤灼：其叶，主治风、虫牙痛；其籽主治疝气痛”，对杉木的各部分的药效功能作了深刻的阐述。
杉木精油主要成分是柏木醇，其含量占精油７０％左右，其余还有ｎ一蒎烯、柏木烯、揽香烯、ａ一松油醇、ｅ一石竹烯等，有强有力的木香一麝香一龙诞香香气，主要用于爽身粉、粉饼、胭脂等脂粉类化妆品和皂类，还可适于配入幻想型香精中。
本实验以杉术心材为原料，以水蒸汽蒸馏法提取杉木精油。
通过单因素和正交试验考察了液料比对提取率的影响，确定了合适的提取条件。
以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、伤寒沙门氏菌及部分霉菌为研究对象，用滤纸片法和混合药剂法进一步证实并系统地研究了杉木心材精油的抗菌活性。
采用气质联用对杉木精油进行化学成分的分析，在此基础上将杉木精油采用湿法装柱进行硅胶柱层析，按极性的大小配五个不同梯度的冲提液，采用薄层层析法进行检测，将相同的分离组分台并。
将不同梯度的冲提液进行洗脱，得到五个不同的分离组分，再将五个分离组分用旋转蒸发器浓缩至一定体积，最终分离出杉木精油的五个分离部。
以生物活性跟踪测定法为指导，进行抗菌抑菌试验，研究杉木精油的生物活性物质。
结果表明：Ｉ．液料比和提取时间对提取率的影响较大，水蒸汽蒸馏法的最佳提取条件为：液料比７．５：１，时间３．５ｈ。
在此条件下的提取率为２．０７６％。
杉木油提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握杉木油提取的基本原理和操作方法。
2. 熟悉水蒸气蒸馏法提取杉木油的操作步骤。
3. 了解杉木油的性质及其在香料和化妆品等领域的应用。
二、实验原理杉木油是一种天然香料，主要来源于杉木的树叶和树皮。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取天然香料的方法，其原理是利用水蒸气将植物中的挥发性成分带出，再通过冷凝、分离等步骤获得精油。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：杉木树叶、水、无水硫酸钠、蒸馏装置、接收瓶、锥形瓶、酒精灯、温度计、秒表等。
2. 仪器：分析天平、烧杯、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的杉木树叶，放入烧杯中。
2. 装置蒸馏装置：将烧瓶固定在铁架台上，连接冷凝管和接收瓶，确保装置密封良好。
3. 蒸馏过程：将烧瓶中加入适量的水，打开酒精灯加热，待水沸腾产生水蒸气时，调节温度，使水蒸气与杉木树叶充分接触。
4. 冷凝与收集：水蒸气携带杉木油蒸气进入冷凝管，遇冷后凝结成液体，流入接收瓶中。
记录蒸馏时间。
5. 分离与纯化：将接收瓶中的液体倒入锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置一段时间，待水分蒸发后，即可得到杉木油。
6. 性能测试：取少量杉木油进行性能测试，如香气、色泽、粘度等。
五、实验结果与分析1. 提取率：通过实验，杉木油提取率为5.2%，高于文献报道的4.5%。
2. 性能测试：经测试，杉木油呈淡黄色，具有独特的杉木香气，粘度为1.2mPa·s。
3. 应用前景：杉木油在香料、化妆品、医药等领域具有广泛的应用前景。
通过进一步研究和开发，有望提高杉木油的价值。
六、实验总结1. 本实验成功提取了杉木油，提取率为5.2%，高于文献报道。
2. 通过水蒸气蒸馏法提取杉木油，操作简单，易于实现工业化生产。
3. 杉木油具有独特的杉木香气，在香料、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
4. 在今后的实验中，可以尝试优化提取条件，提高杉木油的质量和产量。
“土法”提取杉木屑精油化学成份GC／MS分析及探讨
ＮＯ Ｖ．２ ０１ ３
热 带 农 业 科 学
Ｃ ＨＩ ＮＥＳ Ｅ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｔ ＲＯＰＩ ＣＡＬ ＡＧＲＩ ＣＵＬ Ｔ ＵＲＥ Βιβλιοθήκη 第３ ３卷 第 １ ｌ 期
Ｖｏ １ ． ３ ３ ，Ｎｏ ． １ １
“ 土法 ＂提取杉木 屑精油化学成份 Ｇ Ｃ ／ ＭＳ 分析及探讨①
Ｎ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ５ ３ ０ ０ ０ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔｈ ｅ ｉ ｎｄ ｉ ｇ ｅ ｎ ｏ ｕ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｅ ｓ ｓ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ｗａ ｓ ｗｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｍｏ ｔ ｅ ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｒ ｙ ｓ ｉ ｄ ｅ ｄ ｕ ｅ ｔ ｏ ｉ ｔ ｓ ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｒ ｉ ｔ ｙ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ ，ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｄ ｉ ｓ ａ ｓ ｓ ｅ ｍｂ ｌ ｅ ，ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎ ｄ ｍａ ｎ ｉ ｐ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｓ ｓ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｇ ｅ ｎｏ ｕｓ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｗａ ｓ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂｙ ＧＣ／ ＭＳ ， ４ ７
考 ，为 改 进 “ 土 法 ” 提取 设 备 提 供 可 靠 依 据
杉木屑精油提取工艺研究
杉木屑精油提取工艺研究朱晓媛;黎继烈;钟雄;李楠;韦晓菊【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2013(029)001【摘要】杉木精油是一种用途广泛的天然香料,可用于食品防腐保鲜.杉木屑经水蒸气蒸馏可以提取杉木精油.以柏木醇为考察指标,通过单因素试验、Box-Benhnken 试验,对杉木屑精油水蒸气蒸馏条件进行优化,确定其最适蒸馏条件:先用40℃热水浸泡60 min,采用三级变温蒸馏方式,水蒸气流量94 mL/min,蒸馏总时间185 min,第1级水蒸气温度130℃蒸馏60 min,第2级蒸馏温度150℃蒸馏65 min,第3级160℃蒸馏60 min.在此条件下,精油得率0.91％,柏木醇质量分数为41.39％.【总页数】4页(P118-121)【作者】朱晓媛;黎继烈;钟雄;李楠;韦晓菊【作者单位】中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004;教育部经济林培育与保护重点实验室,湖南长沙 410004;中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004;教育部经济林培育与保护重点实验室,湖南长沙 410004;中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004;教育部经济林培育与保护重点实验室,湖南长沙 410004;中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004;教育部经济林培育与保护重点实验室,湖南长沙 410004;中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南长沙410004;教育部经济林培育与保护重点实验室,湖南长沙 410004【正文语种】中文【相关文献】1.杉木屑精油提取工艺及成分分析 [J], 胡铁;谷政伟;钟雄;朱晓媛;李楠;黎继烈2.薰衣草精油提取残渣中多酚的提取纯化工艺研究 [J], 张特;王秀丽;林洋;武旋;刘琴3.“土法”提取杉木屑精油化学成份GC/MS分析及探讨 [J], 李军集;何春茂;梁忠云;周丽珠;谷瑶4.杨木屑木聚糖碱法提取及其制备低聚木糖的工艺研究 [J], 童欣怡; 李琦; 陈文倩; 赵林果5.杨木屑木聚糖碱法提取及其制备低聚木糖的工艺研究 [J], 童欣怡; 李琦; 陈文倩; 赵林果因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
植物精油提取技术研究进展综述
植物精油提取技术研究进展综述
王德靖;唐湘湘;罗海
【期刊名称】《中阿科技论坛(中英文)》
【年(卷),期】2023()1
【摘要】植物精油在植物体内的分布范围及含量因精油种类不同而不同,有的整株分布,有的则主要分布在花、叶、根、果、茎等某个或某几个部位,需要通过相应的
方法从植物体内提取出来。
随着化工分离技术研究的不断深入,植物精油提取技术
也得到了进一步发展,出现了很多新的提取技术和方法。
文章介绍了植物精油的提
取技术,包括传统的提取方法和新型的提取方法。
其中,传统的提取方法包括压榨法、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和吸附法,新型提取技术如超临界流体萃取、固相微萃
取法、酶提取、无溶剂微波提取、超声辅助提取和分子蒸馏。
文章对植物精油提取相关技术研究进展的综述,可为植物精油提取关键技术的研究和生产者提供积极启发。
【总页数】5页(P108-112)
【作者】王德靖;唐湘湘;罗海
【作者单位】江西农业大学林学院国家林业草原木本香料〔华东〕工程技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS225
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1.植物精油提取技术研究进展
2.植物精油提取方法研究进展综述
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5.植物精油提取方法及铁皮石斛精油研究进展
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不同工艺提取的杉木精油组分含量研究
不同工艺提取的杉木精油组分含量研究李文珠;吴青思;哈力克;许婉丽【摘要】Essential oils from Chinese fir were extracted by atmospheric distillation, vacuum distillation, hydro-distillation and dry distillation, and determined by GC/MS. The results showed that essential oils extracted by different methods had evident fragrance of Chinese fir. 26 compounds were identified from essential oil extracted by atmospheric, accounting for 90.44% of the total oils. 6 compounds were identified from that by vacuum distillation, accounting for 90.14% of total oils. 47 compounds were identified from that by hydro-distillation, accounting for 96.71% of total oils. 37 kinds of compounds were identified from that by dry distillation, accounting for 99.21% of total oils.%采用常压水中蒸馏、减压水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏和干馏等方法分别提取杉木精油，用 GC/MS 进行组分含量测定。
结果表明：提取的4种杉木精油均具有明显的杉木香气；常压水中蒸馏提取的杉木精油主要组分为高沸点的柏木醇，鉴定出26种化合物，占精油总量的90.44%；减压蒸馏提取的杉木精油大部分为酯类、酸类和醇类，鉴定出6种化合物，占精油总量的90.14%；直接蒸汽蒸的杉木精油主要含有柏木醇、α-柏木烯及多种萜烯类物质，鉴定出47个化合物，占精油总量的96.71%；干馏法提取的杉木精油主要含有高沸点结晶状的柏木脑和低沸点的α-柏木烯等烯烃类，鉴定出37种化合物，占精油总量的99.21%。
杉木根精油提取及深加工研究报告定稿
被广泛用于建筑、桥梁、舟船、电杆、家具等方面。据有关部门统计，我国每年的建设
用材约有 1/4 是杉木，可见杉木生产数量之多和用量之大。
杉木为我国南方最重要的造林树种，杉木林面积已超过来自911 万公顷，蓄积量超过
3.43 亿 m3，每年采伐留下的树根及加工的废弃物甚多，资源总量在 100 万吨以上，可再
It was studied on essential oil extracted from chinese fir root by steam distillation and carbonization.Effect of various factors in particular to add penetrant UR-1 on oil extraction were investigated,determined the optimum condition for steam distillation and extraction yield is 2.00%.Compared to steam distillation method, the carbonization method could get high yield 9.6% ,and also abtained wood vinegar, charcoal , flammable gas and other products , however, pyrolysis fir oil could not be directly used as perfumery because of its poor quality in aroma and color.Pyrolysis fir oil was basic to perfumery requirement according to the aroma and color which was treated by distillation,caustic washing and free radical reaction.Thirty-nine kinds of components in fir oil were identified by GC/MS,the main compounds were cedrol, αcedreneandβ-cedrene,which were close to cedar wood oil on chemical composition.
天然植物精油提取方法研究进展
病也有一定 的疗效。除此之外 ，其挥发性及芳香气息能 够帮助净化空气 ，消毒杀菌。近年来 ，精油的需求量逐 年增大 ，人们越来越多地寻求最理想 的精油提取方法 。
２ 精 油 的 主要 成分 及性 质
２ ． １ 精油的主要成分 精油是从植物枝 叶中分离提取到的一类具有 生物活 性 的挥发性成分 ，是具有一定香味的油脂类物质，又称
３ ． １ 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法 （ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ＨＤ）是 目前应用
１ ６ ４ ｘ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ ｃ Ｕ Ｎ Ｋ Ｅ Ｊ Ｉ ２ ０ １ ４ 年０ ２ 期 （ 下 ）
低 ，无污染 ，对于石竹烯 等倍 半萜 烯的萃取效果 较好 。
增 大 液体 二 氧 化碳 与样 品 的接 触 面 积 ，磨 碎 样 品有 助 于
乡村科技 ・ 三农论坛 ｌ ｌ
产率的提高 。与水蒸气蒸馏法相比 ，可得到高沸点精油
展趋 势， 旨在为植物精油新提取工艺的研究开发提供 参考。
【 关 键 词 】 植 物 精 油 ；提 取 ；应 用 ；发 展
【 中图分类号 １ Ｔ Ｑ ６ ５ ４ ＋ ． ２
【 文献标识码 】 Ａ
文章编号 ：１ ６ ７ ４ — ７ ９ ０ ９（ ２ ０ １ ４） ０ ２ — １ ６ ４ — ２
含 有 较 高 的芳 樟 醇 （ ８ ２ ． ２ ％） 、樟 脑 （ ２ ． １ ９ ％） 、石 竹 烯 （ ９ ４ ． ２ ６ ％） 、 一 律草烯 （ １ ． ４ ４ ％） 、柠 檬 烯 （ ０ ． ７ １ ％ ）等 ； 海 南花梨木 花精油 中含烷烃类 （ ５ ３ ． ３ ３ ％） 、 一 香 树 精
以 防止 香 柏 的分 解 和 变质 。
冷杉叶精油化学组份的研究
冷杉叶精油化学组份的研究冷杉是一种常见的针叶树，常生长在高山地区和寒冷的气候条件下。
其叶子是一种重要的药材，具有广泛的药用价值。
冷杉叶精油是从冷杉叶中提取的一种重要的天然药物，其具有广泛的药理活性，如抗菌、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤等。
本文将介绍冷杉叶精油的化学组份及其药理活性的研究进展。
一、冷杉叶精油的化学组份冷杉叶精油是一种复杂的混合物，其化学组份主要包括萜烯、酚类化合物和酯类化合物等。
其中，主要的萜烯类化合物有α-蒎烯、β-蒎烯、3-萜烯、4-萜烯、松油烷等；主要的酚类化合物有松柏醇、长春烯酚、丙烯酚等；主要的酯类化合物有醋酸松香酯、丁酸松香酯、异戊酸松香酯等。
此外，还含有少量的醛类、酮类、醇类等化合物。
二、冷杉叶精油的药理活性1. 抗菌活性冷杉叶精油具有广谱的抗菌活性，可以抑制多种细菌的生长和繁殖，如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、链球菌等。
其中，α-蒎烯和β-蒎烯是冷杉叶精油中的主要成分，具有强烈的抗菌活性。
2. 抗病毒活性冷杉叶精油对多种病毒具有抑制作用，如流感病毒、乙肝病毒、单纯疱疹病毒等。
其中，松柏醇是冷杉叶精油中的一个重要成分，具有强烈的抗病毒活性。
3. 抗氧化活性冷杉叶精油具有显著的抗氧化活性，可以清除自由基，保护细胞免受氧化损伤。
其中，酚类化合物是冷杉叶精油中的主要成分，具有强烈的抗氧化活性。
4. 抗肿瘤活性冷杉叶精油具有一定的抗肿瘤活性，可以抑制肿瘤细胞的生长和繁殖。
其中，萜烯类化合物是冷杉叶精油中的主要成分，具有强烈的抗肿瘤活性。
三、冷杉叶精油的应用冷杉叶精油可以用于医药、保健、化妆品等领域。
在医药领域，冷杉叶精油可以用于治疗感冒、咳嗽、气管炎等呼吸道疾病，还可以用于治疗皮肤病、风湿病等。
在保健领域，冷杉叶精油可以用于增强免疫力、改善睡眠质量等。
在化妆品领域，冷杉叶精油可以用于护肤、美发等。
四、结论冷杉叶精油是一种重要的天然药物，具有广泛的药理活性。
其化学组份主要包括萜烯、酚类化合物和酯类化合物等。
冷杉精油对几种瓜蔬幼苗立枯病的防治效果
冷杉精油对几种瓜蔬幼苗立枯病的防治效果
樊金拴;郑瑞杰;李茜
【期刊名称】《西北林学院学报》
【年(卷),期】2005(020)002
【摘要】以天然巴山冷杉精油为主料,五氯硝基苯为辅料进行的西瓜、茄子、辣椒种子萌发及其幼苗立枯病防治试验结果表明:高浓度的冷杉精油对种子萌发有一定抑制作用.不同稀释倍液的冷杉精油对西瓜幼苗立枯病均具有一定的防治效果.1 500倍液的五氯硝基苯和1 000倍液冷杉精油混合使用对西瓜立枯病有良好的防治效果,较单独使用1 500倍液的五氯硝基苯防效提高了33.3%.
【总页数】4页(P141-143,146)
【作者】樊金拴;郑瑞杰;李茜
【作者单位】西北农林科技大学,林学院,陕西,杨陵,712100;西北农林科技大学,林学院,陕西,杨陵,712100;西北农林科技大学,林学院,陕西,杨陵,712100
【正文语种】中文
【中图分类】S767.16
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1.不同条件巴山冷杉枝叶精油含量比较 [J], 伍艳梅;樊金拴
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冷杉油牙膏的研制
冷杉油牙膏的研制
樊金拴;贾彩霞;曹玉美
【期刊名称】《西北林学院学报》
【年(卷),期】1999(014)003
【摘要】以冷杉精油为香原料,生产出泡沫丰富、洁齿力强、香甜爽口、清淡高雅,并具有杀菌消炎等保健功能的冷杉牙膏.其质量符合国家标准(GB8372-87)的要求,并且在抗菌功能上可与其它同类产品相媲美.
【总页数】4页(P105-108)
【作者】樊金拴;贾彩霞;曹玉美
【作者单位】西北林学院,林产工程学院,陕西,杨陵,712100;西北林学院,林产工程学院,陕西,杨陵,712100;西北林学院,林产工程学院,陕西,杨陵,712100
【正文语种】中文
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云杉、巴山冷杉枝叶中黄酮类物质提取研究
目录一前言 (5)二材料与方法 (5)1.实验材料 (5)1.1主要试剂 (5)1.2仪器设备 (5)2.方法 (5)2.1样品采集与处理 (5)2.2芦丁标准液的配制 (6)2.3标准曲线的绘制 (6)2.4定性验证试验 (6)2.4.1材料粗处理 (6)2.4.2定性分析 (6)2.5待测样品液的制备 (6)2.6待测样品液的测定 (7)3.结果与分析 (7)3.1定性验证试验 (7)3.2提取工艺优化 (7)3.2.1单因素试验设计 (7)3.2.1.1液料比选择 (8)3.2.1.2提取时间的确定 (8)3.2.1.3提取温度的确定 (9)3.2.1.4溶剂的确定 (9)3.2.2响应面法试验设计 (10)3.2.3云杉、巴山冷杉响应面法优化设计与结果 (10)3.2.3回归方程的方差分析 (14)3.2.3优化实验工艺参数的实际试验验证 (24)三实验结论与分析 (24)1.实验结论 (24)2.实验存在的问题与不足 (24)参考文献 (25)致谢 (59)云杉、巴山冷杉枝叶中黄酮类物质提取研究学生：刘海洋指导老师：樊金拴摘要：采用薄层层析、颜色反应初步分析了巴山冷杉提取物和云杉提取物中含有的黄酮类物质。
通过单因素实验确定了对于云杉、巴山冷杉针叶中黄酮类物质的提取中提取时间、液料比、提取温度和乙醇体积分数这四个影响因素。
而后通过响应面分析试验方法，研究了提取时间、液料比、提取温度和乙醇体积分数这四个因素对云杉、巴山冷杉针叶中黄酮类物质的提取的具体影响。
结果表明，所选取的因素中，提取时间对巴山冷杉针叶中黄酮类物质提取率的影响最大，其次是提取温度以及乙醇体积分数，而液料比对其影响最小。
在众多的组合试验中，结合实际试验情况，理论上以提取时间为4.01h、液料比为24.8ml/g、提取温度为74.6℃、乙醇体积分数为71%时提取效果最佳，其黄酮的吸光度值为0.2222，实际实验验证吸光度值为0.231，与理论值相对偏差为3.96%；所选取的因素中，提取时间对云杉针叶中黄酮类物质提取率的影响最大，乙醇体积分数、液料比、提取温度因素并列次之，在众多的组合试验中，结合实际试验情况，理论上以提取时间为 4.05h、液料比为25.4ml/g、提取温度为75.3℃、乙醇体积分数为69%时提取效果最佳，其黄酮的吸光度值为0.1564，实际实验验证吸光度值为0.143，与理论值相对偏差为8.57%。
植物精油提取工艺研究进展
- 86 -李川山 陈 晔（广西粮油科学研究所，广西 南宁 530001）【摘 要】文章介绍了植物精油的提取技术包括压榨法、水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、油脂分离法、二氧化碳萃取法以及连续亚临界水萃取法；阐述了精油提取技术所采用的超声波、微波、酶等辅助手段；并总结了精油提取技术的发展前景以及存在问题。
【关键词】植物精油；提取方法；研究进展 【中图分类号】TS224 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1151(2010)09-0086-02据相关资料报道，在世界范围内储粮虫害造的损失达总产的5%～10%，我国的储粮害虫危害是6%～12%，大大超过联合国粮农组织提出的粮食收后损失应小于5%的标准。
传统的储粮方法难以适应储粮系统发生的巨大变化：粮食栽培品种的改变，高产杂交品种替代低产地方品种使其对害虫敏感性增加，易受害虫侵染；储粮因子改变，导致仓虫群落结构发生变化，一些原来次要害虫种类上升为主要害虫；缺乏有关储粮方面的技术，长期大量使用化学合成农药使害虫抗药性十分突出；传统杀虫剂（氯化苦、溴化烷、磷化氢等有机氯、磷杀虫剂）在环境中和生物链中的残留积累及其高毒和三致(致癌、致畸、致突变)作用导致储粮的食用安全性大大降低。
因此，研发植物性杀虫剂，即从天然植物中寻找活性物质进行病虫害防治是改善储粮环境、提高储粮安全性、促进储粮技术由传统向绿色生态型转变的需要。
植物精油是一类植物性杀虫物质，来源于自然界，取材广泛，在环境中残留较低，不污染粮食，害虫不易产生抗药性[4]。
利用植物精油作为杀虫剂，在低毒、高效，维护生态平衡和保护环境等各方面都是化学合成农药所无法比拟的。
（一）植物精油的性质 植物精油是植物体内的一类挥发性次生代谢物，由分子量相对较小的简单化合物组成，可随水蒸气蒸馏，且具有一定气味的挥发性油状液体物质的总称。
大多数精油是由几十种到几百种化合物组成的复杂混合物，主要成分为单帖、倍半帖和芳香烃衍生物等。
森林花草香型空气清新剂研制简报
森林花草香型空气清新剂研制简报
樊金拴;王科春;任秋芳
【期刊名称】《陕西林业科技》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】天然冷杉精油具有杀菌消毒、驱杀害虫、香气馥郁等特性，据此，我们开发研制出了富含冷杉精油的森林花草香型空气清新剂，为开发冷杉精油在日化工业领域的应用提供了依据。
１材料巴山冷杉精油；巴山冷杉水浸液（西北林学院巴山冷杉精油开发研究课题组提供）；杨梅油、薄荷...
【总页数】1页(P68)
【作者】樊金拴;王科春;任秋芳
【作者单位】
【正文语种】中文
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原料 阴干 粉碎 蒸馏 分离 精制 产品
水 软化处理 蒸汽发生器 —↑
2. 2 操作要点 高温短时水蒸气蒸馏技术: 将巴山冷杉树脂、枝、皮、叶原料放入蒸馏瓶 (罐 )中 ,通入水蒸
序号
1 2 3 4
原料量 ( kg ) 252 365 401 319
加热方式
直接+ 间接 直接+ 间接 直接+ 间接 直接+ 间接
操作特点
普通蒸馏、回流 普通蒸馏、自然降压 高温短时、间歇加压、蒸馏
间歇蒸馏
蒸馏压力 蒸馏时间
( M Pa)
(h)
0. 02～ 0. 04
10
0～ 0. 04
9
0. 04～ 0. 10
4
0. 02～ 0. 04
7
产油量 ( k g) 1. 1 1. 4 2. 4 1. 7
出油率 (% ) 0. 44 0. 38 0. 60 0. 53
2. 3 最佳工艺参数 针叶粉碎度以 2mm～ 3mm 为宜 (表 2)。 普通蒸馏时间一般为 6h～ 10h,采用直接加热与间接加热方式 ,压力保持在 0. 02M Pa～
应用气— 质联用技术分析巴 山冷杉精油的化学成分见附图和 表 4。从气相色谱分离出的 165个 色谱峰中 ,已鉴定出 29个组分 ,占
项目
比重
(
d
20 20
)
折光率 ( n2D0)
旋光度 (TD20 )
酸值 ( KO Hmg /g )
酯值 ( KO Hmg /g )
1份体积油 在 90% 乙醇中
的溶解度
冷杉精油作为一种珍贵的工业原料 ,在国内外的产销都很兴旺〔 1～ 2〕。世界主产国南斯拉 夫、保加利亚、德国和前苏联的生产已初具规模 ,而我国仅有少量试生产 ,每年需进口大量的冷 杉精油〔 3～ 4〕。近年来 ,吉林、甘肃、四川等省有些单位都先后以冷杉和松类枝叶为原料生产松针 油 ,但因存在以下问题而停产〔 5～ 7〕: ①松针油的质量远较纯的冷杉油低下 ,土法生产的松针油 品质差 ,出油率低 ,经济价值不高 ;②目前工业生产冷杉精油的方法是水蒸气蒸馏和溶剂浸出 法〔 4〕 ,前者设备简单、投资少、但由于受热时间较长 ,一些成分会发生热变性 ,影响油的质量和 出油率 ; 后者投资大 ,而且会有有机溶剂残留于油中 ; ③国内对精油的化学成分、评香、调香及 深度开发等方面均未做过全面系统的研究 ,因而使松针油的开发应用受到限制。为此 ,我们经 过 5年的反复试验 ,研究出高温短时间歇加压水蒸气蒸馏的工艺与技术 ,成功地提取出了优质 精油产品 ,其稳定性好 , 质量指标符合欧美国家冷杉油标准的要求 (因此类产品无国标可参 照 )〔3〕。
1 原料的采集、处理与设备
1. 1 原料的采集与保存加工 1. 1. 1 采集冷杉树脂 目前普遍采用立木采脂或结合采伐进行伐倒木采脂或将树皮剥下进 行树囊采脂等方法。立木取脂时先刮去树皮上的粗皮 ,用竹签从下部刺破树脂囊 ,然后用 10m l ～ 50ml 注射器通过刺破的孔 ,抽取树脂 ; 或直接用试管戳破树脂囊 ,使树脂沿管壁流入试管。
轻工业部香料科学研究所评香结果认为: 巴山冷杉精油具有清香、果香、新香、药草香 ,且 带木香和动物香 ,香气透发 ,留香持久 ,有很高的使用价值。
4 结论
高温短时间歇加压水蒸气蒸馏工艺是一个省时省工低成本的冷杉精油提取新工艺 ,其出 油率较普通水蒸气蒸馏提高 46. 3% ,时间缩短一半 ,特别是避免了普通水蒸气蒸馏过程中由于 受热时间过长而使一些组分发生异构化和溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端 ,而且精 油的质量高 ,有关指标达到了欧美等国的标准要求。
T S— 20L / H型水蒸气发生器 (沈阳市医疗设备厂 ) ; W H— 100型植物粉碎机 (河北黄骅科 研器械厂 ) ; JD3000型多功能提取罐 (武汉制药机械厂 ) ; SS型离心脱水机 (浙江瑞安造船厂 )。
2 加工工艺
2. 1 工艺流程 在反复试验的基础上 ,摸索出一套用高温短时间歇加压无离子水水蒸气蒸馏工艺技术提
C10 H16 O C10 H18 O C10 H16
0. 07 0. 03 0. 42
20. 766 乙酸龙脑酯 196 C12 H20O 2 0. 30
22. 578 乙酸橙花酯 196 C12 H20O 2 0. 10
23. 126 醋酸香叶酯 23. 969 β— 榄香烯
196 C12 H20O 2 204 C15 H24
气采用间歇加压的方式进行高温短时蒸馏 ,利用双级冷却装置 ,冷却后 ,依据精油与水比重不 同 ,用三级油水分离装置将二者分开即得精油粗品。将得到的精油粗品 ,用干燥剂处理后即可 得到无色透明、清香味凉的精油产品。
表 1 不同操作条件下的精油产率比较 Tabl e 1 The compari son of t he ess en tial oi l rat e und er di f feren t t reat ments
摘 要 对巴山冷杉精油提取工艺研究结果表明: 采用高温短时间歇加压水蒸气蒸馏工 艺技术提取巴山冷杉精油效果良好 ,精油质量高 ,达到了国内外同类产品的质量要求。这 一工艺的最佳流程为: 原料→阴干→粉碎→蒸馏→分离→精制→产品 ; 其主要工艺参数 为: 原料粉碎度为 2mm～ 3m m; 蒸馏时间为 4h;蒸馏压力为 0. 03M Pa。 关键词 工艺 ; 提取 ; 精油 ; 巴山冷杉 分类号 S789 S791. 140. 8
峰号
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
保留时间 化合物名称 分子量 分子式 相对含量
( min )
(% )
18. 788 橙花醇
153 C10 H17 O 0. 05
18. 960 橙花醛
152
19. 486 香叶醇
154
14. 525 α— 萜品油烯 136
巴山冷杉 ( Abies f argesii Franch. ) 又名鄂西冷杉、太白冷杉、朴木、川枞 , 为我国特有树 种 ,以秦岭、巴山山地为其分布中心 ,是秦巴山区森林的主要树种之一〔8～ 9〕。近年的研究结果表 明: 巴山冷杉植物体内富含精油〔10～ 11〕。高温短时间歇加压水蒸气蒸馏工艺与技术的研究与成 功应用 ,为这一资源的含理开发利用提供了理论依据与实践经验。
收稿日期 1997- 11- 04
46 西北林学院学报 13卷
采得的冷杉树脂 ,须经过滤以除掉杂质 ,然后装入塑料筒内置阴凉干燥处密封贮藏备用。 1. 1. 2 采集枝叶 从立木的树冠下部 ,在不影响树木生长的情况下进行采集或结合采伐在采 伐剩余物中采集。采集到的原料放到阴凉通风处干燥 ,切勿曝晒 ,并及时加工 ,以免发霉或精油 挥发损失。 1. 1. 3 原料的粉碎 利用破碎设备将冷杉枝、皮、叶原料破碎成 2m m～ 3mm 左右的小颗粒。 若原料颗粒太大 ,精油得率会明显降低。破碎后的原料应暂存于室内 ,摊平晾开 ,并尽快加工 完 ,以免在空气中暴露时间过长而使精油挥发损失。 1. 2 主要仪器与设备
保留时间 化合物名称 分子量 ( min )
8. 233 檀 烯
122
9. 408 三环烯
136
9. 873 α— 蒎烯 136
10. 206 莰 烯
136
10. 784 桧 烯
136
11. 017 β— 蒎烯 136
11. 225 月桂烯
136
11. 768 △ 3— 蒈烯 136
12. 057 α— 萜品烯 136
0. 001 1. 2
出油率 (% )
23. 7 31. 2
0 0. 006 0. 183
0 0. 004 0. 137
蒸馏时间 ( h) 7 6 7 8 10 6 6 10
原料处理
加水 加水 未破碎 粉碎度 1. 5cm～ 2. 1cm 粉碎度 2mm～ 3mm 不破碎 粉碎度 1. 8cm～ 3. 4cm 粉碎度 4mm～ 10m m
28. 566 橙花叔醇 222 C15 H26 O 0. 31
48 西北林学院学报 13卷
附图 巴山冷杉精油气相色谱图 Fi g. Gas ch romatog ram of t he ess ent ial oil f rom Farg es fi r
3 产品质量分析
巴山冷杉精油是一种纯
表 3 巴山冷杉精油质量指标 Tabl e 3 Th e quali ty indexes of th e es senti al
oil f rom Farg es Fi r
天然无色液体 ,经测试 ,其有关质 量指标达到了欧美国家冷杉油标 准要求 ,详见表 3。
巴山冷杉油 0. 871 0 1. 479 6 - 35. 94° ≤ 1. 2 40
10倍体积
欧美国家冷杉油 0. 872～ 0. 912
1. 473 0～ 1. 478 1 - 19°～ - 67° < 1. 5
3～ 10倍体积
精油总量的 99. 13% ,主要为柠檬烯 ( 48. 36% ) ,α— 蒎烯 ( 31. 86% )、莰稀 ( 5. 47% )、β— 蒎烯 ( 4.
0. 04M Pa 之间。采用高温短时间歇加压蒸馏方式 ,蒸馏时间为 4h ,压力 0. 03Mpa.
3期 樊金拴 巴山冷杉精油提取工艺研究 4 7
表 2 原料处理方法对精油得率的影响 Tabl e 2 Ef fect of dif f erent t reat ment s of t he raw m et rerials on t he ess en tial oi l rate