α-甲硫基乙醛肟及原料化验方法

XXXXX化工有限公司

α-甲硫基乙醛肟

2011-05-04 发布 2011-07-01 实施

XXXX化工有限公司 发布

前言

一、根据GB/T601-88《化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》制定本规程适应本公司化学分析常用标准溶液的配制。

二、应用标准

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6682 实验室用水规格

GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的的制备

GB170-87 《数值修约规则》

GB6678-2003 《化学商品采样总则》

三、 一般规定

1. 本规程中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级水的规格。

2. 本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。

4. 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表中数据进行补正。

5. “标定”和“比较”标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。

6. 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。

7. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

8. 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20℃之间进行滴定。

9. 标准溶液每月配制一次，保存时间不得超过两个月；硫代硫酸钠

标准溶液和碘标准溶液配制后不得超过一个月，在使用前标定。

一、α-甲硫基乙醛肟产品化验标准

1. α-甲硫基乙醛肟的分子式及物化性状

分子式：C3H7NOS 分子量： 105 外观：白色固体粉末

熔点：94℃~97℃

稳定性：水溶液（25℃）PH=7~12 72小时不分解；

PH=2 24小时分解12%，72小时分解18%

2、技术标标

指标名称粗品精品

分类品种湿品干品湿品干品

含量84.00%≥92.00%≥92.30%≥98.00%

水份≤11.0%≤3.0%≤6.0%≤0.3%

杂质≤5.0%≤5.0%≤1.7%≤1.7%

3.试验方法

3.1α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（外标法）

3.1.1 试剂和溶液

甲醇：色谱级

水：新蒸二次蒸馏水

甲硫基乙醛肟标准品: 已知含量≥99%

3.1.2 仪器和条件

高效液相色谱仪：

具有可调波长紫外检测器，色谱数据处理机和化学工作站色谱柱： 150×4.6mm（id）不锈钢柱，内填C8或C18固定相，每米理论塔板数应不少于3万甲硫基乙醛肟标准品

过滤器：滤膜孔径约0.45nm

进样器：带20µl定量环手动进样器

容量瓶： 25ml 50ml 移液管： 1ml

流动相：甲醇：水=1：1

流量： 0.8ml/min

检测波长： 225nm

温度： 23~25℃

3.1.3 测定步骤α-甲硫基乙醛肟标准品

（1）标样溶液的配制

称取α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。

（2）样品溶液的配制

称取试样0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入

25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。

（3）测定

在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对的响应值，待相邻两针的响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

3.1.4 计算

将测得的试样溶液以及试样溶液前后两针的标准溶液α-甲硫基乙醛肟的峰面积，分别进行平行，试样中α-甲硫基乙醛肟的质量百分含量为X，按式（1）计算：

A2×m1×p

X = --------------------

A1×m2

式中：m1------α-甲硫基乙醛肟标样的质量g

m2------α-甲硫基乙醛肟试样的质量g

A1------标样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值

A2------试样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值

P-------α-甲硫基乙醛肟标准品的质量分数%

3.2α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（内标法）

3.2.1仪器和设备

高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器

色谱柱： 200×4.6mm（id）不锈钢柱

流动相：甲醇：水=40:60

检测波长： 225nm

进样量： 10µl

内标溶液： 3.7g/l乙二醇苯醚甲醇溶液

3.2.2测定步骤

（1）标样溶液的配制：称取α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10ml于50ml容量瓶中，再用移液管加入10ml内标物，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

（2）样品溶液的配制：称取α-甲硫基乙醛肟样品约0.1g（精确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10ml于50ml容量瓶中，再用移液管加入10ml内标物，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

（3）内标物的配制：准确称取4.000g乙二醇苯醚置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。

3.2.3测定

在选定色谱条件下，待仪器稳定后，按照下列顺序进样：

A：标样溶液 B：试样溶液 C：试样溶液 D：标样溶液

3.2.4计算

试样中α-甲硫基乙醛肟的质量百分含量为X，其计算方式为：

A2×m1×p

X = --------------------

A1×m2

式中：m1——α-甲硫基乙醛肟标样的质量g

m2——α-甲硫基乙醛肟试样的质量g

A1——标样中α-甲硫基乙醛肟峰面积与内标物峰面积比平均值A2——试样中α-甲硫基乙醛肟峰面积与内标物峰面积比平均值

P ——α-甲硫基乙醛肟标准品的质量分数%

3.3水分的测定

按照GB/T1600中卡尔•费休法进行

3.4甲醇（丙酮）不溶物的测定

3.4.1药品和设备

试剂：甲醇或丙酮（分析纯）

烘箱：G3型玻璃砂心坩埚漏斗

3.4.2操作

将干燥的砂心坩埚恒中（100℃）精确至0.0002g放入干燥器，称取样品10g（0.0002g）溶于甲醇（丙酮）150ml中，达到完全溶解，减压