α-甲硫基乙醛肟及原料化验方法
高效液相色谱法测定五味子甲素含量
检测器；Ｋ ３０ 型超声波清洗器 （ Ｑ ２０ 昆山市超声仪器
有 限公 司 ） ；ＡＢ１４型 电子天平 ，瑞 士 生产 ；恒 温水 ０
浴 锅 ，河北黄 骅 生产 ；Ｋ ｏ ｓ ８色 谱柱 （ ． ｒｍａｉＣ１ ｌ ４６ ｍｍ
水 ， 自制 ；五 味子 购于 长 白 山新 宾林业 局 ；其它试 剂
均 为分析 纯 。
１ ． ２方法
接取用，与标准色谱 图相同条件进行实验，得到色谱 图。根据保 留时 间和 峰 面积 与标准 工作 曲线 比较进 行 定性和 定量 分析 【。 ４ Ｊ
２ 结 果 ２１线性 关系考 察 ． 精 密吸 取 已经准 备好 的五 味子 甲素对 照 品溶 液
五味子干燥、粉碎 （０ ０目） ４ ￣６ ，精密称取 １ 左 ｇ 右 ，用 甲醇 以液 固 比 １： ５的 比例 ，超声 波提 ３ｒｉ， １ ０ ｎ ａ 静置待冷 （ ｌ） 约 ｈ ，吸取上清液 。残渣用 甲醇洗涤， 过滤 ，共 ３次 ，合 并滤 液 ，加 甲醇溶解 并稀 释 定容于
５ｍＬ容量 瓶 中，备 用 。 ０
： ２） ４： ６ 为流动相 ，进样量 １ ｕ ，流速为 ｌ Ｌｍ ｎ 检测波长为 ２ ４ｍ进行检测。结果：五味子甲素的缌 ｝ ０ Ｌ ｍ ／ ｉ， ５ｎ 生 范围为 ０１５ ． ｇ ２ ０ ９２ ． ～１ ５ ，Ｒ 为 ． ９ ，平均加样回收率为 ９ ． ２ ２ ９ ９ ％，Ｒ Ｄ为 １ ％ （ ＝ ２ Ｓ ． １ ｎ ６ ｏ结论 ：此方法准确度 较 高，可用于测定五味子 中五味子甲素的含量 ，为五味子生药及成品药中五味子 甲素含量测定提供 了一种切 实
可行 的方 法。
煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法
煤基合成气（coal-based syngas）是一种通过气化煤制备的气体混合物，其中包含一系列的气体成分，如氢气、一氧化碳、二氧化碳等。
然而，煤基合成气中常常伴随着一些有害的硫化物和硫化合物，例如硫化氢（H2S）、羰基硫（COS）、甲硫醇（CH3SH）和甲硫醚（CH3SCH3）。
这些硫化合物在合成气的处理和利用过程中可能对催化剂和设备造成腐蚀，因此对其进行准确的测定至关重要。
气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于气体和液体样品中有机物的定性和定量分析。
对于硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定，气相色谱法是一种有效而灵敏的方法。
以下将对气相色谱法在测定煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚方面的原理、样品准备和操作步骤等方面进行详细介绍。
### 1. 气相色谱法原理气相色谱法是一种基于气相和固定相相互作用的分离技术。
在该方法中，样品被蒸发并注入气相色谱仪，通过在一根长的色谱柱中移动，不同成分在固定相上的相互作用力差异导致它们在不同时间到达检测器。
硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚可以通过其在色谱柱上的不同保留时间来分离和定量。
### 2. 样品准备样品准备是气相色谱法分析中至关重要的一步。
对于煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定，通常的样品准备步骤如下：#### a. 气体收集从煤基合成气体中采集一定量的气体样品，并使用适当的气体收集器收集在气体采样袋或气瓶中。
#### b. 样品预处理将收集到的气体样品通过适当的方法进行预处理，如去除水分、杂质和其他干扰物质。
#### c. 样品注入将经过预处理的气体样品通过气体注射器或其他适当的途径注入气相色谱仪。
### 3. 操作步骤#### a. 色谱柱选择选择适当类型和长度的色谱柱，常用的固定相有聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）等。
#### b. 色谱条件设置设置适当的色谱条件，包括柱温、载气流速和检测器温度等。
煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 -回复
煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定气相色谱法-回复煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定，是一项关键的分析任务。
这些化合物是煤炭加工过程中产生的副产物，而且它们对环境和人体健康具有潜在的危害。
因此，准确且可靠地测定煤基合成气中的这些硫化合物的浓度非常重要。
本文将介绍一种常用的气相色谱法来测定煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的浓度。
1. 样品准备首先，我们需要获取煤基合成气样品，并进行适当的准备。
通常，样品收集是通过取样袋或气瓶进行的。
在取样之前，务必保持取样装置的清洁，以避免样品污染。
同时，注意确保取样过程中不会丢失任何硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚这些目标化合物。
2. 气相色谱仪的准备在进行样品分析之前，需要准备好气相色谱仪。
确保气相色谱仪处于运行状态，并且所有所需的气体供应和仪器附件都已准备就绪。
根据具体的仪器型号和参数进行设置，并确保仪器的稳定性和精度。
3. 样品进样将经过样品准备的煤基合成气样品通过适当的进样系统引入气相色谱仪中。
进样系统的选择取决于样品的物理状态（气态、液态或固态）。
常用的进样系统包括液态进样阀、气体进样阀或固态进样器。
4. 选择适当的色谱柱和色谱条件在进行样品分析之前，需要选择适合的色谱柱和色谱条件来实现对硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的有效分离和定量。
对于硫化氢和羰基硫的测定，通常选择硅胶柱或硅胶/聚酯柱。
而对于甲硫醇和甲硫醚的测定，可以选择硫化氢选择性柱或特殊硫化柱。
对于色谱条件的选择，包括进样量、进样模式、进样温度、柱温度、柱流速和检测器等参数。
5. 样品分析通过气相色谱仪，将样品中的硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚等目标化合物分离和定量。
在样品分析过程中，确保仪器的稳定性和重复性，以获得可靠的测定结果。
同时，保证样品进样的准确性和稳定性，避免可能的样品损失。
6. 数据处理和结果分析完成样品分析后，进行数据处理和结果分析。
首先，将所得的色谱峰进行峰面积或峰高积分，得到各目标化合物的峰面积或峰高值。
甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍
甲硫基乙醛肟生产废水情况介绍无极众贤化工有限公司主要生产：甲硫醇、甲硫醇钠、甲硫基乙醛肟等化工产品，以及莠灭净、扑草净的加工生产。
莠去津：英文通用名：atrazine；化学名称：2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪；其他名称：阿特拉津、Aatrex、Primatola、克esaprim，克-30027。
理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，氯仿28g/L、丙酮31g/L、乙酸乙酯24g/L、甲醇15g/L，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。
分子式:C8H14ClN5分子量:215.68密度：1.187g/ml(20℃) 相对密度（水=1）:1.2（20℃）外观：无色晶体熔点:173－175℃ 沸点：200℃溶解性:Slightly soluble. 0.007 g/100 mL制备方法：：1.用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应，取代两个氯原子，生成莠去津原药。
2.以三聚氯氰为原料，将三聚氯氰与溶剂混合后，先与乙胺反应，然后再与异丙胺反应，经分离、干燥等处理即得莠去津原粉。
莠灭净：ametryn2-乙氨基-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪本品为一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂。
无色结晶。
在水中的溶解度为185mg/L（20℃）。
可溶于有机溶剂。
与强酸、强碱水解形成6-羟基体。
对植物的光合作用有抑制作用，属选择性除草剂。
杀草作用迅速，可被0-5厘米土壤吸附，形成药层，使杂草萌发出土时接触药剂。
对刚萌发的杂草防效最好。
用于防治玉米、甘蔗田的马唐、狗尾草等一年生田间杂草。
制备：由莠去津与甲硫醇反应制得，或2-巯基-4-乙氨基-6-异丙氨基-1，3，5-均三嗪与硫酸二甲酯作用制得。
扑草净：英文通用名是prometryn难溶于水，易溶于有机溶剂。
是内吸选择性除草剂。
甲硫醇钠的检测试剂的配制仪器及操作步骤
盐酸标准滴定溶液的配制：配制：量取9毫升浓盐酸，注入1000ml水充分摇匀。
标定：称取在270~300℃的高温炉中灼烧至恒重的0.2g基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
盐酸的浓度为（mol/l）浓度=0.2*1000/（v1-v2）*Mv1为盐酸溶液的体积数（单位为ml）v2为空白试验盐酸溶液的体积数（单位为ml）M为无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M=52.994溴甲酚绿甲基红的配制：溶液I：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%的乙醇，用乙醇稀释至100ml。
溶液II：称取0.2g甲基红，溶于95%的乙醇，用乙醇稀释至100ml。
称取30ml溶液I和10ml溶液II，混匀。
硫代硫酸钠标准溶液的制备：配制：称取16克无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠没，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
标定：称取0.18克于120度干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2克碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水（15度~20度），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
浓度=m*1000/（v1-v2）*Mm表示重铬酸钾的准确称量数。
v1为硫代硫酸钠溶液的体积的数值（单位为ml）v2为空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数（单位为ml）M为重铬酸钾的摩尔质量的数值，M=49.031碘标准溶液的制备：配制：称取13g碘及35g碘化钾没，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色试剂瓶中。
标定：量取35ml~40ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15~20度），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/l）滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
水质磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定固相萃取液相色谱-三重四极杆质谱法
水质磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。
样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 范围本标准规定了测定水中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素12种抗生素的测定。
当取样500 ml，定容体积为1.0 ml，进样体积为20 μl时，方法检出限为0.001 μg/L～0.007 μg/L，测定下限为0.004 μg/L～0.028 μg/L，详见附录A。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理水样中的抗生素类化合物经固相萃取法富集、净化后，用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。
根据化合物的保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。
4 干扰与消除金属离子与抗生素能形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成。
水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定，可向水中加入抗坏血酸消除干扰。
5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。
盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
乙腈（CH3CN）：色谱纯。
甲醇（CH3OH）：色谱纯。
甲酸（HCOOH）：色谱纯。
甲硫基乙醛肟的合成工艺研究
甲硫基乙醛肟的合成工艺研究甲硫基乙醛肟是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本文将介绍甲硫基乙醛肟的合成工艺研究。
一、甲硫基乙醛肟的合成方法目前，甲硫基乙醛肟的合成方法主要有三种：氨解法、硝化还原法和氧化还原法。
其中，氨解法是最常用的合成方法。
氨解法是将甲硫基乙酰胺与氨水在碱性条件下反应，生成甲硫基乙醛肟。
反应过程中，需要控制反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
硝化还原法是将甲硫基乙酰胺与硝酸反应，生成硝基甲硫基乙酰胺，再将其还原为甲硫基乙醛肟。
该方法操作简单，但产率较低。
氧化还原法是将甲硫基乙酰胺与氧化剂反应，生成甲硫基乙醛，再将其与氨水反应，生成甲硫基乙醛肟。
该方法需要使用较强的氧化剂，操作较为复杂。
二、氨解法合成甲硫基乙醛肟的工艺研究氨解法是合成甲硫基乙醛肟最常用的方法，下面将介绍其工艺研究。
1.反应物的选择氨解法的反应物包括甲硫基乙酰胺和氨水。
甲硫基乙酰胺的纯度和质量对反应产率和纯度有重要影响。
氨水的浓度和用量也需要控制。
2.反应条件的优化氨解法的反应条件包括反应温度、反应时间、碱性条件等。
反应温度一般在0-10℃之间，反应时间需要控制在2-4小时。
碱性条件一般使用氢氧化钠或氢氧化钾。
3.产物的分离和纯化反应结束后，需要对产物进行分离和纯化。
常用的方法包括结晶、萃取、蒸馏等。
其中，结晶法是最常用的纯化方法。
4.工艺流程的改进为提高产率和纯度，可以对氨解法的工艺流程进行改进。
例如，可以采用连续反应、循环使用反应液等方法。
三、总结甲硫基乙醛肟是一种重要的有机合成中间体，其合成方法主要包括氨解法、硝化还原法和氧化还原法。
其中，氨解法是最常用的方法。
在氨解法的工艺研究中，需要优化反应条件、选择合适的反应物、改进工艺流程等，以提高产率和纯度。
年产2500吨甲硫基乙醛肟项目可行性研究报告书
宁夏盐池生源化工有限公司2500吨/年甲硫基乙醛肟项目可行性研究报告江苏中建工程设计研究院有限公司项目名称：宁夏盐池生源化工有限公司2500吨/年甲硫基乙醛肟项目建设单位：宁夏盐池生源化工有限公司报告编制单位：江苏中建工程设计研究院有限公司院长：丁训凯高级工程师江苏省咨询专家技术负责人：杨金席高级工程师审核、审定：刘亚兵注册咨询工程师注册造价工程师编写人员：尹宇注册咨询工程师刘亚兵电气高级工程师姜淑萍注册咨询工程师给排水工程师丁小东注册建筑师刘正西高级工程师李锐注册公用设备工程师张海波工程师目录第一章总论 (1)1.1 概述 (1)1.1.1 建设项目概况 (1)1.1.2 项目实施的背景 (2)1.1.3 项目建设的有利条件 (2)1.1.3.1 项目建设地的环境优势 (2)1.2 报告编制的依据、原则、过程及研究范围 (3)1.2.1 编制依据 (3)1.2.2 可行性研究报告的编制原则 (4)1.2.3 研究范围 (5)1.3 结论与建议 (6)1.3.1 结论 (6)1.3.2 建议 (7)1.3.3 主要技术经济指标 (9)第二章市场预测分析 (11)2.1 产品市场分析 (11)2.1.1 产品说明 (11)2.1.2 国内市场概况 (11)2.2 燃料、动力供应分析及价格预测 (12)2.2.1 动力来源与可靠性分析 (12)2.2.2 动力价格分析 (12)2.2.3 燃料来源与可靠性分析 (13)2.2.4 燃料价格分析与预测 (13)第三章生产规模和产品方案 (15)3.1 生产规模 (15)3.2 产品方案确定的原则 (15)3.2.1 产品方案确定原则 (15)3.2.2 装置设计遵循原则 (15)3.3 产品介绍 (16)第四章工艺技术方案 (17)4.1 工艺技术方案的选择 (17)4.1.1 乙腈法 (17)4.1.2 甲乙酮法 (17)4.1.3 硝基乙烷法 (18)4.1.4 乙醛法 (18)4.2 本项目工艺选择 (19)4.3 工艺流程和消耗定额 (20)4.3.1 工艺流程描述 (20)4.4.2 反应温度 (21)4.4.3 反应时间 (22)4.4.4 溶剂的选择 (22)4.4.5 生产规模 (23)4.4.6 主要原材料消耗 (23)4.4.7 物料平衡 (23)4.4 主要设备的选择 (24)4.5 自动控制 (25)4.5.1 自控水平 (25)4.5.2 控制方案 (26)4.5.3 仪表类型的确定 (28)第五章原材料、辅助材料、燃料和动力供应 (29)5.1 主要原辅材料消耗 (29)5.1.1 原料路线确定原则 (29)5.1.2 主要原辅材料的种类及消耗量 (29)5.2 主要原辅材料供需状况分析 (29)第六章厂址选择和建厂条件 (30)6.1 厂址选择 (30)6.2 厂址条件 (30)6.2.1 地理位置 (30)6.2.2 气候气象 (30)6.2.3 水文、地质条件 (31)6.2.4 地震烈度 (31)6.3 社会经济状况 (31)6.4 外部交通运输状况 (32)6.5 公用工程条件 (33)6.5.1 水源情况 (33)6.5.2 电源情况 (33)6.5.3 用地条件 (33)6.6 厂址选择 (33)第七章总图运输、储运、土建、界区内外管网 (35)7.1 生产装置总图布置 (35)7.1.1 总平面布置应遵循的主要标准和规范 (35)7.1.2 布置原则 (35)7.1.3 总平面布置方案 (37)7.1.4 竖向设计 (37)7.1.5 运输 (38)7.2 土建工程 (40)7.2.1 设计依据 (40)7.3.2 设计范围 (41)7.3.3 选择土建工程方案的原则 (41)7.3.4 主要建（构）筑物的结构类型 (41)7.3.5 建筑物立面 (42)7.3.6 主要建筑物的基础形式 (42)7.3.7 土建工程量 (43)7.4 项目用地的政策符合性分析 (43)7.4.1 土地征用符合的法律法规 (43)7.4.2 本项目的土地利用方案 (44)7.4.3 项目用地的符合性分析 (44)第八章公用工程和辅助生产工程 (46)8.1 供配电 (46)8.1.1 设计依据 (46)8.1.2 设计范围 (46)8.1.3 电力供应和资源状况 (47)8.1.4 用电计算负荷及负荷等级 (47)8.1.5 供配电方案 (47)8.1.5.1 供配电方案 (47)8.1.5.2 主要设备 (48)8.1.6 照明 (49)8.1.7 防雷、防静电接地 (49)8.1.8 电话及通讯系统 (50)8.2 给排水 (50)8.2.1 设计依据 (50)8.2.2 设计范围 (51)8.2.3 项目用水量、排水量 (51)8.2.4 给水工程 (52)8.2.5 排水工程 (53)8.3 供热 (54)8.3.1 研究范围 (54)8.3.2 研究原则 (54)8.3.3 热负荷 (54)8.3.4 供热方案 (54)8.4 化验 (55)8.4.1 项目化验室的作用与任务 (55)8.5 维修 (55)8.5.1 维修设置原则 (55)8.5.2 检修、维修任务 (55)8.5.3 主要设备配置 (56)8.6 仓储方案 (57)8.7 通风 (57)8.7.1 设计依据 (57)8.7.2 通风 (57)8.8 控制室 (58)8.9 厂区外管 (58)第九章节能 (59)9.1 用能标准和节能规范 (59)9.1.1 相关法律法规、规划和产业政策 (59)9.1.2 相关标准和规范 (60)9.2 能源供应状况 (61)9.3 项目能耗情况 (62)9.3.1 能耗种类与应用 (62)9.3.2 项目能耗 (62)9.3.3 项目能耗折算 (62)9.4 节能措施及效果分析 (64)9.4.1 节水措施 (64)9.4.2 设备节能措施 (65)9.4.3 照明节能措施 (66)9.4.4 建筑节能措施 (67)9.4.5 综合节能措施 (68)9.4.6 管理节能措施 (68)9.5 结论 (69)第十章环境保护 (70)10.1 环境质量标准及现状 (70)10.1.1 采用标准 (70)10.1.2 三废处理原则 (70)10.1.3 环境现状 (71)10.2 项目主要污染源及治理措施 (72)10.2.1 污染源情况分析 (72)10.2.2 执行的环境质量标准及排放标准 (73)10.2.2.1 环境质量标准 (73)10.2.2.2 排放标准 (73)10.2.3 污染源治理措施 (73)10.2.3.1 水污染防治措施 (73)10.2.3.2 废气防治措施 (74)10.2.3.3 固废防治措施 (74)10.2.4 环境保护的建议 (76)10.2.5 环境影响评论结论 (77)第十一章劳动安全卫生 (78)11.1 执行的有关法律法规及标准 (78)11.2 主要危险有害因素 (79)11.2.1 主要危险危害物质特性分析 (79)11.2.1.1 根据《建筑设计防火规范》，生产火灾危险性分类 (79)11.2.2 项目主要职业危害方式分析 (80)11.3 安全卫生和劳动保护 (82)11.3.1 总平面布置 (82)11.3.2 土建设计 (83)11.3.3 电气防火防爆 (83)11.3.4 自控设计 (84)11.3.5 防火及消防 (85)11.3.6 使用安全色及安全标志 (85)11.3.7 防中毒、腐蚀技术措施 (85)11.3.8 防噪声技术措施 (87)11.3.9 热辐射防护 (88)11.3.10 劳动安全卫生方面的对策措施 (88)11.3.11 建立事故应急救援预案制度 (89)11.3.12 安全生产管理上的防范措施 (89)11.4 自然危害因素的防范措施 (91)11.4.1 防暑、防寒 (91)11.4.2 雷击 (91)11.4.3 抗震 (91)11.4.4 不良地基 (92)11.4.5 洪涝 (92)11.5 安全机构及定员 (92)11.6 结论 (93)第十二章消防 (94)12.1 编制依据 (94)12.2 工程的火灾危险类别 (94)12.3 消防设施 (95)12.3.1 消防电源 (95)12.3.2 消防水设施 (95)12.3.3 灭火器的配置 (96)12.3.4 消防车道布置 (96)12.3.5 自动灭火系统 (97)第十三章组织机构与人力资源配置 (98)13.1 企业组织 (98)13.2 企业组织形式 (98)13.3 劳动定员 (99)13.3.1 劳动定员 (99)13.3.2 劳动制度 (100)13.4 人员培训 (100)13.4.1 人员来源 (100)13.4.2 人员培训 (100)第十四章项目实施计划 (102)14.1 项目实施计划 (102)14.1.1 项目实施进度 (103)14.1.2 保证措施 (104)14.2 工程招标 (104)14.2.1 招标范围 (104)14.2.2 招标组织形式 (104)14.2.3 招标方式 (105)14.3 招标基本情况表 (106)第十五章投资估算和资金筹措 (107)15.1 总投资估算 (107)15.1.1 投资估算编制依据 (107)15.1.2 固定资产投资总额估算 (108)15.1.3 流动资金估算 (108)15.1.4 项目总投资和固定资产投资总额 (109)15.2 资金筹措及投资计划 (109)15.2.1 资金来源 (109)15.2.2 投资计划 (109)第十六章财务分析 (110)16.1 财务分析与评价基础资料 (110)16.1.1 财务评价的依据 (110)16.1.2 财务评价基础资料 (110)16.2 产品销售收入和销售税金及附加估算 (111)16.2.1 年新增销售收入 (111)16.2.2 年新增销售税金 (111)16.2.3 税金及附加 (111)16.2.4 所得税 (111)16.3 经济技术指标估算 (111)16.4 项目盈利能力分析 (112)16.4.1 投资利润率、投资利税率和资本金利润率 (112)16.4.2 财务现金流量分析 (112)16.5 偿还能力分析和财务生存能力分析 (113)16.5.1 偿债能力分析 (113)16.5.2 财务生存能力分析 (113)16.6 盈亏平衡分析 (113)16.7 敏感因素分析 (114)16.8 财务评价结论 (115)第十七章研究结论 (116)第一章总论1.1 概述1.1.1 建设项目概况项目名称：宁夏盐池生源化工有限公司2500吨/年甲硫基乙醛肟项目生产规模：年产甲硫基乙醛肟2500吨/年建设地点：盐池县工业园惠安堡功能区建设单位：宁夏盐池生源化工有限公司法人代表：李龙建设性质：新建项目总投资：8880万元建设投资：6301万元建设期借款利息：245流动资金：2334年均销售收入：8000万元年均净利润：1197万元增值税：530万元建筑面积：5376㎡工作天数：330天定员人数：58人工作制：四班三运转1.1.2 项目实施的背景为提高企业效益，增强企业的抗风险能力，增强化工企业管理，除节能减排外，还应符合产业政策，优化产业结构，生产适销对路产品，增加技术含量，加大投入力度，达到经济规模，以提高效益。
甲硫基乙醛肟合成工艺的研究与探索
甲硫基乙醛肟合成工艺的研究与探索甲硫基乙醛肟是一种有机化合物，在很多领域都有广泛的应用。
为了满足这种化合物的需求，科研人员积极开展甲硫基乙醛肟的合成工艺的研究与探索。
本文将深入探讨甲硫基乙醛肟的合成工艺，并分享我对这个主题的观点和理解。
首先，我们来介绍一下甲硫基乙醛肟的基本性质和应用。
甲硫基乙醛肟具有较高的稳定性和反应活性，常用于有机合成中的脱水剂、催化剂以及中间体等。
它在医药、农药、染料等领域都有重要的应用价值。
因此，寻找一种高效可行的甲硫基乙醛肟合成工艺对于推动相关领域的发展具有重要意义。
接下来，我们将重点探讨甲硫基乙醛肟的合成方法。
根据已有研究，目前有几种常用的合成路线可供选择。
其中，一种常用的方法是通过甲硫基乙醛与氢氧胺反应得到甲硫基乙醛肟。
这种方法相对简单，反应条件温和，产率较高。
另外，还有一些其他的合成路线，如使用硫酸胺、硝酸铵等反应物进行合成。
这些方法都有各自的优缺点，科研人员可以根据需要选择适合的方法。
在探索甲硫基乙醛肟合成工艺的过程中，研究人员面临一些挑战和难题。
例如，选择合适的反应条件和催化剂，提高产率和选择性，解决副反应等。
解决这些问题需要综合运用有机合成化学、催化化学以及反应动力学等知识，进行细致的实验设计和分析。
此外，随着绿色化学和可持续发展的要求日益提高，研究人员还应关注减少废弃物产生、提高原料利用率等方面的问题。
回顾整个甲硫基乙醛肟合成工艺的研究与探索，我们可以看到已取得了一些显著的进展。
不断优化反应条件和催化剂选择，提高产率和选择性已成为研究的重点。
此外，一些新的合成路线和新的催化剂也被不断发现和应用。
这些研究不仅推动了甲硫基乙醛肟的合成工艺的进一步发展，也为相关领域的研究提供了重要的技术支持。
在我看来，甲硫基乙醛肟的合成工艺研究与探索是一项具有挑战性、有价值的工作。
通过不断地深入研究，我们可以更好地理解甲硫基乙醛肟的反应机理和性质，并找到更加高效、环保的合成方法。
乙醛肟生产工艺企业
乙醛肟生产工艺企业乙醛肟是一种有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、涂料、塑料等行业。
乙醛肟的生产工艺可以采用以下步骤：首先，以甲酸和亚硝酸为原料，进行氧化反应，生成甲酸亚硝酸铵。
该反应需要在温度较低的条件下进行，通常在0-5°C的范围内进行。
其次，将甲酸亚硝酸铵溶液与乙醛进行缩合反应，生成乙醛肟。
该反应需要在一定的温度和压力条件下进行，通常在40-60°C、0.5-1.5MPa的范围内进行。
然后，将反应溶液进行分离，得到乙醛肟产品和尾气。
尾气中含有未反应的甲酸和乙醛等，需要进行处理或回收利用。
最后，对乙醛肟产品进行提纯和干燥，得到符合要求的乙醛肟产品。
乙醛肟生产工艺的企业需要注意以下几点：1. 原料选择和储存：甲酸和亚硝酸是乙醛肟生产的主要原料，需要选择高纯度的原料，并进行适当的储存和保管，以确保生产过程的安全性和产品的质量。
2. 反应条件控制：乙醛肟的合成反应需要控制适当的温度、压力和反应时间，以提高反应效率和产品质量。
同时，需要考虑反应中产生的热量和压力变化对设备和安全的影响，确保生产过程的安全性。
3. 废气处理：乙醛肟生产过程产生的废气中含有有害气体和未反应的原料，需要进行适当的处理，以减少对环境的污染。
常见的处理方法包括吸收、吸附和催化燃烧等。
4. 产品质量监控：企业需要建立完善的产品质量监控体系，对乙醛肟的纯度、含水量和杂质含量等关键指标进行检测，以确保产品符合标准要求。
5. 安全生产管理：乙醛肟生产涉及到一系列的化学反应和有害物质的处理，企业需要建立科学的安全生产管理制度，确保员工的安全和生产过程的稳定性。
总之，乙醛肟生产工艺企业需要在原料选择、反应条件控制、废气处理、产品质量监控和安全生产管理等方面进行合理规划和实施，以保证生产工艺的高效性、安全性和产品的质量。
吨年甲硫基乙醛肟项目环境影响报告
一、项目背景吨年甲硫基乙醛肟项目是指在一年内产量为吨级的甲硫基乙醛肟生产项目。
该项目主要涉及到甲硫基乙醛肟的合成、加工、储存和运输等过程。
甲硫基乙醛肟是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
二、环境影响评价1.大气环境影响甲硫基乙醛肟生产过程中会产生一定数量的尾气和废气，其中可能含有有机挥发物等有害物质。
该项目应在生产过程中使用适当的净化设备，减少有害气体的排放。
此外，项目应严格控制燃煤设备的燃烧效率，减少大气污染物的排放。
2.水环境影响项目在生产过程中可能会产生废水，废水中可能含有有机物、重金属等有害物质。
因此，项目应建立并严格执行废水处理系统，确保废水经过适当的处理后方可排放。
此外，项目还应注重废水的资源化利用，减少对水资源的浪费。
3.声环境影响项目在生产过程中会产生一定的噪音，可能对周边居民的生活造成一定的干扰。
为减少噪音对环境的影响，项目应采取相应的措施，如进行噪音隔离、降噪处理等，减少噪音的传播。
4.固体废弃物影响项目在生产过程中会产生一定数量的固体废弃物，包括废料、废渣等。
项目应建立妥善的固体废弃物管理系统，将废弃物进行分类、储存和处置。
优先采用可回收利用的方式，尽量减少对环境的影响。
5.生态环境影响项目建设所处的区域可能存在一定的生态环境敏感区，例如湿地、森林等。
项目应在规划与设计阶段充分考虑生态环境的保护，在建设过程中采取相应的措施，保护当地的生态环境，并恢复因建设活动而受损的生态环境。
三、环境保护措施1.在大气环境方面，项目应购置高效的净化设备，降低有害气体的排放。
并严格控制燃煤设备的燃烧效率，减少大气污染物的排放。
2.在水环境方面，项目应建立并严格执行废水处理系统，确保废水经过适当的处理后方可排放。
并注重废水的资源化利用，减少对水资源的浪费。
3.在声环境方面，项目应采取相应的措施，如进行噪音隔离、降噪处理等，减少噪音的传播，减少对周边居民生活的影响。
4.在固体废弃物方面，项目应建立妥善的固体废弃物管理系统，将废弃物进行分类、储存和处置。
电位滴定法测定乙醛肟的含量
第19卷第3期 抚顺石油学院学报Vol.19 No.3 1999年9月J OURNAL OF FUSHUN PETROL EUM INSTITU TE Sep.1999文章编号:1005-3883(1999)03-0009-02电位滴定法测定乙醛肟的含量徐嘉凉, 汤晓东(华东理工大学石化学院,上海200540)摘要: 用比色法测定乙醛肟中Fe3+的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。
乙醛肟水解产物羟胺先将过量Fe3+部分地还原为Fe2+,然后用K2Cr2O7标准溶液对Fe2+进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。
在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在Fe3+的干扰问题,其平均回收率为99.62%(n=9, RSD=0.1%)。
取适量乙醛肟标准溶液或样品溶液(约含1g乙醛肟)于250mL烧杯中,分别加入0.2 mol/L HCl溶液20mL,0.01mol/L Fe3+溶液20mL,在沸水浴中加热10min,冷却至室温后,再加入0.6 mol/L H3PO4溶液2mL,最后用K2Cr2O7标准溶液进行电位滴定。
该方法具有准确度和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值。
关键词: 电位滴定法; 间接测定; 乙醛肟中图分类号: O657.12 文献标识码: A 乙醛肟是有机农药灭多威的重要中间体,通常是由乙醛与羟胺加成得到的。
据报道[1],乙醛肟水解产物羟胺将过量的Fe3+部分地还原为Fe2+后,再经邻菲 啉与Fe2+显色,即可用比色法测得乙醛肟的含量。
但由于该方法实质上就是Fe3+共存下Fe2+的比色法测定,Fe3+有明显干扰,致使乙醛肟的测定结果偏高。
为消除Fe3+对Fe2+的干扰,作者曾用差示-比色法对乙醛肟的测定进行过研究[2],准确度和重现性都较好,但操作麻烦。
本文用电位滴定法对乙醛肟的含量测定进行了研究,结果表明,电位滴定法更具有操作特别简便等优点。
1 实验原理在酸性条件下,经加热,乙醛肟水解生成乙醛和羟胺,CH3CH=NOH+H2O ΔH+NH2OH+CH3CHO收稿日期:1999-03-31第一作者简介:男,54岁,硕士,副教授。
甲硫醇钠验标准检
甲硫醇钠检验标准---企业标准2009年07月13日星期一 16:081 指标要求项目指标甲硫醇钠（CH3SNa），% ≥20%；游离碱(以NaOH)，% ≤ 1.0；硫化钠，% ≤ 0.05外观无色或微黄色液体2、试验方法2.1试剂和溶液1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；2) 碘标准液：0.1mol/L；3) HCl标准溶液：0.1mol/L；4) 50%盐酸溶液；5) 中性甲醛；6) 1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。
使用期为两周；7) 1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
2.2仪器1）移液管：25ml ，1支2）白色酸式滴定管：25ml ，1支3）棕色碱式滴定管：25ml， 1支4）碘量瓶：250ml ，2个5）锥形瓶：250ml ，1个2.3操作步骤2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算（V2—V1）•C×0.0701 （V2—V1）•C×7.01X=————————————×100=——————————（8）m m式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；m——试样的质量，g；0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。
环境空气硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相
FHZHJDQ0049环境空气硫化氢甲硫醇甲硫醚二甲二硫的测定气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0049环境空气—硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定—气相色谱法1范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器(GC—FPD)对四种成分的检出限为0.2×10－9～1.0×10－9 g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1～2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10—3～1.0×10—3 mg/m3。
当气相色谱仪调至本方法规定工作状态，按基线噪音的5倍计算，硫化氢、甲硫醚、甲硫醇和二甲二硫的仪器检出限分别为0.2×10-9~1.0×10-9g按浓缩1L气体样品体积计算，各自成分的方法最低检出浓度分别为0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2mL，注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂3.1试剂3.1.1苯(C6H6)：分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢(H2S)：纯度大于99.9％，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇(CH3SH)：分析纯。
吨年甲硫基乙醛肟项目环境影响报告
一、项目概述二、环境影响评价1.大气环境影响：甲硫基乙醛肟项目在生产过程中会产生一定的气体排放，包括有机挥发物、二氧化硫等。
为了减少大气污染，建议在项目中安装并使用有效的废气处理设备，以提高废气处理效率。
2.水环境影响：项目在生产过程中会产生废水，主要成分为有机物和无机物。
为了防止废水对周围水体的污染，项目应建设完善的废水处理设施，确保废水排放符合相关排放标准。
3.土壤环境影响：项目废水中的有机物和无机物可能会渗入土壤，对土壤质量造成一定的影响。
为了保护土壤环境，项目应采取措施，例如在废水处理系统中增加过滤设备，过滤掉废水中的固体颗粒物，减少对土壤的污染。
4.噪声影响：项目在运行过程中会产生一定的噪声，可能对周围居民造成噪声干扰。
为了减少噪声对居民的影响，建议在项目建设中安装噪声防护设备，并对生产设备进行隔音处理。
5.能源消耗：甲硫基乙醛肟项目在生产过程中需要消耗一定的能源，包括电力和燃料等。
为了降低能源消耗，建议在项目中采用高效节能的生产设备，并定期进行能源管理，提高能源利用效率。
三、环保措施1.废气治理：在项目中安装废气处理设备，包括吸附剂和催化剂等，以有效降低有机物和二氧化硫等废气的排放。
2.废水处理：建设完善的废水处理系统，包括沉淀池、生物处理池等，确保废水处理符合国家和地方的排放标准。
3.土壤保护：增加废水处理系统中的过滤设备，过滤掉废水中的固体颗粒物，减少对土壤的污染。
4.噪声控制：在项目建设中安装噪声防护设备，并对生产设备进行隔音处理，减少噪声对周围居民的影响。
5.节能减排：采用高效节能的生产设备，减少能源消耗，并设立能源管理制度，定期进行能源消耗的监测和评估。
四、总结吨年甲硫基乙醛肟项目的建设将对大气、水、土壤等环境产生一定的影响，然而，通过合理的环保措施，可以有效减少环境污染，保护周围环境的生态平衡。
因此，在项目实施过程中，必须严格遵守相关环保法规，加强环境管理，确保项目对环境的影响最小化。
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XXXXX化工有限公司α-甲硫基乙醛肟2011-05-04 发布 2011-07-01 实施XXXX化工有限公司 发布前言一、根据GB/T601-88《化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》制定本规程适应本公司化学分析常用标准溶液的配制。
二、应用标准GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 实验室用水规格GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的的制备GB170-87 《数值修约规则》GB6678-2003 《化学商品采样总则》三、 一般规定1. 本规程中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级水的规格。
2. 本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。
4. 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表中数据进行补正。
5. “标定”和“比较”标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。
6. 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。
7. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
8. 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20℃之间进行滴定。
9. 标准溶液每月配制一次，保存时间不得超过两个月；硫代硫酸钠标准溶液和碘标准溶液配制后不得超过一个月，在使用前标定。
一、α-甲硫基乙醛肟产品化验标准1. α-甲硫基乙醛肟的分子式及物化性状分子式：C3H7NOS 分子量： 105 外观：白色固体粉末熔点：94℃~97℃稳定性：水溶液（25℃）PH=7~12 72小时不分解；PH=2 24小时分解12%，72小时分解18%2、技术标标指标名称粗品精品分类品种湿品干品湿品干品含量84.00%≥92.00%≥92.30%≥98.00%水份≤11.0%≤3.0%≤6.0%≤0.3%杂质≤5.0%≤5.0%≤1.7%≤1.7%3.试验方法3.1α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（外标法）3.1.1 试剂和溶液甲醇：色谱级水：新蒸二次蒸馏水甲硫基乙醛肟标准品: 已知含量≥99%3.1.2 仪器和条件高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器，色谱数据处理机和化学工作站色谱柱： 150×4.6mm（id）不锈钢柱，内填C8或C18固定相，每米理论塔板数应不少于3万甲硫基乙醛肟标准品过滤器：滤膜孔径约0.45nm进样器：带20µl定量环手动进样器容量瓶： 25ml 50ml 移液管： 1ml流动相：甲醇：水=1：1流量： 0.8ml/min检测波长： 225nm温度： 23~25℃3.1.3 测定步骤α-甲硫基乙醛肟标准品（1）标样溶液的配制称取α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。
（2）样品溶液的配制称取试样0.1g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，并加甲醇15ml，超声波下震动1min，并用甲醇定容，摇匀后，吸收此溶液1.0ml移入25ml容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm），滤液备用。
（3）测定在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对的响应值，待相邻两针的响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
3.1.4 计算将测得的试样溶液以及试样溶液前后两针的标准溶液α-甲硫基乙醛肟的峰面积，分别进行平行，试样中α-甲硫基乙醛肟的质量百分含量为X，按式（1）计算：A2×m1×pX = --------------------A1×m2式中：m1------α-甲硫基乙醛肟标样的质量gm2------α-甲硫基乙醛肟试样的质量gA1------标样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值A2------试样中α-甲硫基乙醛肟峰面积平均值P-------α-甲硫基乙醛肟标准品的质量分数%3.2α-甲硫基乙醛肟含量的测定方法（内标法）3.2.1仪器和设备高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器色谱柱： 200×4.6mm（id）不锈钢柱流动相：甲醇：水=40:60检测波长： 225nm进样量： 10µl内标溶液： 3.7g/l乙二醇苯醚甲醇溶液3.2.2测定步骤（1）标样溶液的配制：称取α-甲硫基乙醛肟标准品0.1g（精确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
准确移取该溶液10ml于50ml容量瓶中，再用移液管加入10ml内标物，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
（2）样品溶液的配制：称取α-甲硫基乙醛肟样品约0.1g（精确至0.0002g）置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
准确移取该溶液10ml于50ml容量瓶中，再用移液管加入10ml内标物，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
（3）内标物的配制：准确称取4.000g乙二醇苯醚置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
3.2.3测定在选定色谱条件下，待仪器稳定后，按照下列顺序进样：A：标样溶液 B：试样溶液 C：试样溶液 D：标样溶液3.2.4计算试样中α-甲硫基乙醛肟的质量百分含量为X，其计算方式为：A2×m1×pX = --------------------A1×m2式中：m1——α-甲硫基乙醛肟标样的质量gm2——α-甲硫基乙醛肟试样的质量gA1——标样中α-甲硫基乙醛肟峰面积与内标物峰面积比平均值A2——试样中α-甲硫基乙醛肟峰面积与内标物峰面积比平均值P ——α-甲硫基乙醛肟标准品的质量分数%3.3水分的测定按照GB/T1600中卡尔•费休法进行3.4甲醇（丙酮）不溶物的测定3.4.1药品和设备试剂：甲醇或丙酮（分析纯）烘箱：G3型玻璃砂心坩埚漏斗3.4.2操作将干燥的砂心坩埚恒中（100℃）精确至0.0002g放入干燥器，称取样品10g（0.0002g）溶于甲醇（丙酮）150ml中，达到完全溶解，减压过滤，再用甲醇（丙酮）冲洗3-4次坩埚，然后将坩埚置于110℃烘箱中干燥30min，使其达到恒重，然后放置于干燥器中冷却至室温，称重。
计算方式M1-M0X = ----------- ×100%M式中：M1 ——表示不容物和坩埚的总重M0——表示坩埚的重量M ——表示样品重量二、原料的分析标准1、甲硫醇钠的分析1.1总碱的测定称取1g甲硫醇钠，放于盛有少量水的三角瓶（250ml），加入0.1%酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L盐酸标液滴至淡红色，为第一终点，记录消耗盐酸标液体积为V1,再加入中性甲醛10ml，继续用盐酸标液滴至无色，记录消耗盐酸标液体积为V2。
计算V2×C×0.04总 碱= ---------------- ×100%m(V2-V1) ×C×0.039硫化钠= ----------------------×100%m式中： C ——为盐酸标液浓度mol/L0.04 ——为硫化物毫摩尔克数0.039 ——为1/2游离碱毫摩尔克数M ——为样品重量1.2总碘的测定称取样品1g放于盛有45ml碘标液和20ml 1：1盐酸溶液的碘量瓶中，盖紧瓶塞，放置暗处15min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂5ml，继续用硫代硫酸钠标液滴至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标液体积为V1，同时不加样品做空白，记录消耗硫代硫酸钠标液体积为V0。
计算(V0-V1) ×C×0.0701总碱= ------------------------------×100%m式中 C 为硫代硫酸钠标液的摩尔浓度M 为样品重量g0.0701 为甲硫醇钠摩尔数甲硫醇钠（%）=总碘（%）-硫化钠（%）×1.7974游离碱（%）=总碱（%）-总碘（%）×0.57061.7974为甲硫醇钠/NaOH摩尔数0.5706为甲硫醇钠/Na2S摩尔数2、乙醛肟的测定方法测定方法：准确称量0.18g样品（精确至0.0002g）至于500ml磨口三角瓶中，加水25ml，20ml 4mol/L硫酸溶液在电炉上缓缓回流30分钟后，用水冲冷凝管，冷却样品。
加入10ml4N硫酸，和20ml25%硫酸铁铵溶液，再缓煮5分钟，迅速冷却，用0.1mol/L的高锰酸钾标液滴至溶液呈粉红色，记录消耗标液体积V，同时做空白试验记录V0。
计算(V0-V) ×C×0.02954X=------------------------------ ×100%mX为乙醛肟百分含量C为高锰酸钾标液摩尔浓度M为样品重量g0.02954为1/2乙醛肟毫摩尔克数。
3、液碱的含量分析称取1.5g左右样品（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后静止放置30分钟后备用。
用25ml移液管移取25ml配制溶液置于250ml锥形瓶中，加水50ml，同时滴加3滴酚酞指示剂，然后用盐酸标准溶液进行滴定，记录盐酸体积V1，至溶液变无色为终点，记录读书V2。
计算C(HCL)×(V1-V2)×0.4M(NaOH)=----------------------------------×100%m(NaOH)M(NaOH) 表示液碱的质量百分含量%C(HCL) 表示盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm(NaOH) 表示称取的液碱样品的重量g0.4 表示1毫升盐酸相当的NaOH的质量。
4、盐酸的含量分析称取1.5g左右样品（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后静止放置30分钟后备用。
用25ml移液管移取25ml配制溶液置于250ml锥形瓶中，加水50ml，同时滴加3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定，记录盐酸体积V1，至溶液变粉红色色为终点，记录读书V2。
计算C(NaOH)×(V1-V2)×0.365M(HCL)=--------------------------×100%m(HCL)M(HCL) 表示液碱的质量百分含量%C(HCL) 表示盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/Lm(NaOH) 表示称取的液碱样品的重量g.365 表示1毫升氢氧化钠标液相当的HCL的质量。