固相微萃取装置S.O.P中文操作手册
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固相微萃取裝置(SPME)
固相微萃取裝置(SPME)︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶採樣之儀器。可應用在非常多的領域;如藥物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。
SPME固相微萃取
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安裝程序
(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉鬆拆開,再將不繡鋼金屬蓋轉鬆拆下。注意:不繡鋼金屬蓋有時會已鬆離Holder而卡在黑色保護套管,此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再鬆開,
不繡鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。
(B) 將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後,推桿小心拉回最上端,再將
剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來,可上下調整黑色保護套
管及查看Holder上刻度,略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度,以配合實驗所需。
注意: Fiber裝好後,此時勿將推桿推至最下端,會壓壞Fiber之彈簧。(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護針頭插入隔塞後,再將推桿推
至中端卡住,禿出Coated Fiber。
(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回Coated Fiber至保護針頭,再取出保護針頭。
注意:因保護針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以乾淨細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection
Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。
(G) 若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓Coated Fiber 收回至保護針頭內,把Holder下方黑色保護套
管轉鬆和不繡鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉鬆Fiber上頭鎖牙即可。
微波萃取裝置(CEM Discover)
微波萃取裝置(CEM Discover)︰其為搭配SPME並利用微波加熱之原理而形成一快速、有效、免使用有機溶劑之萃取分析技術。
CEM Discover聚焦式微波加熱萃取/合成
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Step1-微波萃取系統準備
1. 開啟萃取系統開關。
Step2-加入萃取樣品並裝置萃取管柱
1.將所要萃取的Sample放入60mL的玻璃瓶內(添加完標樣後)。
2.再放入玻璃瓶一半體積的去離子水,並加入磁攪拌子。
3.裝置好微波衰除裝置,並將60mL的玻璃瓶置入。
注意: 微波衰除裝置(attenuator)需鎖好,其可於微波加熱時,防止為波外漏發生。
Step3-開始微波萃取動作(選取現存方法)
1.在面板主選單按“File”鍵。
2.將游標移至欲選擇的方法檔案上(檔名:SVOC)按下“Enter”。
3.接著按下“Start”即開始啟動該方法(檔名:SVOC)的加熱。
Step4-停止微波萃取動作或更改加熱中的設定條件
1.按下“Stop”則可終止加熱進行並開始系統散熱冷卻。
2.若是系統在加熱進行中,按下“MW power”可即時修改最大輸出功率,並
按“Enter”確認。
3.若是系統在加熱進行中,按下“T℃”可即時修改溫度參數,並按“Enter”
確認。
4.若是系統在加熱進行中,按下“time”可即時修改進行中之加熱時間,並
按“Enter”確認。
Step5-拆卸微波衰除裝置並將樣品瓶移出
1.待微波萃取完後,若是配合SPME作萃取,則快速將SPME拔出並插入GC
Injection Liner進行分析。
2.待微波萃取完後,則可順著時鐘反方向將微波衰除裝置拆卸,並將樣品瓶
取出,換上下一個樣品瓶。
3.實驗結束後,則將主電源開關關閉即可。
注意:爐腔下端位於主機背面有一只集液槽,一旦加熱中因反應瓶破裂致反應物溢出,除了得將爐腔襯套取出清洗外,傾液收集槽亦應拆下清洗後再裝回。