2014高考化学二轮通关复习 专题十五 综合实验探究(知识精讲+题组集训)

专题十五综合实验探究[考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。

3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验装置图。

4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。

考点串讲考点一评价型实验题知识精讲评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．气体制备装置的选择及注意事项3题组集训题组一 物质制备探究型1． [2013·山东理综，30(1)]TiO 2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

实验室利用反应TiO 2(s)＋CCl 4(g)=====△TiCl 4(g)＋CO 2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl 4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：仪器A 组装仪器、________、加装药品、通N 2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：①停止通N 2 ②熄灭酒精灯③冷却至室温。

正确的顺序为________(填序号)。

欲分离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

答案 干燥管 浓H 2SO 4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N 2必须进行干燥处理(干燥管)。

然后通过N 2排除系统内的空气(O 2)，点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N 2。

在D 中冷凝的液体有CCl 4和TiCl 4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

题组二 物质性质探究型2． (2013·重庆理综，9)某研究小组利用下图装置探究温度对CO 还原Fe 2O 3的影响(固定装置略)。

(1)MgCO 3的分解产物为________________________________________________。

(2)装置C 的作用是__________________________，处理尾气的方法为__________________。

(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D 加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。

②甲组步骤1中反应的离子方程式为________________________________________。

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为________________________________________； 溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________。

④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是__________________________。

答案 (1)MgO 、CO 2 (2)除CO 2 点燃(3)①Fe ②Fe 3O 4＋8H ＋===2Fe 3＋＋Fe 2＋＋4H 2O③Fe 2＋被氧化为Fe 3＋，Fe 3＋遇SCN －显红色 假设SCN －被Cl 2氧化，向溶液中加入KSCN 溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可) ④在装置B 、C 之间添加装置E 防倒吸(其他合理答案均可) 解析 (1)MgCO 3=====△MgO ＋CO 2↑ (2)CO 2＋Zn=====△ZnO ＋CO装置C 的作用是吸收剩余的CO 2气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来的气体中含有CO ，所以用点燃法除去CO 。

(3)由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe 2＋；根据“变红”，证明溶解后还含有Fe 3＋，所以得到的是Fe 3O 4。

甲组中根据加入氯水红色褪去，说明氯水能氧化SCN －，而乙组中，由于Fe 2＋的还原性大于SCN －，所以Fe 2＋首先被氧化成Fe 3＋，溶液变红，当氯水过量时，又把SCN －氧化，红色褪去。

因为Fe 3＋并没有发生变化，可用再加入KSCN 溶液的方法观察是否恢复红色来验证。

(4)由于CO 2气体易和NaOH 发生反应，所以为了防止倒吸，应在B 、C 之间添加防倒吸题组三物质成分探究型3．(2013·福建理综，25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。

某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是___________________________。

查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：(2)实验过程①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。

②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。

④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。

⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。

(3)实验结果分析讨论①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。

②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

答案(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)解析这是一道典型的实验探究题，解答本题需要依照试题设计逐一分析。

(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。

(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。

因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。

关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。

(3)①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 mol×116 g·mol－1＝2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。

②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会褪去。

由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。

考点二定量测定型实验题知识精讲常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。

该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1．气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2．测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。

容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。

称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。

如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题组集训题组一中和滴定、气体量取在定量测定实验中的应用1．(2012·福建理综，25)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如右下图所示)。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____(填序号)。

A．往烧瓶中加入MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。

为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。

丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。