通宣理肺颗粒(修订) - chporgcn

通宣理肺颗粒（修订）Tongxuan Lifei Keli【处方】紫苏叶144g 前胡96g 桔梗96g苦杏仁72g 麻黄96g 甘草72g陈皮96g 半夏(制)72g 茯苓96g麸炒枳壳 (炒)96g 黄芩96g【制法】以上十一味，紫苏叶蒸馏提取挥发油，收集挥发油；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余前胡等十味加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，静置6～8小时，上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩成稠膏，加蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒；或上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.05～1.06（80～85℃）,加入蔗糖640g和糊精210g，喷雾制颗粒，制成颗粒；或上清液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.12～1.13（50℃）的清膏，取清膏，加糊精适量, 制成颗粒，干燥，喷加紫苏叶挥发油，制成1000g或333g（无蔗糖），即得。

【性状】本品为黄棕色的颗粒；气香，味甜，微苦或气香，味微苦（无蔗糖）。

【鉴别】（1）取本品90g或30g（无蔗糖），置圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度并溢流入烧瓶中为止，再加石油醚（60～90℃）1.5ml，连接回流冷凝器，加热至沸并保持微沸2小时，放冷，取石油醚液作为供试品溶液。

另取紫苏叶对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液5～10µl、对照药材溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）―乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，在日光下检视在紫外光（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品10g或3g（无蔗糖），研细，加水20ml，超声处理10分钟，用盐酸调节pH值至3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液提取液，蒸回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液1µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品5g或2g（无蔗糖），研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，与适量的硅藻土拌匀，再加甲醇10ml，滤过，滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。

另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯―甲醇―水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯―乙酸乙酯―甲醇―水（20：10：1：1）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取本品2.5g或1g（无蔗糖），研细，加三氯甲烷―水―盐酸（10：10：3）46ml，加热回流3小时，滤过，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，作为供试品溶液。

另取桔梗对照药材2g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液5µl、对照药材溶液10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品20g或3g（无蔗糖），加水30ml使溶解，离心，取上清夜，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱长12cm，柱内径约1cm，湿法装柱，用水50ml预洗），用水洗至洗脱液近无色，再用60%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为试供品溶液。

另取甘草对照药材0.5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇―乙醇―浓氨试液（10：4：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录I C）。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇―0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（1：99）为流动相；检测波长为210nm。

理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸麻黄碱20µg、盐酸伪麻黄碱6µg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约3g或1g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，精密称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，加中性氧化铝（100～200目）2g，密塞，振摇5分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCI）的总量计，不得少于1.35mg。

【功能与主治】解表散寒，宣肺止咳。

用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽，症见发热、恶寒、咳嗽、鼻塞流涕、头痛、无汗、肢体酸痛。

【用法与用量】开水冲服。

一次1袋9g，一日2次。

【注意】高血压、癫痫、中风、心律不齐患者慎用。

【规格】（1）每袋装9g；（2）每袋装3g（无蔗糖）【贮藏】密封。

通宣理肺颗粒（无糖型）质量标准起草说明一、品种的基本情况通宣理肺颗粒的原标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册，标准提高后收载于《中国药典》2010年版第二增补本，收载了一种规格，即每袋装9g，为含糖型；本品种的规格为每袋装3g（无蔗糖），与上述规格所含生药量一致，该规格系天津市卫生局于1996年批准生产（津卫药字（1996）第483号），当时生产企业为天津市隆福制药发展有限公司，该品种的规格在2003年在国家食品药品监督管理局注册，药品批准文号为国药准字Z12020766，后该企业被哈尔滨蒲公英药业有限公司重组，2011年在黑龙江省食品药品监督管理局获再注册。

根据该品种前期标准提高的公示标准，对每袋装3g（无蔗糖）的规格进行了标准提高研究，增加了处方中紫苏叶、黄芩、陈皮、桔梗、甘草的专属性鉴别及麻黄所含盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定，提高后的标准可有效的控制该品种的质量。

二、名称、处方：未作修订。

三、制法：根据《中国药典》2010年版第二增补本收载的“通宣理肺颗粒”含糖型的制成量，结合本品的规格，明确制成量为333g。

四、性状：根据三批样品的实际状况描述，规范其味为“味微苦”。

五、鉴别：1、鉴别（1）为方中紫苏叶的薄层色谱鉴别，参照有关文献，拟定正文方法，经试验，阴性对照没有干扰，基本可行。

见图1。

1 2 3 4 51～3—供试品 4—紫苏叶对照药材 5—阴性对照图1 紫苏叶TLC色谱图UV(365nm)曾研究了如下方法：取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30min。

滤过，滤液浓缩至干，加甲醇1ml使溶解。

另取紫苏叶对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液5µl、对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9：0.5:1:0.5）为展开剂。

展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，至日光及紫外365nm下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置无相同颜色的斑点，此方法不可行，见图2。

日光紫外（365nm）1 2 3 4 5 1 2 3 4 51-3供试品溶液 4紫苏叶药材 5阴性对照图2 紫苏叶TLC薄层色谱2、鉴别（2）为方中黄芩的薄层色谱鉴别，参照有关文献，拟定正文方法，经试验，阴性对照没有干扰，基本可行。

见图3。

日光1 2 3 4 51—3供试品 4—黄芩苷对照品 5阴性对照图3 黄芩TLC色谱图曾研究了如下方法：（1）、取本品3g，研细，加水20ml，超声处理10分钟，用盐酸调节pH值至3.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液1µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。

结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置无相同颜色的斑点，对照品未出点，此方法不可行，见图4日光1 2 3 4 51-3供试品溶液 4黄芩苷对照品 5阴性对照图4 黄芩TLC薄层色谱图（2）、供试品溶液及对照品溶液制备同1，吸取供试品溶液和对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。

结果：供试品色谱中，与对照品色谱相应位置无相同颜色的斑点，且斑点不清晰，此方法不可行，见图5日光1 2 3 41-2供试品溶液 3黄芩苷对照品 4阴性对照图5 黄芩TLC薄层色谱图3、鉴别（3）为方中陈皮的薄层色谱鉴别，参照有关文献，拟定正文方法，经试验，阴性对照没有干扰，基本可行。

见图6。

UV(365nm)1 2 3 4 5 61～3—供试品 4、6—橙皮苷对照品 5—阴性对照图6 陈皮TLC薄层色谱4、鉴别（4）为方中桔梗的薄层色谱鉴别，参照有关文献，拟定正文方法，经试验，阴性对照没有干扰，基本可行。

见图7。

日光1 2 3 4 51-3供试品溶液 4桔梗对照药材 5阴性对照图7 桔梗TLC薄层色谱5、鉴别（5）为方中甘草的薄层色谱鉴别，参照有关文献，拟定正文方法，经试验，阴性对照没有干扰，基本可行。