改性二氧化铅电极的制备及其电催化性能研究

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一种纳米β-二氧化铅催化剂及其制备方法和应用

一种纳米β-二氧化铅催化剂及其制备方法和应用纳米β二氧化铅催化剂是一种具有高活性和选择性的催化剂，广泛应用于有机合成、环境保护和能源转化等领域。

本文将介绍纳米β二氧化铅催化剂的制备方法、表征和应用。

一、纳米β二氧化铅催化剂的制备方法1. 溶胶-凝胶法：将适量的铅盐溶解在溶剂中，加入适量的表面活性剂，通过控制pH值和温度，使得铅离子形成胶体颗粒，然后通过凝胶化和煅烧得到纳米β二氧化铅催化剂。

2. 水热法：将适量的铅盐和碱溶解在水中，加热至高温高压条件下反应一段时间，然后冷却、过滤和干燥得到纳米β二氧化铅催化剂。

3. 气相沉积法：将适量的铅源和氧化剂通过气相反应在高温下进行，生成纳米β二氧化铅催化剂。

4. 水热合成法：将适量的铅盐和碱溶解在水中，加入适量的表面活性剂和模板剂，通过水热反应合成纳米β二氧化铅催化剂。

二、纳米β二氧化铅催化剂的表征1. X射线衍射（XRD）：通过X射线衍射技术可以确定纳米β二氧化铅催化剂的晶体结构和晶格参数。

2. 扫描电子显微镜（SEM）：通过SEM可以观察纳米β二氧化铅催化剂的形貌和粒径分布。

3. 透射电子显微镜（TEM）：通过TEM可以观察纳米β二氧化铅催化剂的晶体结构和纳米颗粒的形貌。

4. 比表面积测定（BET）：通过氮气吸附-脱附技术可以测定纳米β二氧化铅催化剂的比表面积。

5. 红外光谱（IR）：通过红外光谱可以确定纳米β二氧化铅催化剂的表面官能团。

三、纳米β二氧化铅催化剂的应用1. 有机合成：纳米β二氧化铅催化剂在有机合成中具有高催化活性和选择性，可以用于酯化、醇醚化、氧化和加氢等反应。

2. 环境保护：纳米β二氧化铅催化剂可以用于有机废水处理、废气净化和催化氧化降解有机污染物等环境保护领域。

3. 能源转化：纳米β二氧化铅催化剂可以用于燃料电池、光电催化和电化学催化等能源转化领域，提高能源转化效率和催化反应速率。

4. 生物医学：纳米β二氧化铅催化剂可以用于生物医学领域，如药物传递、肿瘤治疗和生物传感器等。

二氧化铅电极的制备及其性能研究

ＹＯＹｎ — ｕＷＡＧＣａ，ＥＬａｇＩｉＡｉｇｗ，ＮｈｏＨｉ，ＱＵＬｎ
（ｌｃｏｈｍｃｌｕｆｃｅｈｏｇｅｅｒｈＬｂｒｔｒ，ｃｏｌｆｈｍｉｌｎｉｅｒｇａｄＴｃｎｌＥｅｔｃｅｉａＳｒｅｃｎｌｙＲｓａｃａｏａｙＳｈｏｏｅｃｇｎｅｉｎｅｈｏ— ｒａＴｏｏＣａＥｎ
ｓｍｕａｅｓｅｉｌｔｄｗａｔｗａｅｃｎａｎｎｇ００ｔｒｏｔｉｉ１ｍＬｍｅｈｌｒｎｇｔｙｏａｅ，ａｄｈｄｃｌｕｉａｉｎａｉｉａｏｎｎｔｅｅｏｏｒｚｔｏｒｔｏｓｒｕｄ
ｏｙＨｂｉｎｖｒｔｏＴｃｎｌｙＴａｊ０１０Ｃｉａｇ，ｅｅＵｉｓｙｆｅｈｏｏ，ｉｉ３０３，ｈｎ）ｅｉｇｎｎ
ＡｂｓｒｃＬｅｄｔａｔ：ａｄｉｘｄｅｌｃｒｄｅｏｉｅｅｔｏｗａｐｅａｅｏＴｉｕｂｔａｅｙｌｃｒｄｐｓｔｏｓｒｐｒｄｎｓｓｒｔｂｅｅｔｏｅｏｉｉｎ．Ｔｅｆｃｓｆｈｅｆｔｏｅｅｅｔｏｙｅｃｍｐｎｎｎｌｔｎｒｍｅｅｓｏｈｒｐｒｉｓｏｈｅｄｄｏｉｅｅｅｔｏｅｗｅｅｄｔｒｌｃｒｌｔｏｏｅｔａｄｐａｉｇｐａａｔｒｎｔｅｐｏｅｔｅｆｔｅｌａｉｘｄｌｃｒｄｒｅｅ — ｍｉｅａｄｔｅｏｔｍａｒｃｓｏｄｔｏｓｗｅｅｏａｎｄＴｈｌｃｒｃｅｃｌｓａｉｔｆｔｅｄｄｏｉｅｎｄ，ｎｈｐｉｌｐｏｅｓｃｎｉｉｎｒｂｔｉｅ．ｅｅｅｔｏｈｍｉａｔｂｌｙｏｈｅｌａｉｘｄｉ

二氧化铅电极掺杂改性研究进展

赵曼曼，姚颖悟，周涛
（河北工业大学化工学院电化学表面技术研究室，天津３００１３０）
摘要：概述了二氧化铅电极掺杂改性的研究进展。电沉积二氧化铅时，添加某些离子或颗粒能改善其电催化活性和稳定性，这些离子和颗粒主要包括Ｂｉ ¨、Ｆ、Ｆｅ ¨、Ｃｏ ¨、Ｎｉ ¨、Ｃｅ ¨、ＲｕＯ２、ＰＡＮ、ＷＣ、ＴｉＯ：和稀土元素等。展望了未来二氧化铅电极材料的发展趋势。关键词：二氧化铅电极；掺杂离子；掺杂颗粒
引言
二氧化铅的化学通式为ＰｂＯ～ＰｂＯ．，是属
料／ＰｂＯ电极、陶瓷／ＰｂＯ２电极、石墨／ＰｂＯ２电极
或金属／ＰｂＯ电极。钛是地壳中储藏量第四的工程结构金属材料，由于其热膨胀率与二氧化铅接近，
文献标识码：Ａ中图分类号：ＴＧ１７４．４４
ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＭｏｄｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆＰｂＯ２Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ
ＺＨＡＯＭａｎ — ｍａｎ，ＹＡＯＹｉｎｇ — ＷＵ，ＺＨＯＵＴａｏ
２０１３年３月
电镀与精饰
第３５卷第３期（总２４０期）
・７・
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１ — ３８４９．２０１３．０３．００３

二氧化铅阳极改性及电化学氧化性能研究进展

二氧化铅阳极改性及电化学氧化性能研究进展黄海彬;陈栩竺;施乐华;张帅;谢文玉【摘要】介绍了PbO2阳极的性质以及优缺点,并从基体、中间层、表面层三方面对PbO2阳极的改性方法进行了概述.总结、分析了不同改性方法改性后阳极的电化学氧化性能与其他主要性能,提出了现阶段PbO2阳极应用中存在的主要问题,并对今后PbO2阳极改性研究方向提出了建议.【期刊名称】《广东石油化工学院学报》【年(卷),期】2019(029)003【总页数】5页(P71-75)【关键词】PbO2阳极;电化学氧化性能;改性【作者】黄海彬;陈栩竺;施乐华;张帅;谢文玉【作者单位】广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2随着我国工业的迅速发展，工业废水量不断增加，水体污染日益严重。

工业废水成分复杂、污染物浓度高，如果直接排放会严重污染环境，而处理起来费用又高，且单一的处理方法通常难以达标。

电化学氧化技术作为一种绿色环保的污水处理技术，在工业废水的处理中应用越来越广泛。

电化学氧化反应可以在常温常压条件下进行，反应过程中产生的强氧化性基团能将废水中的有机物降解成一些简单的有机低分子化合物、二氧化碳和水。

此外，电化学氧化设备也相对简单，易于操作和维护。

PbO2是常用的电化学氧化阳极材料之一，方晶体结构，导电性能良好，耐腐蚀性强，也是典型的DSA材料。

但PbO2阳极在实际工程应用中也还存在一些问题，如强度不高、易变脆且难加工、涂层易剥落且剥落后毒性大等[1]。

为了提高PbO2阳极的性能，促进PbO2阳极在工业上的应用，许多研究者针对电催化活性、机械强度与涂层剥落进行了大量的研究。

高性能Bi 3+掺杂改性PbO2电极的制备及表征

ＵＶＶｉ — ｓＤＲＳｈｗｈｔｉｓｒｉｎｏ ” ，ｗｈｉｈｉｎｔｅｆｍｆＢｊ．ｉｔｈＯ２ｆｍａｅｕｅｉｓｏｔａｎｅｏｆＢｉｔｃＳｉｈｏｒＯ２Ｏ３ｎｏｔｅＰｂｊｃｎｒｄｃｔＩｓ
ｉｅｔａｅｓｎｃｎｉｌｃｒｎｍｉｏｃｐＳＥ，ｅｅｇ —ｉｐｒｉ－ｙｓｅｔｓｏｙ（Ｄ，ｎｓｉｔｄｕｉｇｓａｎｎｅｅｔｃｓｏｙ（Ｍ）ｎｒｙｄｓｅｓｅＸｒｐｃｒｃｐＥＳ）ｖｇｇｏｒｖａｏＸｒｙｐｏｏｌｃｒｎｓｅｔｓｏｙ（Ｓ）Ｘｒｙｄｆａｔｎ（ＲＤ，ＶＶｓｄｆｓｅｌｃａｃｐｃｒｓｏｙ — ｈｔｅｅｔｐｃｒｃｐＸＰ， — ｉｒｃｉＸ）Ｕ－ｉｉｕｅｒｆｔｎｅｓｅｔｃｐａｏｏａｏｅｏ（ＶＶｉＵ－ｓＤＲ）ｆｏｏｐｃｒｐｏｏｔ（Ｐ，Ｍｏｔｃｏｔｙｎｌｉ，ｅｅｔｃｅｃｌｍｐｄｎｅＳ，ｌｒｓｅｔｈｔｍｅｒＦ）ｕｏｙｔＳｈｔａａｙｓｌｃｒｈｍｉａ－ｋｓｏｉｅａｃｓｅｔｓｏｙ（Ｉ，ｎｉｅｒｗｅｏｔｍｍｅｒ（Ｓ）ｈｅｕｓｏＭ，ＥＳ，ＳＸＲｐｃｒｃｐＥＳ）ａｄｌａ－ｅｐｖｌｏｎｓａｔＬＶ．ＴｅｒｓｌｆＳＥｙｔＤＸＰ，Ｄ，ａｄｎ
物理化学学￣（ｌＨｕｘｅｕｂｏＥＷｕ．ｉ．０２２４，３一３ｃａ．ＣｉＳｎ２１，８（）８８６ｌ

掺杂钛基二氧化铅电极的制备及催化性能的研究

维普资讯
第３第３期３卷２００６年３月
ｏ．３，ｏ３Ｍａ．ｏ６ｒ２ｏ
ＡｐｉｄＳｉｎｅａｄＴｃｎｌｇｐｌｃｅｃｎｅｈｏｏｙｅ
一
直是国内外研究的热点和重点．主要介绍了掺杂钛基二氧化铅系列新型电极的
机物 ¨ ．Ｊ该法使有机物分解更彻底，易产生有毒不
制备工艺及其电催化氧化降解有机污染物的性能，为研制和筛选出适用于有机废水处理的高效催化电极材料提供了一定的依据．
ＬＵＬ－ＷＥｉｇ，Ｉｕｈｉ，Ｉｕ－ｉＩｉｉ，ＮＱｎＬ－ｕＪＹｅｆｌＸｅ
（ｃｏｌｆｈｍｃｌｎｉｅｒｇＨｒｉＥｇｅｒｇＵｉｒｔ，ａｂｎ１００，ｈｎ）ＳｈｏｏｅｉａＥｇｅｉ，ａｂｎｉｅｉｎｅｓｙＨｒｉ５０１ＣｉａＣｎｎｎｎｎｖｉ
的中间产物，更符合环境保护的要求，尤其可以使非生化降解的有机物转化为可生化降解的有机物（如芳香物开环氧化为脂肪酸）或使有毒有害的有机，
物转化为低毒无害的物质，高了可生化性，提在难生化降解有机物的预处理方面有着良好的应用前
ＡｂｓｒｃＩｈｉａｅ，ｄｐｄｌａｉｘｄｌｃｒｄｎＴｉｓｂｔａｅｓｐｒｄｃｄｂｌｃｒｄｐｏｉｉｎ．Ｅｌｃｒ — ｔａｔ：ｎｔｓｐｐｒｏｅｅｄｄｏｉｅｅｅｔｏｅｏｕｓｒｔｓｗａｏｕｅｙｅｅｔｏｅｓｔｏｅｔｏ

Nb掺杂改性LiNiO2正极材料的制备及电化学性能研究

材料研究与应用 2024，18（2）：207‐214Materials Research and ApplicationEmail ：clyjyyy@http ：//mra.ijournals.cn Nb 掺杂改性LiNiO 2正极材料的制备及电化学性能研究孟祥聪,刘丽英*（广东工业大学材料与能源学院，广东广州 510006）摘要：高镍层状氧化物LiNiO 2具有高理论比容量和相对低廉价格，被认为是下一代锂离子动力电池的正极材料之一。

当LiNiO 2正极材料应用于锂离子电池时，其循环稳定性无法满足要求，需经改性后才能得以应用。

采用固相法合成了Nb 掺杂的层状LiNi 1−x Nb x O 2（x =0.005、0.01、0.015）正极材料，利用X 射线衍射、扫描电子显微镜和X 射线能谱等测试手段，分析了Nb 掺杂量（摩尔百分比）对其晶体结构、微观形貌及元素分布的影响，并通过恒电流间歇滴定和交流阻抗测试研究了其电化学性能。

结果表明，随着Nb 元素掺杂量的提高，LiNi 1−x Nb x O 2材料的晶格晶面间距逐渐扩大，一次颗粒尺寸逐渐减小。

在LiNiO 2材料中引入Nb 5+离子，提高了LiNi 1−x Nb x O 2材料的锂离子扩散系数，并通过稳定晶体结构，抑制了Nb 掺杂材料在充放电过程中的相变，有利于其电化学性能的提升。

当Nb 掺杂量为1%时，LiNi 1−x Nb x O 2材料表现出较好的倍率性能，在10 C 大电流密度下的放电比容量高达134.1 mAh∙g −1；随着Nb 掺杂量的增加，LiNi 1−x Nb x O 2材料循环稳定性同步提升，当Nb 掺杂量为1.5%时，LiNi 1−x Nb x O 2材料经150次循环后的容量保持率为73.3%，远高于未掺杂LiNiO 2样品的36.2%。

表明，Nb 掺杂可改善LiNiO 2正极材料的晶体结构和电化学性能，为其在下一代锂离子动力电池的应用提供了理论依据。

新型二氧化铅电极的研究进展

第46卷第20期2018年10月广　州　化　工Guangzhou Chemical Industry Vol.46No.20 Oct.2018新型二氧化铅电极的研究进展孙鹏哲1,2(1深圳市深港产学研环保工程技术股份有限公司,广东　深圳　518000;2重庆市环境保护设计工程设计研究院有限公司,重庆　404200)摘　要:概述了近年来国内采用压塑法制备复合二氧化铅电极的研究进展,主要涉及塑片复合二氧化铅电极的制备方法(包括原料的制备方法㊁压制的方法)㊁掺杂改性(改性材料有石墨粉㊁活性炭粉㊁金属粉以及金属氧化物粉)及在污水处理方面的应用㊂研究采用改性材料和二氧化铅粉末混合掺杂,从而优化电极;并指出塑片二氧化铅电极现存的问题,并展望了塑片二氧化铅电极的发展方向㊂关键词:二氧化铅;压塑法;塑片电极;改性材料　中图分类号:O646 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)20-0024-03 Research Progress on New Lead Dioxide ElectrodeSUN Peng-zhe1,2(1IERE Environment Protection Engineering Technique Co.,Ltd.,Guangdong Shenzhen518000;2Chongqing Environment Engineering Acaoemu Co.,Ltd,Chongqing404200,China)Abstract:In recent years,research progress on plastic piece of lead dioxide composite electrodes,which were prepared by the high pressure molding technique,was summarized.The new preparation method of lead dioxide electrode mainly involved the methods for preparation of plastic piece of lead dioxide electrode,which included preparation of raw material,high pressing method,doping modified materials with graphite powder,activated carbon powder,metal powder or metal oxides powder,and application in wastewater treatment.Experimental research mixed modified materials and lead dioxide powder,so as to optimize electrode.The problems existing in plastic piece of lead dioxide electrode were pointed out.And the development trend was forecasted.Key words:lead dioxide;high pressure molding technique;plastic piece electrode;modified materials二氧化铅良好的导电性及稳定的化学惰性,早在20世纪30年代二氧化铅就被作为不溶性阳极用在化工工业生产中[1]㊂最初PbO2电极没有基体,是通过机械加压,粉末成型的方式制备二氧化铅电极,这种无基体二氧化铅电极机械性能不好,使用寿命短,因此,不受科研工作者的青睐,难以推广[2-3]㊂自1967年Beer发明钛基体氧化钌活性涂层电极以来,科研工作者对DSA电极(dimensionally stable anodes)进行了大量的研究工作,并在氯碱㊁氯酸盐㊁硫酸㊁电镀㊁冶金㊁电解水㊁污水处理㊁有机合成等工业领域获得应用[4-6]㊂近年来,大量科研工作者深入研究钛基体二氧化铅电极,大幅提升了钛基体二氧化铅电极的催化性能㊁使用寿命㊂该种电极并不是没有缺陷的,由于基体和活性层之间存在结构差异,结合不够紧密,同时在使用过程中由于基体钝化,电极不可避免造成镀层易脱落[7]㊂此外钛基体二氧化铅电极还存在有耐腐蚀性差,稳定性较差,成本高,使寿命相对较短等缺点,不利于推广应用[3]㊂因此,研究人员致力于开发性能良好的新型电极㊂近些年,研究人员重新采用高压塑片法制备二氧化铅电极,在二氧化铅粉末掺杂一定配比的有机黏结剂(有机微粉㊁PTFE乳液等)压制出的二氧化铅电极机械性能良好,提升了耐腐蚀性,延长了使用寿命㊂但由于该方法制备的二氧化铅电极的电阻率过高,催化活性较差,试验效果不好㊂目前,塑片二氧化铅电极在持续进行改性研究,逐步取得成效[8]㊂1　电极的制备1.1　β-PbO2粉末的制备二氧化铅是棕褐色粉末,有较好导电性[9]㊂PbO2有很多晶型,主要研究斜方晶型(α-PbO2)㊁四方晶型(β-PbO2)[10]㊂与α-PbO2的电阻率(650μΩ㊃cm)比相比,β-PbO2的电阻率(96μΩ㊃cm)较低,稳定性良好[11]㊂通常二氧化铅电极的活性层是有β-PbO2组成,是由于β-PbO2的析出氧电位较高[2]㊂β-PbO2粉末可以通过电化学沉积获得,也可以由α-PbO2通过热转化而来[9]㊂而现阶段在研究塑片二氧化铅电极时,通常采用庄京等[12]的制备工艺:将10g醋酸铅溶于20mL水中,调节pH值在9.0~10.0之间,添加80mL的NaClO溶液,混合后置于90℃恒温水浴锅中加热6h,最终的反应液过滤,所得滤饼冲洗,干燥,研磨,即制备得到深棕色的β-PbO2棒状晶体㊂1.2　塑片电极的制备工艺直接用β-PbO2粉末压制出的电极机械强度低,容易破碎,不适合应用在污水处理方面㊂研究发现在β-PbO2粉末中添加第46卷第20期孙鹏哲:新型二氧化铅电极的研究进展25一些有机黏结剂(有机微粉㊁聚四氟乙烯乳液等),改善粉末的成形状态,在高压下,可以制得机械性好,表面致密的塑片电极㊂现阶段实验室内制备塑片电极,主要的步骤是:首先把自制的β-PbO2粉末㊁改性物质及有机粘结混匀,其次将干燥的混合粉体装入模具,保持一定的高压几分钟即得塑片二氧化铅电极㊂2　掺杂的改性材料为了提高新型塑片二氧化铅电极的电催化活性,延长使用寿命等,因此制备过程会添加一定配比的物质去改善塑片电极的电化学性质㊂今年来,研究发现掺杂的某些必要物质(有机微粉㊁聚四氟乙烯乳液等)以及改性物质(软锰矿㊁纳米氧化钛㊁氧化铈粉末㊁镧粉㊁镍金属㊁粉活性炭㊁石墨粉等)均有利于电极的电催化氧化性能的提高㊂(1)聚四氟乙烯乳液在制片过程中,聚四氟乙烯乳液(PTFE)是作为黏结剂使用的㊂当然也可以使用其他物质,例如一些有机微粉㊂在DSA 电极的研究过程中,发现PTFE可以增加电极的疏水性和稳定性,提高电极催化活性[13]㊂而在压塑工艺中,添加聚四氟乙烯的电极的最大作用首先是使用寿命得到增加,增强电极的机械性能㊂其次,PTFE是具有疏水性的有机分子,有助于在电极表面上吸引汇集有机物类型的污染物,同时PTFE可塑性良好,且不参与反应㊂最后,PTFE会引起混合粉体的团聚现象,以致于制备出表面分布不均的电极,可能会产生表面凹凸,甚至是微孔,有助于增大电极表面积[14]㊂(2)石墨粉和活性炭[13]活性炭具有比表面比较大,吸附性能高的特点,所以常用于电极的表面改性处理㊂在塑片电极制备中,掺杂活性炭可以提升电极的吸附性能㊂石墨粉可以增强电极的致密㊁坚硬的特性,还可以提高电极的耐腐蚀性㊁导电性,提升电极的电流效率㊂因此,掺杂石墨粉或活性炭可以提高电极的电催化活性㊂(3)其他活性成分金属粉:镧和镍㊂镍是具有铁磁性的金属元素,抗腐蚀性能好,有良好导电率性,在复合材料的制备常会用到[15]㊂此外在DSA电极研究中,镍也会用于修饰二氧化铅电极的研究[16]㊂单志国等[17]通过添加镍金属粉制备电极,金属镍粉可以提升电极的导电性,从而增强电极的电催化氧化活性;镍金属粉还可以提升电极的硬度,使电极表面产生微孔,增加了电极的比表面积㊂在DSA电极研究中,镧也被作为改性物质用于电极的改性实验,可以提高电极的催化氧化能力掺杂镧粉制备电极,镧粉可以提高电极的导电性及析氧电位㊂金属化合物:二氧化钛㊁二氧化铈和软锰矿㊂在DSA电极研究中TiO2具有光催化性,可以增加电极的特性[21-22]㊂邵春雷等[10,23]加入纳米二氧化钛制备电极,其中与纯塑片电极(β-PbO2-PTFE)相比,添加的纳米二氧化钛的电极具有更好的电催化氧化能力,可能是因为掺杂二氧化钛的电极表面容易产生空穴,有利于生成羟基自由基,同时二氧化钛还提升电极的比表面积㊂但是,TiO2电阻率较高,会增电极电阻率㊂添加锰的化合物,会增加电极的粗糙度机械强度㊁耐磨性㊁耐蚀性㊁催化活性等,尤其粗糙度,衡量电极催化活性的重要指标[24-26]㊂李云霞等[27]加入锰矿粉制备复合电极,锰矿粉有助于延长电极的使用寿命,提高电极催化氧化能力㊂在DSA电极研究中发现CeO2增加催化降解有机物的能力[21,28-30]㊂孙鹏哲等[8]掺杂氧化铈及石墨粉制备塑片二氧化铅电极,氧化铈和石墨加入提高了电极的析氧电位,极大的提高了塑片电极的催化氧化能力㊂非金属化合物:二氧化硼㊂谢婷婷等[31]掺杂碳化硼和石墨制备二氧化铅塑片电极,该种二氧化铅电极具有较强的耐腐蚀性,较高的机械强度,较好的导电性,研究发现在处理偶氮染料染料废水时,碳化硼/石墨改性二氧化铅电极脱色效果优于β-PbO2电极㊂3　污水处理中的应用塑片PbO2电极可以用于处理难生物降解有机污染物,且对含盐有机废水效果显著㊂邵春雷等[10]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极用于处理模拟240mg/L硝基苯废水, COD去除率较好㊂在同样的实验条件下,塑片电极的催化降解效果比石墨电极好㊂房豪杰等[32]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极用于处理模拟中性枣红染料废水,在PbO2与FDPF-1(黏结剂)质量比为7/1时,该种配比的电极处理废水的效果最好㊂徐莺等[33]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极处理模拟20mg/L染料废水(中性枣红),研究发现,在磷酸二氢钾或氯化钠作为电解质时候,能取得良好的预处理效果㊂曹长青[34]等人采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极处理模拟废水染料废水(茜素红),实验研究了pH值㊁电解质浓度㊁极板距离等因素对处理效果的影响㊂曹长青[23]等人将少量纳米二氧化钛粉末㊁β-PbO2粉末和FDPF-1有机粘合剂均匀混合后采用压塑法制备电极,该种改性β-PbO2/TiO2电极处理模拟240mg/L㊁0.05mol/L Na2SO4的硝基苯废水以及茜素红废水,发现不同电极的电催化活性的排序:β-PbO2/TiO2>β-PbO2>石墨,其中β-PbO2/TiO2(2%)电极的电催化活性最好㊂李云霞等[27]利用压塑法制备β-PbO2电极,掺杂锰矿粉的β-PbO2复合电极,研究发现当软锰矿粉掺杂量(质量百分比)达到17.6%时,该种电极的性能最好㊂在处理模拟30mg/L染料废水(弱酸性桃红-BS)㊁0.05mol/L电解质KNO3实验条件下,催化降解30min后,COD的去除率达到83%㊂同时,该实验还做了添加叔丁醇的实验(羟基自由基的验证实验),结果表明有羟基自由基的生成㊂单治国等[35-36]采用掺杂锰矿粉的β-PbO2复合电极处理模拟硝基苯废水,在电解质为10g/L的氯化钠实验条件下,催化降解120min后,COD的去除率达到99.43%,同时研究发现该降解过程符合一级反应动力学㊂朱艳等[37]利用压塑法制备掺杂活性炭㊁石墨混合粉体的二氧化铅粉末多孔电极,研究发现当掺杂量活性炭㊁石墨混合粉体质量百分比为20%时,该种电极处理效果较好㊂在氯化钠电解质体系下模拟处理氨氮废水,由于氯离子的协同作用,处理氨氮的处理效果较好㊂张弛等[38]利用压塑法制备了掺杂活性炭粉体㊁镧粉的改性二氧化铅电极,当掺杂量物质质量百分比为20%时,复合电极的电催化降解活性较好,在氯化钠电解质体系下,模拟处理100mg/L的染料废水(亚甲蓝),染料的脱色率效果明显,但COD的去除率不高㊂4　结　语高压塑片法制备二氧化铅的工艺简单,操作方便,原料成本相对低㊂新型塑片二氧化铅电极通过掺杂改性,使得电极的电催化氧化活性得到了极大的提高,同时还具有使用寿命长,耐腐蚀性强的优点,由此验证了压塑法制备二氧化铅电极的可能性㊂整体来看,对高压塑片法制备二氧化铅的研究时间较短,研究内容较少,研究深度不够㊂同时,该种新型电极的制备工艺有待进一步优化,需要进一步的探究对该种塑片电极的反复塑造影响㊁反应动力学㊁催化氧化反应机理㊁添加改性材26　广　州　化　工2018年10月料(如纳米氧化钛㊁镧粉㊁软锰矿)作用机理㊁表面多孔性与光滑性研究等方面㊂目前,在塑片电极改性研究中添加改性物质已有活性炭㊁石墨粉㊁镧粉㊁软锰矿㊁纳米氧化钛㊁氧化铈粉末㊁镍金属粉等等㊂还有很多材料可以尝试添加,如金属化合物系:金刚石颗粒㊁碳化物㊁碳化硼,碳系:石墨烯㊁碳纳米管㊂同时还可以考虑对掺杂物质的掺杂比例㊁掺杂种类的混合等当面的细化规范研究㊂此外对该种电极降解机理,耐腐蚀性检测,使用寿命,电化学测试方面等验证测试方面研究有限㊂压片机制备塑片电极过程中,制备压力,保持时间等因素对电极的使用寿命㊁催化活性具有重要的影响㊂关于塑片电极应用方面的研究要结合它本身的优缺点,还需要进一步的探讨,例如,关于电极的压制形状与三维电极应用方面结合研究;塑片电极可以考虑作为惰性电极或者金属冶炼等方面进行结合研究㊂参考文献[1]　Schümann U,Gründler P.Electrochemical degradation of organicsubstances at PbO2anodes:monitoring by continuous CO2 measurements[J].Water Research,1998,32(9):2835. 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[20]张驰.新型二氧化铅电极处理染料废水和氨氮废水的研究[D].合肥工业大学,2014.[21]Chen B-m,Guo Z-c,Xu R-d.Electrosynthesis and physicochemicalproperties ofα-PbO2-CeO2-TiO2composite electrodes[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2013,23(4):1191.[22]Lee SS,Bai H,Liu Z,et al.Novel-structured electrospun TiO2/CuOcomposite nanofibers for high efficient photocatalytic cogeneration of clean water and energy from dye wastewater[J].Water Research, 2013,47(12):4059.[23]曹长青,杨龙誉,徐莺,等.高压塑片法制备β-PbO2电极及其改性研究//上海市化学化工学会2007年度学术年会论文集[C].2007: 202.[24]李娟,龚良玉,夏熙.α-PbO纳米粉体的固相合成及其对MnO2电极材料的改性作用[J].应用化学,2001,18(4):264. 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[34]曹长青,孟卓琰,何坚,等.新型β-PbO2电极电解处理茜素红废水的研究[J].环境污染与防治,2013,35(3):61.[35]单治国,吕剑,汪家权.锰矿掺杂PbO2电极电催化氧化对硝基苯酚废水的研究[J].合肥工业大学学报(自然科学版),2009,32(2):162.[36]单治国,汪家权,吕剑,等.锰矿掺杂β-PbO2电极电催化氧化对硝基苯酚及其动力学研究[J].工业水处理,2010,30(1):49. [37]朱艳,汪家权,陈少华,等.二氧化铅粉末多孔电极处理氨氮废水的研究[J].环境工程技术学报,2012,2(6):485.[38]张驰,汪家权.新型二氧化铅电极处理染料废水[J].环境工程学报,2014(06):2283.。

二氧化铅电极

二氧化铅电极的改性随着工业和科学技术的不断发展，传统的阳极材料越来越表现出其局限性。

例如，铂金费用太高；石墨在氯碱工业和析氧体系中的耐蚀性不理想，强度较小：铅合金阳极有耐腐蚀性能差，电催化性能低，电力消耗大等缺点。

从节能、降耗、无污染等对于所谓“绿色材料”的要求出发，人们希望寻找到长寿命、电化学催化性能高、无二次污染的新型阳极。

在析氧环境下，人们研制开发了二氧化铅电极，PbO:是缺氧含过量铅的非化学计量化合物，有多种晶型，用阳极电沉积法镀制的P -PbQ:具有抗氧化、耐腐蚀（在强酸HSQ或HN0中有较高的稳定性）、氧超电位高、导电性良好、结合力强、在水溶液里电解时氧化能力强、可通过大电流等特点，很具发展前景。

目前已广泛应用于电镀、冶炼、废水处理、阴极防腐等领域，是许多其它电极材料（如DSA铅、钛镀铂）所无法取代的。

二氧化铅电极具有电阻率低、化学性质稳定、耐蚀性好、导电性好、可通过大电流等特性，广泛应用于各类有机物、无机物的电解制备及污水处理和高纯水制备工艺过程中，应用领域十分广泛。

PbC2具有导电性能优越、充放电可逆性好以及价格低廉等优点，广泛用作铅酸电池正极，目前铅酸蓄电池正极活性物质二氧化铅的利用率还不高，一般不超过 50%，大电流放电时则更低。

所以，提高正极活性物质二氧化铅利用率对于提高电池比能量具有实际意义。

十九世纪，就已经有人把二氧化铅作为阳极材料来研究，但直到发现了二氧化铅能方便地在硝酸铅溶液里通过阳极电沉积而制得后才得以被运用，1934年, PbQ电极曾作为铂电极的代用电极在过氯酸盐生产中使用过，当时二氧化铅的制造方法是，将内径25cm长度120cm的铁筒内侧作为阳极，电镀液为 230g/L 硝酸铅溶液，阳极电流密度7A/dm，800C,电沉积2天.得厚度1cm的二氧化铅。

二氧化铅从铁基体剥离后，经机械加工成宽5cm长35cm厚1cm的长方形。

将5—10块二氧化铅板状电极连结起来用在过氯酸盐生产中。

二氧化铅电极制作

二氧化铅电极制作1.原料准备：制作二氧化铅电极的主要原料是氧化铅粉末。

选取高纯度的氧化铅粉末，通常需要对其进行筛分和烘干处理，以保证杂质含量的低和粉末的干燥状态。

2.材料混合：将氧化铅粉末与导电粉末（如石墨粉末）进行混合。

石墨粉末的添加可以提高电极的导电性能，使得电极在电化学反应中更加稳定。

3.粘结剂添加：将适量的粘结剂（如聚四氟乙烯）加入混合物中，用于粘结铅粉和石墨粉末，增加电极的机械强度，避免在使用过程中发生脱落。

4.加水搅拌：在混合物中逐渐加入适量的水，用搅拌器进行充分搅拌，使得混合物形成糊状。

5.电极成型：将搅拌后的混合物注入模具中，采用压制方法将其压制成块状。

通过控制压力、温度和时间等参数，可以得到均匀致密的电极块。

6.干燥和烧结：将电极块放入烘箱中进行干燥，使其失去大部分的水分。

然后将干燥后的电极块放入高温烧结炉中，进行高温煅烧。

在烧结过程中，混合物中的有机物质会燃尽，同时铅粉末会发生还原反应生成二氧化铅。

经过烧结的电极块具有高密度和优良的导电性能。

7.切割和组装：将烧结后的块状电极切割成所需的形状和尺寸，然后进行表面处理，如研磨和抛光。

最后，根据需要，将电极与电解质、导线等组装在一起，形成完整的二氧化铅电极。

1.高催化活性：二氧化铅电极具有良好的催化性能，可用于电解、催化还原等反应，提高反应速率和效率。

2.耐腐蚀性好：二氧化铅电极具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性，能够在酸性和碱性介质中长期稳定运行。

3.寿命长：由于其材料稳定性和良好的导电性能，二氧化铅电极具有较长的使用寿命。

4.易制备：二氧化铅电极的制备工艺相对简单，原料易得，制作成本较低。

基于以上特点，二氧化铅电极在许多领域有广泛应用。

例如，它可以作为铅酸电池的正极材料，用于存储和释放能量；在电解池中，它可以用于电解水和电解盐溶液，产生氢气和氯气等；在光电催化领域，二氧化铅电极可以用于光电池和光催化反应，如光电解水制氢等。

总结起来，二氧化铅电极是一种重要的电化学材料，制作工艺相对简单，具有较好的催化活性和耐腐蚀性。

湖北省教育厅关于公布2008年湖北省大学生优秀科研成果获奖名单的通知

湖北省教育厅关于公布2008年湖北省大学生优秀科研
成果获奖名单的通知
文章属性
•【制定机关】湖北省教育厅
•【公布日期】2008.12.19
•【字号】鄂教高[2008]23号
•【施行日期】2008.12.19
•【效力等级】地方规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】学位管理与研究生教育
正文
湖北省教育厅关于公布2008年湖北省大学生优秀科研成果获
奖名单的通知
（鄂教高[2008]23号）
各高等学校：
2008年湖北省大学生优秀科研成果奖评选工作已经结束，经专家评审、公示，我厅核准同意华中科技大学张郭智等同学的203项成果获2008年湖北省大学生优秀科研成果奖。

现将各校获奖情况统计和获奖名单予以公布（见附件1、2）。

开展大学生优秀科研成果奖励工作是深化教学改革、全面推进素质教育的有效措施。

望获得表彰的学生在今后的学习中再接再励，勤于思考、勇于实践、敢于创新，在学好专业技能、拓宽知识面的基础上积极开展科学研究活动。

各高等学校要高度重视大学生创新精神、创新能力和实践能力的培养，建立、健全相关的制度与措施，积极鼓励、组织开展大学生科技创新活动。

附件：1、2008年湖北省大学生优秀科研成果奖获奖情况统计
2、2008年湖北省大学生优秀科研成果获奖成果名单
二ＯＯ八年十二月十九日附件1：
附件2：。

《2024年基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究》范文

《基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究》篇一基于异质结的Bi2WO6-Bi2O2CO3光催化剂制备及性能研究一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术作为一种绿色、环保的能源转换和污染治理技术，受到了广泛关注。

其中，光催化剂是光催化技术的核心组成部分。

近年来，Bi2WO6和Bi2O2CO3因其优异的光催化性能和环保特性，被广泛应用于光催化领域。

本文以制备基于异质结的Bi2WO6/Bi2O2CO3光催化剂为主要研究对象，对其制备方法及性能进行深入研究。

二、文献综述光催化剂的制备方法和性能研究一直是光催化领域的热点。

Bi2WO6和Bi2O2CO3作为两种具有优异光催化性能的材料，其复合应用更是备受关注。

异质结光催化剂的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等。

其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、反应条件温和等优点，被广泛应用于光催化剂的制备。

异质结光催化剂的优点在于能够提高光生电子和空穴的分离效率，从而提高光催化性能。

Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂的制备及其性能研究已成为当前研究的热点。

然而，关于其制备过程中各参数对光催化性能的影响以及实际应用的报道仍需进一步深入。

三、实验方法本文采用溶胶-凝胶法制备Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂。

具体步骤如下：1. 制备Bi2WO6前驱体溶液；2. 制备Bi2O2CO3前驱体溶液；3. 将两种前驱体溶液按照一定比例混合，进行溶胶-凝胶反应；4. 将得到的凝胶进行干燥、煅烧，得到Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂。

在实验过程中，我们研究了不同比例、不同煅烧温度等因素对光催化剂性能的影响。

四、结果与讨论1. 催化剂表征通过XRD、SEM、TEM等手段对制备的Bi2WO6/Bi2O2CO3异质结光催化剂进行表征。

结果表明，随着Bi2O2CO3含量的增加，催化剂的晶体结构发生变化，形成了良好的异质结结构。

二氧化铅论文：二氧化铅的制备与其超级电容器性能研究

二氧化铅论文：二氧化铅的制备及其超级电容器性能研究【中文摘要】超级电容器是近年来出现的一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件,它具有传统电池无法比拟的高功率密度、长循环寿命、环境友好等优点,随着新型绿色环保电动汽车的兴起以及各种电子通讯技术的发展,能源危机和环境保护成为人类可持续发展的战略核心,对于能源储存与转换元器件的要求越来越高,也使得超级容器的发展被提升到了一个新的高度。

高能量、大功率的超级电容器更显示了其前所未有的应用前景,现已成为世界各国的研究热点。

本论文根据大量的文献调研,紧跟该领域的国际前沿,从活性碳材料和金属氧化物材料着手,通过改进材料的制备方法,优化电极制作技术,研制出超级电容器用活性碳电极和二氧化铅薄膜电极,并组装成混合超级电容器。

将材料的表征手段和电化学研究手段相结合,对材料的相关性能进行了测试,为研制混合超级电容器提供了实验依据和理论基础。

主要研究内容如下：1、采用活性碳作为超级电容器的电极材料,组装成对称双电层超级电容器,研究其活性碳电极在5.3 mol L-1 H2SO4(1.28 g cm-3)、2 mol L-1 KCl和2 mol L-1 LiNO3不同电解液中的电化学性能,测试其比电容大小,利用恒流充放电和电化学阻抗谱等手段,测试对称活性碳双电层超级电容器在5.3 mol L-1 H2SO4电解液条件下的电容特性,在100 mAg-1的电流密度下能达到32.4 Fg-1。

2、采用石墨片作为正极集流体,采用恒电流法在石墨片上沉积二氧化铅电极,并通过SEM和XRD研究了二氧化铅电极的形貌和结构特性。

以二氧化铅电极为正极,活性碳电极为负极,5.3 mol L-1 H2SO4作为电解液,组装成混合超级电容器,并进行了恒流充放电和交流阻抗等电化学测试。

结果表明：沉积电流对电极的电化学性能影响很大,在25 mA cm-2电流密度下沉积的二氧化铅电极不仅具有高比电容而且具有较好的循环稳定性,其与活性碳电极组装成混合超级电容器时,在150 mAg-1电流密度下比电容能达到128.4 Fg-1,恒流充放电循环3700次后其容量保持率仍能达到70%。

2021掺杂Ce的二氧化铅电极制备及酸性红B染料废水的电解范文2

2021掺杂Ce的二氧化铅电极制备及酸性红B染料废水的电解范文活性染料是纺织工业、食品着色剂、印刷、化妆品制造业等重要领域中的一种典型的污染物。

酸性红B 是具有代表性的染料之一，广泛用于纤维、丝、尼龙、羊毛和皮革的染色。

染料废水具有成分复杂、毒性生化性差等特点，难以采用常规方法进行治理。

目前采用的处理染料废水的方法主要有生化法、混凝法、吸附法等，但这些方法普遍存在着处理效率低、治理成本高和二次污染等不足。

电化学氧化法具有鲜明催化特点、高效并且成本低，操作简便，易于工业化应用。

电化学氧化的处理效率与电极材料密切相关，PbO2电极因具有析氧过电位高、耐蚀性好、导电性能优异等特征，被广泛应用于化工生产、水污染物处理等领域。

国内外出现了用Ni、Fe、Co、Bi、稀土元素等修饰 PbO2电极的研究。

以上研究表明，离子掺杂 PbO2后，电极催化氧化能力提高，处理效果增强。

稀土元素的掺杂起到了优化电极的导电性、提高电极的析氧电位等作用。

目前研究表明，镧、铒修饰二氧化铅电极取得了较好的效果，La2O3-β-PbO2电极降解水中对氯苯酚，与常规β-PbO2电极相比，不但有较高的去除率，而且具有较高的电流效率; Er2O3能够分散 PbO2内部的应力，提高电极性能。

稀土元素 Ce( Ⅵ)及其氧化物有强大的氧化能力，充分降解有机物，被广泛用于氧化反应催化剂。

本文主要研究采用电沉积制备掺杂 Ce 的二氧化铅电极，通过电极的表征比较 Ce-PbO2/ C、PbO2/ C 的性能，以酸性红 B 为处理对象，以修饰电极为工作电极，石墨为阴极，考察不同电压、离子强度、电极间距及 pH 对降解酸性红 B效果的影响，并对降解过程进行初步分析。

1实验部分 1.1 试剂及仪器试剂主要有酸性红B( 北京化学试剂厂) 、Pb( NO3)2( 分析纯) 、NaF( 分析纯) 、Cu( NO3)2·3H2O( 分析纯) 、HNO3( 分析纯) 、Ce( SO4)2·4H2O( 分析纯) 。

电芬顿降解污染物研究进展

电芬顿降解污染物研究进展摘要：水对生命至关重要，随着现代工业技术的发展，大量工业废水进入水体。

工业废水中存在着大量有毒，有害，难降解有机污染物，这些污染物将给人类生存环境及人体健康造成极大危害。

对其进行有效降解，长期以来一直是研究的热点。

电芬顿（Electro-Fenton）技术具有简单方便，高效环保等优点，可以广泛应用于污水处理领域。

关键词：有机污染物；电芬顿；降解1引言水是人类生存和发展不可或缺的资源，但随着社会工业化进程的加快，经济社会得到快速发展的同时，工业废水的排放量也不断加大，导致水污染日益加重。

工业废水中含有大量有毒、有害、难降解的有机污染物，如酚类、多氯联苯、芳香胺类、石油类污染物等[1]。

研发高效低成本的有机废水处理技术是当前的热门话题，也是实现可持续发展目标的社会需要。

多年来，国内外学者为此已发展出物理吸附，膜分离法，及高级氧化法等多种方法解决这一难题。

但是，多数方案仍存在局限性。

芬顿法是高级氧化法（AOPs）之一，通过离子催化过氧化氢产生羟基自由基，羟基自由基反应并氧化污染物，由于该试剂无毒性，对环境安全无害，已被报道为降解大量有害和有机污染物的有效技术[2]。

传统的芬顿法存在操作成本较高，耗时较长，Fe2+难以回收等问题。

电芬顿（E-Fenton）技术是克服这些问题的一个很好的选择，在外部电场的帮助下，与污染物的氧化还原反应速度得到显著提高。

2电芬顿研究进展2.1电芬顿技术原理在酸性介质中，在电场的作用下，O2在阴极失去电子被还原为H2O2，然后H2O2与溶液中的Fe2+或者是由铁阳极氧化产生的Fe2+构成Fenton试剂，生成羟基自由基（∙OH）和Fe3+。

由于羟基自由基具有强氧化性，所以可对有机物进行氧化降解，Fe3+又继续在阴极还原为Fe2+，以此构成一个循环过程，如式（1.1-1.4）所示。

Fe-2e-→Fe2+（1.1）O2+2H++2e-→H2O2（1.2）Fe2++H2O2→[Fe(OH)2]2+→Fe3++∙OH+OH- （1.3）Fe3++e-→Fe2+ （1.4）2.2电芬顿技术分类(1)阴极电芬顿法（E-Fenton-H2O2），是H2O2由反应过程中阴极曝气所产生，Fe2+由外部加入，然后在阴极上可连续获得的方法。

二氧化铅的化学式

二氧化铅的化学式
二氧化铅的化学式为PbO2。

二氧化铅是一种无机化合物，由铅和氧元素组成。

它的化学式为PbO2，其中Pb代表铅，O代表氧。

二氧化铅是一种黑色晶体，具有金属光泽。

它在自然界中并不常见，主要是由人工合成。

二氧化铅具有多种重要的应用。

首先，它是一种重要的电极材料，用于制造电池。

由于二氧化铅具有良好的导电性能和化学稳定性，它被广泛应用于铅酸电池和其他电池中。

铅酸电池是目前应用最广泛的蓄电池之一，用于汽车、UPS电源等领域。

二氧化铅还被用作催化剂。

它可以促进许多重要化学反应的进行，例如有机合成和氧化反应。

二氧化铅的催化性能与其特殊的结构和电子性质有关。

通过调节二氧化铅的结构和表面性质，可以优化其催化活性和选择性，从而实现高效催化。

二氧化铅还具有一些医疗应用。

由于其抗菌性能和生物相容性，二氧化铅被用作医用材料，例如用于制作骨科植入物和牙科材料。

此外，二氧化铅还可以用于制备一些药物，如抗肿瘤药物。

然而，二氧化铅也具有一定的毒性。

铅是一种有毒金属，长期暴露于二氧化铅可能会导致中毒。

铅中毒对人体的影响非常广泛，包括神经系统、肾脏、血液和生殖系统等。

因此，在使用和处理二氧化铅时，必须严格遵守安全操作规程，以保护人体健康和环境。

二氧化铅是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。

它在电池、催化剂和医疗材料等领域发挥着重要作用。

然而，由于其毒性，需要正确使用和处理二氧化铅，以确保安全。

未来，随着科学技术的发展，二氧化铅的应用前景将进一步拓展，为人类带来更多的福祉。

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分类号：X505 密级：公开档案号：2010-172-081704-11-005 学号：0711091005硕士学位论文（2010届）改性二氧化铅电极的制备及其电催化性能研究研究生姓名季跃飞指导教师姓名魏杰（教授）专业名称应用化学研究方向应用电化学论文提交日期 2010年5月苏州科技学院硕士学位论文改性二氧化铅电极的制备及其电催化性能研究硕士研究生：季跃飞指导教师：魏杰（教授）学科专业：应用化学苏州科技学院化学与生物工程学院二○一○年五月Master Dissertation of Suzhou University of Science and TechnologyPreparation of Modified Lead Dioxide Electrode and Research of theElectro-catalytic PropertiesMaster Candidate: Ji YueFeiSupervisor: Wei Jie (Professor)Major: Applied ChemistrySuzhou University of Science and TechnologyDepartment of Chemical and Biological EngineeringMay, 2010苏州科技学院学位论文独创性声明和使用授权书独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。

除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

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论文作者签名：日期：年月日学位论文使用授权书苏州科技学院、国家图书馆等国家有关部门或机构有权保留本人所送交论文的复印件和电子文档，允许论文被查阅和借阅。

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（保密论文在解密后遵守此规定）论文作者签名：日期：年月日指导教师签名：日期：年月日摘要制备了四种阳极，分别为Ti/PbO2、Ti/Fe-PbO2、Ti/SnO2+Sb2O3和Ti/SnO2+Sb2O3 /Fe-PbO2。

采用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD）、阳极析氧电位测试（LSV）、循环伏安法（CV）、电极强化寿命测试和电感耦合离子发射光谱（ICP）等方法对电极进行了表征。

通过电催化氧化降解苯酚模拟废水，比较了所制备四种电极的电催化性和导电性。

研究结果表明，在所制备的四种电极中Ti/SnO2+Sb2O3 /Fe-PbO2电极具有较高的析氧电位和催化活性，较低的槽电压以及较长的使用寿命，是一种优良的阳极材料。

该电极中间层由SnO2+Sb2O3涂层构成，而外层主要由金红石结构的 - PbO2组成，晶粒致密均匀，有利于提高电极的催化活性。

中间层SnO2+Sb2O3的引入提高了钛基PbO2电极的导电性，而铁元素的掺杂显著提高了电极的电催化氧化能力。

考察了电流密度、初始有机物浓度、支持电解质Na2SO4浓度、支持电解质种类、温度和pH值等不同工艺条件对苯酚降解效果的影响，研究结果表明，采用该电极电催化降解苯酚模拟废水的最佳工艺条件为：电流密度10mA/cm2、初始苯酚浓度100mg/L、Na2SO4浓度0.05mol/L、温度25℃、溶液pH为12，5h苯酚去除率能达到97%。

而在所考察的三种支持电解质中，苯酚的去除率大小依次为NaCl＞Na2SO4＞NaNO3。

Cl-能氧化形成Cl2、HClO和ClO-，起到间接氧化苯酚的作用。

采用异丙醇为· OH捕获剂，考察了· OH对电催化降解苯酚的影响。

研究结果表明电化学氧化苯酚主要是· OH参与的间接氧化。

反应过程中电极表面产生的羟基自由基对苯酚的氧化去除起着主要作用。

另外，为考察所制备电极实际工业化应用的可能性，设计了电化学反应器。

实验结果表明，本实验制备的电化学反应器能有效地降解苯酚模拟废水，5h苯酚去除率为98%，COD为72%，且运行稳定可靠。

关键词：电催化氧化，钛基PbO2电极，苯酚，中间层，铁掺杂AbstractFour anodes: Ti/PbO2, Ti/Fe-PbO2, Ti/SnO2＋Sb2O3and Ti/SnO2＋Sb2O3/Fe-PbO2were prepared.The electrodes were characterized with scanning electron micrograph (SEM), X-ray diffraction (XRD), anodic oxygen evolution potential testing (LSV), cyclic voltammetry (CV), accelerated service-life testing and inductively coupled plasma (ICP) to evaluate the properties. The electro-catalytic activity and conductivity of our laboratory-made electrodes were explored through electrochemical oxidation of phenol simulated wastewater. The experimental results showed that, among four anodes, our laboratory-made modified lead dioxide electrode Ti/SnO2＋Sb2O3/Fe-PbO2 was a novel anodic material with relatively high oxygen evolution potential and catalytic activity, low cell voltage and long service-life. The intermediate layer of the electrode contained of SnO2+Sb2O3, while the outside layer mainly contained of - PbO2 with a tetragonal structure. The outside layer possessed small-size crystal particles and a uniform, compact crystalline structure, which favored to improving the electrode’s catalytic activity. The stability and electro-catalytic activity of the electrode were improved greatly by introducing the intermediate layer and iron doping.At the same time, the influence factors of phenol removal rate such as current density, initial phenol concentration, supporting electrolyte Na2SO4concentration, supporting electrolytes’types, temperature, and pH value were investigated systematically. It was found that the optimal operating condition of electrochemical oxidation of phenol were a current density of 10mA/cm2, a initial phenol concentration of 100mg/L, a supporting electrolyte concentration of 0.05mol/L, a temperature of 25℃ and a pH value of 12 in this study. Under such operation condition, a phenol removal rate of 97% can be obtained after 5h degradation. For the three electrolytes studied, the sequence of the phenol removal rate was NaCl＞Na2SO4＞NaNO3. The Cl-ion existed in the solution can transform to Cl2, HClO and ClO-by oxidation, which can indirectly oxide phenol. The effect of ·OH on phenol electrocatalytic degradation was investigated by using isopropanol as · OH capture. The result of the study showed that electrochemical oxidation of phenol was mainly of indirect oxidation and the hydroxyl radicals (·OH) electro-generated on the electrode surface during the electrolysis process played a significant role for the oxidation of phenol.In addition, electrochemical reactor was designed in order to explore the possibility of modified electrode in practical industrial application. The results indicated that theelectrochemical reactor can effectively degrade phenol simulated wastewater. The phenol removal rate of 98% and COD of 72% can be reached. Running of the electrochemical reactor was stable and safety.Keywords：Electro-catalytic oxidation, Ti-based PbO2electrode, phenol, intermediate layer, iron doping目录中文摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)第1章绪论 (1)1.1 引言 (1)1.1.1 湿式催化氧化法 (1)1.1.2 Fenton试剂氧化法 (1)1.1.3光催化氧化法 (2)1.1.4 臭氧氧化法 (3)1.1.5 微波辅助氧化法 (3)1.1.6 超声波氧化法 (3)1.2电催化氧化技术概述 (3)1.2.1 电催化氧化发展历史 (4)1.2.2 电催化氧化机理 (4)1.2.3 电催化氧化技术分类 (6)1.2.4 电催化氧化技术的优点 (7)1.2.5 电催化氧化技术应用局限性、前景和展望 (7)1.3 钛基二氧化铅电极简介 (8)1.3.1 钛金属简介 (8)1.3.2二氧化铅电极简介 (8)1.3.3 钛基二氧化铅电极研究现状 (8)1.4 选题的意义及研究内容 (10)第2章电极制备及性能研究方法 (12)2.1 实验试剂与仪器 (12)2.1.1试剂 (12)2.1.2仪器 (13)2.2 不同种类催化电极的制备 (13)2.2.1 Ti/PbO2电极的制备 (13)2.2.2 Ti/Fe-PbO2电极的制备 (14)2.2.3 Ti/SnO2+Sb2O3电极的制备 (14)2.2.4 Ti/SnO2+Sb2O3/Fe-PbO2电极的制备 (15)2.3电极性能研究方法 (15)2.3.1 SEM测试 (15)2.3.2 XRD和ICP测试 (15)2.3.3 析氧电位测试 (15)2.3.4 电催化氧化性能测试 (15)2.3.5 加速寿命测试 (15)2.3.6 电催化氧化降解实验 (16)第3章不同阳极对苯酚降解效果的影响 (17)3.1 不同阳极的表面形貌 (17)3.2 不同阳极的析氧电位 (18)3.3 不同阳极对苯酚电催化氧化降解性能的影响 (18)3.4 不同阳极对槽电压的影响 (19)3.5 不同阳极对苯酚电催化氧化动力学的影响 (20)3.6 Ti/SnO2+Sb2O3/Fe-PbO2电极电催化降解苯酚的研究 (22)3.6.1 电极的SEM测试结果 (22)3.6.2 电极的XRD和ICP测试结果 (23)3.6.3 电催化氧化苯酚的循环伏安测试结果 (24)3.6.4 电极的加速寿命测试结果 (26)3.7 本章小结 (27)第4章工艺条件对苯酚降解效果的影响及以降解机理研究 (28)4.1 工艺条件的影响 (28)4.1.1 电流密度对苯酚去除率的影响 (28)4.1.2 苯酚初始浓度对苯酚去除率的影响 (29)4.1.3 支持电解质浓度对苯酚去除率的影响 (30)4.1.4 温度对苯酚去除率的影响 (30)4.1.5 溶液pH值对苯酚去除率的影响 (32)4.2支持电解质种类对苯酚降解效果的影响 (33)4.2.1 不同支持电解质对苯酚降解效果的影响 (33)4.2.2 不同支持电解质对苯酚降解过程中槽电压的影响 (35)4.2.3 不同支持电解质对苯酚电催化氧化动力学的影 (35)4.2.4 不同支持电解质条件下的循环伏安测试 (36)4.2.5 不同支持电解质条件下产生的中间氧化性物质的测定 (38)4.3 Cl-浓度对苯酚降解效果的影响 (39)4.4 苯酚电催化氧化降解机理初探 (40)4.5 本章小结 (42)第5章电化学反应器的设计及降解实验 (43)5.1电化学反应器装置 (43)5.2 降解实验及分析方法 (43)5.3 结果与讨论 (44)5.3.1 苯酚去除率随降解时间的变化 (44)5.3.2 COD去除率随降解时间的变化 (45)5.3.3 槽电压随降解时间的变化 (46)5.3.4 平均电流效率随降解时间的变化 (46)5.3.5 能耗随降解时间的变化 (47)5.4 本章小结 (47)结论 (48)参考文献 (49)致谢 (53)个人简历 (54)第1章绪论1.1 引言越来越多的难生物降解有机污染物和有毒有害污染物的出现，使得传统的生物法水处理面临极大的挑战。