润滑油中多种元素含量直接测定法-ICP-AES法

ICP-AES法同时测定化妆品中多种元素

2.1.2 试剂溶液对化妆品中Sb 、Cr 、Cd 和Nd 四种元素进行同时测定，需要采用中国计量科学院研究院制备的国家标准溶液，具体包含：1.0 g/L 的Sb 标准液、1.0 g/L 的Cr 标准液、1.0 g/L 的Cd 标准液和1.0g/L 的Nd 标准液。

使用的浓硝酸、氢氟酸、高氯酸等试剂均为优级纯，使用的水为制备的超纯水。

2.2 测定方法2.2.1 样品处理化妆品成分复杂，各种物质间的物化性质差异较大，样品前处理方法直接影响结果准确性。

湿法消化法应用广泛，在样品处理阶段对市面常见四种化妆品进行采样，分别为粉底液、面霜、乳液和口红，依次编号为1#、2#、3#和4#，分别称取0.5 g 放入消化管。

添加10 mL 浓硝酸浸泡，缓慢升温至160 ℃消解试样。

期间，应缓慢摇动，确保溶解均匀，直至消解液体积不超1 mL 可以停止加温，等待冷却至室温。

添加1 mL 高氯酸，消解至冒出白烟，溶液变为黄色或无色，体积不超1 mL 。

确认完全消解后，可以定量转移至10 mL 容量瓶中，利用超纯水定容后过滤，并做空白试验比照。

口红、粉底液类化妆品多含有蜡质、滑石粉、油脂类物质，消解需要添加过氧化氢，并添加适量氢氟酸消解，确保能够获得清液。

微波消解法具有元素损失少、使用试剂少和消解能力强等优势。

在样品前处理阶段，分别取0.5 g 试样放入聚四氟乙烯溶样杯中，用水湿润后添加8 mL 浓硝酸浸泡。

使用电加热设备将温度升至130℃，经过30 min 预反应后冷却至室温，添加1.0 mL 过氧化氢。

将样杯放入溶样罐中，在高压密封条件下进行微波消解。

压力达到0.5 MPa ，经过5～10 min 后压力下调至0 引言作为常见日用品，化妆品中可能存在有毒有害物质，给人体带来较大危害，如Cr 元素过量将引发水肿、高血压等症状。

考虑到市面上化妆品种类、数量繁多，在化妆品中元素测定上需要采取高效测定方法。

而利用ICP-AES 法可以实现多种元素同时测定，为化妆品质量检测提供有力技术支撑。

ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS的区别

ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS 的区别ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS究竟有何区别？【ICP】即：电感耦合等离子体。

但有时，人们也可能会在口语中，以简称的“ICP”来代替“ICP-OES，和ICP-AES”。

ICP-MS，就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说，还有其它种类的质谱，有时，人们也会叫“ICP质谱”。

那么他们和AAS有何区别？在选择分析方法时该如何选择？本文告诉你！对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP)，而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。

事实上，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。

ICP-AES测量的是光学光谱(165～800nm)，ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。

和AAS、ICP-MS比较，AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好.ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线.检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子.比较方便.重现性也不错.ICP-MS是ICP质谱联用.利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量.检出限最低.效果最理想。

适用范围：AAS用于已知元素含量的检测.ICP可以用于已知,也可以用于未知.适合多元素分析.ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量的时候。

1.检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级， ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。

ICP-AES法同时测定土壤、水系沉积物中多种元素

１５２．３．３９４．２９６
一１．９
１１５ — ３．５９５．６９４
１．７
１４２一ｌ１－３９８．７１０１
－２．３
２０４．１２．７２３６２４３
们将该技术应用于土壤、水系沉积物样品中Ｂｅ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ｌｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｚｎ的测定。１实验部分１．１仪器与试剂ＩＲＩＳＩｎｔｒｅｐｉｄＩＩ全谱直读等离子
体光学发射光谱仪（美国热电公司）
－８．２
２５－２．０４５．６４６
．９
２１．１
２０
２２．８
２２
２９．６
３１
３７．２
３８
２８．３
２６．２
２７
５．５
３．６
表５分析方法的准确度（单位：ｕｇ，ｇ，为百分含量）
ＧＳＳ－２ＧＳＳ．１０ＧＳＳ．１４ＧＳＳ — ｌ５ＧＳＤ－４ＧＳＤ－５ＧＳＤ．１０１．８０１．８０４０２４０２０１７．０２－３８２－４．８６４７０－８．６１８．４２．４６２－４４０．８７５．４８０－５．８２６．７２．６９２．７０ — ０．４８７．９９３ — ５．５３８．６２４９２．４３．８７３．２７８ — ６－２３６．５２．４２２．３５．２８２．３８９＿７．５１４００．９６０．９６．７４２．９３８１２．９２２．５

ICP-AES有机进样测定润滑油中的S元素

维普资讯
２００６年１０月
Ｏｃ．０６ｔ２０
润
滑
油
第２卷第５期１
Ｖｏ．１Ｎｏ５１２．．
ＬｕｒｃｔｎｂｉｉｇＯｉａ
文章编号：０２３１｛０６０ —０２０１０ —１９２０）５０６．３
化学法ＩＰ—ＡＥＣＳ法
Ｄ４３０１００ｇｋ５５ — ５～８０ｍ／ｇ
１９０—０１Ｏｍｋ３２６３～ｌＯｇ／ｇＤ９１００８ｇ／ｇ以上４５．３ｍｋ
破坏、难
破坏、难破坏、易
１２２．．
样品预处理
冷却气流量／・ｉｌＬｒｎａ辅助气流量／・ｉ１Ｌｒｎａ
载气流量／・ｉＬｒｎａ
氧气流量／・ｎＬｍｌｌ
ＥＰｎ搿分散Ｊ荧光Ｘ线法Ｄ２４—０００５％～５４９３．１０％
蠕动进样泵速度／ｔｐｓｅ
紫外荧光法
硫元素是石油中常见的组成元素之一，滑油润
中有些活性硫化物（如元素硫、硫醇、硫化氢和二硫化物等）会腐蚀金属，硫含量高会对发动机铝合金缸体造成很大损害；同时硫会使润滑油发生恶臭和着色，尤其是硫醇都具有极强烈的特殊臭味，燃烧油品
生成ｓｅ污染环境。现测定硫的方法主要有化学ｏ，
表２ＩＰ操作参数Ｃ
项
功率
单、快捷和精度高的优点。目前常见的测量方法如
表１所示
表１各种Ｓ元素分析方法对比

微波消解ICP—AES法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷

性能，中所含金属显示机件磨损的严重程度，油这对设备的保
养，工作性能的评价至关重要 … 。
润滑油中微量元素的测定分析常用的方法有原子吸收光谱，紫外可见光光度法。随着原子发射光谱技术的发展和成熟，
ＩＰ—ＡＳ法因具有多元素同时测定，ＣＥ线性动态范围宽等特点，
ｅｎｓＵｎｅｈｅｅｔｄｃｎｉｏｓ，ｔｏｔｎｓｏｒｃｌｍｅｔｍｅｔ．ｄｒｔｅｓｌｃｅｏｄｔｎｉｈｅｃｎｅｔｆｔａｅｅｅｎｓＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂ，Ｐｎｔｅｌｂｃｔｎｉｗｅｅｉｈｕｒａｉｇｏｌｒｉｄｒｃｌｅｅｉｅｙｕｉｇｗｏｋｎｕｖｔｏ．Ｔｅａｉｅｓａｄｒｅｉｔｏｎｅｏｅｉｓｏｈｔｏｒｉｅｔｙｄｔｒｎｄｂｓｎｒｉｇｃｒｅｍｅｈｄｓｈｅｒｌｔｔｎａｄｄｖａｉｎｓａｄｒｃｖｒｅｆｔｅｍｅｈｄｗｅｅｍｖｕｄｆａｅｏｏｔｉｅｉｂｅｒｓｔｒｅｅｎｔｒｉａｉｎ．Ｔｈｅｏｅｙｒｔｓｏｔｉｅｒｒｈａ８％，ａｄｔｅｎｅｋｎｔｂａｎｒｌｌｅｕｌｆｌｍｅｔｄｅｅｎｔｓｌａｓｏｍｏｅｒｃｖｒａｅｂａｎｄｗｅｅｍｏｅｔｎ９ｎｈ
ＩＰｗｓｉｔｄｃｄＣａｎｒｕｅ．Ｔｅｏｅａｉｇｃｎｉｏｓｗｒｐｉｚｄｂｅｏｈｇｎｌｘｅｍｅｔｂｆｒｈｅｅｉａｉｎｏｌｏｈｐｒｔｏｄｔｎｅｅｏｔｎｉｍｉｙｔ￣ｏｏａｐｒｎｓｅｏｅｔｅｄｔｒｎｔｆ — ｅｈｅｉｍｏｅ

ICP-AES法测定润滑油元素含量的前处理方法

元素，分别来源于磨损、污染和各类添加剂。元素的含量一
方面是表示油品质量和使用性能的重要指标，另一方面也是
表示设备磨损与污染程度的标志。因此严格监控和准确测
定润滑油中元素的含量具有非常重要的意义。测定润滑油中元素含量常用的方法有重量法、原子
灰化不完全，或者酸度不够，都会降低Ｂａ的回收率。作者还
进一步指出灰化程度和酸度对测定试样中的Ｂａ有影响，试
吸收光谱法＿５＿、ｘ射线荧光光谱法等。随着原子发射光谱技术的发展和成熟，等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法因具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应
使用过的润滑油中主要含有Ａｇ，Ａ１，Ｂ，Ｂａ，Ｃａ，Ｃｄ，
Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎａ，Ｎｉ，Ｐ，Ｐｂ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｎ等
２．２％～１２．８％，其中新润滑油为３．９％～８．１％，使用过的润滑油
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ＬｕＹｉ，ＬｉｕＨｏｎｇｃｈａｏ，ＧｕｏＧｕｏｊｉａｎ，ＹｏｕＹｕｓｈｅｎｇ，ＷｕＬｉｊｕｎ
（ＣＮＧＣＩｎｓｔｉｔｕｔｅ５３，Ｊｉｎａｎ２５００３１，Ｃｈｉｎａ）
为２．５％～１２％。各元素间除Ａ１外均无干扰。Ａｌ的干扰来

ICP-AES法测定磷铁合金中磷、锰含量

２号０．５０ｍＬ１．２８３０１．３６２５
３号１．００ｍＬ２．４９６９２．６２５２
４号２．００ｍＬ５．２１９４５．３８０９
５号３．００ｍＬ７．８３０２７．９３６７
６号５．００ｍＬ１２．９１８２１３．５４３０
线性ｒ信噪比
０．９９９９５１７．８００．９９９８１３２６．７５
２．３９５２．４９２２．４８９２．４９４
ｗ（Ｐ）／ｗ（Ｍｎ）／ｗ（Ｍｎ）／
２．３９９２．４９９２．４９９２．５０２

０．０７８７０．０８０３
０．０８７８０．０８８０
０．０８９６０．０８８５
０．０９０００．０８９４
结果表明，硝酸（１＋１）溶液加入量１ｍＬ时结果偏低，加入２～４ｍＬ时测量结果基本一致，从环保角度选择硝酸（１＋１）溶液用量为２ｍＬ为宜。２．４标准曲线配置试验
通过对２５７６１０ｎｍ、２９３３０６ｎｍ两条分析谱线的分析，Ｍｎ：２５７６１０ｎｍ测得强度较高、线性好、信噪比低，因此选择２５７６１０ｎｍ作为Ｍｎ的分析谱线。２．２基体效应
磷铁样品的主要基体元素为磷和铁，磷的含量为２３～２７５，锰变量法检测铁基对检测Ｐ、Ｍｎ结果的影响，试验固定２５的磷，检测５０、６５、７０、７５的铁基对Ｐ、Ｍｎ检谱线基线的影响情况。由２．１单标铁液描迹谱线可知，５０～７５的铁基体仪器检出响应值差别不大，其对基线无明显影响，但由于单标铁液及试样的基线较不含铁基的空白的基线高，测定时需匹配基体，以消除基体对检测结果的影响。结合磷铁中的组成含量，本实验选择６５的铁基作为基体进行测定。２．３酸度实验
乙烯烧杯中，按１２步骤溶解后移入１００ｍＬ容量瓶

原子发射光谱法ICP-AES简介

ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。

在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。

1等离子体原子发射光谱仪的性能特点1.1分析精度高电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。

对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。

1.2样品范围广电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。

从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。

而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。

溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

1.3动态线性范围宽一般的精密分析仪器都有它的线性范围（一般在103以下），以明确该类仪器准确测定的浓度区间（不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别），如果待测元素的浓度过高或过低，就必须进行化学处理，如稀释或浓缩富集，使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。

因此，当常量元素和微量元素需要同时测定时，就增加了分析的难度，加大了工作量，而测定结果往往还不理想。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106，也就是说，在一次测定中，既可测百分含量级的元素浓度，也可同时测10-9级浓度的元素，这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。

国产ICP—AES测定润滑油中金属元素

度计，。比较以上方法，等电感耦合等离子体发射光谱仪具有测试
速度快，线性范围宽，测试精度高等特点，得到广泛的应用。本文主要针对辽宁丹东精英高级润滑油有限公司生产的发动机
用润滑油中金属元素（ｅＰ、ａＭｇＣ、ｉＡ等）Ｆ、Ｃ、、ｕＮ、１的测定。
Ｐ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ａ１ｔ，ｅｃ．，ｗｅｅｄｅｅｍｉｄｓｍｕｔｎｅｕｌｙｗｅｉｅｔｏｔｏｒｔｒｎｅｉｌａｏｓｙｂｔｄｇｓｉｎｍｅｈｄ．Ｔｈａｌｉｅｔｎｗａｏｅｓｍｐｅｄｇｓｉｓｅｍ— ｏｐｅｅ．ｆｓ。ｌｗｔｃｉｎｌｍｉｎＤ＜３％ｗｉｈｒｃｖｒ７．ｌｔａｔｏｄｅｅｔｏｉｔａｄＲＳｔｅｏｅｙ９０％～１０３．０％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｄｃｉｅｙｃｕｅｌｓｔｍｉｍｉｓｏｐｃｒｍｅｒｎｕｔｌｏｐｌｄｐａｍａａｏｃｅｓｉｎｓｅｔｏｔｙ；ｌｂｉａｔｖｕｒｃｎｓ；ｗｅｇｓｉｎｔｄｉｅｔｏ
样品前处理是仪器分析的前提和关键。对于润滑油文献报
道大多采用干灰化法ｊ该方法虽然取样灵活，作简单，耗，操但时长，能大不能满足现代仪器快速分析的要求。而加入助灰耗化剂易引入杂质元素的干扰。有机直接进样法。，已得到虽
摘要：采用湿式消化法，利用国产江苏天瑞仪器的ＩＰ２０Ｃ一００同时测定发动机用润滑油中痕量金属元素（ｅＰＣ、ｇＣ、Ｆ、、ａＭ、ｕ

ICP-AES与ICP-MS、AAS方法的比较

ICP-AES与ICP-MS、AAS方法的比较上一篇/ 下一篇 2008-03-11 00:53:20 / 个人分类：原子光谱查看( 641 ) / 评论( 0 ) / 评分( 0 / 0 )随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES，还是停留在原来使用AAS上的抉择。

现在一个新技术ICP-MS又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。

因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。

ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。

还可测量同位素测定。

尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES 大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。

但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。

下表列出这几种方法的检出限的比较：表3· ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较（ g/L）这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较：容易使用程度在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。

ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。

GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。

ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量

力０．１８ＭＰａ，泵速１３０ｒ／ｍｉｎ，长波积分时间为１０ｓ，
金工艺中，在炼钢和铸造过程中作为脱氧剂或合金元素加入剂。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的种重要原材料，其残余元素含量直接影响到品种钢的质量，因此有必要对其残余元素加以控制。
２０１３年第２期
涟钢科技与管理
ＩＣＰ —ＡＥＳ法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量
质量检验中心易凤兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银燕。
研究了ＩｃＰ－ＡＥｓ法测定高纯硅铁中铝等６种元素的分析方法。对称样量和溶解条件以及以仪器分
主要试剂为：
硝酸，Ｐ约为１．４２ｇ／ｍｌ，优级纯。高氯酸，Ｐ约为１．６７ｇ／ｍｌ，优级纯。氢氟酸，Ｐ约为１．１５ｇ／ｍｌ，优级纯。铁基体溶液，１２．５ｍｇ／ｍｌ，称取１．２５０ｇ高纯铁（铁含量＞９９．９８％，待测元素含量＜０．０００１％或已知）于２５０ｍｌ烧杯中，加硝酸（１＋１）２０ｍｌ，待剧烈反应停止后，低温加热至纯铁溶解，加１０ＩＩｌｌ高
３２・
涟钢科技与管理
２０１３年第２期
１．４．１混合标准溶液的配置
铝，污染待测样品，因此选择采用聚四氟乙烯烧杯分解样品。同时防止试剂对钙元素产生污染，采用了优级纯的酸来分解样品，并用超纯水对样品进行稀释。溶液制成后立即测定，存放时间不宜太久，测定效果会更好。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91％～110％,RSD＜3％,检测限为0.0059～0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003～0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次加工，如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。

目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中μg／g级以上含量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的应用日益增加［1－5］。

微波消解ICP—AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量

１３标准溶液的配制．
种金属元素共存，相互干扰，部分元素的测试结果重复性和准确度较低。原子吸收法分析速度较快，成
本也较低，每次也只能分析一种元素，且需要但而 “ 质匹配 ” 基才能保证测试结果的准确性，对于用这户和单纯的测试机构很难达到，试相对也比较麻测
测数据及含该元素的添加剂加人量。因此，素含元量快速高效、确可靠的分析就显得尤为重要。准元素含量检测比较传统的方法有滴定法、量重法和原子吸收法等。滴定法和重量法可操作性强，分析成本低，比较耗时，且由于复合添加剂中几但而
混合标准工作曲线溶液（０ｍ＃Ｌ５ｍ、０、＃Ｌ１ｍＬ１＃、５ｍ＃Ｌ２＃Ｌ：、５ｍ）分别移取０ｍ２５ｍＬ５Ｌ、．、ｍ、．、２５ｍＬ混合标准溶液于５个５Ｌ７５ｍＬ１．０ｍＬ容量瓶中，１用％硝酸溶液稀释到刻度。
标准储备溶液：据标准物质配置方法先配置根１０＃Ｌ钙、、、、的单元素储备溶液。００ｍ钡锌镁磷
混合标准溶液：各取５ｍ钙、、镁、的标Ｌ钡锌、磷准储备溶液于一个５０ｍＬ容量瓶中，水稀释到刻用
１１１ＰＤ一００Ｃ￣离子体发射光谱仪．．Ｅ３０ＩＰ等ＰＤ一００ＣＥ３０ＩＰ等离子体发射光谱仪是美国ＰＥ公司开发的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。

用ICP-AES内标法测定润滑油中磷含量

１仪器及试剂
１１主要仪器．
电感耦合等离子发射光谱仪，国Ｐ美Ｅ公司ｏ— ｐ
ｔｍａ２０ｉ００ＤＶ。
０６１０ｍ．，．Ｌ的２１准溶液，．标再加人０４ｍ．Ｌ的１２．
瓷坩埚：０ｍＬ高型。５，马福炉：能加热到恒定于（０２）ｏ８０± ５Ｃ。
将盛试样及空白试验的坩埚同时放在电炉上高温加热，油烟大量冒出时，滤纸点燃，油烟燃到用等
尽火焰熄灭后，转入马福炉中８０℃ 灼烧１ｉ再００ｒｎａ
直接在瓷坩埚内称取润滑油３ — ５，精确至０３（ｇ
用ＩＰＡＳ内标法测定润滑油中磷含量Ｃ．Ｅ
顾裕丰，月霞薛
（中国石化仪征化纤股份有限公司Ａ生产中心，江苏仪征２１０）１９０
摘要：研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中磷含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件，法的标方准偏差为２，％回收率为９％～１４，７０％可以用于测定润滑油中的磷含量。关键词：ＰＡＳ内标法；磷测定ＩＥ；Ｃ中图分类号：６７３０５．文献标识码：Ａ文章编号：０８８６（０２０－０９０１０－２１２１）０２－２４
第５卷第４期
２２－７０１０
聚酯工业
ＰｏｙｓｅｎｕｓｒｌｅｔｒＩｄｔｙ
Ｖｏ＿５Ｎｏ４ｌ２．
Ｊｌ０２ｕｙ２１

润滑油元素检测及质量控制研究

润滑油元素检测及质量控制研究作者：曾令羲来源：《科技创新导报》2020年第13期摘要：润滑油中添加微量元素可以增强润滑油的特有性能，按照功能可以将其分为氧化剂、抗磨剂、清洁剂等，对润滑油质量的精准分析，能确保机械高效运转。

管理人员需要实时监测设备的状态，通过数据变化，明确润滑油中的元素种类、含量及变化趋势，综合应用x射线荧光光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法等，实时分析检测润滑油中元素。

基于此，本文将主要论述润滑油元素检测及质量控制。

关键词：润滑油元素检测质量控制中图分类号：U664 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）05（a）-0038-02润滑油是当代机械的血液，对于设备的正常运行有重要的作用。

据数据统计，有75%的设备问题都是由于润滑油质量下降引起的，管理人员要明确润滑油中元素种类，查明各种元素的用途以及效果，有效降低零件之间的摩擦阻力，减少腐蚀，达到良好的润滑状态。

1 润滑油中元素的概述在润滑油中加入不同元素，能有效增强润滑油的性能，目前市面上的润滑油主要可以分为抗氧化剂、抗磨剂、清洁剂、分散劑以及泡沫抑制剂。

通过添加不同的金属元素，有效防止油品的氧化变质，避免油品粘度增加，减少润滑油内油脂的氧化分解。

例如在润滑油中加入磷、硫等元素，快速在机械表面形成内膜，避免设备发生故障。

因此通过润滑油中元素检测来反映设备磨损状况非常重要。

但检验结果会受到环境因素、技术水平等影响，润滑油检验工作遇到巨大的变数，不确定因素较多，相应的管理机构会忽视检测的各种数据的动态变化，有些管理人员认为全面性的检验并不重要，只抽样检测即可，导致润滑油后续使用的质量安全不达标。

此外，润滑油中元素检测对技术要求较高，不准确的检测结果给润滑油使用留下了巨大的安全隐患。

2 润滑油中元素种类锌元素作为润滑油抗氧化试剂及抗腐蚀性添加剂的主要元素，能够快速与空气反应，达到抗氧化的作用，一般锌元素被作为微量添加剂的存在，它能够很好的抗磨损。

ICP-AES法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法

元素 Al Fe Mg Mn Si P Ca
波长(nm) 396.152/309.271
259.940 279.553/285.213 257.610/259.373 251.611/288.158
213.618 393.666
标准偏差 0.00030 0.00018 0.000087 0.000073 0.0016 0.00021 0.00096
2021 年 18 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
方法创新
ICP-AES 法测定矿物中氧化钙和氧化镁等含量的方法
罗欢
（内蒙古德晟金属制品有限公司，内蒙古乌海 016000）
摘要：石灰石、白云石、白灰是我公司进厂物资检验的项目之一，快速、准确地测定其中的元素含量势在必行。本方法采
用水稀释至刻度。（注：稀释比按试样同步操作）
10），计算出各元素的相对标准偏差，见图 2。
1.4.2 标准样品绘制的工作曲线
用种类与试样相同，待测元素含量不同的并与分析
试样同步操作的标准样品 5~6 个绘制工作曲线。
1.5 测量
在 JY-ULTIMA2 型 ICP-AES 光谱仪上，于选定的仪
器工作条件下，用标准溶液（或标准样品）绘制工作曲线，
中图分类号院O657.31
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2021冤18-0099-04
Abstract: Limestone, dolomite and white ash are one of the items of incoming material inspection in our company, so it is imperative to determine the element content quickly and accurately. In this method, the contents of calcium oxide and magnesium oxide in limestone, dolomite and white ash (except CaO) were determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. Through experiments, the optimum working conditions of the instrument (analytical spectral line of elements, radio frequency power, integration time, selection of slits), the type and amount of mixed flux, the selection of melting sample temperature, and the influence of acidity were determined, interference test of matrix and coexisting elements, etc.

ICP-AES法测定润滑油元素含量的前处理方法

ICP-AES法测定润滑油元素含量的前处理方法鲁毅;柳洪超;郭国建;尤瑜生;吴立军【摘要】Accurate determination of the content of the elements in the lubricating oil is very important on monitor-ing lubricant performance and predicting a variety of lubricating mechanical failure. Six pretreatment methods of high temperature ashing,solvent dilution,wetdigestion,emulsification,pressure thawing elastic and microwave digestion on determination of the content of the elements in the lubricating by ICP-AES were introduced.%准确测定润滑油中元素的含量对于监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障具有重要的意义。

介绍了高温灰化、溶剂稀释、湿法消解、乳化、压力融弹、微波消解6种前处理方法在ICP-AES测定润滑油元素含量中的应用。

【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P103-106)【关键词】ICP-AES;润滑油;元素;前处理【作者】鲁毅;柳洪超;郭国建;尤瑜生;吴立军【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O657.31使用过的润滑油中主要含有Ag，Al，B，Ba，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Si，Sn，Ti，V，Zn等元素，分别来源于磨损、污染和各类添加剂。

ICP-AES测定原油及重质油品金属含量的方法确认

ICP-AES测定原油及重质油品金属含量的方法确认冯东红;姚建新;冯涛【摘要】中心化验室建立了ASTM D5708标准检验方法的实验B方法,用石英烧杯灰化法处理样品并酸解样品,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),测定原油及重质油中钠、镁、钙、钒、铁、镍、铜、砷、铝、铅等10种金属元素含量.在对该方法进行方法确认时,化验室对其选择性、精密度、准确度、线性、检出限、回收率以及方法不确定度等进行了确认.实验表明:利用此方法进行原油及重质油品相关金属含量的分析,可以得到准确的分析结果,适用于炼厂原油及重质油品.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】5页(P150-154)【关键词】ICP-AES;金属含量;方法确认【作者】冯东红;姚建新;冯涛【作者单位】中油国际苏丹炼油有限公司中心化验室,苏丹喀土穆015125;中油国际苏丹炼油有限公司中心化验室,苏丹喀土穆015125;中油国际苏丹炼油有限公司中心化验室,苏丹喀土穆015125【正文语种】中文【中图分类】TE622.13原油中某些微量金属元素的存在对石油加工、环境保护等会产生不良影响。

因此，对原油中有害金属元素的种类及其含量的确定是评价原油质量的一项重要指标。

中油国际苏丹炼油有限公司中心化验室建立了ASTM D5708标准检验方法的实验B 方法，利用石英烧杯灰化法处理样品并酸解样品，然后采用等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）对原油及重质油品中的钠、镁、钙、钒、铁、镍、铜、砷、铝、铅等10种金属元素含量进行测定。

在化验室准备通过ISO/IEC17025实验室认可工作的过程中，ICP-AES测定原油及重质油品金属含量的方法列为化验室要通过认可的分析项目之一。

该方法为ASTM D5708《Standard Test Methods for Determination of Nickel，Vanadium，and Iron in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma（ICP）Atomic Emission Spectrometry》，在对该方法进行方法确认的过程中，化验室对其选择性、精密度、准确度、线性、检出限、加标回收率以及方法不确定度进行了确认。

RIPP125ICP-AES测定轻油中15种痕量元素

RIPP 125-90RIPP 125-90等离子体发射光谱法(ICP/AES)测定轻油中15种痕量元素1．应用范围本方法适用于测定直馏汽油和柴油；催化汽油和柴油，航空煤油等轻质馏分油及产品中15种痕量元素，取400克试样，可测定下列各元素的最低含量。

2．方法概述试样用碘氧化，稀硝酸萃取。

萃取液用等离子体发射光谱仪测定，工作曲线法定量，数据系统自动处理并打印出分析结果。

3．仪器及设备(1)等离子体发射光谱仪：美国BAIRD公司PS-4型ICP发射光谱真空光电直读光量计或其他性能相当的仪器。

(2)分液漏斗:500，1000毫升。

(3)烧杯：100毫升。

(4)容量瓶：10，25，50，200毫升。

(5)聚乙烯塑料瓶：25，50，125，250毫升。

(6)量筒:5，10，500毫升。

(7)振荡器。

(8)电炉：2千瓦，功率可调。

4.试剂及材料4.1 过氧化氢: 30％，分析纯。

4.2 硝酸：优级纯，配制成lO％水溶液。

4.3 盐酸: 优级纯。

4.4 二甲苯：分析纯。

4.5 碘：分析纯，配制成含1％碘的二甲苯溶液。

4.6 去离子水。

4.7 NiO2: 光谱纯。

4.8 CuO : 光谱纯。

4.9 CoO2: 光谱纯。

4.10 ZnO: 光谱纯。

4.11 PbOl光谱纯。

4.12 MoO，：光谱纯。

4.13 Fe：03l光谱纯。

4.14 MgO：光谱纯。

4.15 MnO：光谱纯。

4.16 NaCl：光谱纯。

4.17 KCl：光谱纯。

4.18 CaC03：光谱纯。

4.19 铝：纯度99.99％。

4.20 NH4VO3: 保证试剂。

4.21 As2O3：保证试剂。

4.22 氩气：高纯气，用作仪器工作气体。

5．配制标准溶液5.1贮备标准溶液：按表1所列方法配制成各元素浓度分别为1毫克／毫升的贮备标准溶液。

5.2工作标准系列：取5.1节备元素贮备标准溶液配制成含15种元素的工作标准系列，各元素的浓度见表2。

6．测定条件应用美国BAIRD公司PS-4型ICP发射光谱仪、旋流雾室、同心雾化器、节气炬管，选择如下测定条件。