电位滴定仪测定饮料产品总酸含量的方法探讨

M9
0.504
0.492
1.20
2.2 考察滴定体积与待测浓度线性范 围情况
称取柠檬酸 2.00 g，准确至 0.000 1 g， 加水溶解并定容至 200 mL，摇匀，配 制成 1 g/100 mL 的柠檬酸配制液。
手 工 滴 定 步 骤： 分 别 精 密 吸 取 上 述柠檬酸配制液 0.50 mL、1.00 mL、 2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、 6.00 mL、7.00 mL 和 10.00 mL 置 于合适体积的锥形瓶内，补加无二氧 化 碳 的 水 至 50 mL， 加 酚 酞 指 示 液 （10 g/L）3 滴，用 0.1 mol/L 氢氧化钠 标准滴定溶液滴定至粉红色为终点， 同时做空白试验，扣除空白后其消耗 氢氧化钠滴定液体积的结果分别为：
电位滴定仪原理：在滴定过程中， 极），50 mL 玻璃滴定管（要求校正合格）。 和津露果汁，每批果汁制成 3 个平行
由于发生化学反应，被测离子的浓度 所用水为三级水，且在使用前需煮沸 进行总酸测定，具体步骤见实验原理，
不断发生变化，因而指示电极的电位 15 min 后放冷使用；氢氧化钠滴定液。 结果见表 1。由表 1 可知，两种滴定
理，用碱液滴定试液中的酸，溶液的
电 子 天 平（BSA 224 S-CW 型；BT 2.1 考察不同滴定方式测定的总酸
电位发生“突变”时，即为滴定终点。 125 D 型；赛多利斯 BL 310 型），自动 结果
按碱液消耗量计算食品中的总酸含量。 电位滴定仪（瑞士万通 905 型，配铂电
分别取 3 批不同批次的无限极润
取批号为 20170713 的润和津露， 按总酸测定的方法制成 6 份平行样，用 电位滴定仪操作测定，称样量分别为：
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86 食品安全导刊 2021年6月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
Technology 科技 指 示 剂 法 准 确度
百里香酚酞指示剂法准确度较高， 测定结果值与真实值一致，且准确度 都在 91.0% 以上，测定结果数据相近， 精密度和准确度较好。
2.2.3 碱性蓝 6B 指示剂法准确度 碱性蓝 6B 指示剂法准确度略低， 其中准确度最高的是 94.9%，最低为 85.3%，准确度绝对差值在 10% 左右， 且 6 次测定平均准确度为 89.9%，准 确度偏低，重现性较差，没有一个测 定结果与真实值接近。 2.2.4 自动电位滴定法准确度 自动电位滴定法准确度较高，6 次 测定结果多次与真实值一致，该方法 重现性高且数据准确，6 次测定结果差 值小且准确度平均值达到 99.6%，且 精密度也是满足国家标准精密度要求。 3 结论 综 上 所 述，4 种 检 验 检 测 方 法
关键词：总酸；电位滴定；一水合柠檬酸
1 材料与方法 1.1 实验原理
手 工 滴 定 原 理： 根 据 酸 碱 中 和 原
突跃，因此根据电极电位的突跃可确 定滴定终点，并给出测定结果 。 [1-4] 1.2 器材与试剂
≤ 5%；线性范围＞ 0.999%；重复性： RSD ＜ 2%；回收率：98% ～ 101%。 2 结果与分析
相对偏差 （/ %）
M1
0.368
0.365
0.41
果汁 1
M2
0.370
0.365
0.68
M3
0.369
0.365
0.54
M4
0.436
0.430
0.69
果汁 2
M5
0.437
0.431
0.69
M6
0.438
0.429
1.04
M7
0.502
0.494
0.80
果汁 3
M8
0.503
0.493
1.00
Technology 科技 分析与检测
电位滴定仪测定饮料产品总酸含量的方法探讨
□ 邱富源 江志鹏 无限极（中国）有限公司
摘 要：饮料中总酸的测定按照《食品中总酸的测定》（GB/T 12456—2008）采用普通滴定法检测，普通滴定存在 较多的缺点，如终点判断因人而异，数值的重现性差等。电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的 方法，和直接电位法相比，不需准确的测量电极电位值，因此，温度、液体交界电位的影响并不重要，其准确度优于直接 电位法。本文通过比较手工和自动两种滴定形式，验证自动电位滴定仪用于总酸测定的可行性和适用性。
1.56 mL、3.13 mL、4.73 mL、6.30 mL、 7.82 mL、9.40 mL、10.97 mL 和 15.71 mL； 其 线 性 范 围 为：Y= 1.568 2X+0.006 3，吸液量作为横坐标， 滴定液体积为纵坐标。
结 果 发 现， 不 同 浓 度 梯 度 的 消 耗 的氢氧化钠滴定溶液体积无论是手工 还是仪器滴定，线性范围均达 0.999 以上，线性较好。 2.3 考察电位滴定仪测定总酸结果重 复性情况
0 mL、0.79 mL、1.58 mL、3.25 mL、 4 . 8 4 m L 、 6 . 4 7 m L 、 8 . 0 7 m L 、 9.73 mL、11.34 mL 和 15.78 mL；其 线 性 范 围 为：Y=1.593 7 X+0.049 2， R2=0.999 6。
电 位 滴 定 操 作： 分 别 精 密 吸 取 上 述柠檬酸配制液 0.50 mL、1.00 mL、 2 . 0 0 m L 、 3 . 0 0 m L 、 4 . 0 0 m L 、 5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL 和 10.00 mL 置于合适体积的烧杯内，补 加无二氧化碳的水至 50 mL，同时做空 白试验，用 0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴 定溶液直接使用电位滴定仪进行操作， 扣除空白后其消耗氢氧化钠滴定液体 积的结果分别为：0.0 mL、0.82 mL、
随之变化，在滴定终点附近，被测离 1.3 方法确认要求与限度
方式相对偏差最大值仅为 1.20%，小
子的浓度发生突变，引起电极电位的
滴 定 方 式 结 果 比 较： 相 对 偏 差 于 5%，说明差异不大。
表 1 不同批次果汁使用不同检测方式测定总酸结果汇总对比
样品
编号
手工滴定总酸 （/ %）
仪器滴定总酸 （/ %）