尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

合集下载

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

中图分类号：ＴＱ４５０．７；０６５７．３文献标志码：Ｂ文章编号：１００３ — ６４９０（２０１７）０７－０００２－０２
ＳｔｕｄｙｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｕｒｅｔｉｎＵｒｅａＡｍｍｏｎｉｕｍＮｉｔｒａｔｅＳｏｌｕｔｉｏｎ
ＧｏｎｇＪｇ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｅｕｒｅａｎｉｔｒａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｂｉｕｒｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅｎｅｅｄｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅａｍｍｏｎｉａｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ａｔｐｒｅｓｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｍｅｔｈｏｄｏｆｒｅｍｏｖｉｎｇａｍｍｏｎｉａｉｎｍｅｔｈａｎｏｌｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏａｍｍｏｎｉａ，ｗａｔｅｒｂａｔｈｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏａｍｍｏｎｉａ，
尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究
弓静
（国电赤峰化工有限公司，内蒙古赤峰
０２４０００）
摘要：目前通用的对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行测定时，要先消除溶液中氨的干扰因素。在实验中常用的除氨方法有三种：甲醇蒸发除氨法、水浴蒸发除氨法以及通氮气除氨法。经过对尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定进行大量的实验与探究，综合比较选出能够准确对尿素硝酸铜中缩二脲进行测定的方案。关键词：化工分析；尿素，缩二脲，硝酸铵
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ；ｕｒｅａ；ｂｉｕｒｅｔ；ａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｒａ Nhomakorabeaｔｔｅ
在此公式中，Ｋ（ｍｇ／Ａ）表示的是缩二脲标准曲线的斜率准确值，实际测得试样的吸光度的值用表示，而Ｂ（ｍｇ）表示缩二脲标准曲线的截距值，称取试样的质量表示为ｍ（ｇ）。４实验结果分析与讨论选用硫酸铜分光光度法对尿素硝酸铵溶液的缩二脲含量进行测量时，会受到溶液中氨与铜离子生成的铜氨络合物的影响而干扰测量结果。因此，要对尿素硝酸铵溶液进行除氨处理，消除氨的干扰因素。在此，选用二种除氨法分别进行２．１实验原理除氨处理，分别为：甲醇蒸发除氨法、水浴蒸发除氨法除氨法。在实验中采用氢氧化钠溶液调节尿素硝酸铵溶液的酸碱比较每一种除氨法在不同温度下对尿素硝酸铵溶液中缩二脲度至碱性，将溶液中的氨除去，缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾回收率的影响，分别判断这二种除氨法能否准确测量尿素硝钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，并在波长５５０ｎｍ下，对酸铵溶液中的缩二脲。４．１甲醇蒸发除氨尿素硝酸铵溶液的吸光度进行测定。２．２试剂与溶液取１０～１６ｇ试样放入２５０ｍＬ烧杯中，加去离子水至５０ｍＬ，缩二脲标准液（２．０ｍｇ／ｍＬ）、酒石酸钾钠碱性溶液（５０ｇ／Ｌ）、再用氢氧化钠溶液使溶液趋于碱性，加入５０ｍＬ无水甲醇，恒０ｍＬ，转移至１００ｍＬ容量瓶中，并用１＋１盐酸硫酸铜溶液（１５ｇ／Ｌ）、氢氧化钠溶液（４００ｇ／Ｌ）、１＋１水溶液、温蒸发浓缩至１无水甲醇、氮气、盐酸溶液。溶液调至中性，按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２ —２Ｏ１０对溶液的缩二脲含量２－３实验仪器进行平行测定。设置三组不同蒸发温度进行对照实验，观测水浴锅、吸收管、吸收池、分光光度计等。不同蒸发温度对缩二脲测量结果的影响。在测量过的尿素硫酸铵试样中ｌＯ一１６ｇ放入２５０ｍＬ烧杯中，依次加入１０ｍｇ缩二脲，３实验步骤３．１绘制标准曲线并采用上述操作进行试样溶液的制取并按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２－０１０对溶液中缩二脲回收率进行测定。将缩二脲标准溶液分别加入８个１００ｍＬ容量瓶，稀释至２５０ｍＬ，依次加入２０ｍＬ酒石酸钾钠碱性溶液及２０ｍＬ硫酸铜根据多次对照实验的实验数据进行综合比较分析可以得采用甲醇蒸发除氨进行操作无法按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２ — 溶液摇匀后稀释至刻度线，３０＂Ｃ水浴２０ｍｉｎ，制作标准比色溶知结论：液。并在３０ｍｉｎ内在波长５５０ｎｍ下用分光光度计测定其吸光度，２０１０对尿素硝酸铵溶液中的缩二脲进行准确的测定。．２水浴蒸发除氨并将标准比色溶液的缩二脲质量（ｍｇ）作为纵坐标，以其对４应吸光度为横坐标，绘制标准曲线。将１０ｇ试样加入１００ｍＬ烧杯中采用４００ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液３．２水浴蒸发除氨调节酸碱度至溶液呈碱性，４０＂Ｃ左右水浴蒸发５～６ｈ至溶液完００ｍＬ容量瓶中并用１＋１将１０ｇ试样加入ｌＯＯｍＬ烧杯中采用４００ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液全无氨的刺激性气味后将溶液转移至１调节酸碱度至溶液呈碱性，４０￣Ｃ左右水浴蒸发５～６ｈ至溶液完盐酸溶液将溶液恢复至中性。按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２ —２０１Ｏ对溶液全无氨的刺激性气味后将溶液转移至ｌＯＯｍＬ容量瓶中并用１＋１的缩二脲含量进行测定，观测不同水浴温度对缩二脲测量结盐酸溶液将溶液恢复至中性。果的影响。３．３吸光度测定根据多次对照实验的实验数据进行综合比较分析可以得在４０ ℃水浴蒸发进行除氨后，尿素硝酸铵溶液中缩二脲按照３．１中方法测定除氨后的尿素硝酸铵溶液试样的吸光知：的回收率可达９０％以上，因此按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２ —２０１Ｏ可以对度。尿素硝酸铵溶液中的缩二脲进行准确的测定。３．４分析结果表述缩二脲含量（ｗ）的表述方式是：５结论通过实验得知，在对尿素硝酸铵溶液中缩二脲进行测定Ｘ１００％ｍ × １０００时，选用４０ ℃水浴蒸发除氨或通氮气除氨的方案，将氨除尽后尿素硝酸铵溶液中缩二脲的回收率依然能达到９０％以上。因此可以认为，在此条件下按照ＧＢ／Ｔ２４４１．２ —２０１０对尿素溶收稿日期：２０１７ — ０５ — １５作者简介：弓静（１９９０一），女，内蒙古锡林郭勒盟人，助理工程师，液中缩二脲含量可以进行准确的测量。参考文献主要从事工业分析与检验工作。
ｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏｔｈｒｅｅ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｉｅｓｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｕｒｅａａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔ，ａｎｄｔｈｅｓｃｈｅｍｅｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｕｒｅｔｉｎｒｅｕａｎｉｔｒａｔｅｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄ．
第４３卷第７期
２０１７年７月
合成氨与尿素
ＡｍｍｏｎｉａａｎｄＵｒｅａ
化
工
设
计
通
讯
ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｓｉｇｎＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ