邻二氮菲光度法测定氰氨化钙中的铁离子含量
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２ ． ３ ． １ 称样 量 的选 择
０ ． ３
将 同一样 品分 别称 取不 同样 品量 ， 测 定 吸光度 ，
０ ． ２
计算 铁离 子含 量 ， 结果 如表 ２ 。
表 ２ 称 样 量 的选 择
Ｔ ａ ｂ ２ Ｃ ｈ ｏ ｉ ｃ ｅ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ￣ 度， 选用 ５ １源自０ ｎ ｍ 作为 测定 波长 。
２ ． １ ． ２ 显色 剂用量 的影响
对 样 品加 入 不 同体 积 的 显 色 剂 邻 二 氮 菲 进 行 显色 反应 ， 在５ １ ０ ｎ ｍ 波长 下依 次 测 定 其 吸光 度 ，
２ ０ １ ３年第 ２ ０卷第 ３期
菲 水溶 液 、 １ ０ ％盐 酸羟 胺水 溶 液 ， ｐ Ｈ为 ４ ． ６的 Ｈ Ａｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲溶 液 ， 去离 子水 。 ７ ２ ２型分 光光 度计 ， 等。
１ ． ２ 实 验 方 法
称取 ０ ． ２ ｇ （ 精确至 ０ ． １ ｍｇ ） 试样 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯
稳 定 的 橙 红 色 络 合 物 ，此 络 合 物 最 大 吸 收 波 长 在
５ １ ０ ｎ ｍ处 ， 其摩 尔 吸 收 系数 ￡ ５ １ ． １ ｘ ｌ ０ ， 可 将 铁 离 子通 过还 原 剂还原 亚铁 离子 测定 Ｉ 】 － ２ ］ 。邻 二氮 菲光 度 法 测定 亚 铁离 子 灵敏 度 高 、 可靠 ， 毒 害性 小 ， 可 以应
２ ． １ 光 度法 反应 条件 的选 择
２ ． １ ． １ 吸 收 曲线
定， 但该方法使用氯化汞溶液 （ 剧毒溶液 ） ， 操 作 复
杂， 终 点不 明显 ， 易 造成 测定 结果偏 差 。
亚铁 离 子在 ｐ Ｈ ＝ ３ ９的溶液 中与邻 二 氮菲 生 成
准确吸取质量浓度 ｌ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ铁 标 准 溶 液 ４ ． ０
・
３ ２・
郑 盛美 等
邻 二 氮菲 光度 法测 定氰 氨化 钙 中的铁 离子 含量
分 析与 检测
邻二氮菲光度法测定氰氨化钙 中的铁离子含量
郑盛 美 何 鸣
（ 浙 江 巨化 电石 有 限公 司 ， 浙江 衢 州 ３ ２ ４ ０ ０ ４ ）
摘 要 用 邻 二 氮 菲 光 度 法 测 定 氰 氨 化 钙 中的铁 离子 含 量 ．试 验 了优 化 工 作 条 件 。 结 果 表 明， 方 法线 性 良好 ， 相 关 系数 Ｏ ． ９ ９ ９ ８ ， 加 标 回收 率 为 ９ ８ ． ９ ％～ １ ０ ０ ＿ ３ ％， 相对偏差 小于 １ ． １ ６ ％；
用 测定氰 氨 化钙 中 的铁离 子含 量 。
在波长 ４ ５ ０ ～ ５ ５ ０ ｎ ｍ 内 ，每 隔 １ ０ ｒ ｉ ｍ测 量 １次 吸光
度 。在峰 值附 近 ， 每隔 ５ ｎ ｍ测 量 １次 。结 果如 图 １ 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试 剂与 仪器
２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶 液 ，质量 浓 度 分别 为 １ ０ ． ０ 、 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的铁标 准 溶 液 ， 质 量分 数 分 别 为 ０ ． １ ５ ％邻 二 氮
操 作 简单 。 毒 害性 小 ， 可 以满 足 实 际工 作 需 要 。
关健 词 邻 二 氮 菲 ； 分光光度法； 氰氧化钙 ； 铁 离子
中图分类号 ０ ６ ５ ７ ． ３ ２
文献 标 识 码 Ａ
Ｄ Ｏ Ｉ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — ６ ８ ２ ９ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ０ ９
ｍ Ｌ于 ５ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ，加 入 质量 分 数 ｌ ０ ％盐 酸羟 胺溶液 １ ｍＬ ， 摇匀 ， 再加 人 ｐ Ｈ为 ４ ． ６的 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲溶液 ５ ｍＬ及 质量分数 ０ ． １ ５ ％的邻二 氮菲水 溶液 ２ ｍＬ ， 以不 含 铁 的蒸 馏 水 为 参 比 ， 用 ２（ ３ ｍ 比 色皿 ，
ｎ ｍ波长下 ， 测 定 其 吸光 度 Ａ， 同时 进 行 试 剂 空 白试
收 稿 日期 ： ２ ０１ ３ — ０ ３ — ２ ７
图 １ 吸 收 曲线
Ｆ ｉ ｇ １ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ
从图 ｌ 可知 ． 吸 收曲线 在 ５ １ ０ ｉ ｒ ｍ处 有最 大 吸收
氰 氨 化钙 （ 俗名 石灰 氮 ） 在工业 上 用于 制造 氰熔 体、 双氰铵 等化 工 原料 ． 农 业 上用 于作 碱性 缓效 含氰
肥料 。氰 氨化 钙 中的三 氧化 二铁 可用 氧化 还原 法测
验， 测定 其 吸光度 Ａ。 ， 试 样实 际 吸光度 为 △ Ａ ． Ａ 。 。
２ 结 果 与讨 论
化 工 生产 与技 术
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
。 ３ ３・
结果如图 ２ 。
Ｏ． ４
时呈 良好 的线 性关 系 。可 由此工 作 曲线确 定 待测试
样 中铁 的含量 。 ２ ． ３ 样 品反应 条件 的选 择
２ ． ／ ａｉ ｒ ｎ
中， 加 少量 水湿 润 ， 加 人盐 酸 （ １ ＋ １ ） １ ５ ｍ Ｌ， 再加 水 ５ ０ ｍＬ 。 加 热煮沸 １ ０ ｍｉ ｎ 。 趁热 过 滤定容 至 ２ ５ ０ ｍＬ容量 瓶 中。 吸取 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ试样 于 ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 加 入 质 量分数 １ ０ ％的盐 酸 羟胺 溶液 １ ｍＬ ． 摇匀 ， 再加 入 ｐ Ｈ 为４ ． ６的 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ缓 冲 溶 液 ５ ｍＬ及 质 量 分 数 ０ ． １ ５ ％的邻 二 氮 菲水 溶 液 ２ ｍ Ｌ ，用水 稀 释 ，在 ５ １ ０
０ ． ３
将 同一样 品分 别称 取不 同样 品量 ， 测 定 吸光度 ，
０ ． ２
计算 铁离 子含 量 ， 结果 如表 ２ 。
表 ２ 称 样 量 的选 择
Ｔ ａ ｂ ２ Ｃ ｈ ｏ ｉ ｃ ｅ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ￣ 度， 选用 ５ １源自０ ｎ ｍ 作为 测定 波长 。
２ ． １ ． ２ 显色 剂用量 的影响
对 样 品加 入 不 同体 积 的 显 色 剂 邻 二 氮 菲 进 行 显色 反应 ， 在５ １ ０ ｎ ｍ 波长 下依 次 测 定 其 吸光 度 ，
２ ０ １ ３年第 ２ ０卷第 ３期
菲 水溶 液 、 １ ０ ％盐 酸羟 胺水 溶 液 ， ｐ Ｈ为 ４ ． ６的 Ｈ Ａｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲溶 液 ， 去离 子水 。 ７ ２ ２型分 光光 度计 ， 等。
１ ． ２ 实 验 方 法
称取 ０ ． ２ ｇ （ 精确至 ０ ． １ ｍｇ ） 试样 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯
稳 定 的 橙 红 色 络 合 物 ，此 络 合 物 最 大 吸 收 波 长 在
５ １ ０ ｎ ｍ处 ， 其摩 尔 吸 收 系数 ￡ ５ １ ． １ ｘ ｌ ０ ， 可 将 铁 离 子通 过还 原 剂还原 亚铁 离子 测定 Ｉ 】 － ２ ］ 。邻 二氮 菲光 度 法 测定 亚 铁离 子 灵敏 度 高 、 可靠 ， 毒 害性 小 ， 可 以应
２ ． １ 光 度法 反应 条件 的选 择
２ ． １ ． １ 吸 收 曲线
定， 但该方法使用氯化汞溶液 （ 剧毒溶液 ） ， 操 作 复
杂， 终 点不 明显 ， 易 造成 测定 结果偏 差 。
亚铁 离 子在 ｐ Ｈ ＝ ３ ９的溶液 中与邻 二 氮菲 生 成
准确吸取质量浓度 ｌ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ铁 标 准 溶 液 ４ ． ０
・
３ ２・
郑 盛美 等
邻 二 氮菲 光度 法测 定氰 氨化 钙 中的铁 离子 含量
分 析与 检测
邻二氮菲光度法测定氰氨化钙 中的铁离子含量
郑盛 美 何 鸣
（ 浙 江 巨化 电石 有 限公 司 ， 浙江 衢 州 ３ ２ ４ ０ ０ ４ ）
摘 要 用 邻 二 氮 菲 光 度 法 测 定 氰 氨 化 钙 中的铁 离子 含 量 ．试 验 了优 化 工 作 条 件 。 结 果 表 明， 方 法线 性 良好 ， 相 关 系数 Ｏ ． ９ ９ ９ ８ ， 加 标 回收 率 为 ９ ８ ． ９ ％～ １ ０ ０ ＿ ３ ％， 相对偏差 小于 １ ． １ ６ ％；
用 测定氰 氨 化钙 中 的铁离 子含 量 。
在波长 ４ ５ ０ ～ ５ ５ ０ ｎ ｍ 内 ，每 隔 １ ０ ｒ ｉ ｍ测 量 １次 吸光
度 。在峰 值附 近 ， 每隔 ５ ｎ ｍ测 量 １次 。结 果如 图 １ 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试 剂与 仪器
２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶 液 ，质量 浓 度 分别 为 １ ０ ． ０ 、 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的铁标 准 溶 液 ， 质 量分 数 分 别 为 ０ ． １ ５ ％邻 二 氮
操 作 简单 。 毒 害性 小 ， 可 以满 足 实 际工 作 需 要 。
关健 词 邻 二 氮 菲 ； 分光光度法； 氰氧化钙 ； 铁 离子
中图分类号 ０ ６ ５ ７ ． ３ ２
文献 标 识 码 Ａ
Ｄ Ｏ Ｉ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — ６ ８ ２ ９ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ０ ９
ｍ Ｌ于 ５ ０ ｍＬ容量 瓶 中 ，加 入 质量 分 数 ｌ ０ ％盐 酸羟 胺溶液 １ ｍＬ ， 摇匀 ， 再加 人 ｐ Ｈ为 ４ ． ６的 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ 缓 冲溶液 ５ ｍＬ及 质量分数 ０ ． １ ５ ％的邻二 氮菲水 溶液 ２ ｍＬ ， 以不 含 铁 的蒸 馏 水 为 参 比 ， 用 ２（ ３ ｍ 比 色皿 ，
ｎ ｍ波长下 ， 测 定 其 吸光 度 Ａ， 同时 进 行 试 剂 空 白试
收 稿 日期 ： ２ ０１ ３ — ０ ３ — ２ ７
图 １ 吸 收 曲线
Ｆ ｉ ｇ １ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ
从图 ｌ 可知 ． 吸 收曲线 在 ５ １ ０ ｉ ｒ ｍ处 有最 大 吸收
氰 氨 化钙 （ 俗名 石灰 氮 ） 在工业 上 用于 制造 氰熔 体、 双氰铵 等化 工 原料 ． 农 业 上用 于作 碱性 缓效 含氰
肥料 。氰 氨化 钙 中的三 氧化 二铁 可用 氧化 还原 法测
验， 测定 其 吸光度 Ａ。 ， 试 样实 际 吸光度 为 △ Ａ ． Ａ 。 。
２ 结 果 与讨 论
化 工 生产 与技 术
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
。 ３ ３・
结果如图 ２ 。
Ｏ． ４
时呈 良好 的线 性关 系 。可 由此工 作 曲线确 定 待测试
样 中铁 的含量 。 ２ ． ３ 样 品反应 条件 的选 择
２ ． ／ ａｉ ｒ ｎ
中， 加 少量 水湿 润 ， 加 人盐 酸 （ １ ＋ １ ） １ ５ ｍ Ｌ， 再加 水 ５ ０ ｍＬ 。 加 热煮沸 １ ０ ｍｉ ｎ 。 趁热 过 滤定容 至 ２ ５ ０ ｍＬ容量 瓶 中。 吸取 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ试样 于 ５ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 加 入 质 量分数 １ ０ ％的盐 酸 羟胺 溶液 １ ｍＬ ． 摇匀 ， 再加 入 ｐ Ｈ 为４ ． ６的 Ｈ Ａ ｃ — Ｎ ａ Ａ ｃ缓 冲 溶 液 ５ ｍＬ及 质 量 分 数 ０ ． １ ５ ％的邻 二 氮 菲水 溶 液 ２ ｍ Ｌ ，用水 稀 释 ，在 ５ １ ０