X射线衍射仪基本操作

Jade 的主窗口
打开测量文件
点击文件打开 工具按钮，显 示文件打开对 话框
打开测量文件
双击文件名或选 择多个 文件后点 READ，打开一个 或多个文件
打开测量文件
选择多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加
图谱平滑
单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑 一些，每单击一次在原基础作一次平 滑，每平滑一次，失真度增加
样品制备方法
• 块状样品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面） 采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构 • 块状样品制备 取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面 下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块 状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。 取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上， 在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在 样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到 样品表面，造成多余的衍射线条
1、关KV/mA • 测量完成后，还原XG controler窗口，点下 X Ray，使之变成灰色，X射线发生器自动降 下高压，并关闭高压发生器
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
2、关Power • 关闭高压后，继续保持循环水冷却30min后， 可点下Power，并关闭循环水 3、关真空系统 • 关闭Power10min后，可按下X射线衍射仪前面 板上Pump板上的STOP按钮，系统先使分子泵 减速，然后自动关闭真空系统
扣除背后底
单击显示背景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会自动扣除 背底
扣除Kα2 扣除
K α2线自动扣除，不需要手工扣除
寻峰
计算机自动寻 峰，并标注d值
手动寻峰，点击手动 寻峰按钮后，在峰下 单击加一个峰，右击 去除峰标记
寻峰
试试右下角这些按钮， 看看它们的作用
物相检索
左键点击S/M， 直接进入物相 检索窗口
实验报告
• 制备双相样品一个，经测量、分析，得出物 相组成 • 写出实验步骤、分析过程、实验结果与讨论 • 实验内容： 研究7055合金铸锭（Al-8.4Zn-2.5Mg-1.2Cu0.03Zr）经300C/12h和同一铸锭经450C/12h 均匀化退火后的物相组成对比分析
思考问题
• 为什么合金经不同均匀化处理后的物相组成 会不相同？ • 在TEM下观察，发现经450C/12h均匀化的铸锭 晶粒中存在大量的Al3Zr粒子，为什么在XRD 分析中，没有发现该种物相？ • Cu以及其它的合金元素到哪里去了？你认为 它们的存在形式会对Al基体的结构造成什么 变化？
实验报告
• • • • 实验名称 实验内容 操作步骤 注意事项
思考问题
• X光管是如何产生X射线的？转靶有什么意义？ • 测角仪通过怎样的转动来获得X射线衍射谱？如 果不转动，结果如何？ • 实验前要做哪些准备工作？为什么？ • 实验后的关机工作是按什么步骤进行的？为什 么？实验后如果要关机，应当至少预留多少关 机时间？ • 如果机器关闭了一段时间，能立即进行实验吗？ 为什么？
执行测量
• 在主界面上单击Executement，系统开始调整 KV、mA值，出现测量窗口，开始测量，直到 测量完成，测量数据自动保存在所设置的保 存位置 • 注：如果是开机后第一次测量，还需要按提 示插入“限高陕缝”。此附件已安装在光路 中，因此，当出现提示时，只需要要点击OK 就行
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
真空系统与实验准备
• 实验室条件 室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持 在70%以下 • 真空系统 打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启 动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高 • 冷却系统 采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开 启开关
XG的控制 的控制
• 打开计算机，双击 桌 面 上 的 XG Control 图标 • 点亮POWER，控制电 源供给 • 点 亮 X ray 按 钮 ， 启动X射线发生器， 设置基准电压为 20KV，电流10mA • 最小化XG图标
常规测量程序
• 在 计 算 机 桌 面 上 双 击 Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入 控制主界面
测量条件选择
• 在主界面上，双击 Condition 下的“1”，进 入测量条件设置界面，选择START Angle,End Angle 等参数
测量条件选择
Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的基本操作 射线衍射仪的基本操作
中南大学材料学院
样品制备方法
• 用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样 粉末样品要求 样品颗粒度小于300目 粉末样品制备 用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛 玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余 的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与 玻璃架表面在同一平面内
X光管 光管
• 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封 式和转靶式两种
X光管 光管
• • 前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KW X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装 有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰 击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上 一般开有四个射线出射窗口 密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料 用Be片（厚0.25～0.3mm） 转靶X射线管采用机械泵+分子泵二不断改变发热点，从而达到提高功率的目的
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
物相检索完成后，返 回主窗口按钮 在你认为存在的物相 前的方框上点上勾， 表示该物相存在
物相检索
检索结果输出
右击打印机图 标，进入图形 输出窗口
检索结果输出
左键点击S/M， 进入物相检索 窗口
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
4、关电源 关闭真空系统30min后，可关闭全部电源 电源包括 • 循环水开关 • 衍射仪后面板上的三相主机源开关 • 衍射仪后面板上的单相控制电源开关 • 靠窗墙上的单相和三相空气开关 • 电源控制柜内的三相主电源开关
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
4、关电源 • 其它开关：空调关闭按钮、去湿机关闭按钮、 电源控制柜内的三个小单相电源开关 • 特别警告： • 关机时必须完全按操作步骤和时间间隔完成， 任何误操作都可能引起意想不到的伤人事故 或设备事故发生
• 条件设置好后，关闭条件设置界面，返回主 界面 • 特别警告：开始角必须大于3，结束角不得大 特别警告：开始角必须大于3 140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件， 于 140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件， 使测角仪报废
数据保存设置
• 点击Browse按钮，进入保存文件对话框 • 选择文件保存为I:盘，找到并双击自己的文 件夹（若没有自己的文件夹，点新建文件夹 按钮，新建自己的文件夹），在文件名框中 输入样品名称，按“打开”退回出主界面
样品安装
• 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出 报警声，向右拉开衍射仪保护门 • 将样品表面朝上安装样品到样品台上 • 左手拉住左边门把手使之不能动，右手向左 边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止 • 特别警告 ： 开门时必须记住先按下 Door ， 关 特别警告： 开门时必须记住先按下Door Door， 门时必须握住左边门使之不能动， 否则， 门时必须握住左边门使之不能动 ， 否则 ， 系 统自动关闭X 统自动关闭X射线发生器
X射线衍射基本数据处理 射线衍射基本数据处理
MDI Jade 的基本操作
中南大学材料学院
启动Jade 启动
• 打 开 计 算 机 ， 双 击 桌 面 上 的 Jade 图 标 ， 进 入 Jade窗口 • 说明： 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K 盘）中，数据格式为RAW（衍射测量数据二进制 格式） 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设 备管理人通过具体测量并设置好，任何实验操 作者的重新设置都可能使分析结果不准确或完 全不正确
• •
光路
X射线衍射仪的保护 射线衍射仪的保护
• 粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保 护电路 冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自 动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到 损坏 功率过载保护电路——当管子的运行功率超过 设定值时，自动切断X射线发生器的电源 KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV 或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电 源 门（door）保护——开/关门时自动切断高压电 源
XG’ Ageing(老练 ) 老练
• 真空系统关闭一段 时间后，光管内部 不能保持真空状态， 在再次实验前必须 进行老练，老练的 作用是使光管能适 应KV/mA的变化 • 老练按预设的程序 进行，一般停用一 老练工作必须由熟 天需老练4h,停用一 练操作员完成，实验 周需老练6h，停用 者不能随意执行 一月需12h