微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

04 •试验研究•
文章编号：1673-887X(2017)01-0004-02
微波消解-氨化物发生-
原子荧光光谱法测定农产品中的硒
刘俐君王萍孙静2
(1.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030012;2.运城市盐湖区种子管理站，山西运城044000)
摘要针对采用微波消解法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法，对消解条件，原子 荧光上机条件都进行了优化，国家标准物质测定值都在认定值范围之内。

检出限为0.20 ug/L。

线性范围 为1.00~200.00 ug/L。

认定此法具有消解快速、操作简便、线性范围宽、污染少等优点。

关键词农产品微波消解氢化物发生硒测定
中图分类号 0657.31 文献标志码 A doi:10.3969/j.issn.1673-887X.2017.01.001
Microwave Digestion - Hydride Atomic Fluorescence
Spectrometry to Detennine Selenium in Agricultural Products
Liu Lijun1,Wang Ping1,Sun Jing2
(l.Shanxi Quality and Safety of A gricultural Products Inspection Monitoring Center, Taiyuan 030012, Shanxi, China;
2. Yuncheng Yanhu Seed Management Station, Yuncheng 044000, Shanxi, China)
Abstract: To use microwave digestion -hydride atomic fluorescence spectrometry to determ ine selenium in agricultural products,optimized digestion conditions and atomic fluorescence operating conditions,the national standard substances measurements are determined value range,the detection limit is0.20 ug/L,the linear range are from1.00 to1.00 ug/L,this method has advantages of a rapid resolution,sim ple operation,wide linear range and less pollution.
Key words: Agricultural products,Microwave digestion,Hydride,Selenium
砸是生命必需的微量元素之一。

砸可保护羟基不受氧 化，可能有防治癌症的作用P]8而过量砸可引起脱发及指甲 改变等中毒症状，牲畜会脱毛、脱蹄、患慢性盲目蹒跚或慢 性碱毒病以致死亡P]。

随着人们对这一知识的认知认可，市 场上大量的保健品相继出世，打着富砸的牌号大卖特卖，而广大消费者，只知道砸元素对人体有益，就被各大厂商 钻了空子。

如果要合理地利用砸元素的特性，以达到对人 体有益的最佳状态，这就需要对农产品中的砸进行测定。

1试验条件与方法
1.1试剂
除特殊规定外，所用试剂均为优级纯，试验用水为超。

氧化
硼氰化钾（10 g/L):称取10 (硼氰化钾溶于氢氧化钾溶液
收稿日期2016-12-28
作者简介刘俐君（1984-)，女，山西人，中级农艺师，研究方向：农产品检测。

(5 g/L)中，然后定容至1000 .L。

载流5/HCL(量取5 mL盐酸定容至100 mL)。

硫脲、抗坏血酸(5 g硫脲，5 g抗坏血酸定容至100 mL)。

1.2仪器及工作条件
微波消解仪(MARS Xpress型，CEM仪器公司）;原子 荧光分光光度计(AFS-9230，北京吉天仪器有限公司）。

仪器工作条件:负髙压270 V;灯电流80 mA，原子化 温度200丈;炉髙8 mm;载气流速为400 mL/min;屏蔽器流 速为800 mL/min;读数方式为峰面积;延迟时间0.5 :;读数 时间8 :。

测量方式为标准曲线法。

1.3硒标准使用液
硒标准储备液：准确吸取1mL浓度为1 000 Ig/mL 硒标准溶液，定容至100 mL。

此储备液浓度为10 ug/mL。

硒标准中间液：吸取以上标准储备液1mL，定容至 100 mL。

此储备液浓度为100 ug/L。

放置冰箱备用。

1.4实验方法
蔬菜水果等新鲜样品，用自来水洗净，过纯水晾干，切
农业技术与装备AGRICULTURAL TECHNOLOGY & EQUIPMENT Vol.325 N〇.1AC JAN.2017
碎，匀浆装杯待用（香蕉、橘子样品带皮匀浆，带果核的桃 子等，先把核取出匀浆，然后把果核也称上）。

粮食用水洗3 次，于60$烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶中，备用。

蔬菜水果等鲜样称取2.0~5.0 *样品置于消解罐中，加 入8 mL HN〇3,粮食等干样称取0.2~2.0 *样品（称取至 0.000 1 *)置于消解罐中，加入5 mL HN〇3,旋紧消化罐，按设定好的程序消解，冷却，赶酸用超纯水定容。

待测液 上机。

2测定项目与结果
2.1微波消解条件
本法采用方法2的消解程序。

酸性介质为硝酸，微波 消解 果 1。

表1微波消解程序
Tab.l Microwave digestion procedure
消解方法步骤升温时间
min保温时间
min出功率
4压力bar溶样情况
1253010
1
2255020溶液浑浊
1553010
2
25105020溶液清
1453015
防爆膜3
2455025破裂
2.2标准曲线的配制
手动配:比色管中加入一定量的水，2.5 m L的硝酸，吸 取标准中间液）00 ug/L硒标液)0.5、1、2、4、5 mL于50 mL 比色管中，（相当于标准曲线浓度为1、2、4、8、10 ug/L)加 入10 g/L的硫脲、抗坏血酸2 mL，随后用超纯水定容。

果样
能，就可仅配制最髙浓度点，仪器进行自动稀释。

2.3准确度
用标准物质核查，测定的圆白菜、菠菜、小麦国家一级 标准物质，如表2，测定值均在标准范围之内。

表3精密度
Tab.3 Precision
样品平均值mg/kg44豌豆0.3260.016 4.19
圆白菜0.1870.009 3.92
菠菜
0.0730.021 3.99
2.5测定结果
表4蔬菜、食用菌中硒含量
Tab.4 Selenium content in vegetables and edible fungus
种类名称测定值mg/kg
西兰花0.13
大蒜0.21
菜
0.086
蔬菜菜0.083
前子(圆前）0.036
黄瓜0.029
萝卜0.043
香菇
0.16
食用菌金针菇0.98
平菇0.13
小麦0.19
高粱
0.25
粮食
大米0.086
小米0.092
普通红薯0.11
薯类
紫薯
0.49
3讨论
表2准确度核查表
Tab.2 Accuracy verification table
样样定
mg/kg定mg/kg 菜GSW100140.18 0.22、0.210.20±0.03菠菜GSW100150.075、0.079、0.0820.092±0.024
小麦GSW100110.049、0.052、0.0550.053±0.008 2.4精密度
使用该法对圆白菜、豌豆进行11次平行测定，结果如 3。

砸被认定为是防癌元素之一，是一种必需的微量元 素，又不能自制。

因此，世界卫生组织建议每天补充砸200 !*，可有效预防多种疾病的髙发。

根据自身情况适量 补。

何判断自己是否缺砸呢？根据身体症状或者医院 尿检。

尿砸是判断人体内砸盈亏状况的良好指标。

不是特 别缺的情况下，人们通过食补即可以补充，富含砸的食物，如:海产品、肉类、禽蛋等食物。

还有农产品中紫薯、西兰 花、食用菌、大蒜等。

人体对食物中硒的吸收率为60%~ 804。

主要是膳食中砸的化学形式和量。

无机砸有毒，而有 机砸却对人体大有益处。

形态分析有待进一步研究。