RG-BS型数字测汞仪的操作及工作曲线的绘制.
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RG-BS型数字测汞仪的操作及工作曲线的绘制
[实验目的] 认识RG-BS型数字式测汞仪,了解其结构功能;学会该仪器基本的操作并利用饱和汞蒸汽绘制仪器的工作曲线。
[实验要求] 观测RG-BS型数字式测汞仪前、后面板的结构。
学会仪器的基本操作并使用饱和汞蒸汽绘制仪器的工作曲线。
[实验仪器] RG-BS型数字式测汞仪,大气采样器,捕汞管。
[实验原理] 某一种元素的基态原子蒸汽对同种元素发射的特征辐射线有选择性吸收。
在一定浓度范围内,均匀吸收介质中透射光的强度和基态原子浓度的关系符合朗伯-比尔定律:A=log(I0/I)=KLN0式中,A为吸光度;I0为入射光强度;I 为被原子蒸汽吸收后的透射光强度;K为频率的吸收系数;L为所通过原子蒸汽吸收层长度;N0为基态原子数目。
汞的无火焰原子吸收在蒸汽中的基态原子数目实际接近于被测元素总的原子数,与试样中被测元素的浓度成正比。
因此,在原子吸收方法中吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系可以表示为:A=K’c 式中,A为吸光度;K’为比例常数;c为被测元素的浓度。
因此,测量吸光度A,就可以得到原子浓度c值。
[实验步骤]
1、开机预热:打开测汞仪和计算机电源开关,设定测汞仪炉温为800℃,仪器开始预热。
按仪器复位键、双击RG-BS测汞仪桌面快捷图标进入初始设置对话框,串口选择COM1,默认透过率90%,单击“确认”按钮进入测汞仪操作软件主界面。
2、捕汞管净化:仪器预热30分钟后,单击主控界面左上角的“标准物质测量”图标,进入标准样测量对话框,在汞温及汞蒸汽体积内栏内输入任意数后,将要净化的1号捕汞管与测汞仪进样口外接胶管连接并将捕汞管含金属丝的短端送入炉膛中心净化,捕汞管送入炉堂时同时碰击设置在电炉上的微动开关或按仪器前面板的测量键,此时在标准测量界面的捕汞管液体标准测量曲线显示框内出现“正在测量”字样,稍后测量泵自动启动开始测量,捕汞管内的汞量显示在动态曲线上,等泵停止测得的吸光值P显示在左侧数据栏内,按上述方法将全部待净化的捕汞管反复进行数次净化直至底数接近于零为止。
3、捕汞管一致性检测:
①开启大气采样器电源,将已净化好的1号捕汞管磨砂端与大气采样器抽气管连接、用微量注射器从饱和汞蒸汽发生器中抽取0.2ml饱和汞蒸汽注入捕汞管内,几秒后取下捕汞管。
按照该方法把待测得捕汞管全部注射完。
②测量一致性。
在标准测量对话框进行,在汞温和饱和汞蒸汽体积栏内输入汞温和注入体积,将1号捕汞管与测汞仪进样口外接胶管连接并将捕汞管含金属丝的短端送入炉膛中心净化,捕汞管送入炉堂时同时碰击设置在电炉上的微动开关或按仪器前面板的测量键,此时在标准测量界面的捕汞管液体标准测量曲线显示框内出现“正在测量”字样,稍后测量泵自动启动开始测量,捕汞管内的汞量显示在动态曲线上,等泵停止测得的吸光值P显示在左侧数据栏内,按上述方法将全
部的捕汞管测量完,将吸光度差值在10%以内的捕汞管捡出待用。
4、标准曲线的绘制
①制备饱和汞标准样系列。
取5支吸附效率较一致的捕汞管,分别依次与大气采样器相连接,用微量注射器依次从饱和汞发生器中抽取10ul、30ul、50ul、70ul、90ul饱和汞蒸汽同时记录每次抽取的汞温并向选好的5支捕汞管中分别注入上边系列体积的饱和汞蒸汽,饱和汞标准样系列制备完成。
②测量系列标准样。
该测量仍在标准测量对话框进行操作,在汞温和汞蒸汽体积栏内输入汞温和注入的体积,然后依次完成测量,注意观察测得标准系列的吸光度值。
③绘制工作曲线。
点击“标准测量”对话框内的[绘制工作曲线]按钮,单击[显示峰值散点图]在工作区内显示“峰值吸光度——汞量”散点图后“拟和直线”显示出拟和后的标准曲线。
以同样的方法拟和积分直线后点击“文件”,点击“储存测量数据”将结果保存在相应的文件夹中。
[实验报告要求] 因捕汞管的净化及其一致性检测难以达到要求,可采用直接从测汞仪外气路硅胶管端注入饱和汞蒸汽的方法制作工作曲线。
按上述方法依次测
[注意事项] 每次测量结束后要按动“清洗”按钮对测汞仪内的气路进行清洗,以免气路内残留的汞蒸汽影响下一次的测量。
[思考题] 用饱和汞蒸气来标定仪器,得到换算系数计算水汞的含量,这样造成的误差是偏高还是偏低?
《地下流体观测实验报告》
班级:学号:姓名:
1.实验名称:
2.实验日期:
3.实验目的:
4.实验装置:
5.实验记录:
6. 思考题:
用饱和汞蒸气来标定仪器,得到换算系数计算水汞的含量,这样造成的误差是偏高还是偏低?。