离子色谱法对生鲜乳中硫氰酸根的测定

转／ 分、 １ ５ ℃下离 心 １ ０分 钟 。将上 清 液 过 ０ ． ２ ２微 米 滤膜 ， 滤液 待测 。同时 用 ５ ． ０ ０毫升 水做 试 剂空 白。 样 品测 定 。离 子 色谱 参 考 条 件 色谱 柱 为 Ａ Ｓ 一 １ ６ 型 色谱 柱 （ 内径 ４毫米 ） 和Ａ Ｃ 一 １ ６型保 护柱 （ 内径 ４
只是硫 氰 酸根 ， 而不 是硫 氰 酸钠 。 硫 氰 酸 根 的测 定 方法 有 离 子 色谱 法 、极 谱 法 和
分光光度法等 ， 离 子 色谱 法灵 敏 度 高 、 速 度快 ， 应 用 广 泛 。在 Ｉ Ｓ Ｏ国际标 准 中 ， 规 定 了废 水 中硫 氰 酸根 的
样于 ｌ ０毫 升 离心 管 中 ，加入 １ ． ０ ０毫 升 乙酸水 溶 液 ， 摇匀 。 在 １ ２ ０ ０ ０转 ／ 分、 １ ５ ℃下 离心 ｌ ０分 钟 用 注 射 器 吸取 约 ４毫 升 的上 清 液 ， 过Ｏ ． ２ ２微 米滤 膜 ， 收 集 所 有 滤液 。准确 移 取 ３ ． ０ ０毫 升 滤液 于另 一 干净 的离 心
升。 硫氰酸根标准中间溶液。 准确吸取 １ ０ ． ０ 毫升硫氰 酸 根标 准 储 备溶 液 于 １ ０ ０毫 升 容量 瓶 内 ， 用水定容 ，
混匀 。４ ℃保 存 ， 有效 期 ７天 。此溶 液 中 ， 硫 氰 酸根 的 含量 为 １ ０ ０微克 ／ 毫升 。硫氰 酸根 标 准工 作溶 液 。分
硫 氰 酸 根 标 准 储 备 溶 液 。 将 硫 氰 酸 钾 于
１ ０ １ ～ １ ０ ３ ％烘箱 内烘干 ２ 小时 ， 在干燥器 内冷却 至室
温。 准 确称 取 干燥 后 的硫氰 酸钾 １ ． ６ ７ ３ ２克 于烧 杯 中 ， 加少 量水 溶 液 。滴 加 ｌ ０滴 氢 氧 化钾 溶 液 后 ， 转移 定 容于 １ ０ ０ ０毫 升容 量瓶 内 ， 混匀 。于 ４ ℃保 存 ， 有 效期 ３ 个月。 此溶 液 中 ， 硫 氰 酸根 的含量 为 １ ０ ０ ０微 克氧 化钾 溶 液 ， 摇 匀 。在 １ ２ ０ ０ ０
离 子 色谱 法 ， 但 没 有牛 奶 的检测 方法 。中国农 业科 学 院 北京 畜牧 兽 医研 究 所 反 刍动 物 营养 研 究 室 结合 自 身特点 ， 试验 了牛奶 中硫氰 酸根 的离子 色谱测定 方法 。
毫米 ） ， 或相 当 的产 品 。抑 制 器 为 Ａ Ｓ Ｒ Ｓ — Ｕ Ｌ Ｔ Ｒ Ａ ３ ０ ０
１ 原 理
用 乙酸溶 液 沉淀 蛋 白质 ， 经离心 ， 上 清 液再 用 氢
氧 化钾 溶 液 沉 淀蛋 白质 ， 过 滤后 ， 直 接 注 入离 子 色谱
仪分 离 ， 外标 法定 量 。
可在人类肝脏中合成， 是氰化物的解毒代谢产物。过 量摄 入硫 氰 酸盐 ， 可 引起 急性 毒性 。少量 摄 取可 妨碍
机 体 对 碘 的利用 ， 引起 甲状腺 疾 病 ， 尤 其 对 胎 儿 和婴
儿的智力和神经系统发育存在较大的风险。
在 牛 奶 中 亚 硫 氰 酸 以 亚 硫 氰 酸 根 离 子 形 式 存 在 。这 种 离 子 专 门 和细 菌 细胞 表 面游 离 的硫 氢 基 团 化 合 ，致 使 细 菌 的几 种 与生 命 代谢 有 关 的酶 丧 失 活 力， 阻碍 了细菌 的代 谢 和增 殖能力 。硫氰 酸 盐 对人 体 有 一 定 的毒 害 作 用 和蓄 积毒 性 ，尤其 对 于婴 幼 儿 潜 在 的危 险性 更 大 。硫 氰 酸钠 的毒 性 主要 是 在 体 内转 化 的氰 根 离子 （ Ｃ Ｎ 一） 而 引起 。 氰 根离 子在 体 内能很 快 与 细 胞 色 素氧 化 酶 中 的三价 铁 离 子 结合 ，抑 制 该
型 ４毫米阴离子抑制器。自身抑制模式 ， 抑制器电流
为 １ ０ ５毫安 。流 动 相 为氢 氧化 钾 溶 液 ， 浓度 为 ４ Ｏ毫 摩尔／ 升， 等度洗脱 。柱温为 ３ ０ ． Ｏ ℃。电导池温度为 ３ ５ ． Ｏ ℃。测 定进 样 量为 ２ ５微升 ， 外标 法进 行 定 量 。
别吸取硫氰 酸根标 准中间溶液 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８和 １ Ｏ毫 升 于 ６只 １ ０ ０毫 升 容 量 瓶 内 ， 用水定容 ， 混匀， 得 到
浓 度分 别 为 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８和 ｌ Ｏ微 克 ， 毫升 的硫 氰 酸 根 标 准工作 溶 液 。
３ 仪器设 备
离子 色谱仪 ， 电 导 检测 器 ； 高速离心机 ； 分 析 天 平 ，感 量 为 ０ ． ０ ０ ０ １ 克； ５毫 升 注射 器 ； ０ ． ２ ２微 米 水 性 样 品过 滤器 ，直 径 ２ ６毫 米 ； ０ ． ２ ２微 米 水性 样 品过 滤 器， 直径 ｌ ３毫米 。
酶活性 ， 使组织不能利用氧。因此 ， 硫氰酸盐被禁止 作为保鲜剂使用。虽然第一批 “ 黑名单”中公布的违 法 添加 物 质 为 “ 硫 氰 酸钠 ”， 但 当硫 氰 酸 钠 加 入 到生
时 检 疫 检 验
离 子 色 谱 法 对 生 鲜 乳 中 硫 氰 酸 根 的 测 定
郝 东海 （ 黑龙江贝因美乳业有限公司 黑龙江安达 １ ５ １ ４ ０ ０ ）
硫 氰 酸 盐是 一 种 用 于 医药 、印染 等 多种 行 业 的 化 工 原料 ， 都 为 白色结 晶或 粉末 。硫氰 酸 盐 属于有 毒 有 害物 质 ， 他 天然 存 在 于各 类 食 品 中 （ 包括乳 ） ， 并
鲜乳 后 ， 会 电离 成硫 氰 酸 根离 子 和 钠离 子 ， 生 鲜乳 中 本身 就 含 有 大量 的钠 离子 ，而且 真 正 起保 鲜作 用 的
也 只 有硫 氰 酸 根 离子 ， 所 以实 际 过程 中 ， 检 测 的对 象
４ 操作 步骤
样 品处 理 。 将 牛奶样 品摇匀后 ， 吸取 ５ ． ０ ０毫升 试