赵彩荧 释放甲醛

蒸汽吸收法 甲醛标准溶液的配置和标定
●1) 约1500ug/mL甲醛原液的制备 用水稀释3.8mL质量 甲醛原液的制备 浓度为37%的甲醛溶液至1L，用亚硫酸钠法或碘量法 标定原液，记录该标准原液的精确浓度，该原液被用 于制备标准稀释液，有效期为四周。 ●2) 标准溶液（S2）的制备 吸取10mL甲醛溶液（1)） 标准溶液（ ） 于容量瓶中，用水稀释至200mL，此溶液含甲醛 75mg/L。 ●3) 校正溶液的制备 吸取不同体积的标准溶液（S2） 用水稀释定容至500mL容量瓶中，用以制备校准溶液。 配制下列所示溶液中至少5种浓度：
蒸汽吸收法
● 取两次平行试验的平均值作为检测结果，计算结果修约 至整数位。 ● 如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出”。
蒸汽吸收法
蒸汽吸收法采用水吸收织物释放的甲醛，因此溶液中 干扰非常少，容易得到真实结果，但耗时较长，不够便利， 不适用于大批量样品的检测。
蒸汽吸收法
因此，在采用国标测试织物中甲醛含量时，（除非 有特殊要求）应先采用水萃取法进行测试，当遇到褪色 严重、显色后浑浊或沉淀的样品时，应该考虑改变测试 方法，有条件的实验室可改用高效液相色谱法，对于没 条件实行高效液相色谱法标准的实验室，建议改用蒸汽 吸收法。
蒸汽吸收法
1mL S2 至500mL，含0.15ug甲醛/mL=7.5mg甲醛/kg织物 2mL S2 至500mL，含0.30ug甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物 5mL S2 至500mL，含0.75ug甲醛/mL=37.5mg甲醛/kg织物 10mL S2 至500mL，含1.50ug甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物 15mL S2 至500mL，含2.25ug甲醛/mL=112.5mg甲醛/kg织物 20mL S2 至500mL，含3.00ug甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物 30mL S2 至500mL，含4.50ug甲醛/mL=225mg甲醛/kg织物 40mL S2 至500mL，含5.00ug甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物 绘制工作曲线： 绘制工作曲线：
y = a + bx
此曲线用于所有测量数值。
蒸汽吸收法 试样的制备
样品不进行调湿，样品的预调湿可能影响样品中的 甲醛含量，测试前样品密封保存。 从样品上取至少两块试样剪成小块，称取1g，精确至 10mg。 注：可以把样品放入一聚乙烯包装袋里储藏，外包铝， 预防甲醛通过包装袋的气孔散发。但是，不可直接接触， 催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝 会发生反应。
蒸汽吸收法 设备和器具
● 玻璃（或聚乙烯）广口瓶，1L，有密封盖，如图b） [或瓶盖顶部带有小钩的密封盖，如图c)]。 ● 小型金属丝网篮，如图a）（或用双股缝线将织物两 端分别系起来，挂于水面上，线头系于瓶盖顶部钩子上)。
蒸汽吸收法
● 烘箱（温度控制在49±2℃)。 ●50mL,250mL,500mL和1000mL容量瓶。 ●1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL,30mL和50mL单标 移 液管及5mL刻度移液管。 5mL ●10mL,50mL量筒。 ●分光光度计（波长412nm)。 ●试管或比色管或测色管。 ●恒温水浴锅（40±2℃)。释放的甲醛含量超过500mg/kg，或试验 ●4) 采用5:5比例，计算结果超过500mg/kg时，稀释吸收液 使之吸光度在工作曲线的范围内(在计算结果时，要考 虑稀释因素)。
蒸汽吸收法 结果的计算与表示方法
纺织品中甲醛含量的计算公式为：
c × 50 F= m
式中：F——织物样品中的甲醛含量，mg/kg； c——读自工作曲线上的样品溶液中的甲醛含量， ug/mL； m——试样的质量，g。
甲醛含量的测定方法
我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含 量的标准有三个： ● GB/T2912.1—2009（水萃取法） ● GB/T2912.2—2009（蒸汽吸收法） ● GB/T2912.3—2009（高效液相色谱法）
蒸汽吸收法
蒸汽吸收法主要是模拟织物在仓储和压烫过 程中释放甲醛的量，进行定量测定的方法， 程中释放甲醛的量，进行定量测定的方法，适用 于生产和贮存过程中甲醛含量的测定。 于生产和贮存过程中甲醛含量的测定。 适用于释放甲醛含量为20~3500mg/kg之间的 纺织品，检出限为20mg/kg，低于检出限的结果 报告为“未检出”。
甲醛的测定
释放的甲醛 ─蒸汽吸收法 蒸汽吸收法
纺织工程 赵彩荧 2110576
前言
纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中 最重要指标之一，GB 18401-2010 《国家纺织产 品基本安全技术规范》对纺织品中甲醛的限量规 定见下表：
纺织品分类 婴幼儿纺织产品 直接接触皮肤的纺织产品 非直接接触皮肤的纺织产品 限量标准/（ 限量标准 （mg/kg） ） ≤20 ≤75 ≤300
蒸汽吸收法 操作步骤
每只试验用广口瓶中加入50mL水，试样放在金属丝网篮 ●1) 上或用双股缝线将试样系起来，线头挂在瓶盖顶部钩子 上，盖紧瓶盖，小心置于(49±2)℃烘箱中20h±15min后， 取出试验瓶，冷却(30±5)min，然后从瓶中取出试样和 网篮，再盖紧瓶盖，摇匀。
蒸汽吸收法
● 用单标移液管吸取5mL乙酰丙酮溶液放入试管中，加 2) 5mL试验瓶中的试样溶液混匀，再吸取5mL乙酰丙酮 溶液放入另一试管中，加5mL蒸馏水作空白试剂。 把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min，然后取出， ●3) 常温下避光冷却(30±5)min，用10mm的吸收池在分光 光度计412nm波长处测定吸光度。通过甲醛标准工作曲 线计算样品中的甲醛含量(ug/mL)。
蒸汽吸收法 原理
一定质量的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面 上，置于恒定温度的烘箱内一定时间，释放的甲 醛用水吸收，经乙酰丙酮显色后，用分光光度计 比色法测定显色液中的吸光度。对照标准甲醛工 作曲线，计算出样品中释放甲醛的含量。
蒸汽吸收法 所用试剂（分析纯） 所用试剂（分析纯）
● 蒸馏水或三级水 蒸馏水或三级水（符合GB/T 6682 的规定） ● 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂） 在1000mL容量瓶中加 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂） 入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加入3mL冰乙 酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存 （注：储存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前必须储 存12h，试剂6周内有效）。经长时期储存后其灵敏度 会稍起变化，故每星期应作一校正曲线与标准曲线校 对为妥。 ● 质量浓度为 质量浓度为37%的甲醛溶液 的甲醛溶液