实验9漂白粉中有效氯含量的测定
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)实验目的：1.通过复杂络合滴定法测定漂白粉中有效氯的含量。
实验原理：1.有效氯的测定漂白粉中有效氯含量的测定常用的是复杂络合滴定法。
它利用亚铁离子作为指示剂，由于亚铁离子与氯离子配位形成淡黄色的六配合态络合物，因此可以利用该配合物的演变过程来测定样品中的有效氯含量。
复杂络合滴定法的步骤如下：a.将样品加入三氧化二铁溶液中，使得漂白粉中氯离子转化为元素状态的氯。
b.加入过量的硝酸钾和硫酸铵，使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。
c.滴加0.1mol/L亚硫酸钠标准溶液，使得余量的亚硫酸钠还原三价铁离子为二价铁离子，生成一些硫酸根离子和氯离子，在一定溶液条件下形成淡黄色的六配合态络合物Fe(SCN)63-。
d.不断滴加亚硫酸钠标准溶液，直到滴加的亚硫酸钠的体积达到所需要的体积，此时样品中的有效氯完全与亚硫酸钠反应。
e.通过计算亚硫酸钠标准溶液的体积和滴定后残留的亚硫酸钠标准溶液的体积来确定实验样品中有效氯的含量。
2.固体总钙的测定b.加入甲醛，使得样品中的铁、铜、镍等干扰元素被稳定。
c.再加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液和艾琳染料指示剂，调节样品的pH值到10左右。
d.滴加标准EDTA标准溶液，使得EDTA与样品中的钙离子络合生成无色EDTA-钙复合物，当钙离子被络合完全时，样品的颜色被改变。
实验步骤：1.制备标准EDTA标准溶液：称取0.3728g二羧酸EDTA，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容到刻度，摇匀。
2.样品的处理：a.有效氯含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，称取0.5g样品加入50ml三氧化二铁溶液中，加温加热至样品完全熔解后，加入过量的硝酸钾和硫酸铵，把亚铁离子氧化成三价铁离子。
冷却后加入少量水，滴入铁氰钾指示剂，再滴入0.0025mol/L 亚硫酸钠溶液，冷却之后再加适量准确的甲酸和甲醛。
b.固体总钙含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，取5g用稀盐酸溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液，并调节pH至7左右，再滴入3-4滴艾琳染料指示剂。
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定漂白粉是水产养殖业最为常用的药物之一。
在采购、运输、储存和使用过程中，特别是在其包装开过封后，漂白粉中的有效氯很容易挥发，而使得它达不到应有的含量。
如此在使用时，养殖户就把握不好正确的剂量，达不到预期的消毒和预防效果。
现介绍一种简单的有效氯测定方法。
（1）用具。
天平一台，100毫升玻璃杯子2个，50毫升量杯（筒）1个，橡皮玻璃吸管2支，新鲜蓝墨水1瓶，100毫升烧杯1个，待测漂白粉若干。
（2）测定方法。
①用天平称重2克漂白粉，放入玻璃杯A内，加水40毫升，搅拌1～2分钟，使漂白粉全部溶化。
②5分钟后用吸管A吸取上部澄清液，在玻璃杯B内滴入38滴。
③用吸管B吸取蓝墨水，一边滴一边数，一滴一滴地慢慢滴入玻璃杯B内，每滴入1滴均要搅动1次。
由于漂白粉中有效氯的作用，蓝墨水刚滴入即被氧化，逐渐变为棕黄色。
到滴入后不变色为止，所滴入蓝墨水的滴数（包括不变色的最后一滴）就是漂白粉的有效氯含量。
为了使测定结果更可靠，可测定2～3个样品后取其平均数，然后根据此数据决定用量，可达到最佳的消毒与预防效果。
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉是一种日常生活中很常用的化学品，它可以有效去除衣服上的污渍，也可以用来消
毒家用用品。
因此，了解漂白粉中有效氯含量是很必要的，可以确保漂白粉的安全性和有
效性。
漂白粉中有效氯的测定，通常用铜芳烃抑制剂来进行，以减少漂白粉的氧化性反应。
首先，将样品放入滴定瓶中，加入一定量的铜芳烃抑制剂，然后加入氯气，混合搅拌均匀。
接着，再加入一定比例的活化水，反应时间大约10分钟，把反应液倒入有色玻璃中，用精确测
定仪器来测定反应液的有效氯含量。
另外，在使用漂白粉时也要注意调配比例，过量的漂白粉会导致用户出现刺激等不良反应，因此，正确的配比是漂白粉的使用的前提。
以上是漂白粉中有效氯的测定的一般步骤，注
意以上步骤的应用可以更好的保证用户的安全性。
一般来说，不同的漂白粉的有效氯含量是不一样的，一般来说有效氯含量在3%-15%之间，所以在使用漂白粉前，比较有必要检查一下漂白粉中有效氯的含量，便于保证使用漂白粉
的安全性，以及更好地满足需求。
总而言之，漂白粉中有效氯的含量是非常重要的，它直接关系到用户的安全性。
因此，在清洗时使用正确的比例，并进行有效氯的测定，才能保障漂白粉的安全性。
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法一、实验目的1.掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2.学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
二、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。
利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。
相关反应式为：ClO- + 2 H+ + 2 I- == I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- == 2 I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6 H+ + 6 I- == 3 I2 + Cl- + 3 H2O滴定反应：2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。
S2O32-＋2H+ ==H2O+SO2+S↓H2O+SO2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强，会使发生歧化反应。
3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-＋4I2+10OH- ==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。
为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。
防止I-被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I-被空气氧化的速率；除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太高，否则-被空气氧化的速率加快。
4I-+4H++O2==2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定：利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。
漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定
二、水中余氯量的测定（比色法）
（一）原理
在水中加入甲土立丁溶液，不同量的 氯与其反应生成物颜色深浅不一，与标准 色阶比色得出余氯量。
三、水中需氯量的测定（三杯试验）
（一）原理
在水中加入不同量的氯，经一定接触 时间后，用比色法测定剩余氯，根据最佳 加入量，求出水中的需氯量。
（二）步骤
1、取三个250ml烧瓶，分别加入200ml水样（三 杯试验），然后加入0.71％漂白粉溶液0. 1、 0.20、0.30ml，搅拌均匀，接触30min，测余 氯（方法见测比色法余氯）
3、自滴定管加入0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶 液，不断振荡三角瓶，直至变成淡黄色。然后 加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为 止，记录用量。
（三）计算
有效氯（Cl2%）＝V% V——0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶液用 量（ml）
（四）评价
商品漂白粉含有效氯在25％～35％之 间，漂粉精含有效氯在60％～70％之间， 当漂白粉因保存不当或放置过久而使有 效氯含量降低时，会影响消毒效果。
1、氯化消毒原理
氯易溶于水，在常温下几秒种内几乎全部水解： Cl2+H2O→HOCl+H++Cl漂白粉加入水中后，也能水解成次氯酸： 2Ca(OCl)Cl+2H2O→Ca(OH)2+2HOCl+CaCl2
2、影响氯化消毒的因素
加氯量和接触时间 水中pH值 水温 水的浑浊度
二、实验内容：
漂白粉中有效氯含量、水中余氯 量及需氯量的测定
预防医学实验教学示范中心
一、饮用水氯化消毒的化学原理
生活饮用水必须安全、卫生，符合《饮用水水质卫 生标准》。为此，水源水（地面水、地下水等）经沉淀 和过滤后，还必须进行消毒。
漂白粉有效氯含量的测定法
漂白粉有效氯含量的测定法确定的活动含氯漂白灰原则的方式：它是基于这样的事实，在一个方案，氯酸的存在置换等量的免费碘化钾，这是滴定与硫化钠(低).试剂：1)的1%方案漂白石灰(1g漂白石灰称在个瓷杯，5至10毫升，蒸馏水浇和地杵到软绵绵的质量，这是转移到一个量杯，洗掉杯中的一小部分的蒸馏水带到一个容积为100毫升);2)的25%的硫酸溶液3)5%碘化钾溶液;4)1%的淀粉；5) 0.01-正解决低；6)瓶滴定;7)一个三脚架滴定管.课程的确定：50毫升的蒸馏水倒入一个250毫升瓶和2毫升的1%漂白剂溶液的增加。
然后添加1毫升的25%硫酸、5毫升5％有碘化钾溶液和1毫升的1%淀粉的解决方案。
释放碘提供一个蓝色的染色淀粉。
该混合物的液滴定有0.01-n低液变色的发生。
漂白粉有效氯含量的测定法该百分比的活氯(x)使用下述公式计算::x=(a·0.355·10)/2其中：a–的数目的毫升的低使用滴定；2–数毫升的石灰解决方案所采取的研究；0.355–的数目的毫克活性的氯相关的1毫升低的解决方案；10分乘数用于将毫克活性氯入的一个百分比根据这些条件。
计算例如：滴定的2毫升的1%漂白液了16.8毫升0.01n低的解决方案。
活氯内容将是：x= ( 16,8 · 0,355 · 10) : 2 = 29,8%漂白粉有效氯含量的测定法确定的需要漂白剂量的解决方案给予的积水在经济条件，需要漂白剂量的石灰氯化水是确定在下列简化的方式。
测试水被倒入瓶中的100毫升中的每一个。
然后倒在不同金额的1%方案漂白剂：在第一瓶–0.5毫升，在第二-0.6毫升，在第三0.7毫升以及在第四瓶-0.8毫升。
之后添加溶液,水搅拌和左为1.5-2个小时接触氯。
然后5降为25%硫酸、5滴1%的淀粉解决方案，3下降5%碘化钾溶液被添加到每个烧瓶，一切都是混合的玻璃棒。
在每四个瓶，水的颜色不会相同。
在一个在所有活动的氯是用来氧化有机物质，水将无色。
有效氯测定
一、漂白粉有效氯测定原理：漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI2HI+Ca（OCL）CL→CaCL2+H2O+I2I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6（一）仪器250ml具塞三角烧瓶1个；研钵1个；100ml量液瓶1个；25ml容量吸管1支；2ml 吸管2支；1ml吸管1支；碱性滴定管1支。
（二）试剂0.71%漂白粉液；0.05N硫代硫酸钠；1%淀粉液；10%碘化钾；36%冰醋酸。
（三）操作步骤1．取250ml三角烧瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。
2．用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml，放入上述三角烧瓶内。
此时瓶内溶液立刻呈棕色，振荡均匀后，静置5分钟。
3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液，不断振荡，直至出现淡黄色，然后加入1ml 淀粉溶液，此时溶液呈蓝色。
4．继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止，记录用量。
滴定时用去的0.05nNa2S2O3的ml数，即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。
5．计算V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml）二、漂白粉加入量测定原理：取一定体积的水样数份，分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液，半小时后，观察余氯，取其余氯最适当（0.3mg/L）的水样，计算出漂白粉加入量。
漂白粉中有效氯含量在15%以上时，即可用本法测定加入量。
（一）器材250ml烧杯5个，100ml量筒2个；研钵1个；5ml 吸管1支；玻棒1根。
（二）试剂漂白粉（有效氯含量在15%以上）。
（三）操作步骤1．配制0.01%漂白粉溶液。
称取0.01g漂白粉置于研钵中，加蒸馏水少许，研磨后倒入100ml量筒内，加蒸馏水稀释至100ml。
此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2．将5个烧杯依次排列好，每杯中加入100ml水样。
漂白粉中有效氯含量的测定
3、计算
加氯量（Cl2,
mg/L）=
V1×1
0×1000 V
式中：V1—1%有效氯标准溶液的体积（ml） V—水样体积（ml） 10—是指1%有效氯标准溶液浓度是10mg/ml 需氯量（Cl2 ，mg/L）=加氯量 - 余氯
• 思考题：
标准溶液，不断震荡三角瓶，直至变成淡黄 色。然后加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝 色刚褪去为止，记录用量。
五
计算
有效氯（Cl2
%）=
V
0.0500
70.91/2000 0.71
100/25
100
V
• 式中：V—0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶液
的用量（ml）。
水中余氯的测定-------四甲基联苯胺比色法
五
结果分析
• 根据饮用水中消毒剂常规指
标和要求，对你所得的结果 进行分析。
水中需氯量的测定-----碘量法
➢需氯量是指在一定的条件（如温度、pH、
接触时间）下因杀灭细菌、氧化有机物以及 某些氯化反应所消耗的氯量，水中加氯量除 满足需氯量的要求外，尚需留有一定的余氯。
一
原理
在水中加入不同量的氯，经一定接触时间后， 用碘量法测定剩余氯，根据加氯量与余氯量 之差，求出水中的最低需氯量。
➢ 余氯是指水经加氯消毒，接触一段时间后，余留在水中 的氯。其作用是保证持续杀菌，也可防止水受到任何再 污染。
➢余氯有三种：1、总余氯 2、化合性余氯 3、游离性余氯
一
原理
• 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3，
3′，5，5′四甲基联苯胺（以下简称为四 甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化 合物，用目视比色法定量。本方法可用 重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
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实验9 漂白粉中有效氯含量的测定
一、实验目的
1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件
2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法
二、实验原理
碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。
，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。
利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。
其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。
间接碘量法有较广泛的应用。
漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。
它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。
利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量：
Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O
C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI
三、实验用品
分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。
20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。
四、实验内容
常量法
1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液
用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。
转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定
在分析天平上称取左右的KBrO 3 ，置于250mL 烧杯中，加入约40mL 蒸馏水溶解，转入100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。
加水至刻度线，摇匀。
计算此KBrO 3 标准溶液的浓度。
移取KBrO 3 标准溶液，放入洁净的250mL 碘量瓶中，依次加入20%KI 溶液10mL 和3mol ·L -1 H 2 SO 4 10mL ，加盖摇匀后置于暗处放5min 。
加150mL 蒸馏水，用待标定的Na 2 S 2 S 3 溶液滴定。
接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入1% 淀粉指示剂5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na 2 S 2 O 3 溶液的体积，平行测定三次。
计算Na 2 S 2 O 3 溶液的浓度。
3. 漂白粉悬浊液的配制
用分析天平称漂白粉 2 克左右，放入100mL 小烧杯中，加入少量蒸馏水将漂白粉调为糊状，再加适量的蒸馏水制成悬浮液。
转入250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。
再加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
4. 漂白粉中有效氯含量的测定
用移液管迅速吸取摇匀的漂白粉悬浊液，放入250mL 碘量瓶中，加入10mL3mol ·L -1 H 2 SO 4 溶液和15mL10 ％KI 溶液，加盖摇匀。
放置暗处5min 后，加入80mL 蒸馏水，立即用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定析出的I 2 ，待大部分I 2 被还原，溶液呈浅黄色时，加人3mL 1% 淀粉试液，溶液变蓝，继续滴定至蓝色刚好消失为止，平行测定三次。
按下式计算漂白粉中有效氯的含量：
上式中m 为漂白粉的质量。