【CN109704928A】一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案【专利】
【CN109704928A】一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案【专利】
萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟
萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟
胡松;杨卫胜
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2013(042)007
【摘要】采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL模型计算气液平衡,对萃取
精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的过程进行模拟.选择1,2-丙二醇为萃取剂,考察
了萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、萃取精馏塔理论塔板数、粗环氧丙烷进料位置、萃取剂进料位置、萃取剂进料温度和回流比对分离效果的影响.模拟结果表明,在满
足环氧丙烷产品纯度为99.99％(w)的条件下,优化的工艺条件为:溶剂比0.45,萃取
精馏塔理论塔板数30块,粗环氧丙烷进料位置第20块塔板,萃取剂进料位置第5块塔板,萃取剂进料温度45℃,回流比0.14.在此工艺条件下,环氧丙烷回收率为
99.99％,单位产品热负荷为0.936GJ/t.
【总页数】5页(P775-779)
【作者】胡松;杨卫胜
【作者单位】中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工
研究院,上海201208
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028
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一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法[发明专利]
![一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/dccbb78d27d3240c8547efa2.png)
专利名称：一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法专利类型：发明专利
发明人：徐冬梅,吴绪敏,马艺心
申请号：CN202011500398.7
申请日：20201221
公开号：CN112624904A
公开日：
20210409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种利用多孔液体萃取分离二氟乙醇和水的方法，该方法是利用ZIF‑8和疏水离子液体合成多孔液体，并以多孔液体为萃取剂，萃取分离二氟乙醇和水的混合物。
首先对混合后的多孔液体与二氟乙醇和水进行搅拌，静置后得到分层的两相；通过分液的方式分离出上层萃余相和下层萃取相。
然后用乙酸乙酯对下层萃取相进行反萃取，并将反萃后的反萃取相进行精馏处理后得到二氟乙醇；将上层萃余相用再生的多孔液体进行循环萃取。
本发明所使用的多孔液体兼具多孔材料和离子液体的特性，分离效率高、循环萃取能力强、环境友好且可以重复使用。
申请人：山东科技大学
地址：266590 山东省青岛市黄岛区前湾港路579号山东科技大学
国籍：CN
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一种从发酵液中分离提取1,3-丙二醇的方法[发明专利]
![一种从发酵液中分离提取1,3-丙二醇的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ee3fef79c950ad02de80d4d8d15abe23482f0383.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.11.24*CN101891591A*(21)申请号 201010228127.0(22)申请日 2010.07.16C07C 31/20(2006.01)C07C 29/80(2006.01)(71)申请人张家港华美生物材料有限公司地址215634 江苏省张家港市扬子江化学工业园区天霸路95号(72)发明人韩冰 方云进(54)发明名称一种从发酵液中分离提取1,3-丙二醇的方法(57)摘要本发明涉及一种从发酵液中分离提取1，3-丙二醇的方法，其依次包括：在除去菌体的发酵液(或经浓缩的发酵液)中加入甘油，然后通过蒸发、精馏等步骤，完成从发酵液中分离纯化1，3-丙二醇及副产物2，3-丁二醇。
1，3-丙二醇的分离提取率大于95％，甘油回收率大于95％，发酵液中的盐份(包含少量甘油)通过焚烧进行无害化处理，采用本发明所述技术方案所获的1，3-丙二醇，其纯度在99.5wt ％以上。
本发明的分离纯化工艺简单、流程短、投资低，分离得到的1，3-丙二醇纯度高、收率高。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页CN 101891591 AC N 101891591 A1.一种从发酵液中分离提取1，3-丙二醇的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)除去菌体等固形物的清澈发酵液，通过多效蒸发蒸去大部分水分，浓缩倍数为1～10倍。
(2)在步骤(1)中的经过浓缩(或未经浓缩)的发酵液中加入甘油，甘油加入量为盐含量的1倍～20倍。
(3)步骤(2)中的物料进入精馏塔1，通过减压精馏把1，3-丙二醇和副产物2，3-丁二醇以及剩余的水从塔顶蒸馏出来，甘油和盐留在塔釜。
压力1～20kPa，回流比0.2～5.0。
(4)步骤(3)中的塔顶出料进入精馏塔2中进行减压精馏，压力1～70kPa，回流比2～40，塔顶出水，从侧线出2，3-丁二醇产品，塔釜出1，3-丙二醇产品，进一步精制得到满足PTT聚合要求的1，3-丙二醇产品。
丙二醇甲醚-水-二氯甲烷液液相平衡的研究
丙二醇甲醚-水-二氯甲烷液液相平衡的研究
胡猛;夏苗;黄晶晶;秦凤祥
【期刊名称】《化学工程》
【年(卷),期】2022(50)5
【摘要】为支撑过氧化氢直接氧化法制环氧丙烷(HPPO)生产废水中的丙二醇甲醚(包括丙二醇单甲醚和丙二醇异单甲醚2种同分异构体)萃取分离新工艺开发,选定二氯甲烷为萃取剂,测定了在常压下288.2 K和298.2 K时三元体系丙二醇单甲醚/丙二醇异单甲醚+水+二氯甲烷的液液相平衡数据,并由此绘制相平衡曲线。
根据实验数据对分配系数和分离因子进行计算,结果表明:二氯甲烷作为萃取剂具有较好的萃取能力和较高的选择性。
利用Othmer-Tobias方程和Hand方程分别进行实验数据可靠性、准确性检验,其线性相关系数的平方均大于0.99,同时分别用NRTL和UNIQUAC热力学模型进行关联,回归得到不同温度下的模型参数,且实验值和计算模拟值的均方根偏差均小于0.016,说明2种模型均可较好地描述该三元体系相平衡行为。
【总页数】6页(P51-56)
【作者】胡猛;夏苗;黄晶晶;秦凤祥
【作者单位】中建安装集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.3
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非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1760165A [43]公开日2006年4月19日[21]申请号200510016030.2[22]申请日2005.11.11[21]申请号200510016030.2[71]申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号[72]发明人许松林 王惠媛 [74]专利代理机构天津市学苑有限责任专利代理事务所代理人任延[51]Int.CI.C07C 29/82 (2006.01)C07C 31/12 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法[57]摘要本发明公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水方法。
采用包括精馏塔的精馏装置，非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其过程，常压下将叔丁醇与水的恒沸物或混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，加入精馏塔的塔釜中，在塔釜为60－80℃进行全回流，全回流结束后，采出分相器中富集的水，当塔顶在64～83℃，塔釜在70～87℃，以回流比为1～5，采出三元共沸物收集在分相器中，分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出备用。
再以回流比1－4，在塔顶62－82℃下由塔顶采出环己烷－水及少量环己烷－叔丁醇的混合物后，在塔釜82－88℃，塔顶82－83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。
本发明的优点是，共沸剂的用量少，叔丁醇的一次收率高。
200510016030.2权 利 要 求 书第1/1页 1.一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法采用由精馏塔、冷凝器、分相器和产品储罐构成的精馏装置，实现非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其特征在于包括以下过程：常压下将叔丁醇与水组成的恒沸物或接近恒沸组成的叔丁醇与水组成混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，一同加入理论板数为30～50的精馏塔的塔釜中，在塔釜温度为60-80℃进行全回流操作0.5-2小时，当全回流过程结束后，塔顶分相器中富集的水要及时从分相器底部采出，当塔顶温度在64～83℃，塔釜温度在70～87℃，以回流比为1～5，从塔顶采出的叔丁醇-水-环己烷三元共沸物收集在分相器中，静置分层，其中分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出到另一个储罐中，在下一批共沸精馏过程中继续使用，再以回流比1-4，在塔顶温度62-82℃下由塔顶采出环己烷-水及少量环己烷-叔丁醇的混合物后，在塔釜82-88℃，塔顶温度82-83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。
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CN 109704928 A
说 明 书
1/3 页
一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制 方案
【技术领域】 [0001] 本发明属于化工领域，具体涉及一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水 的动态控制方案，尤其涉及化工生产的自动化控制领域。
【背景技术】 [0002] 丙二醇甲醚常用为洗涤剂和乳化剂，可以通过酯化反应来合成丙二醇甲醚乙酸 酯，水为副产物。由于丙二醇甲醚和水形成最低沸点的共沸物，因此丙二醇甲醚的脱水是该 过程中必不可少但关键的步骤。在非均相共沸蒸馏和萃取蒸馏方法用于丙二醇甲醚的脱水 的过程中 ，能耗大。通常 ，包含液液萃取的混合方法可以实现具有低能耗的混合物的有效分 离，因此我们将液液萃取与精馏相结合。 [0003] 动态控制在工艺控制系统的开发及性能分析、开停车过程的模拟、过程工况标定 等方面得到广泛应用。对于精馏分离过程，常见的就是控制产品的纯度，因此对于精馏过程 的控制工艺的研究具有重要的意义。 [0004] 在精馏过程中，受精馏过程中连接两塔循环物流的约束，在精馏过程中产生高度 的耦合作用，一个塔中出现扰动容易传递到另外一个塔，导致在两塔之间形成一定的相互 作 用，这 种相互 作 用不可避免的 引起控 制问 题。目 前对于二元体 系分离的 动态控 制研究 很 少，作为第三组分萃取剂的引入，使得对于流程的控制难度大大增加，因此本发明主要针对 非均相萃取精馏分离丙二醇甲醚-水的稳态流程提出一种有效的控制方案，保证两种产品 丙二醇甲醚和水的高纯度平稳操作。 [0005] 专利(CN106431812A)公开了一种萃取精馏分离甲苯-甲醇-水共沸物的方法及装 置 ，该方法通过两塔 和一个分 相器分离三元体系甲醇-甲 苯-水 ，得到高纯度甲 醇 、甲 苯 、和 水，但此专利没有实现动态控制。 [0006] 专利(CN106916050A)公开了一种用于低碳混合醇的分离系统及其使用方法，适用 于低碳混合醇的脱水 ，该专利给出了单塔精馏分离的单塔动态控制策略 ，相较于本专利的 非均相液液萃取结合精馏控制，单塔控制需要控制的变量少而简单，控制难度低于本专利。
本发明提供了一种非均相液液萃取-精馏分 离丙二醇甲 醚 和水的 动态控 制方案。包括 ：流量 控制器，用于调节进料流率；液位控制器，分别用 于调节塔釜的液位以及分相器的液位；压力控制 器，分别用于调节两精馏塔的塔压；温度控制器， 分别用于调节精馏塔的塔温以及换热器的温度； 组成控 制器 ，用于调节产品水的组成 ；比 例控 制 器，分别用于固定液液萃取塔进料流率与萃取剂 循环流率和精馏塔的再沸器热负荷的比。本发明 实现了对液液萃取塔流量和精馏塔温度、压力和 流量的自动控制，确保了两种产品丙二醇甲醚和 水的高纯度平稳操作，并且具有很好的动态控制 效果。本发明采用的设备要求低，容易实现，且本 发明具有较好的动态可控性，低成本，低能耗，减 少CO2排放，产品纯度高等优点。
2 .如权利要求1所述，其特征在于丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺如下： 丙二醇甲醚和水混合物经阀门V2进入萃取塔T1塔底，萃取剂从T1顶部进入，经萃取，水 与少量丙二醇甲醚和萃取剂从T1塔顶经阀门 V3、泵P1进入混合器MIX1 ，与来自分 相器DE下 层的水-丙二醇甲醚-萃取剂混合进入精馏塔C1，水-丙二醇甲醚-萃取剂从塔顶进入混合器 MIX2 ，产品水从精馏塔C1塔底采出 ；大量萃取剂与丙二醇甲 醚 和少量的 水从萃取塔T1底部 经阀门 V4 和泵P2进入精馏塔C2顶部 ，水-丙二醇甲 醚-萃取剂从 精馏塔C2塔顶进入混合器 MIX2 ，产品丙二醇甲 醚从精馏塔C2底部采出 ；从混合器MIX2流出的 水-丙二醇甲 醚-萃取剂 经换热器HX进入分 相器DE ，补加萃取剂从分 相器DE顶部 加人 ，上层水-丙二醇甲 醚-萃取剂 回到混合器MIX1，下层萃取剂经泵P3、阀门V1进入萃取塔T1循环利用。 3 .如权利要求1所述，其特征在于控制分离水-丙二醇甲醚二元混合物流程的动态控制 方案如下： 进料流率控制器FC用于调节萃取塔T1的进料流率；液位控制器LC分别用于调节塔釜的 液位以 及分 相器的 液位 ；压力控 制器PC分 别 用于调节精馏塔C1塔压以 及精馏塔C2的 塔压 ； 温度控制器TC分别用于调节精馏塔C1、精馏塔C2的塔温以及换热器HX的温度；组成控制器 CC ，用于调节产品水的纯度 ；比 例控制器QRVF基于萃取塔T1的进料流率F调节精馏塔C2塔底 再沸器热负荷QR；比例控制器SVF基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。 4 .根据权利要求1-3所述，其特征在于：精馏塔(C2)塔釜采用比例控制器QRVF，基于萃 取塔T1的 进料流率F调节精馏塔C2塔底再沸器热负荷QR ；精馏塔C1塔釜采 用组成控制器CC 控制产品水的纯度；采用比例控制器SVF，基于萃取塔T1的进料流率F调节萃取剂的流率S。 5 .根据权利要求1-3所述，其特征在于：该控制工艺可以稳健的控制±20％以内的进料 流率扰动和±20％以内的进料组成扰动，分离后水的纯度在99 .9％以上，丙二醇甲醚的纯 度在99 .8％以上。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109704928 A
CN 109704928 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案，其特征在于所述 分离丙二醇甲醚-水二元混合物的稳态工艺为萃取塔、双塔精馏结合分相器进行分离的工 艺，所述分离丙二醇甲醚-水二元混合物的动态控制方案为萃取塔、双塔精馏结合分相器分 离工艺设计的动态控制方案。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910003711 .7
(22)申请日 2019 .01 .03
(71)申请人 青岛科技大学 地址 266000 山东省青岛市市北区郑州路 53号
(72)发明人 王英龙 刘晓斌 戴姚 朱兆友 崔培哲
(74)专利代理机构 青岛中天汇智知识产权代理 有限公司 37241
代理人 郝团代
(51)Int .Cl . C07C 41/34(2006 .01) C07C 43/13(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109704928 A (43)4 )发明 名称 一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚
和水的动态控制方案 ( 57 )摘要