复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层

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铌合金MoSi2抗氧化涂层制备及组织性能分析

铌合金MoSi2抗氧化涂层制备及组织性能分析

H am n eK i i
J hnh a i Z ogu a
Li o gu t n jn H
C e ay n h nD o o g
H ul u G oi n
( eop c eerhIstt o ae a A rsaeR sa ntue f tr l Poes g eh o g , e i 10 7 ) c i M i s& r si s c nl y B in c n T o j g 0 0 6
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铌 合 金 Moi抗 氧 化 涂 层 制 备 及 组 织 性 能 分 析 S 2
何开 民
文 摘
贾中华
吕宏 军
陈道 勇
10 7 ) 00 6
胡 国林
( 航天材料及工 艺研究所 , 北京
在铌合金棒试样上喷涂 M 粉 高温烧结制得 M 层 , o o 然后在添加 活化剂的 S 粉 中扩散渗制得 M . i o
在铌合金上制备的 M S 涂层 , oi : 高温下形成氧化 钼是挥 发性 氧化 物 , 形 成 比较 纯 的玻 璃 质 SO 层 , 可 i 因而具有良好 的抗氧化性能 ; oi M S 与铌合金有相近
P e a a i n a d S r cu e P o e t a y i fOx d t n r p r t n tu t r r p r An l ss o i a i — o y o Re it n o i ssa tM S 2 Co t g o l mb u Al y a i s f r Cou i m l s n o
貌、 结构及组成进行了微观分析研究 , 抗氧化和抗热 震性能试验验证 了涂层具有 的综合性能。
2 实验
陷的情况下, 造成裂纹底部铌合金的快速氧化。采用 加入其 他元 素 的方 法 使硅 化 铌 改 性 可 达 到 减 少 穿 透

Nb521表面改性Si-Cr-Ti涂层的高温氧化行为

Nb521表面改性Si-Cr-Ti涂层的高温氧化行为

Nb521表面改性Si-Cr-Ti涂层的高温氧化行为唐新阳;沈统;肖来荣;蔡圳阳;赵小军;饶博【摘要】利用料浆烧结法在Nb521合金表面制备了Si-Cr-Ti-W和Si-Cr-Ti-Al-Y2O3涂层,并对这两种涂层在1 400℃静态空气中的静态氧化行为进行了测试和研究.利用扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)和波谱仪(WDS)对涂层在氧化过程中的微观组织形貌、元素分布和相组成进行了测试和分析,并建立了动态高温氧化模型.结果表明:两种改性涂层的氧化过程都遵循抛物线规律,添加铝、Y2O3和钨均能提高涂层的抗氧化性能.由于Al2O3和SiO2组成的复合氧化膜均匀致密且高温稳定性强,Si-Cr-Ti-Al-Y2O3涂层的抗氧化性能优于Si-Cr-Ti-W涂层的.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P392-397,418)【关键词】Si-Cr-Ti涂层;铌合金;硅化物涂层;高温氧化【作者】唐新阳;沈统;肖来荣;蔡圳阳;赵小军;饶博【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TG172铌合金由于具有高熔点、高硬度和优良的机械性能和耐蚀性等优点,已在航空航天及核工业领域得到了广泛应用[1]。

但是,由于铌的起始氧化温度较低,铌及铌合金的抗氧化性能相对较差。

Vilasi[2]报道纯铌在600 ℃就会发生严重的氧化现象。

因此,通常利用在铌合金表面涂覆硅化物涂层、氧化物涂层或贵金属涂层等方法来提高铌合金的抗氧化性能[3]。

其中,Si-Cr-Ti涂层体系具有高温自修复能力强、抗氧化性好、价格低廉、制备工艺简单等优点,成为铌合金常用的涂层体系。

双组元液体火箭发动机推力室材料研究进展

双组元液体火箭发动机推力室材料研究进展
宇航材料工艺 http:// 2019 年 第 3 期
—1—
合金 钨合金 钼合金 钽合金 铌合金
表 1 难熔金属材料性能优缺点 Tab. 1 Advantages and disadvantages of refractory metals
优点
缺点
优异的高温强度,热胀系数小
双组元轨/姿控液体火箭发动机的服役工况有如 下四个特点:(1)燃气温度高[如 NTO(四氧化二氮)/ MMH(甲级肼)的理论燃烧温度可达 2 700 ℃];(2)燃 烧 产 物 复 杂 ,氧 化 气 氛 强 ;(3)燃 气 流 速 高(高 达 3 km/s 以上);(4)多次启动导致燃烧室经受剧烈的冷 热交变。发动机推力室的服役环境十分复杂、恶劣, 常规金属材料无法承受,因此,发展高温高强抗氧化 基体材料和涂层体系十分必要。
·综述·
双组元液体火箭发动机推力室材料研究进展
王娜
李海庆 徐方涛 阴中炜
(航天材料及工艺研究所,北京 100076)
张绪虎
文 摘 针对双组元液体火箭发动机,综述了难熔金属材料、贵金属材料、高性能复合材料三大推力室材
料体系的研究进展,介绍了三大体系材料主要的制备技术和应用,讨论了使用局限性,并对推力室材料的发展
密度大(19.3 g/cm3),塑脆转变温度高(室温 以上),机加工难度大,高温抗氧化能力差
密度较低(10.2 g/cm3),优异的 高温蠕变性能,热胀系数小
塑脆转变温度高(室温以上),机加工难度大, 焊接性能差,700 ℃以上发生“pest”氧化
优异的高温强度,抗热震性能好,蠕 变强度高,热胀系数小,塑韧性良好
趋势进行了展望。
关键词 双组元液体火箭发动机,推力室,难熔金属,贵金属,复合材料

铌合金

铌合金

铌合金的热机械工艺与性能C.Craig WojcikWah Chang,An Allegheny Technologies Company1600 Old Salem Road, NE,Albany, OR 97321-4548, U.S.A.摘要:在所有熔点超过2000℃的高温耐热金属中,铌合金最易加工成形且密度最小。

从通讯卫星到人体成像设备,铌合金都有着广泛应用,但是多数科学家和工程师仅进行了有限的试验研究。

所有铌中,作为添加剂应用于钢和镍合金中的铌量超过95%,而铌基合金和高纯铌仅占1-2%,这一小部分中,超导铌钛合金又占了铌合金的一半以上,其余的铌被应用于耐高温铌合金和耐腐蚀材料中。

目前,正在应用的所有耐高温铌合金是二十世纪六十年代为适应核技术和航空航天领域的需要而开发的。

与二十世纪六、七十年代开发研究的其它高温耐热金属和数百种高温耐热合金相比,工业铌合金相对来说强度较低,但延展性能特别好,能加工成非常复杂的形状。

虽然铌合金的耐热能力比镍基合金高出数百度,但由于氧化和长期过程中蠕变行为而受限。

本文简述了目前铌合金的制造方法,并综述了它们的热力学性能。

1 铌锭生产方法从二十世纪六十年代早期开始,就已经采用铝热还原法生产粗铌金属,然后用电子束熔炼提纯。

在铝热还原中,将Nb2O5和铝粉末混合在一起,然后反应放热生成粗铌金属和Al2O3渣。

粗铌金属含有几个百分数的杂质,包括原来的铝和氧,这些杂质(铝、Al2O3和Nb次生氧化物)在转变温度上的蒸汽压比铌金属要高得多。

因为蒸汽压的不同,所以可以用电子束熔炼的方法工业提纯。

这种工艺能达到非常高的过热状态,通过液体对流快速蒸发除去杂质。

经过几次连续的电子束熔炼步骤后,铝和氧含量均减小到50ppm以下。

其它天然产生的蒸汽压低的杂质,如钽和钨,不能用电子束熔炼的方法除去,这些杂质必须用其它优于铝热还原的液体净化方法除去。

目前常用的电子束熔炼炉的电子束能量为500-2000kw,能够对直径300-500mm、长度2m以上的铌锭提纯。

铌基大型航天发动机喷管涂层制备

铌基大型航天发动机喷管涂层制备

铌基大型航天发动机喷管涂层制备摘要大型航天发动机喷管是载人飞船、登月探测卫星等航天器上使用的推力发动机上的关键部件,喷管材料主要有高温合金钢、钛合金、铌基合金以及钽合金和复合材料等,其中应用比较成功的有高温合金钢、钛合金等,但是随着航天技术的发展,需要耐更高温度的合金材料,目前,铌基合金发展比较迅速,继Nb752、C103合金之后,宁夏东方钽业股份有限公司开发出了新的铌基合金-Nb521合金,已经广泛应用在了新型号发动机和预研项目上,该合金在1600℃下的高温强度是C103合金的3倍左右,并且具有很好的旋压、焊接等加工性能,是最理想的旋压大型发动机喷管的铌基合金材料,旋压尺寸可达到Φ850*1300mm,喷管的涂层体系主要是硅系,制备工艺采用冷喷后两次高温熔烧,制备的涂层在1700℃下的静态抗氧化寿命可达到40h以上,在1800℃下的静态抗氧化寿命在8h左右,在1600-室温的热震性能可达到2000次以上,并且通过了地面以及高空试车。

关键词:铌钨Nb521合金大型喷管高温抗氧化涂层静态热震1 前言国际上在60、70年代研制出了多种铌合金,如C103、Cb752、WC3015、As-30、Su-31、X-110合金等,绝大多数都属于Nb-W-Mo-Zr合金系列。

其中C103合金因其具有优良的成型性、可焊接性、易于涂层等特点,被成功的应用在“大力神”Ⅲ的过渡级发动机、“阿波罗”飞船舱发动机和“阿波罗”登月舱下降发动机上。

俄罗斯研制的5BМЦ合金具有很好的高温性能,但是加工性以及焊接性较差,本公司研制的Nb521合金综合了铌基合金高温高强度以及可加工和焊接性,目前具有替代C103合金的趋势。

几种常用典型铌合金高温性能如表1。

2 铌合金涂层在铌合金表面加制涂层是有效提高合金高温抗氧化耐腐蚀性能并最大程度保全合金力学性能的有效途径。

在上世纪70年代初,美国研究了铌、钨、钼等合金的几十种涂层体系,其中最有代表性的涂层就有16种。

MoSi2复合材料体系及其组织与性能

MoSi2复合材料体系及其组织与性能

MoSi2复合材料体系及其组织与性能章菊萍;张玉成;余熙明;张天培;谢辉【摘要】以增强相MoSi2复合材料和MoSi2复合涂层为对象,讨论并归纳了各种MoSi2复合材料体系的制备工艺、物相成分、组织形貌、增韧补强机制、力学与抗氧化性能等关键问题,指出将SiC,Al2 O3,Mo5 Si3等作为增强相引入MoSi2基体中,基于裂纹偏转和纤维拔出等机理,可以提高材料的硬度、抗弯强度、断裂韧性.其原因在于MoSi2复合涂层在高温时生成玻璃相SiO2,填补了涂层内部孔隙,可有效阻挡氧气进入涂层内部,在材料的高温抗氧化过程中起至关重要的作用.【期刊名称】《湖北理工学院学报》【年(卷),期】2019(035)004【总页数】9页(P55-63)【关键词】MoSi2复合材料;增强相;涂层;增韧补强;抗氧化【作者】章菊萍;张玉成;余熙明;张天培;谢辉【作者单位】湖北理工学院材料科学与工程学院,湖北黄石435003;湖北理工学院材料科学与工程学院,湖北黄石435003;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430081;武汉科技大学钢铁冶金新工艺湖北省重点实验室,湖北武汉430081;湖北理工学院材料科学与工程学院,湖北黄石435003;湖北理工学院材料科学与工程学院,湖北黄石435003;湖北理工学院材料科学与工程学院,湖北黄石435003【正文语种】中文【中图分类】TB333MoSi2的熔点高(2 030 ℃)、高温抗氧化性能良好、导电性和导热性好[1-2]。

但是由于其室温韧性低、高温抗蠕变性差[3-4],MoSi2不宜单独使用。

因此,需要做成复合材料,以实现室温增韧、高温补强,并抑制其低温氧化“PEST”现象(灾难性氧化,即材料由块状变成粉末状)。

常规制备复合材料有2种途径:①引入增强相,如SiC,Al2O3,ZrO2,Mo5Si3,Ta,Nb等;②制备涂层,如Mo基、C/C基的MoSi2涂层,或其复合涂层。

Y2O3对铌硅化物基超高温合金硅化物渗层组织的影响

Y2O3对铌硅化物基超高温合金硅化物渗层组织的影响


涛 , 喜平 郭
( 西北 工业 大学 凝 固技 术 国家重 点 实验 室 , 安 7 0 7 ) 西 1 0 2
QITa ,GUO — ig o Xi n p
( t t y L b r t r fS l i c to r c s ig, S a eKe a o a o y o o i f ain P o e sn d i
出 现 先 增加 后 降 低 的 规 律 。 当 渗 剂 中 Y 0。 加 入 量 为 1 ~ 2 ( 量 分 数 ) , 具 有 明显 的催 渗 作 用 。 的 质 时 Y 0。
关 键 词 : 硅 化 物 基 超 高 温 合 金 ; i 。共 渗 层 ; 埋 渗 ; 层 结 构 铌 SYO — 包 涂
c n e to 03 i h a g f0 5 一 ,m a sfa to )i h a k mi t r sh v h i i rsr c o tn fY2 (nt er n eo . 5 s r cin n t ep c x u e a et esm l tu — a t r ,wh c sc m p s do Nb,X) i( r p e e t ,Hfa dCree e t)ly r a ( ,X ) S 3 ue ih i o o e fa( S 2 X e r s n sTi n lm n s a e , Nb 5i
No t w e t r l t c n c lUn v r iy r h s e n Po y e h ia i e st ,Xi a 1 0 2 ’ n 7 0 7 ,Ch n ) i a
摘要 : 用包埋 共渗工 艺在铌硅化物 基超高温合 金表 面制备 了 s Y 0 采 i 2 。共 渗 层 , 渗 温 度 为 1 5 ℃ , 渗 时 间 为 lh — 共 00 共 O。 利用 S M, D E E S和 X RD等 方 法 分 析 了渗 剂 中 Y O 。添 加量 对 渗 层 结 构 、 织 形 貌 及 其 成 分 分 布 的 影 响 , 与 相 同包 埋 组 并 渗 温 度 和 时 间 下 单 独 渗 s 渗 层 的组 织 进 行 了对 比 。 结果 表 明 : 渗 剂 中 添加 不 同 含 量 Y 0。 的渗 层 具 有 相 似 的 结 构 , i 在 z 后 均具 有 明显 分层 的结 构 , 由外 至 内依 次 为 ( b N ,x) i( 表 示 T ,Hf C ) ,Nb x)S 过 渡 层 和 富 A1 散 区 。 与 Szx i 和 r层 ( , s i 扩

复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层

复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层

第27卷 第4期2007年8月 航 空 材 料 学 报JOURNAL OF AERONAUTI CA L MATER I ALSVol 127,No 14 August 2007复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层肖来荣, 许谅亮, 易丹青, 蔡志刚, 王小宁(中南大学材料科学与工程学院,长沙410083)摘要:采用复合包渗法在C103铌合金基体上制备硅化物涂层,进行1500℃静态氧化实验,室温~1500℃热震实验,利用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SE M )、能谱分析(E DS)等检测手段对涂层氧化前后的组织结构进行观察,分析涂层形成机理、硅化时间对涂层组织结构的影响以及涂层氧化前后组织形貌的变化。

研究表明,复合包渗法制备硅化物涂层主要是通过扩散反应形成的;涂层是以MoSi 2相为主体层的多相复合结构;在高温氧化环境下,涂层表面生成熔融态非晶玻璃膜,有效阻止了氧向内进一步扩散,涂层抗静态氧化及抗热震性能良好。

关键词:铌合金;包渗;硅化物涂层;扩散;高温抗氧化中图分类号:T G174.44;TF123.3 文献标识码:A 文章编号:100525053(2007)0420036206收稿日期:2006208212;修订日期:2006210215作者简介肖来荣(68—),男,博士研究生,副教授,主要从事高温结构材料及其抗氧化涂层研究,(2)x 6@63。

铌及铌合金以优良综合性能日益成为航空航天领域重要候选材料,然而抗氧化性能差严重制约其在高温条件下的应用[1,2]。

为解决这一问题,近年来国内外发展了多种高温抗氧化硅化物保温涂层,包括Ti 2Cr 2Si 系、Fe 2Cr 2Si 系、Mo 2Si 系、Nb 2Si 系以及Ti 2Si 系等类型[3~6]。

其中Mo 2Si 系是最具潜力的研究方向之一,R yosuke .O,Ahidouci 和Jin 2K ook .Y 等人先后采用熔盐法、CV D 法以及激光熔敷法成功制得MoSi 2为主体的Mo 2Si 系涂层[7~9]。

Nb-Ti-Al合金及其硅化物涂层的高温氧化行为

Nb-Ti-Al合金及其硅化物涂层的高温氧化行为

Nb-Ti-Al合金及其硅化物涂层的高温氧化行为蔡圳阳;肖来荣;余宸旭;刘赛男;毛海军;曾德露【摘要】The Nb-40Ti-7Al (mass fraction,%) alloy was prepared by electron beam melting and vacuum self-consuming arc melting, and then prepared the Si-Cr-Ti coating on the surface of the alloy in the way of stuff paste melting. Oxidation behavior of the alloy matrix and coating at 1 400℃were studied, including the change of morphology and composition during the oxidation process, by means of XRD, SEM, EDS, and EPMA. The results show that the oxidation products of the alloy are mostly TiNb2O7, TiO2 and Al2O3 during the oxidation time of 1h-11h at 1 400℃. The coating is mainly composed of the subject layer of (Nb, Ti, Cr, Al)Si2 and transition layer of (Ti, Nb, Al)5Si3 before oxidation, and then the barrier layer ofAl2O3, SiO2 and TiO2 formed on the surface of the coating after oxidation. The oxidation behavior of alloy and coating follows the law of parabola. After coating, the mass gain of the matrix decreased from 161.98 mg·cm−3 to 9.56 mg·cm−2, and the coati ng was complete, showing that it has good anti-oxidation ability at high temperature.% 采用电子束和真空自耗电弧熔炼法制备Nb-40Ti-7Al(质量分数,%)合金,利用料浆熔烧法在合金表面制备Si-Cr-Ti涂层,研究在1400℃下合金与涂层的氧化行为。

铌铪合金表面硅化物涂层的高温失效行为分析

铌铪合金表面硅化物涂层的高温失效行为分析

铌铪合金表面硅化物涂层的高温失效行为分析潘兆义;赵青芮;王国强;蔡刚;宋国新【摘要】铌铪合金为轨姿控液体火箭发动机推力室身部主要结构材料,在高温有氧的工作环境中易发生氧化粉化,必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层.通过分析铌铪合金表面硅化物涂层的高温氧化、高温热震、瞬时高温烧蚀和热试车行为,阐述高温条件下的氧化失效行为.试验结果为:涂层1800℃以下氧化条件下,表面形成致密的二氧化硅氧化膜,使得涂层的氧化寿命大于2 h;1800℃以上的超高温氧化条件下,高温热冲击作用,涂层内部形成大量的烧蚀型网格结构,表面未形成二氧化硅氧化膜,氧化寿命小于10 s;热试车考核中,涂层满足推力室外壁面温度1350℃以下的使用工况,抗氧化能力较好,随着氧化温度升高,涂层高温抗氧化能力迅速衰减.【期刊名称】《火箭推进》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】8页(P66-73)【关键词】铌铪合金;硅化物涂层;瞬时高温;氧化行为【作者】潘兆义;赵青芮;王国强;蔡刚;宋国新【作者单位】西安航天发动机有限公司,陕西西安710100;西安航天发动机有限公司,陕西西安710100;西安航天发动机有限公司,陕西西安710100;西安航天发动机有限公司,陕西西安710100;西安航天发动机有限公司,陕西西安710100【正文语种】中文【中图分类】V2520 引言随着高性能姿轨控发动机的研究发展,发动机工作过程中的室压、温度均显著提升,便于提高发动机的推重比及工作效率,导致燃烧室等热端部件要承受更高的温度,并且发动机在工作过程中氧化剂发生氧化分解,使得燃烧室经受富氧燃气的冲击[1]。

发动机推力室身部需要承受高温和氧化环境,对材料的高温性能和可加工性能要求较高,而铌铪合金满足材料的基本性能要求,但该材料的抗氧化能力较差,与氧气接触后,短时间内便发生快速氧化反应,出现严重“粉化”现象,导致合金发生失效。

因此,为保证铌铪合金在高温条件下满足发动机的高温使用条件,必须在其表面涂覆抗氧化涂层,增加服役寿命[2-4]。

渗硅工艺及渗层组织的研究

渗硅工艺及渗层组织的研究

渗硅工艺及渗层组织的研究姚彦桃(河北理工大学轻工学院07q轧钢1 35 )摘要:本文介绍了渗硅工艺新进展—6.5%Si高硅钢,它有着优良的软磁性能,最适合用来制造高速高频电机、音频和高频变压器等;研究了固体渗硅,气体渗硅,液体渗硅等渗硅工艺和在实际生产中的应用情况,还研究了渗硅层组织,各渗层组织的性能,以及各个参数或因素对渗硅层厚度和性能的影响。

关键词:渗硅渗层组织性能0前言渗硅是指以硅原子渗入钢的表面层的过程。

它是使钢的表面层合金化,以使工件表面具有某些合金钢、特殊钢的特性,如耐热、耐磨、抗氧化、耐腐蚀等。

将金属工件放在含有渗入金属元素硅的渗剂中,加热到一定温度,保持适当时间后,渗剂热分解所产生的渗入元素的活性原子便被吸附到工件表面,并扩散进入工件表层,从而改变工件表层的化学成分、组织和性能。

1 渗硅工艺的新进展6.5%Si高硅钢有着优良的软磁性能,最适合用来制造高速高频电机、音频和高频变压器等。

该钢种采用水平专用连续渗硅生产线。

6.5%Si硅钢涂布绝缘薄膜能降低电器噪音效果。

经过试验测定,渗硅后的6.6%Si硅钢和含有5.7%Si、3.5%Si硅钢噪音对比,分别为45dBA、56dBA、70dBA以下[1]。

2 渗硅工艺渗硅工艺可用固体法、液体法和气体法,应用较多的是固体粉末渗硅,此外还有真空渗硅、流动粒子炉渗硅、机械能助渗硅等。

2.1固体渗硅2.1.1粉末法渗硅固体渗硅常用粉末法,渗硅温度一般为950~1050℃,而且硅铁损耗量大[2]。

供硅剂是硅铁,活化剂是氯化铵,填充剂用石墨、耐火土、氯化铝。

如:80%硅铁+12%氯化铵+8%氯化铝,渗层多孔,孔隙率46%~54%,有减摩作用。

在固体渗剂中加入一定量的氯化镁、氯化钙或氧化铁可减少、甚至消除渗硅层的孔隙,如80%硅铁+12%氯化铵+4%氯化镁+4%氯化钙,于1000~1050℃,保温3~6 h, 渗硅层厚度为0.10~0.15 mm,硬度为360HV,表面层致密无孔隙,抗蚀性明显提高,在10% HCl溶液中,比未渗硅的试样提高17倍。

铌合金的制造方法[发明专利]

铌合金的制造方法[发明专利]

〔19〕中华人民共和国专利局〔12〕发明专利申请公开说明书〔11〕CN 85109070A 〔43〕公开日1987年6月24日〔21〕申请号85109070〔22〕申请日85.12.20〔71〕申请人北京有色金属研究总院地址北京市新街口外大街2号〔72〕发明人贺从训 苏兰英 胡子尤 李家骏 〔74〕专利代理机构北京市第三专利代理事务所代理人陆菊华 张永虎〔51〕Int.CI 4C22C 1/02C22C 27/02权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页〔54〕发明名称铌合金的制造方法〔57〕摘要本发明涉及铌基合金的制造方法,特别是作为超导电材料的Nb-Ti,Nb-Ti-Zr,Nb-Ti-Ta等合金的制造方法。

本发明的制造方法主要包括氢化铌粉和钛、钽、锆、铪中的一种或几种粉末的混粉、压制、烧结和熔炼等工序。

烧结工序分为低温除氢和高温烧结两个阶段。

采用本发明提出的方法有利于提高合金的均匀度,工艺简单。

采用铌锭直接氢化制取氢化铌粉,则可明显提高金属利用率。

85109070权 利 要 求 书第1/1页 1、一种铌合金的制造方法,它包括氢化铌粉和钛粉的混粉工序、压制电极和熔炼工序,其特征在于:所说的混粉工序还可以是将氢化铌粉和钛、钽、锆、铪中的一种或几种混合;压制后的电极需经烧结,烧结后熔炼;所说的烧结由低温除氢和高温烧结两个阶段组成。

2、按权利要求1所说的铌合金的制造方法,其特征是所说的电极是由氢化铌粉与氢化钛粉或电解钛粉混合而成。

3、按权利要求1,2所说的铌合金的制造方法,其特征是所说的氢化铌粉是由铌锭氢化、破碎而成。

4、按权利要求2所说的铌合金的制造方法,其特征是所说的低温除氢的温度为200-750℃,高温烧结的温度为900-1600℃。

5、按权利要求3所说的铌合金的制造方法,其特征是所说的低温除氢的温度为200-750℃,高温烧结的温度为900-1600℃。

85109070说 明 书第1/4页铌合金的制造方法本发明涉及铌基合金的制造方法。

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分析 涂 层 1 5 0 0 ℃高 温静态氧化试 验及 室温 一
1 5 0 0 ℃多次热震 试 验 后 组织 形 貌 的变化 , 进 以 优化
表明, 灰 色 块体 成 分 为 Mo , 白色 的球 状 颗 粒成 分 为
涂层 结构 , 提高 涂层性 能 。
F e元 素 , 这 是在球磨 过 程 中引 入 的杂 质 。 由高 倍 照
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第2 7卷 第 4期
2 0 0 7年 8月






Vo 1 . 2 7,No . 4
J OUR NAL OF AE RON AUT I C AL MA T ERI AL S
Aug u s t 20 0 7
复合 包 渗 法 制备 铌 合 金 表 面 硅化 物 涂 层
来 国 内外 发展 了多 种 高温 抗 氧 化 硅化 物 保 温 涂层 ,
包括 T i — C r — S i 系、 F e — C r — s i 系、 Mo — S i 系、 N b - S i 系 以及
T i . s பைடு நூலகம் 系 等类 型
。其 中 Mo . S i 系是最 具潜 力 的研
究 方 向之 一 , R y o s u k e . O, A h i d o u c i 和 J i n — K o o k . Y 等 人 先后采 用熔 盐法 、 C V D法 以及 激 光熔 敷 法 成功 制
利用 S i r i o n 2 0 0型 场 发 射 扫 描 电 镜 和 K Y K Y 一 2 8 0 0型扫 描 电镜 分 析 涂 层 表 面 及 截 面 组 织 形 貌 。 利用 G e n e s i s 6 0 s 型能谱 仪 和 F i n d e r 1 0 0 0型 能谱仪 分 析 涂层 成分分 布 。利 用 D / m a x 2 5 0 0 X射 线 衍射 仪
铌及 铌合金 以优 良综合 性能 日益成 为航 空航 天 领 域重要 候选材 料 , 然 而抗 氧化 性 能差 严 重 制 约其 在高 温条 件 下 的应 用 ¨ 。 。 为解 决 这 一 问题 , 近 年
样尺 寸 为 3 m m ×3 m m ×4 0 m m, 经 砂 纸 打磨 、 酒 精 超
验。 利 用 x射 线 衍 射 ( X R D ) 、 扫 描 电镜 ( S E M) 、 能谱分析 ( E D S ) 等检测手段 对涂层氧化前 后的组织结构 进行观察 ,
分 析 涂 层 形 成 机 理 硅 化 时 间对 涂 层 组 织 结 构 的 影 响 以 及 涂 层 氧 化 前 后 组 织 形 貌 的 变 化 。研 究 表 明 , 复 合 包 渗 法 制备 硅 化 物 涂 层 主 要 是 通 过 扩 散 反 应 形 成 的 ; 涂 层 是 以 Mo S i 相 为 主 体 层 的 多 相 复 合 结 构 ; 在 高温氧化环境下 , 涂
层 表 面 生成 熔 融 态 非 晶玻 璃 膜 , 有 效 阻 止 了氧 向 内进 一 步 扩 散 , 涂 层抗 静 态 氧 化及 抗 热 震 性 能 良好 。
关奠词 : 铌合金 ; 包渗 ; 硅 化 物 涂 层 ;扩 散 ; 高 温 抗 氧 化 中 圈 分 类号 : T G 1 7 4 . 4 4; T F 1 2 3 . 3 文献 标 识 码 : A 文章编号 : 1 0 0 5 - 5 0 5 3 ( 2 0 0 7 ) 0 4 - 0 0 3 6 06 -
分 析涂 层 相 组 成 。 靶材 为 C u靶 , A=0 . 1 5 4 0 6 n m, 扫
描 速率 8 。 / mi n。
得 Mo S i 为主体 的 M o — s i 系 涂 层
。而 国 内外 对
于采用包 渗法 在铌 合金表 面制 备 Mo — S i 系涂 层 的研 究报道甚 少 。本研究 采用 复合包 渗法 成功制 备 了 以 M o S i 为主体 的硅化 物涂 层 。该法 综 合 料 浆法 和 包 渗法优 点 , 可 进行 异 型 构 件表 面 涂 层制 备 。 过程 如 下: 先 通过 料浆 烧结 法 在 C 一 1 0 3铌 合 金基 体 上制 备 钼层 。 然后 采 用 卤化 物 活 化 包 渗 ( H A P C) 对 钼 层 进
片可 以看 出 , 整 个 Mo 层 较平 整 , 但 局部 区域 稍显 粗 糙, 且存 在 大 量 细小 孔 洞 , 这些 孔 洞是 由于 配制 M o 粉料 浆 时加入适 量有 机物 作为粘 结剂 , Mo 层烧 结过 程 中有机 物 大 量 挥 发 而 导 致 的。孔 洞 的存 在 导致
声波 清洗 、 酸洗 、 蒸馏 水 清洗后烘 干备用 。所 用钼 粉 及硅 粉粒度 分别 为 0 . 6 p , m及 3 . 3 p , m, 将 钼粉 配制 成 料浆 , 浸 涂于基 材 上 , 真 空烧 结 制 得 钼层 , 包 渗 硅 化
处理 得 到 硅 化 物 涂 层 。涂 层 试 样 在 空 气 中进 行 1 5 0 0 ℃静 态氧 化及室 温 一1 5 0 0 ℃ 热震试 验 。
行硅 化处理 制得涂 层 。研究 中重点 分析 硅化 过程涂
2 结 果 讨论 与分 析
2 . 1 M o层 组 织 、 结 构 与 形 貌
层形 成机 理 以及 涂 层组 织 结 构 生长 变 化情 况 , 同 时
图1 a 为 钼层 表面形 貌 , 主要 由大面积 的灰 色块
状 区域组 成 。 夹 杂少 量 的 白色 球 状 颗 粒 。E D S分 析
肖来 荣 , 许谅亮 , 易丹青 , 蔡 志刚, 王 小 宁
( 中 南 大 学 材料 科 学 与 工 程学 院 , 长沙 4 1 0 0 8 3 )
摘要: 采用复合包渗 法在 C 1 0 3铌 合 金 基 体 上 制 备 硅 化 物 涂 层 , 进行 1 5 o 0 ℃静 态氧化 实验 , 室 温 一1 5 0 0 ℃ 热 震 实
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