Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉褪色光度法测定蛋白质的研究与应用
meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)新型显色剂
meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)新型显色剂有关卟啉类试剂与Pb(I)的显色反应已有报道[1-4),配合物的表观摩尔吸光系数大都在10°左右。
由于多数卟啉类试剂与Pb(I)在室温下反应速度缓慢,常采用水浴加热法促使反应完全,同俊英等[2)虽采用盐酸羟胺作辅助配合剂在室温下进行配合反应,但酸度条件不易控制。
作者以等物质的量的吐略和3-羟基苯甲醒在丙酸介质中回流反应并经分离提纯后制得meso-四(3-羟基苯基)卟啉。
用新合成的显色剂meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)吸光光度法测定微量元素铅的显色反应条件及应用.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热3分钟,当存在双氧水和TritonX-100时,该试剂与铅有灵敏的显色反应,配合物在466nm处有大吸收,表观摩尔吸光系数ε=1.52×105L/(mol*cm),铅含量在0~12μg/25ml内呈线性.该反应体系稳定,灵敏度较高,已成功用于实际样品的测定.卟啉产品目录:羟基苯基卟啉/石墨烯/芘磺酸水合物复合材料GO/THPP/PSA阳离子金属卟啉5,10,15,20-四(2-噻吩基)金属卟啉修饰二氧化钛光催化剂(CoTTP-TiO2)5,10,15,20-四(2-噻吩基)金属卟啉修饰二氧化钛光催化剂(ZnTTP-TiO2)5,10,15,20-四(2-噻吩基)金属卟啉修饰二氧化钛光催化剂(CuTTP-TiO2)Meso-四(N-乙基吡啶基)锌卟啉(Zn-TEPyP)阳离子金属卟啉Meso-四(N-乙基吡啶基)铜卟啉(Cu-TEPyP)卟啉修饰的碳纳米管基TiO2纳米复合材料(CNTsZnTHPP-TiO2) 本文来自西安齐岳小编axc.2022.02.23。
卟啉类显色剂在铅的光度分析中的研究进展
卟啉类显色剂在铅光度分析中的研究进展摘要:介绍了近十年来卟啉试剂在铅的光度分析当中的研究进展,总结了目前国内显色体系改善方法,简述了卟啉试剂的合成现状,同时展望了卟啉试剂在铅的光度分析当中的发展方向。
关键词:铅;卟啉;光度分析The Research Progress of Porphyrin Reagents in Photometric Analysis of LeadAbstract: The research progress of organic chromogenic reagents porphyrin in photometric analysis of lead in ten years was introduced, including the current state of the ways to improve the function of porphyrin reagents. The synthesis situation of domestic porphyrin reagents was summarized. The development trends of lead analysis using porphyrin as a chromogenic reagent was also introduced.Key words: lead; porphyrin; spectrophotometry铅是一种很常见的毒物,在地壳中含量为0.0016%。
铅及其化合物被广泛应用于应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等行业。
由于工业污染控制措施及职业卫生标准执行不力,整个生物圈中铅的浓度已远远超出自然界应有的水平,对人类健康造了成严重威胁,如山西凤翔血铅超标事件、四川隆川铅中毒事件。
铅可通过废水、废气、废渣进入环境后,直接或者间接被人们吸入体内。
铬_与3_5_二溴_4_2_4二羟基_苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用
第38卷 第6期2010年11月河南师范大学学报(自然科学版)J our nal of H enan N or mal Univer sity(N atur al Science)Vol.38 N o.6N ov.2010文章编号:1000-2367(2010)06-0092-03铬(V I)与3,5 二溴 4 (2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用王 军1,范 鑫1,侯石磊1,王泽炜2,杨瑞娜3(1.河南师范大学化学与环境科学学院;河南省环境污染控制重点实验室;省部共建黄淮水环境与污染防治教育部重点实验室,河南新乡453007;2.上海交通大学化学化工学院,上海200240;3.河南化学研究所,郑州450002)摘 要:在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CT M AB存在的条件下,3,5 二溴 4 (2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(V I)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长 为537nm,表观摩尔吸光系数 为2.33 105L mo l-1 cm-1,铬(V I))在4~650 g L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.关键词:3,5 二溴 4 (2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮;铬;分光光度法中图分类号:O657.32文献标志码:A铬属于自然界广泛存在的元素之一,在电镀,制革,印染等行业被普遍使用,铬(VI)毒性大,易被人体吸收并长期富集致畸,致突变.苯基荧光酮类试剂用于对重金属离子的分析,方法简单,灵敏度高[1],马红燕等用此类试剂测定铬(VI),但没有计算 [2].近几年来3,5 二溴 4 (2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮(DBARPF)已用于锆[3-4],锗[5],钨[6]等元素的测定,但尚未见到该试剂测定铬(VI)的报道.本文在pH= 6.0的H A c~ NaA c缓冲溶液中及CTM AB的存在下,考察了DBARPF与铬(VI)的显色反应和光度性质,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV 2201型紫外可见分光光度计(日本岛津);722型分光光度计(上海分析仪器厂);pH S 3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);铬(V I)标准溶液:准确称取2.8299g经105 干燥至恒重的基准K2Cr2O7,用水溶解并移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成含铬(VI)1000mg L-1的储备液,使用时稀释成含铬(VI)10mg L-1的工作液;DBARPF配成1.0 10-3mo l L-1的乙醇溶液,每100mL该溶液中含H2SO4(1+1,V V-1)1.5m L;CT MAB:称1.830g CTM AB,溶于100mL乙醇中,用水稀释至500m L配成1.0 10-2m ol L-1的水溶液;H Ac NaAc缓冲液:pH= 6.0;混合掩蔽剂:25m g L-1氟化铵水溶液和5%CyDTA水溶液等比例混合.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法准确移取一定量铬(VI)标准溶液于25mL容量瓶中,依次加入pH= 6.0的H A c N aAc缓冲溶液3.0 mL,CTM AB2.5mL,DBARPF1.0mL,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,在U V 2201型紫外可见分光光度计上扫描吸收曲线,在722型分光光度计上于537nm处测定吸光度并进行条件实验和样品分析.收稿日期:2010 04 20基金项目:国家自然科学基金(20271017)作者简介:王 军(1963-),男,河南杞县人,河南师范大学副教授,主要从事重金属离子分析.2 结果与讨论2.1 试剂与络合物的吸收光谱按照实验方法,测定DBARPF 与铬(VI)所形成络合物的吸收光谱(附图).DBARPF 与铬(VI))的二元络合物在525nm 处有最大吸收(曲线2),但灵敏度较低,当体系中加入阳离子表面活性剂CTM AB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在537nm 处有最大吸收(曲线3),试剂空白的最大吸收峰位于475nm 处(曲线1),对比度为62nm.2.2 显色体系酸度及缓冲溶液用量的选择改变溶液的pH 值,按实验方法操作,结果表明,pH 值在5.1~6.9范围内溶液吸光度最大且保持稳定.在此酸度范围内H Ac~NaAc 缓冲溶液效果最好,本法采用pH = 6.0的H Ac~N aAc 缓冲溶液控制酸度,当缓冲溶液用量在3.0~9.0mL 时吸光度恒定,实验选用加入缓冲溶液6.0m L.2.3 表面活性剂的影响试验了阳离子表面活性剂CTM AB,阳离子表面活性剂CPB,非离子表面活性剂Tw een 80,阴离子表面活性剂SDS 对显色反应的影响,试验结果表明,表面活性剂对显色体系均具有增溶,增敏作用.不同的表面活性剂其增敏作用的效果依次是CT M AB>CPB>Tw een80>SDS,实验选用阳离子表面活性剂CT MAB,其用量在2 10-4~2 10-3mo lL-1吸光度值最大且基本恒定,实验选用1 10-3m ol L-1.2.4 显色剂用量的选择试验结果表明,显色剂DBARPF 用量在2 10-5~6.4 10-5mol L-1,溶液的吸光度最大且恒定.实验选用显色剂用量4 10-3m ol L -1.2.5 显色时间,温度的影响在室温(25 )下进行显色时间的测试,实验结果为:反应15min 显色完全,室温下产物可以稳定8h;控制15m in,进行温度对显色反应影响的试验,实验结果是:水浴加热温度超过66 ,反应物吸光度下降.2.6 配合物的组成测定在CTM AB 过量条件下,用连续变换法和摩尔比法测得铬(VI)与DBARPF 生成配合物的摩尔比为Cr (VI) DBARPF=1 2.2.7 工作曲线实验结果表明,该体系铬(VI)的浓度在4~650 g L -1范围内符合比尔定律.线性回归方程为:A=2.553C(mg L -1)+0.0039,r=0.9998,在拟定实验条件下测得表观摩尔吸光系数 =2.33 105Lmol-1cm -1.我们选择铬(VI)的浓度在80 g L-1,重复12次,测定相对标准偏差为1.02%,本方法对铬(VI)的检出限为2.1 g L -1.2.8 共存离子的影响本文研究了20多种常见离子对测定25mL 体积中5 gCr( )的影响,相对误差控制在 5%以内时,共存离子允许量为(以m g 计):Ca 2+ 5.0;Ag +,Co 2+,Cd 2+,Zn 2+ 1.0;Ba 2+;M g 2+ 6.0;Ni 2+ 1.5;H g 2+0.5;As ( )0.25;Pb 2+,Sb 3+,Sc( )0.15;M n 2+0.23;W( ),Mo ( ),Ti 4+0.05;La 3+,Ce( )0.08;Sn 4+ 1.5;Bi3+3.0;Cr3+0.75;Ga2+0.008;Ge4+0.02;Cl -25,Br-30,SO 2-450,CO 2-315,NO -320,PO 3-4 5.对某些掩蔽剂干扰进行试验验,结果表明,0.01mol L -1柠檬酸,酒石酸5.0mL;25mg L -1氟化铵2.0m L;5%Cy DT A 2.5m L 不干扰测定,EDTA 使吸光度稍有降低,高氯酸盐使CT MAB 凝聚,在混合掩蔽剂4.0mL93第6期 王 军等:铬(V I)与3,5 二溴 4 (2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用存在下,Fe3+1.0;Al3+4.0;Cu2+1.5;Zr( )0.07不干扰测定.3 样品分析准确移取电镀废水试液5~10mL于100mL高型烧杯中,加2.0mol L-1H2SO45mL,13% (NH4)2S2O8溶液10mL,0.1m ol L-1AgN O31.5m L,再加一滴Mn2+溶液,缓缓加热溶液至紫红色,继续煮沸5~10m in,除去多余的(NH4)2S2O8,然后于溶液中加入5%的NaCL溶液1mL,边加热边搅拌,至红色退去.AgCL沉淀凝聚后冷却.将溶液过滤至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用.移取上述溶液5~10m L,按实验方法显色测定吸光度,从而求得试样中的总铬量,分析结果见附表.附表 电镀废水中总铬含量测定结果样品测量总铬含量/(ug mL-1)RSD/%加铬量/u g回收铬量/ug回收率/%15.6115.4215.57 1.107.007.157.20 6.93102.1102.999.0电镀废水15.5715.5615.31 6.98 6.927.1197.798.8101.615.2415.2715.58 6.737.25 6.8896.2103.698.3参 考 文 献[1] 朱圣姬,姜利荣,罗光富,等.苯基荧光酮类试剂在光度分析中的研究进展[J].三峡大学学报:自然科学版,2007,29(2):170 173.[2] 马红燕,拓宏桂,张社争,等.铬( ) 对二甲氨基苯基荧光酮 环糊精酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用[J].理化检验 化学分册,2003,39(9):527 531[3] 黄应平,张华山.2,3,7 三羟基 9 [3,5 二溴 4 (2,4 二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆( )的显色反应[J].分析化学,2000,28(2):164 167.[4] 黄应平,张华山.胶束增敏2,3,7 三羟基 9 [3,5 二溴 4 (2,5 二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆( )显色反应的研究[J].分析试验室,2000,19,(2):43 46.[5] 黄应平,张华山.新试剂3,5 二溴 4 偶氮间苯二酚苯基荧光酮与锗配合物的分光光度法研究[J].化学研究与应用,1997,9(4):348 351.[6] 王 军,李全民,杨 霞,等.钨(VI)与3,5 二溴 4 偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究与应用[J].河南师范大学学报:自然科学版,2004,32(2):1 4.Study and Application on Color Reaction of Chromium(VI)with3,5 dibromo 4 (2,4 dihydroxy)phenylazophenylfluoroneWAN G Jun1,FAN XIN1,H OU Shi lei1,WANG Ze w ei2,YANG Rui na3(1.College of Ch emis try and Environmental Science,H en an Key Laboratory for Environm ental Pollution Control,Key Laboratory forYellow River and H uai Riverw ater Environmental and Pollution C ontrol,M inistry of E ducation,Henan Normal University, Xinxiang53007,China;2.Sch ool of Ch emis try and C hemical En gineering,Sh angh ai Jiao T ong U niver sity,Shanghai200240,China; 3.Henan Ins titute of Chem istry,Zh engz hou450002,Ch ina)Abstract:In the presence of w eak acidic buffer so lutio n of pH=6.0and sur factant CT M A B,chrom ium(V I)r eacts w ith 3,5 dibromo 4 (2,4 dihydro xy)pheny lazopheny lfluo rone to fo rm a stable t ernary micelle complex who se max imum absor ption is at537nm and molar absor ptivit y is2.33 105L mol-1 cm-1.Beer law is obeyed for4~650 g L-1chro mium(VI). T he method has been applied to the determ inat ion o f to tal chromium in elect roplat ing wastew ater.T he results ar e r elativ ely sat isfacto ry.Key words:3,5 dibro mo 4 (2,4 dihy dr ox y)phenylazo phenylf luoro ne;chr omium;spectro phto metric94河南师范大学学报(自然科学版) 2010年。
Meso-四对甲氧基苯基卟啉荧光被Hg(Ⅱ)猝灭后荧光恢复的研究
溶 液荧 光恢 复 。利 用 卟啉 丙 酮溶 液荧 光 被 H ¨猝 g
灭 后 又恢 复 这 一 直 观 现 象 证 实 了 卟 啉 的 自组 装 ,
越来 越重 要 的作 用和 地 位 。 卟 啉可 以 通 过 氢 键 、 位 键 、 积 效 应 、 电 配 堆 静 相互 作用 、 水 相 互 作 用 及 膜 驱 动 自组 装 等 多 种 疏 形 式 发 生 自组 装 … 。VaK v 研 究 了 叶绿 素 a l oa d 在极 性溶 剂 . 混合 体 系 中 的 自组 装 , 水 分别 讨 论 了 六种极 性 溶剂 中加 入 水 以后 叶绿 素 a由单分 子 变
究 了 D A 模 板 下 形 成 螺 旋 状 青 蓝 素 染 料 的 J聚 N 一 一
收稿 日期 :080 —8; 20 -11 修回 日期 :0 8 32 20 - -2 0
仪器有限公 司) 。 丙酮 、 酸 汞 、 酸 钾 ( 硝 硝 AR, 都 科 龙 化 工 试 成 剂厂 ) 实 验 用 水 二 次 蒸 馏 水 。meo 四对 甲氧 基 ; s一 苯基 卟啉 丙酮 溶 液 : s一 meo 四对 甲氧 基 苯 基 卟 啉 ( T
Pri.le S5荧 光 仪 ( e i—l r英 eknEm r 5 L Pr nEme k 国 ) 紫外 可见 分 光光 度计 U 0 上海 天 美科 学 , V10 ( 1
D) L 就可使 卟啉完全 变成 J聚集 态。Tu a 一 sd 等 讨论 了温 度 导 致 锌 卟 啉 自组 装 成 超 分 子 , 当锌 卟 啉上 连有 不 同 的基 团 时 , 导 致 发 生 自组 装 时 溶 热 液 颜 色 从 绿 色一 色 一 色 变 化 。A mi g 黄 红 r t e等 研 a
Meso-5,10,15,20-四(对羟基苯基)金属卟啉对纳米TiO2多孔膜电极的敏化研究
关 键 词 :羟 基 卟 啉 ; 属 卟 啉 ; 敏 剂 ; 电化 学 性 质 金 光 光 中 图 分 类 号 :O 1 .; K 1 6 16 T 54 文献 标 识 码 :A
O 引
昌
( ,H P 及 Meo5 1 ,5 2 . ( 羟基 苯 基 ) 属 HY e ) s一,0 1 ,0四 对 金
Meo5 1 ,5 2 . ( 羟 基 苯 基 ) 属 卟 啉 s . ,0 1 ,0 四 对 金 对 纳 米 T O2多 孔 膜 电极 的 敏 化 研 究 i
蒋银花 , 2 吴小娟2 吴 敏2 平2 代云茜2 孙岳明2 , ,曾 , ,
(, 1 江苏大学化 学化工 学院 , 江 2 2 1 ; . 镇 10 3 2 东南大学化学化工学院 ,南京 2 8 ) 1 9 1 1
菁 、 啉 ]三 苯 胺 类 陋 染 料 等 ) D S ]卟 、 是 SC研 究 领 剂 ( 海 化 学 试 剂 公 司 ) 实 验 用 水 为 二 次 蒸 馏 水 。 上 ; 域 中 的重要 课题 , 受到 广泛 关 注并 进 行 了许 多 研 究 。
其 中 卟啉 以其 良好 的 光 、 和 化 学 稳 定 性 ,在 可 见 热 光 区有很 强 的特 征 电子 吸 收光谱 及 能 与 大 多数 金 属
1 实 验
基 的联 吡 啶钌 配 合 物 是 D S S C中最 具 有 应 用 前 景 的 1 1 试剂 与 仪器 . 敏 化剂 , 而钌 作 为一 种稀 有金 属 其 成 本较 高 , 然 必然 4 羟基 苯 甲醛 、 咯 ( 用 前 重 蒸 ) 丙 酸 、 封 吡 使 、 钛 会 限制 D S S C的 大 规模 生 产及 广 泛 应 用 。 因此 研 究 酸 四 丁酯 、 三水 合 醋 酸 锌 、 酸 钴 、 N二 甲基 甲酰 醋 N、 . 开发 除 钌 化 合 物 之 外 的 光 敏 剂 ( 香 豆 素 、 如 J 酞 胺 ( MF 、 化钾 、 及 聚碳 酸 丙 烯 酯均 为 分 析 纯试 D )碘 碘
四苯基卟啉及其金属配合物的制备及光谱测定
四苯基卟啉及其金属配合物的制备及光谱测定一、实验目的1. 掌握meso-四苯基卟啉及其金属配合物的合成方法2、掌握用薄层层析方法跟踪反应进程的原理和方法3. 掌握柱层析法分离提纯产物的原理和方法4、理解配位前后UV-Vis、IR光谱变化的机理二、实验原理1.卟啉的结构卟吩(Porphine)是由4个吡咯分子经4个次甲基桥联起来的共轭大环分子。
环中碳、氮原子都是sp2杂化,剩余的一个p轨道被单电子或孤对电子占用,形成了24中心26电子的大π键,具有稳定4n+2π电子共轭体系,具有芳香性。
卟啉(porphyrins),是卟吩的外环带有取代基的同系物和衍生物。
卟啉化合物的命名主要有两种即fischer命名和IUPAC命名法,IUPAC命名法将卟吩环与甲叉相连的吡咯环上的碳开始依次编号,fischer命名法是将卟吩的四个甲叉用α,β,γ,δ表示。
卟吩核的α,β,γ,δ位由于不同的取代基取代后就成为中位取代卟啉,它是一类与血卟啉相似的化合物。
如四苯基卟啉,结构式如图1:卟啉环中心的氢原子电离后,形成的空腔可以与金属离子配位形成金属卟啉配合物。
周期表中几乎所有金属元素都可以和卟啉类大环配位,金属卟啉也广泛存在于自然界。
例如动物体内的血红素是含铁卟啉化合物,血蓝素是铜卟啉化合物,植物体内的叶绿素是含镁的卟啉化合物,维生素B12是含钴的卟啉化合物。
卟啉化合物由于其母体卟吩具有刚性为主兼有柔性的大环共轭结构,因而具稳定性好,光谱响应宽,对金属离子络合能力强的特性。
卟啉化合物巨大的应用前景激起了化学家和生物学家对卟啉化学极大的兴趣和研究热情。
人们相信卟啉化合物在医学、仿生学、材料化学、药物化学、电化学、光物理与化学、分析化学、功能分子的设计、合成及应用研究等各个领域都有很大应用前景。
2、中位取代卟啉的一般光谱特征红外光谱(1)卟啉化合物的的红外光谱特征峰为在1590-1300 cm-1C=N伸缩振动峰,在1000 cm-1左右的卟啉骨架振动峰,在3550-3300 cm-1的N-H伸缩振动峰和在970-960 cm-1的N-H面内变形峰。
Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉锌在二维ZnO表面原位中心取代合成及可见光选择性光催化
第38卷,第10期 光谱学与光谱分析Vol.38,No.10,pp375-3762 0 1 8年1 0月 Spectroscopy and Spectral Analysis October,2018 Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉锌在二维ZnO表面原位中心取代合成及可见光选择性光催化许远杰,黄慧涵,黄 磊,陈义平,潘海波*福州大学化学学院,福建省医疗器械和医药技术重点实验室,福建福州 350116摘 要 提高光催化剂降解污染物的效率和选择性,近年来引起了诸多研究者的关注。
通过原位中心取代合成方法,合成了Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉锌/氧化锌(ZnTPPS4/ZnO NAs)复合材料。
通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和红外光谱(FTIR)等方法,对其晶体结构、形貌、组成和官能团进行表征,证明了在二维ZnO表面上的Zn原子,原位取代Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉(TPPS4)中心的氢原子,并与之形成中心配位。
同时,对二维ZnO进行表面改性,增强其亲水性。
分别将ZnTPPS4/ZnO NAs和ZnO,对亲水性染料罗丹明B(RhB)和疏水性的苯酚(PL),进行可见光光催化实验,结果表明,亲水性ZnTPPS4/ZnONAs对罗丹明B降解效率高,呈现出显著的光催化选择性。
关键词 光催化;Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉;原位中心取代;亲水性文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2018)10-0375-02 收稿日期:2018-04-30,修订日期:2018-07-01 基金项目:National Science Fund of China(NSFC)(21201035,61201397)和福建省自然科学基金项目(2016J01222)资助 作者简介:许远杰,1992年生,福州大学化学学院硕士研究生 *通讯联系人 e-mail:hbpan@fzu.edu.cn ZnO作为一种宽带隙的半导体材料,具有较高的激子束缚能,因此被广泛应用做光催化剂。
紫外-可见分光光度法在食品检测中的应用2
紫外-可见光分光光度法在食品工业中的应用摘要:紫外--可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
其应用范围包括:①定量分析,广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。
②定性和结构分析,紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。
③反应动力学研究,即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理。
④研究溶液平衡,如测定络合物的组成,稳定常数、酸碱离解常数等。
紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用主要可大致分为在食品成分分析中的应用和在食品安全检测中的应用,其中在食品成分分析中的应用主要有紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用、酸奶中维生素A的测定、水果汁中果糖的测定、番茄红素的测定、甜蜜素的测定等;而在食品安全检测中的应用主要有分光光度法测定食品中硼砂、紫外可见分光光度法检测食品中的镉、紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、用分光光度法测定食品中吊白块的含量等。
本文分别就紫外-可见光分光光度法在食品工业中的这些应用作了简要介绍。
目前利用紫外-可见光分光光度法的各种方法正在逐步发展,而且随着社会的发展和人们生活水平的提高,紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用也会越来越广泛。
一:紫外--可见分光光度法简介紫外--可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线,称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
meso-四(4-溴代苯基)卟啉的合成及其光学性能
meso-四(4-溴代苯基)卟啉的合成及其光学性能吴松;张晓娟;李施慧;赵子任;陈天赐【摘要】meso-Tetra(4-bromophenyl)porphyrin(TBPP)was synthesized by improved Adler's meth-od,using pyrrole and p-bromobenzaldehyde as materials.The structure and properties were character-ized by UV-Vis,FL and IR.Effects of the dosage of nitrobenzene,amount of solvent,solvent concen-tration,feed ratio{η[n(p-bromobenzaldehyde)/n(pyrrole)]} and reaction time on the yield of TBPP were investigated.The results showed that under the optimum conditions[pyrrole was 25mmol,η=1.05/1,propionic acid was 70 mL,nitrobenzene was 2 mL,solvent concentration was 30 mL,reflux for 40 min],the yield of TBPP was 30.68%.%采用改进"Alder法",以吡咯和对溴苯甲醛为原料,合成了meso-四(4-溴代苯基)卟啉(TBPP),其结构和性能经UV-Vis,FL和IR表征.研究了硝基苯用量、溶剂用量、溶剂浓缩量、投料比η[n(对溴苯甲醛)/n(吡咯)]和反应时间对TBPP收率的影响.结果表明:在最佳反应条件[吡咯25 mmol,η=1.05/1,丙酸70 mL,硝基苯2 mL,溶剂浓缩量30 mL,回流反应40 min]下,TBPP收率30.68%.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2018(026)002【总页数】4页(P131-134)【关键词】meso-四(4-溴代苯基)卟啉;吡咯;Alder法;合成;光学性能【作者】吴松;张晓娟;李施慧;赵子任;陈天赐【作者单位】沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳111003【正文语种】中文【中图分类】O621.3;O621.2卟啉是卟吩外环含不同取代基的同系物和衍生物的总称[1],广泛存在于自然界和生命体中,如叶绿素、血红蛋白、细胞色素等。
meso-四(对羟基苯基)卟啉的合成——一个本科开放性实验
meso-四(对羟基苯基)卟啉的合成——一个本科开放性实验张逸;苏优拉;覃丽娟;唐笛;胡清;陆旭芳;吴炎彬;夏晨;骆雪芳;李嘉宾【摘要】在综合性开放实验中开展了meso-四(对羟基苯基)卟啉(THPP)的化学合成及理化性质测定,通过文献调研,综合运用所学知识,分析可能的反应机理,探讨影响产率的主要因素,优化了反应条件,使产率得以提高。
【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2012(027)005【总页数】6页(P65-70)【关键词】卟啉;合成;优化【作者】张逸;苏优拉;覃丽娟;唐笛;胡清;陆旭芳;吴炎彬;夏晨;骆雪芳;李嘉宾【作者单位】中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198;中国药科大学无机化学教研室分析化学教研室药学基础化学实验中心,江苏南京211198【正文语种】中文【中图分类】O625.34卟啉是一类重要的大环化合物,在自然界和生命体中广泛存在,如叶绿素(镁卟啉)、血红素(铁卟啉)、维生素B12(钴卟啉)和细胞色素P450等。
由于卟啉和金属卟啉具有独特的化学结构与性质,近年来在仿生学[1]、药物化学[2]、分析化学[3]、光物理与化学[4]、材料化学[5]、电化学[6]、催化化学[7]等领域得到广泛的研究与应用,促进了卟啉合成化学的迅速发展。
Meso-四(4-羟基苯基)卟啉合成
Meso-四(4-羟基苯基)卟啉合成孙悦;张晓娟;李芊芊;王冉冉;周雪;陈天赐;田俊强【摘要】采用"Adler法",吡咯(1)和对羟基苯甲醛(2)为原料,丙酸为溶剂兼催化剂,合成Meso-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),其结构经MS、UV-vis、IR及FL确证.采用单因素条件实验,考察硝基苯用量、投料比、反应时间、反应物浓度以及溶剂类型等因素对合成THPP的影响,在最佳反应条件为(1)与(2)摩尔比1:1,反应物吡咯的浓度为0.1536 mol/L,反应40 min下,使用中性氧化铝柱层析纯化,乙醇与二氯甲烷(体积比1:1)为洗脱剂,收集第二色带,收率可达20.33%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)001【总页数】3页(P57-59)【关键词】吡咯;Meso-四(4-羟基苯基)卟啉;合成;光学性质【作者】孙悦;张晓娟;李芊芊;王冉冉;周雪;陈天赐;田俊强【作者单位】沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院, 辽宁辽阳 111003【正文语种】中文【中图分类】O621.3;O621.2Meso-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)作为卟啉家族的一员,具有独特的“四吡咯”大环共轭结构[1],既可用于染料合成,也可作为其他复杂的卟啉类化合物合成的过渡产物;THPP内部有着自然的组装排列规范的网络结构使其具有催化功能,可以利用其特殊的功能来做成催化材料;四个羟基还赋予了THPP特殊的光谱性质,在生物工程的研究方面它还可以作为指示剂对科学家的研究带来帮助[9-12]。
Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉光度法检测食品包装材料铅污染
Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉光度法检测食品包装材料
铅污染
佚名
【期刊名称】《食品与生物技术学报》
【年(卷),期】1998(000)003
【摘要】无
【总页数】1页(P90)
【正文语种】中文
【相关文献】
1.Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定生物样品中的铅 [J], 龚兰新;康新平
2.Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定废水中铅 [J], 毛鹏飞;梅立雪;韩文华
3.Meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯基)卟啉分光光度法测定食用菌中微量铅研究 [J], 张跃华;罗志文;冉超;何春雷;张姣
4.Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度测定食品中微量铅 [J], 朱振中;李在均;潘教麦
5.Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度测定陶瓷中的铅 [J], 王正矩;韩文华;廖鸿斌;刘薇
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meso—四(4—吡啶)卟啉与锌(Ⅱ)荧光配合反应的研究
meso—四(4—吡啶)卟啉与锌(Ⅱ)荧光配合反应的研究徐勉懿;潘祖亭
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】1990(010)004
【总页数】3页(P6-8)
【作者】徐勉懿;潘祖亭
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TF813.013
【相关文献】
1.荧光光谱法研究金(Ⅲ)-meso-四-(4-吡啶基)卟啉的显色反应及分析应用 [J], 罗兆福;张涛;潘祖亭;徐勉懿
2.锌—meso—四(4—三甲铵基苯)卟啉—十二烷基磺酸钠荧光光度法的研究 [J], 陈兰化;郝书会
3.meso-四-(对甲氧基)苯基卟啉和meso-四-(对甲氧基)苯基锌卟啉的电化学性质[J], 王小萍;王君文;何明威;张勇;潘景浩
4.meso-四(4-磺基苯)卟啉荧光熄灭法测定痕量锌的研究 [J], 黄桂芳;寻新寨
5.卟啉化合物的热化学研究——Ⅲ.meso-四对硝基苯基卟啉、meso-四(3-吡啶基)卟啉的标准燃烧能和标准生成焓 [J], 古春刚;吴鼎泉;屈松生
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meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞(Ⅱ)
meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞(Ⅱ)江瑜;俞善辉;戴聪聪【摘要】建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞(Ⅱ)的分光光度法.在Triton X-100存在下,于pH 9.60 Na2B4O7-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞(Ⅱ)显色反应5 min,可生成络合比为2:1的浅棕黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于440 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105 L· mol-1·cm-1,汞(Ⅱ)的质量浓度在0~0.6 μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10-3 μg/mL.在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞(Ⅱ),并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【总页数】4页(P45-48)【关键词】汞(Ⅱ);meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉;分光光度法【作者】江瑜;俞善辉;戴聪聪【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院化学系,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院化学系,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院化学系,上海200237【正文语种】中文汞等重金属被广泛应用于冶金、农药等相关领域,但未被妥善处理的汞不仅对人体构成极大的危害,同时对生态环境也产生不良影响。
各国对汞的排放量和人体摄入量都有相应的标准和进行严格的控制。
因此,准确、快速地检测痕量汞对于环境保护和身体健康均具有重要意义。
目前汞的仪器测定方法有伏安法[1]、高效液相色谱法[2]、原子吸收光谱法[3-4]、原子荧光光谱法[5-8]、质谱法[9]和分光光度法等。
分光光度法因具有较高的普及性而受到重视,常用的显色剂有三氮烯类[10-13]、甲亚胺类[14]、三苯甲烷类[15]等试剂。
meso-四对磺酸苯基卟啉的合成
meso-四对磺酸苯基卟啉的合成丁学军【期刊名称】《化学世界》【年(卷),期】1990(31)4【摘要】本文对meso-四苯基卟啉(简称TPP)以及meso-四对磺酸苯基卟啉(简称TPPS<sub>4</sub>)的合成作了一些探讨。
TPP的合成按等摩尔的苯甲醛和吡咯在丙酸中缩合而得。
采用有弱氧化能力的DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌)在氯仿和苯混合溶剂中把杂质TPC(二氢化TPP)转化为TPP。
从元素分析数据上可看到满意结果;在TPPS<sub>4</sub>的合成中用氯磺酸作为磺化剂、氯仿为溶剂。
简化了反应条件、反应步骤、后处理等,并且还把产率提高到80%以上。
TPPS<sub>4</sub>的水溶液吸收峰很强,在413nm处,ε可在2~5×10<sup>5</sup>之间。
对痕量的重金属离子的显色分析有很广的前景。
【总页数】3页(P164-166)【关键词】四对磺酸;苯基卟啉;TPPS4;合成【作者】丁学军【作者单位】贵州毕节师专化学系【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锌、铜的研究 [J], 陈秀华2.meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其与钴显色反应的研究 [J], 汤福隆;王莉红;柴振林3.水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉合成的改进 [J], 王涛;韩士田4.meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)卟啉合成方法的改进 [J], 王涛;韩士田5.Meso-四(对磺酸基苯基)卟啉锌在二维ZnO表面原位中心取代合成及可见光选择性光催化 [J], 许远杰;黄慧涵;黄磊;陈义平;潘海波因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
二溴四苯基卟啉分光光度法测定水样中铅
二溴四苯基卟啉分光光度法测定水样中铅沈薇;单驰;张秀风;朱卫华;欧忠平【摘要】Dibromo-tetraphenyl-porphyrin (DBTPP) was used as a new chromogenic reagent for determination of lead(Ⅱ ), and conditions for the colour reaction were studied. In a Na2 HPO4-NaOH buffer solution of pH 12, and in the presence of Tween-80, a stable coordination complex with the molar ratio [Pb(Ⅱ ):(DBTPP)] of 1 to 1 was formed, with its absorption max. at the wavelength of 472 nm. Value of apparent molar absorptivity was found to be 2. 2×10^4L·mol-1·cm-1. Beer's law was held in the range within 180 μg·L-1. The proposed method was applied to the determination of lead in environmental water samples, giving values of recovery in the range of 99.9%--102.0%.%研究了显色剂二溴四苯基卟啉与铅(Ⅱ)的显色反应。
在Tween-80微乳液及pH12的磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成1:1的稳定配合物。
其最大吸收位于472nm波长处,表观摩尔吸光率为2.2×10^4L·mol-1·cm-1。
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UV 3 0 -0 0型紫外一 可见分 光光度计( 日本岛津) 。 B A和 Ov 标准溶液 :分别准确称取 0 0 00gB A和 S a . 1 S O a济南爱博经贸有 限公司) 加 入少 量二次水溶 解后分 别 v( , 转移 至 1 0mL容量瓶 中, 容 , 0 定 摇匀 ,于 4℃下储存 。此标 准溶 液分 别含 B A和 Ov S a为 1 0肛 mL 。 0 g・ _ 。 T( B ) : D HP P 称取 0 0 65gT( B ) 用 N, _ 甲 . 0 D HP P, N- . - 基 甲酰胺 ( MF 溶解 ,并用 DMF定 容于 5 D ) 0mL容 量瓶 中,
p 18 ~6 7 H . 1 .0的系列缓 冲溶液 。 Na l 液(。 o ・ - ) 准确称取 2 9 22gNa 1 c溶 O 5t l L ; o . 2 C 溶 于少 量水 中, 然后转入 10mL容量 瓶 中,定容 ,摇匀备用 。 0
质相互作用 的光谱行 为。发现 在 p 4 1 r tnR bno 冲液 中 ,吐温-0 Twen8 ) H . 7B i o- o isn缓 t 8 ( e -0 微乳液 介质可 以 显著增 强 了体系 的灵敏度 。在最佳实验 条件下 ,考察 了 T( B ) - 白质体系的吸收光谱特性 , 4 5nn D HP P蛋 于 2 l 处蛋 白质的浓度在一定范 围内与吸光度 A 呈 良好的线性 关系 。 别用 于测 定牛血 清白蛋 白( S 和卵血 清 分 B A)
T e-0: wen8 正丁醇 : 正庚烷 : =50; . 0 8: 0 9配 水 . 3 3; . 9 .
制, 将各组分混合均匀后 , 即可得到所需的微乳液 。 BR缓冲溶液 : 别配 制 02t l L 氢氧 化钠 和 - 分 . o ・ 『 的 o 00 o ・ 醋酸 、 .4 l L o t 磷酸 、 硼酸 的混合酸按不 同的配 比配成
浓度 为 1 O 0 mo ・ - 。 . ×1 l L T e-0微 乳 液 :按 照 微 乳 液 中各 组 分 的 质 量 比为 wen8
啉 [ ( B P P是 一种 含有 吸电基团溴 的对称 性卟啉 , - D H )] T 已经 用 于金属离子 和核 酸的光度分 析 中[ 1, 16 但未见其 用于蛋 白 43 - 质的分 析。在本实验 中,T( HP P作为分光 光谱 探针被用 DB )
白蛋 白( v ) 线性 范围分别 为 0 5 ~ 60 g・ 和 00 ~ 0 6 g・ O a, .O . 0 mL .5 .0 mL_ ,检 出限分 别为 0 1 。 . 1和
0 0 9 ・ _ 。实验结果表 明, 。3 mL 。 该方 法具 有较高的灵敏度 、 选择性 和稳定性 , 功地用 于牛奶 样品 中蛋 白 成
是基于 由酪氨酸和色氨 酸形成 的有色 复合物 , 是这种 方法 但 仅适用于测定蛋 白质 浓度 大于 1 0mg・mL - 的体系 ;B a — rd fr od分析法[ 是基于考马斯亮蓝与蛋 白质结合 的原理 , 是 5 但 有污染容器 的缺点 ;银着色法[ 具 有步骤 繁琐 的缺点 。而染 6 料探针分光光度法克服 了上述 方法中的缺点 ,在蛋 白质分析 中有着较高 的灵敏度[ ] 7。 卟啉作为显色剂或指示物质广泛 用于金属离子及生物大
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第2 卷, 5 8 第 期
2008 年 5月
光 谱
S e to c p n p cr lAn lss p cr so y a d S e ta ay i
学
与
光
谱
分
析
Vo. 8 No 5,p 1 91 5 !2 , . p l 4 — 1 2 M a ,2 0 y 08
Meo 四 ( 。- 溴-- 基 苯 基 ) 啉褪 色光 度 法 s- 3 5- 4羟 卟
测 定 蛋 白质 的 研 究 与 应 用
颜 梅 ,陈 欣 ,张丽娜 , 马洪敏 , 孙舒婷 , 魏 琴
济南大学化学化工学 院, 山东 济南 202 502
摘
要
采用吸光光度法研究 了 7g- (, 二溴一 羟基 苯基 ) Y¥ 四 3 5  ̄O 一 4 一 卟啉 [ ( B ) ] 为新 型光谱探针 与蛋 白 - D HP P作 T
中图分类号 : 6 7 0 5
引 言
蛋 白质是生命体 中最基本 的成份 , 在血 清中蛋 白质 的增
时间短以及稳定 性较好 等优 。
1 实验部 分
11 仪器与试剂 .
加或减少显示 了人 体健 康状 况l] 蛋 白质 的定量 分析 在很 l。 多领域里非常重要 , 例如生物化学 、 免疫 诊断学 以及 临床分 析。 测定 蛋 白质的传统方法较 多 , 如 I r 分析法 L, 例  ̄w y 4 它 ]
质的测定 , 回收率 为 9.6 ~ 102 , 95 0. 相对标 准偏 差低 于 22 。 . 从而建立 了一种测定蛋 白质 的灵敏方法 并用于食品分析领域 中。另外考察 了离子强度及 温度对体 系的影响 。
关键词 蛋 白质 ;光谱 探针 ; 二溴羟基 卟啉 ; 微乳液 ;光谱行为 文献标识码 : A 文章编号 :10 -5 3 20 ) 51 4—4 0 00 9 (0 8 0— 190 比许 多其他 吸光光谱探针 , 这种探针 具有灵 敏度较 高、反应