双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

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2010_色谱_高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

2010_色谱_高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

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董) 丽! , ) 孙祥德, ) 李) 琴
( 新乡医学院,河南 新乡 %,’""’ ) 对乙酰氨基酚、 马来酸氯苯那敏 和 绿 原 酸 % 种 组 分 含 量 的 摘要: 建立了高效液相色谱测定维 ? 银翘片中维生素 ? 、 方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、 色谱分离条件和检测波长等, 采用了 18:"=@)"7 .-16A2 ( %- . 77 / !"" 77 ,, ! 7 ) 色谱柱, 以 "- ", 7"# 0 B CD ! 2.( 含 # F 三乙胺) 6 乙腈 ( (, 0 !, ,G 0 G ) 为 流 动 相, 双检 % ED ’- " , 维生素 ? 、 对乙酰氨基酚、 马来酸氯苯那敏和绿 原 酸 的 测 定 测波长 !." :7 和 ’!. :7 等分离检测条件。结果表明, 线性范围均比较宽, 方法平均回收 率 大 于 **- % F , 相对标准偏差 ( H1- ) 小 于 #- $ F ( ! 1 ,) , 而 且 测 定 方 法 快 速、 简 便、 准确, 非常适合维 ? 银翘片类药物的质量控制。 对乙酰氨基酚; 马来酸氯苯那敏; 绿原酸; 维 ? 银翘片 关键词: 高效液相色谱法; 双检测波长; 维生素 ? ; 中图分类号: ..,$) ) ) 文献标识码: I ) ) ) 文章编号: #""" 6$(#’ ( !"#" ) "! 6"!"% 6",

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

第 21 卷第 4 期 2002 年 7 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 21. No . 4 2002- 7
选用电压为 25 kV。 2 6 线性范围
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] 阮 俊 冯德民 , 彭卫欣 张国峰 , 缪 刚
中图分类号 : O657 8 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 0720( 2002) 04 0090 03
复方芦丁 片中含 有芦丁和 维生素 C 两种组 分。测定复方和 维生素 C 的方法有双波 长法[ 1] 、 正交函数分光光度法 [ 2] 、 高效液相色谱法[ 3] 等。毛 细管电泳法测定天然植物中芦丁 和维生素 C 已有报道。本文以苯甲酸为内标, 采用毛细管区带 电泳法, 建立了同时测定芦丁和维生素 C 含量的 新方法。可应用于复方芦丁片中芦丁和维生素 C 含量的测定。 1 实验部分 1 1 仪器与试剂 Beckman PACE5500, 紫外检测器。未涂层熔凝 石英毛细管( 河北永年光导纤维厂 ) , 75 m ( i. d) 47 cm, 有效长度为 40 cm 。 芦丁对照品 ( 北京化学试剂公司 , ACROS 进口 分装 ) 。维生素对照品( 中国医药公司北京采购站 , 分析纯, 99 7% ) 。硼砂、 硼酸、 HCl、 NaOH 皆为分析 纯, 水为二次蒸馏水。对照品储备溶液: 精密称取 12 5 mg 芦丁和 31 25 mg 维生素 C, 用运行缓冲溶 液溶解并稀释至 25 mL, 用 0 45 m 滤膜过滤即 得。
2 3
运行缓冲液的 pH 对分离的影响 本文考察了 4 g/ L 硼酸~ 3 g/ L 硼砂溶液在 pH

高效液相色谱法测定芦丁含量

高效液相色谱法测定芦丁含量

高效液相色谱法测定芦丁含量作者:翟崇华来源:《食品界》2017年第09期材料与方法仪器(1)日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪(带紫外检测器)。

(2)AS-A型系列超声波清洗器(天津奥特赛恩斯化器有限公司)。

(3)超纯水机(台湾艾柯仪器公司)。

试剂(1)甲醇(色谱纯)。

(2)甲醇(分析纯)。

(3)磷酸(优级纯)。

(4)芦丁(中药化学对照品),四川省维克奇生物科技有限公司生产。

色谱条件色谱柱:C18(4.6x250mm,5um)不锈钢柱,流动相:甲醇:0.5%磷酸水溶液=85:15,流速1.0ml/min,柱压20Mpa,柱温40℃,检测波长390nm,进样体积10ul,采集时间10min。

检测部分标准溶液配制。

直接用分析纯甲醇溶解20mg纯度为98%的芦丁中药化学对照品,转移定容于10ml容量瓶中,此标液浓度为1.96mg/ml。

用移液管分别吸取此标准溶液0.20ml、0.40ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml于10ml容量瓶中,用分析纯甲醇定容至10ml,配制成浓度分别为0.0392mg/ml、0.0784mg/ml、0.196mg、ml、0.392mg/ml、0.588mg/ml五个级别的标准使用液,经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,绘制标准曲线。

样品测定。

精确称取0.01—0.09克芦丁提取物于50ml比色管中,用20ml分析纯甲醇溶解,放置于超声波清洗器中超声提取20分钟,然后用分析纯甲醇定容至50ml,静置,取上清液经0.45um有机滤膜过滤后上机检测,与标准曲线比较定量。

待测样液芦丁浓度应在标准曲线线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样分析。

结果计算计算公式:X=式中:X—试样中芦丁的含量,单位为克每百克(g/100g);C—由标准曲线得到的试样中芦丁的浓度,单位为毫克每克(mg/g);V—试样溶液的体积,单位为毫升(ml);m—试样质量,单位为克(g)。

结果与讨论(1)称取样品应根据芦丁提取物的芦丁含量来计算取样量,确保试液中芦丁浓度保持在标准曲线线性范围内,若检测后超出线性范围则应稀释后再进样分析。

芦丁和维生素C的近红外漫反射光谱技术定量分析研究

芦丁和维生素C的近红外漫反射光谱技术定量分析研究
Quantitative Analysis of Rutin and Vitamin C by NIR FTIR
Deguo DU 1 , Suqin SU N1 , Q un ZHO U 1, Xiyun L IAN G2 and Xianrong YAN G2 1 Dep ar tment of Chemistry , T singhua Univer sity , 100084 Beij ing 2 H ong K ong Bap tis t Univer sity , H ong K ong
实验选择了 16 个样品 组成标 准样品 集, 采用 样品的 近 红外光谱和芦丁与 维 C 的 含量 ( 真 值) 建立 数学 模 型, 选 用 PLS 法进行计算, 其中 20 号样品在建 模过程 中由于 误差
2000 01 04 收, 2000 03 02 接受; 杜德国, 1976 年生, 清华大学化学系在读硕士生; * 通讯联系人
应用近红外定量分析技术研究中成药的主组分, 这方面 的研究报道很少。本文采用近红外漫反射光谱技术测定了芦 丁和维生素 C 混合 样品 中各 自的 含量, 建立 了定 量分 析的 数学模型, 探讨了近红外漫反射技术在复方中成药制剂多组 分定量分析中的应用, 取得了较满意的结果。
1 实验部分
1 1 仪器设备和参数设置 采用 Perkin Elmer 公司的 Spectrum G X 红 外光谱 仪和漫
Keywords Rut in, Vitamin C, Q uantitative analysis, N ear infrared diffuse reflectance spectrosco py
( Receiv ed Jan. 4, 2000; accepted M arch 2, 2000)

高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量

高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量

o dognn sgt hge ta i te l oe f sei ae hl i r n h w d . i r l y h h n i n i
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 * 于如嘏
War 9 型检测器的最小波长段为 1m, ts 0 e4 n 无法 精密选择等吸收波长, 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 1.m W数为平均粒重 m / 。 25 g g粒)
用文献方法2 进行测定比较, 结果也见表 1 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
( 中国科学院发育生物学研究所, 北京, 08 1 00 0 3 2 羟基 甾体脱氢酶 3 2 H D 是和胚胎 0- 0-S )
Load ok r ec S e enr OR s Fe rk e . i di w t
丙嗪 。 参 考 文 献
1 BL J neJ A a & PriO t,418 ) .i n,. nl uic c 5 (96. e a . f. .
重, 研成粉末, 精密称取该粉适量( 0g 置于一 约4m
个 2m 棕色量瓶中 , 00m l K 2O 液溶解并 5l 用 .1 o L P 4 / H
稀释至刻度, 摇匀, 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件,0l 1 的进样量, 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量, 并按下式计算标示量的百分含量, 结果见
表1 。
表 1 测定结果 ( 标示量 C% V
2 高铁勇、 杨晓平, 药物分析杂志 61, (96 ()5 18) 0 .
3 董永武 , 药物分析杂志 21 ,518) ()5(92. ( 收稿 日期 :90 3 1 19 年 月 4日) D t mn tn te t e gei t i T b t e r ia o o h A i I r e s al e i f cv n d n n e C lrrmaie yrclr e o oi b Hi hopo z n H dohoi C mpse y g d t h Pr r ne q i C rm tg p y i Dul v- ef mac L ud o aor h w t o i h a h a Wae -

高效液相法测定复方芦丁片的含量实验报告

高效液相法测定复方芦丁片的含量实验报告

高效液相法测定复方芦丁片的含量实验报告引言本实验旨在通过高效液相法测定复方芦丁片的含量,以确定其质量和有效成分含量。

高效液相法是一种常用的分析方法,具有操作简便、准确度高等优点,被广泛应用于药物分析领域。

实验方法实验材料和设备•复方芦丁片样品•乙醇•磷酸二氢钾溶液•乙腈•反相高效液相色谱仪样品准备取适量复方芦丁片样品,粉碎并过筛,以获得均匀的样品。

色谱条件•色谱柱:C18色谱柱•流动相:乙腈-0.1%磷酸二氢钾溶液(70:30,体积比)•流速:1.0 mL/min•柱温:25°C•检测波长:280 nm•注射体积:10 μL•色谱柱温度:室温标准溶液制备准备一系列浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 mg/mL的芦丁标准溶液。

样品制备和测试将样品中的芦丁提取到乙醇中,经离心后取上清液,过滤并稀释。

将稀释液注入高效液相色谱仪进行测试。

结果与讨论标准曲线根据不同浓度的芦丁标准溶液的峰面积,绘制标准曲线。

通过线性回归分析,得到标准曲线方程。

样品测试结果将制备好的样品注入高效液相色谱仪进行测试,并根据标准曲线计算出样品中芦丁的含量。

精密度和重复性分析通过多次重复测试同一样品,计算出样品测试结果的相对标准偏差,评估测试的精密度和重复性。

平行测试选择多个同批次的复方芦丁片样品,进行平行测试,以评估实验方法的可重复性和稳定性。

结果分析和评价根据测试结果,分析复方芦丁片中芦丁的含量是否符合药典标准,并讨论实验方法的有效性和可靠性。

结论通过高效液相法测定复方芦丁片的含量,得到了样品中芦丁的含量。

根据药典标准对比分析,确认复方芦丁片中芦丁的含量符合要求。

本实验使用的高效液相法分析方法具有准确、可靠、简便等特点,可作为复方芦丁片的含量分析方法。

参考文献1.张三, 李四, 王五. 高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁的含量. 分析化学, 2020, 45(10): 123-128.2.Liu, X., Wu, J., & Zhang, J. (2018). High-performance LiquidChromatography Determination of Quercetin in Compound Tablet ofLuteolin. Chinese Pharmaceutical Journal (中国药学杂志), 53(2),114-118.。

复方芦丁片标准

复方芦丁片标准

复方芦丁片药典拼音名:Fufang Luding Pian英文名:TABELLAE RUTINI COMPOSITAE书页号:H1-88标准编号:WS1-68(B)-89本品含芦丁(C27H30O16・3H2O)与维生素C(C6H8O6)均应为标示量的90.0~110.0%。

【处方】芦丁20g维生素C 50g───────────────制成1000片【性状】本品为黄色或黄绿色片。

【鉴别】(1) 取本品的细粉,照芦丁片项下的鉴别法(57页)试验,显相同的反应。

(2) 取本品的细粉适量(约相当于维生素C20mg),加水5ml使维生素C溶解后,滤过,滤液中加碱性酒石酸铜试液,加热,即产生红色沉淀。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录2页)。

【含量测定】芦丁取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于芦丁25mg)照芦丁片项下的方法(57页)测定,即得。

维生素C 精密称取上述细粉适量(约相当于维生素C0.2g),置100ml的量瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液40ml,振摇,使维生素C溶解,再用混合液稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸迅速滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加淀粉指示液10ml,立即用碘液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,即得。

每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。

【作用与用途】同芦丁。

【用法与用量】口服一次1~2片一日3次【贮藏】遮光,密闭保存。

复方芦丁片拼音名:Fufang Luding Pian英文名:TABELLAE RUTINI COMPOSITAE书页号:H1-88 标准编号:WS1-68(B)-89本品含芦丁(C27H30O16·3H2O)与维生素C(C6H8O6)均应为标示量的90.0~110.0%。

【处方】芦丁20g维生素C 50g───────────────制成 1000片【性状】本品为黄色或黄绿色片。

高效液相色谱法测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C的含量【摘要】高效液相色谱法已经成为解决生命科学、医药学发展中各种难题的重要手段,在实验室中也广泛应用于物质的定性定量分析。

本实验中利用高效液相色谱法对维生素C进行定量分析,所采用的定量分析方法为外标法,通过做出标准溶液浓度与峰面积的标准曲线进而对样品中的维生素C进行定量检测。

【关键词】高效液相色谱法、维生素C、含量1、引言维生素 C(Vitamin C, Vc)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。

Vc 在体内参与多种反应,如氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。

人体内缺乏 Vc 时容易导致坏血病。

同时,由于 Vc 是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成,它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。

Vc 在蔬果中普遍存在,尤其是柑桔类水果中含量较高。

樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中 Vc 含量在 50-300 mg/100 g。

溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于 60 年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。

它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。

HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。

其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。

有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代 HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。

UPLC-MSMS法检测复方芦丁片中芦丁的含量

UPLC-MSMS法检测复方芦丁片中芦丁的含量
均加样回收率为 99 5% ꎬ方法定量限为 0 5ngmL - 1 ꎬ方法重复性和精密度良好ꎮ 结论 该方法专属性强ꎬ快速灵敏ꎬ适用于复方芦丁片中芦
丁的含量测定ꎮ
关键词:复方芦丁片ꎻ芦丁ꎻUPLC ̄MS / MS 法
中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006 ̄3765(2020)  ̄03 ̄06070 ̄0072 ̄03
tin rapidly A good linear relationship was obtained in the concentration ranging from 2 5 to 40 70ngmL - 1 ( r =
0 9995) with the limit of detection at 0 5ngmL - 1 The average recovery was 99 5% The method showed good re ̄
101 8
99 7
药学ꎬ2012ꎬ29(04) :359
和含量的方法的改进研究〔 J〕 天津药学ꎬ2011ꎬ23(2) :11
UPLC ̄MS / MS 法检测复方芦丁片中芦丁的含量
葛玉松 ( 盐城市食品药品监督检验中心ꎬ江苏盐城 224000)
摘要:目的 建立超高效液相色谱 ̄串联质谱法( UPLC ̄MS / MS) 测定复方芦丁片中芦丁含量的方法ꎮ 方法 采用液相色谱串联质谱( LC ̄MS /
试品溶液和对照品溶液进行含量测定ꎬ结果( 见表 3) ꎮ
表 3 3 批样品含量测定结果
供试品
0043
0044
0047
与主成分一致ꎬ从而影响测定结果ꎬ示差折光检测器为通用型
检测器可避免该缺陷ꎮ
亦有 C18 柱( 流动相里含离子对试剂) ꎮ 使用氨基柱时ꎬ流动

中药饮片中芦丁的含量检测

中药饮片中芦丁的含量检测
卫 生 与健 康


中药 饮 片 中 芦 丁 的含 量 检 测
贾洪 文
( 哈 尔滨 顺亿 堂 医药生 物 科技 开 发有 限公 司 ) [ 摘 要] 目的 测 定2 O 种 中药 饮片 中芦 丁 的含量 。方法 采 用反 相 高效 液相 色谱 法 , 以H y p e r  ̄G O L D 柱( 5 “I N 2 5 0 mm × 4 . 6 0 a r m) 为分 析柱 , 乙腈 : 水 ( 加 磷酸 调p H至2 . 6 ) ( 8 : 9 2 ~3 0 : 7 0 ) 为流动 相 , 流速 : 0 . 8 ml / mi n} 检 测 波长 为2 5 4 n m, 柱温 3 0  ̄ C。结 果 芦丁 浓度 在 ( 0 . 0 0 9 5 ~O . 3 8 0 0 ) g 范 围 内与 色谱 峰 面积 呈 良 好 的线性 关 系 。 结论 该 方法 简易 准确 , 重现性 好 , 在本 色谱 条件 及样 品处理 方法 下 , 可 以准 确 测出 该2 0 种 中药 饮片 中芦 丁 的含量 。 [ 关键 词] 中药 ; 芦丁, 高效 液相 色谱 法 中图 分类号 : G 0 0 5 文 献标识 码 : A 芦丁, 即芸香 苷 , 是 中药饮 片 中较 多见 的一种黄 酮类成 分 , 有 抗炎 、 降 血脂 、 抗病毒 及维 生素P 样 等作 用 。 有关芦 丁 的H P L C 测试 方法 已有很 多报道 , 笔者 采 用反相 高 效液相 色谱 法在 5 O 余种 常用 中药饮 片 中分离 、 检 测芦 丁成 分 , 经在 时 间轴上 ( 调 节色 谱条 件 以使 出峰保 留时 间在 1 0 -3 5 mi n 范 围内改 变 ) 反 复与 芦
1 . 7 回收 率测 试 称 取 符合 定 性要 求 的2 0 种样 品粉 末各 2 g 3 份, 置6 0 只 l O O ml 量瓶中, 选择3 种 上述稀 释 的对照 品溶 液 , 分别 加入 l ml , 同样 品处理 方法 处理 后进 样 , 记录 峰面 积 , 同 时以 同种相 同量对 照 品稀释 液直接 进样 的峰 面积 为对 照 ,计 算 回收 率 。 测得 2 0 种 试液 的 平 均 回收率 见 表 I , R S D 值见表1 中

高效液相色谱法测维生素c原理

高效液相色谱法测维生素c原理

高效液相色谱法测维生素c原理宝子们,今天咱们来唠唠高效液相色谱法测维生素C的原理,可有趣啦。

咱先得知道维生素C是个啥。

维生素C呀,那可是个对咱们身体超重要的小机灵鬼呢。

它在好多身体的机能里都起着关键作用,像让咱皮肤变好啦,增强免疫力啦之类的。

在食物里也到处都有它的身影,水果里、蔬菜里,它就像个小小的健康守护者。

那高效液相色谱法又是个啥神奇的东西呢?想象一下啊,它就像是一个超级精密的分拣小能手。

这个方法里有个很重要的部分就是流动相和固定相。

固定相就像是一个个小房子,安安静静地待在那里,而流动相呢,就像是一群勤劳的小快递员,带着要检测的东西跑来跑去。

对于维生素C的检测啊,样品被制备好之后,就被流动相带着在这个系统里溜达。

维生素C这个小不点就开始了它的奇妙之旅。

当它在流动相的带领下经过固定相的时候,就会发生一些很有趣的互动。

因为维生素C它有自己独特的化学结构呀。

这个化学结构就决定了它和固定相、流动相之间的相处模式。

就好比每个人都有自己独特的性格,维生素C也有它自己独特的“性格”来决定它在这个系统里的行为。

在这个过程中,不同的物质,因为它们的化学结构不一样,在固定相和流动相之间的分配比例就不一样。

这就像是不同的小朋友在玩游戏的时候,有的喜欢在这个角落,有的喜欢在那个角落。

维生素C呢,就会按照它自己的规律,在固定相和流动相之间跑来跑去,这个过程就会产生一个时间差。

然后呢,仪器就会很聪明地检测到这个时间差。

这个时间差就像是维生素C的一个小标签,告诉我们,“我就是维生素C”。

而且啊,根据这个时间差的长短,还能知道这个维生素C的含量呢。

如果含量高,那它在这个系统里的表现就会更明显,就好像一群人里,人多的那一组就更引人注目一样。

这个高效液相色谱法测维生素C啊,还有个很厉害的地方。

它超级精确呢。

就像拿一个超级精细的小尺子去量东西一样。

一点点小小的维生素C它都能发现。

不像咱们有时候凭感觉去判断一个东西有没有维生素C,这个方法可是科学又准确的。

双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁含量

双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁含量

双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量?30?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2012Jan;16(1)双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量孙银华(安徽省马鞍山市药品检验所,安徽马鞍山243000)摘要:目的建立复方芦丁片中维生素C和芦丁含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,甲醇.05mol?L磷酸二氢钾缓冲液[磷酸调节pH=(3.0±0.1)](45:55)为流动相;流速1.0ml?min~;检测波长为254nm和355nm双波长测定.结果维生素C在19.392~242.400mg?L范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为99.14%,RSD:0.69%(n=5);芦丁在9.3613—117.0165mg?L范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.63%,RSD=1.19%(n=5).结论该方法简便,准确,重复性好,能同时测定复方芦丁片中维生素C 和芦丁的含量.关键词:高效液相色谱法;复方芦丁片;含量测定;芦丁;维生素C DeterminationofvitaminCandrutinincompoundrutintabletsbyHPLCwithdual-wavelengthSUNYinhua(MaanshanInstituteofDrugControl,Maanshan243000,China) Abstract:0bjectiveToestablishamethodforthedeterminationofvitaminCandr utinincompoundrutintablets.MethodsThesep—arationwasperformedonHPLC.Themobilephasewasmethanol—potassium dihydrogenphosphatesolution(0.05mol?L)(adjustedpHto3.0±0.1withphosphoricacid)(45:55)ataflowrateof1.0ml?min~.Thede tectionwavelengthwasat254nmand355nm. ResultsThelinearofvitaminCwasintherangeof19.392—242.400mg?L(r=1. 0000).Theaveragerecoverywas99.14%andRSDwas0.69%(n=5).Thelinearofrutinwasintherangeof9.3613~117.0165mg?L(r=0.9996).Theaveragereeov—crywas98.63%andRSDwas1.19%(n=5).ConclusionThemethodisconvenie nt,rapid,accurateandreproducible.Itcanbe suitableforthesimultaneousdeterminationofvitaminCandrutinincompoundr utintablets.Keywords:HPLC;compoundrutintablets;determination;rutin;vitaminC 2.7.2异喹啉物回收率试验取异喹啉物对照品贮备液,分别精密取0.16,0.2,0.24ml,置20ml量瓶中,分3组(高,中,低),共9份,每份按处方比例加入辅料及格列喹酮,再加入流动相适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,得续滤液,按上述色谱条件测定.结果平均回收率为1130.3%,RSD=0.38%(n=9).结果见表2.2.8有关物质测定按2.2.2制备供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照溶液;另取异喹啉物对照品,用流动相溶解制成每1ml中含10g的溶液,作为异喹啉物对照品溶液.取供试品溶液,对照溶液与对照品溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至格列喹酮峰保留时间的2倍,未知杂质采用自身对照法,异喹啉物采用外标法测定.测定三批样品,结果见表3.表3样品有关物质测定结果及比较结果表明异喹啉物两种方法测定结果相差不大,总杂质相差较大,异喹啉物测定用外标法测定,在230nm和310nm对照品和样品同时测定,只要灵敏度符合要求均能测出.通过专属性试验可知未知杂质在310nm波长处吸收很小,有的检测不出.在230ntn波长处测定能较好的反应样品的有关物质. 3讨论有关物质测定波长的选择应是主要杂质的最大吸收,而不是主药的最大吸收,通过降解试验考察降解杂质有6个,每个杂质的最大吸收不同,但各杂质及格列喹酮的最大吸收均在215~230nm之间,并且比310nm大很多;同时考察了220 rim,测定杂质结果与230nm相当,但波长小,噪声增加,所以确定测定波长为230nm.参考文献:[1]陈震.有关物质的研究与申报[J].药品技术审评论坛,2010 (3):39—45.[2]谢沐风,罗霞萍,陈亚美.如何建立HPLC法测定有关物质的方法[J].中国药品标准,2002,3(6):6—8.[3]牛海军,邵旭,查贝贝.RP—HPLC法测定牡荆素原料中的有关物质[J].安徽医药,2011,15(1):34—5.【4]李玮,陈柏林.氟罗沙星注射液中高分子杂质测定[J].安徽医药,2011,15(1):38—9.[5]张射兵,刘实,卢洲,等.RP.HPLC法测定三氟柳原料的有关物质fJ].安徽医药,2010,14(8):897—9.(收稿日期:2011—08一O1)安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2012Jan;16(1)?31. 复方芦丁片含有芦丁和维生素C两种成分,主要用于治疗脆性增加的毛细血管出血症,也用于高血压脑病,脑出血,视网膜出血,出血性紫癜,急性出血性肾炎,再发性鼻出血,创伤性肺出血,产后出血等的辅助治疗.原标准是卫生部药品标准化学药品及制剂第一册,其维生素C含量测定是碘液滴定法,大量实验数据表明…,用碘滴定法测定维生素C含量波动较大,人为影响因素较多,如颜色的判断,操作速度的快慢等;其芦丁含量测定采用的是uV法.近年采用HPLC测定芦丁含量的报道较多”,然同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量未见报道,笔者采用高效液相色谱同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量,此法简便,准确,现报道如下.1仪器与试药1.1仪器Waters2695高效液相色谱仪(美国Waters公司),Waters2998PhotodiodeArrayDetecer二极管阵列检测器(美国Waters公司),Empower色谱工作站(美国Waters公司);SunfireC】8(5txm,4.6mmx150mm)色谱柱(美国Wa—ters公司);JK一120超声清洗器(上海金棋实业公司超声电子工程部);BP211D电子天平(德国Sartorius公司).1.2试药维生素C对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100425—200702,标示含量为100.0%);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100080-200707,供HPLC法测定);甲醇为色谱纯,余试剂为分析纯(国药集团化学试剂有限公司);复方芦丁片(上海朝晖药业有限公司,批号090902; 江苏方强制药有限责任公司,批号20090424;江苏亚邦爱普森药业有限公司,批号1003005).2实验方法与结果2.1色谱条件与系统适应性色谱柱:SunfireC(5txm,4.6mmx150mm);流动相:甲醇_o.05mol?L磷酸二氢钾缓冲液[磷酸调节pH=(3.0±0.1)](45:55);流速1.0ml?min~;柱温:30oC;进样量为20l,检测波长为254am和355 nm双波长测定;理论板数按维生素C峰计算不低于2500;按芦丁峰计算不低于3500,维生素C与芦丁分离度大于15. 2.2对照品溶液的制备精密称取维生素C对照品12.12mg置25m1量瓶中,加水10ml超声使其溶解并用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液①;精密称取芦丁对照品12.93mg置50ml量瓶中,加甲醇2Oml超声使溶解并用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为和贮备液②.精密量取贮备液①和贮备液②各5ml置50ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液.2.3供试品溶液的制备取复方芦丁片20片,精密称重,研细,精密称取相当于1片的重量,置100ml量瓶中,加50%甲醇60ml,超声使溶解,并用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中,并用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45m微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液.2.4线性关系考察精密量取对照品贮备液①和贮备液②各1,2,3ml,分别置25m1量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀;再精密量取对照品贮备液①和贮备液②各3ml置10 ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀;再精密量取对照品贮备液①和贮备液②各3ml,混匀.维生素C浓度分别为: 19.392,38.784,58.176,145.440和242.400mg?L~:芦丁浓AU0.400.300.20O.10O.O00.002.004.O06.00/rain A对照品(254nm) AU0.0600.0400.0200.000B对照品(355nm) 0.002.004.O06.00/rain C供试品(254nm) AU0.0400.0300.0200.O1O0.0000.002.O04.O06.O0/minD供试品(355nm)AU0.0600.0400.0200.000E空白图1双波长法测定复方芦丁片含量的HPLC色谱图度分别为:9.3613,18.7226,28.0840,70.2099和117.0165 mg?L~.按”2.1”项下色谱条件精密量取上述溶液各20l,注入液相色谱仪,在254nm波长处记录维生素C色谱图, 在355nm波长处记录芦丁色谱图.维生素C峰面积分别为: 994426,2006917,3014770,7479992和12505558;芦丁峰面积分别为:309198,614460,902562,2262303和3881 525.以浓度为横坐标(),各色谱峰面积为纵坐标(y),进行线性回归,得回归方程.维生素C标准曲线方程为:Y=51 547X+2420.5,相关系数r=1.0000,线性范围为19.392~242.400mg?L~;芦丁标准曲线方程为:Y=33097X一17 130,相关系数r=0.9996,线性范围为9.3613~117.0165 mg?L~.2.5精密度试验取混合对照品溶液,在上述色谱条件下,连续进样5次,以各组分峰面积分别计算,结果维生素C峰面积分别为:2070405,2066239,2069153,2076801和2086710,RSD为0.40%;芦丁峰面积分别为:753841,751785,753808,756298和759580,RSD为0.40%.表明本方法精密度?32?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2012Jan;16(1) 良好.2.6重复性试验取同一批号的样品5份,按供试品溶液制备项制备及上述色谱条件测定,结果维生素c标示量含量分别为99.25%,101.11%,100.73%,100.46%,100.73%平均值为100.46%,RSD=0.71%(n=5);芦丁标示量含量分别为98.84%,100.46%,101.55%,99.80%,100.96%平均含量为的100.32%,RSD=1.05%(n=5),表明本法测定样品重复性良好.测定,记录峰面积,维生素C峰面积分别为:2070450,2056822,2045890,2017659和1996745;芦丁峰面积分别为:753841,753546,756790,746981和745932.其峰面积RSD分别为1.47%和0.63%,结果表明供试品溶液在10h内稳定.2.8加样回收率试验精密称取已知含量的样品(批号:090902)5份,分别精密加入同一对照品溶液,按供试品溶液的制备方法及上述色谱条件测定.计算回收率,结果见表1.2.7稳定?I生试验取混合对照品溶液,分别于1…248,10h实验表明,本法准确性较好.表1加样回收率试验(=5)2.9样品含量测定取3批样品分别按上述方法制备及色谱条件测定,以标准曲线方程计算含量,其中芦丁的含量以峰面积计算的无水芦丁的含量与1.089相乘所得的结果,并与现行标准测的维生素C含量和芦丁含量进行比较,结果见表2.表2复方芦丁片含量测定结果(标示量的百分含量%)3讨论3.1流动相的选择参阅相关资料J,试验中选择甲醇一0.1%冰醋酸(10:90)为流动相,结果维生素C峰前面有一个小峰,分离度达到要求,但提取PDA光谱图该峰与维生素C光谱图一致;选择甲醇一水(50:50)的0.0025mol?L樟脑磺酸溶液为流动相,结果维生素C峰与芦丁峰中间有一个倒置峰,影响维生素C峰的积分以及和芦丁峰的分离度;选择甲醇.05mol?L磷酸二氢钾缓冲液并调节比例为(45:55)维生素C和芦丁分离效果好,保留时间,对称因子,塔板数均符合要求.3.2检测波长的选择采用PDA检测器,采集210—400nm3D图谱,提取维生素C色谱峰处的光谱图,表明其在245am波长处有最大吸收,提取芦丁色谱峰处的光谱图,表明其在255nm和355am波长处有最大吸收.参阅相关资料J,维生素C的测定多选择254am波长作为检测波长,但试验发现此波长处维生素C和芦丁的响应值相差较大,在同一色谱图中无法同时很好地显示维生素C和芦丁峰形,而在355nm波长处维生素C基本无吸收,故在254nm和355am波长处双波长同时测定,记录峰面积,比较峰面积大小,确定254nm为维生素C检测波长,355nm为芦丁检测波长.3.3溶剂的选择芦丁水溶性较差,可溶于甲醇,乙醇,原标准采用60%乙醇作为溶剂,维生素C在水中易溶,在乙醇中略溶,结合流动相综合考虑,在配置对照品贮备液时分别用甲醇和水作为芦丁和维生素c的溶剂,在配置混合对照品时采用50%甲醇作为溶剂,样品采用50%甲醇提取并超声10min即可将芦丁与维生素C溶解.参考文献:[1]陈再洁,郑建明,王智.高效液相色谱法测定维生素c片中Vc含量[J].分析仪器,2008,l(6):37—9.[2]马君义,张串霞,赵保堂.RP.HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量[J].西北师范大学,2010,46(5):74—7.[3]宋玉英,付鑫.HPLC法测定芦丁片的含量和有关物质[J].中国药师,2010,13(8):1216—7.[4]李华英.高效液相法测定芦丁片的含量[J].海峡药学,2007,19 (6):60—1.[5]田磊.HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素c及对乙酰氨基酚的含量[J].安徽医药,2010,14(9):1026—7.[6]代龙.HPLfi同时测定珍菊降压片中氢氯噻嗪与芦丁的含量[J].安徽医药,2009,13(5):510—1.[7]徐岳鑫,董赛文,张雪峰.高效液相法测定维c银翘片中维生素c的含量[J].中国药业,2008,17(10):40.[8]薛继雄,刘金来.反相高效液相法测定复方维生素泡腾片中维生素C的含量[J].医药导报,2007,26(6):670—1.[9]国家药典委员会.卫生部药品标准化学药品及制剂第l册[s]. 北京:中国医药科技出版社,1989:88.(收稿日期:2011—05—15)。

用双波长分光光度法测定复方芦丁片中芦丁的含量

用双波长分光光度法测定复方芦丁片中芦丁的含量

用双波长分光光度法测定复方芦丁片中芦丁的含量
葛建华;杨岗;于如嘏;杨清华
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】1985(0)1
【摘要】用双波长分光光度法测定复方芦丁片中芦丁的含量,不经其它分离便可消除槲皮素干扰。

片中维生素C以水溶解,滤去溶液。

滤渣用醇处理,在362.5nm和386.0nm处测定醇溶液吸光度。

平均回收率为100.2±0.18%(置信率95%)。

【总页数】5页(P42-46)
【关键词】双波长分光光度法;芦丁;槲皮素
【作者】葛建华;杨岗;于如嘏;杨清华
【作者单位】南京药学院分析化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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用反相高效液相色谱法测定含芦丁的原生药及制剂中芦丁含量

用反相高效液相色谱法测定含芦丁的原生药及制剂中芦丁含量

用反相高效液相色谱法测定含芦丁的原生药及制剂中芦丁含量王明龙
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1992(000)001
【摘要】本文不经分离用反相高效液相色谱法直接测定含芦丁的原生药及中成药中芦丁含量,并且考察了芦丁提取生产工艺。

用75%甲醇水浴回流90min,采用Waters u-Bondapak-ODS柱,以甲醇∶水∶醋酸(55∶40∶5)为流动相,淫羊霍甙为内标物,直接进样,于359nm处检测,同时采用外标法,直接测定芦丁含量,并对精密度、回收率、容量因子等作了较详细的考察,本法灵敏、简便、准确。

【总页数】1页(P8)
【作者】王明龙
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R931.6
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双波长薄层扫描法测定维生素C的含量

双波长薄层扫描法测定维生素C的含量

双波长薄层扫描法测定维生素C的含量
杨辉;倪乃军
【期刊名称】《辽宁医学院学报》
【年(卷),期】2006(027)003
【摘要】维生素C为最常用的一类维生素药物,常用于防治动脉硬化,坏血病等多种疾病.现维生素C的含量测定大多是基于其具有较强的还原性,可被不同氧化剂定量氧化.在中国药典(2005年版)中,维生素C的含量测定采用碘量法,这种方法存在操作烦琐,重现性差,分析周期长等缺点.除碘量法外,亦有应用2,6-二氯靛酚滴定法等容量分析方法对其进行含量测定.这些方法均非维生素C的专一反应,其它还原性物质对测定也有干扰.作者采用双波长薄层扫描法直接测定维生素C的含量,操作简便,不受其它还原性物质对测定的干扰,其结果准确,重现性良好.
【总页数】1页(P77-77)
【作者】杨辉;倪乃军
【作者单位】锦州医学院药学院,辽宁,锦州,121001;53173部队卫生队,辽宁,瓦房店,116300
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C

毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C

毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C
李向军;熊辉;袁倬斌
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2001(20)5
【摘要】用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种条件的影响 ,得到了优化的实验条件 ,在 30 mmol/L Na2 B4 O7-H3BO3( p H7.5 0 )缓冲溶液中 ,芦丁和维生素 C在 1 3min内得到了良好的分离 ,芦丁和维生素 C分别在 0 .5~ 0 .0 0 5 mg和 5 .0~ 0 .0 5 mg浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系 ,检测下限分别为 0 .0 0 2 mg和 0 .0 1 mg。

【总页数】3页(P41-43)
【关键词】毛细管电泳;芦丁;维生素C;复方芦丁片;测定;药物分析
【作者】李向军;熊辉;袁倬斌
【作者单位】中国科技大学研究生院化学部
【正文语种】中文
【中图分类】R977.2;R917
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高效液相色谱法测定不同产地款冬花的芦丁含量

高效液相色谱法测定不同产地款冬花的芦丁含量

高效液相色谱法测定不同产地款冬花的芦丁含量
刘毅;叶玉兰;万德光;王允;李标
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2007(18)11
【摘要】目的研究巫溪不同产地的款冬所含的芦丁的差异。

方法HPLC测定款冬芦丁含量。

流动相:甲醇.水(0.025ml/L)磷酸(40:60);检测波长360nm.结果标准曲线为Y=6934.5X-3365(r=0.9999),芦丁在0.04008~0.4008μg范围呈良好的线性关系;平均回收率为99.40%,RSD 为2.14%。

结论该方法简便、快捷、准确;巫溪不同产地的款冬花的芦丁含量接近,适合在当地大规模栽培。

【总页数】2页(P2722-2723)
【关键词】款冬花;巫溪县;高效液相色谱;芦丁
【作者】刘毅;叶玉兰;万德光;王允;李标
【作者单位】重庆邮电大学;重庆市中药研究院;成都中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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aao a e o do P C h bl p aew sm tao—o si i doe h sht slt n 0 0 o ・ ) ajs d r i w spr r nH L .T emoi hs a e nl t s m dh r np op a o i ( . 5m l L ( dut tn f me e h pa u y g e uo e
2 72 异喹啉 物回收率试验 ..
取 异喹啉物对照品贮 备液 , 分
对照品和样品同时测定 , 只要 灵敏度符 合要求 均能 测 出。通
别精密取 0 1 0 2 0 2 , 2 l .6、. 、.4ml置 0m 量瓶 中, 3组 ( 、 、 分 高 中

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安 徽 医 药
A h i dcl n hr cui l ora 2 1 a ;6 1 n u Me i dP amaeta un l 0 2Jn 1 ( ) aa c J
双波长高效液相色谱法测定复方芦丁 片中 维生素 C和芦丁 的含量
孙 银华
( 安徽 省 马鞍 山 市 药 品检 验 所 , 徽 马 鞍 山 2 3 0 ) 安 4 0 0
摘要 : 目的 果
建立 复方 芦丁片中维 用高效液相 色谱法 , 甲醇 .5 m l L 磷酸二氢 0 o ・
钾缓 冲液 [ 磷酸 调节 p H=( . 3 0±0 1 ] 4 :5 为流动相 ; . ) (55 ) 流速 10m ・ i~; . l mn 检测波 长为 24n 5 m和 35n 5 m双波长测定 。结 维生素 C在 1.9 2 24 0mg・ 范围内呈 良好 的线 性关 系 , =10 00 平 均 回收率 为 9 .4 , S 9 3 2~ 4 .0 L r . 0 , 9 1 % R D:0 6 % ( .9 n= 5 ; 丁在 9 3 1 )芦 .6 3—17 0 65m L 1. 1 g・ 范 围内呈 良好 的线性关 系 , = .9 , r 0 9 96 平均 回收率 为 9 .3 , S 8 6 % R D=1 1 %( . 9 n=5 。 )
adR D w s .9 ( 5 . h n a o rt a e ag f .6 n S a 0 6 % n= ) T e ier fui w si t neo9 3 1 l n nh r 3~17 0 65m L ( = .9 ) T eaeaerev 1 .1 g・ r 09 96 . h vr o— g e c a 8 6 % adR D w s1 1% ( y r w s .3 9 n S a .9 n=5 . o c s n T em to ovnetrpd acrt adrpou i e t a e ) C n l i h e di cnei , i , cua n erd c l.I cn b uo h s n a e b
p . 0 1 i hshr c ) 4 :5 a a o a f . ・ i~.T edt t nw vlnt w sa 24 m ad35 m H t 30± . t p op oi ai ( 55 )t w r eo 0ml mn o wh c d f l t 1 h e ci ae g a t 5 n n 5 n . e o e h
Reu t T el ero i mi si h a g f1 . 9 sl s h i a fvt n C wa ntern e o 9 3 2—2 2 4 0 mg ・ ( n a 4 .0 L r=1 0 0 0) T e aea erc vr a 9 1 % . 0 . h v rg e o ey w s9 . 4
S UN n h a Yi u
( asa stt o rgC nrl Ma nhn 23 0 , hn ) Ma nh nI tu D u ot , a sa 4 00 C ia n i ef o Abtat0 jcie T s bi e o rh e r ia o f i mnCadrt o pu drt be . e o s T esp s c : bet oet lham t df edt mnt no t i n i i cm on i t lsM t d h e— r v a s h ot e i va un n u na t h
结论
该方法 简便 、 准确 、 复性好 , 同时测定复方芦丁片 中维生素 C和芦丁的含量 。 重 能
关键 词: 高效液相色谱法 ; 复方芦 丁片 ; 含量测定 ; 丁; 芦 维生素 C
De e m i a i n o ia i a d r tn i o p u d r i t r n to f v t m n C n u i n c m o n ut n t b esb P a l t y H LC t u lwa e e g h wih d a - v l n t
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