7枸橼酸钠检验记录

柠檬酸钠（枸橼酸钠）检验记录

编号：R-SOP-ZL07-1-01

【性状】本品为。

【鉴别】

（1）钠盐鉴别反应：取铂丝，用盐酸润湿后蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即。另取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加碳酸钾溶液（15%）（配制批号）2ml，加热至沸，结果

；加焦锑酸钾试液（配制批号）4ml，加热至沸，置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒磨擦试管内壁，结果。

（2）枸橼酸盐的鉴别反应：取供试品溶液2ml，加稀硫酸（配制批号）数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，；将溶液分成二份，一份中加硫酸汞试液（配制批号）1滴，另一份中逐滴加入溴试液（配制批号），结果。另取供试品约5mg，加吡啶—醋酐（3：1）（配制批号）约5ml（ml），振摇，。

【检查】

碱度取本品 1.0g（g），加水20ml溶解后，加酚酞指示液（配制批号）1滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）（配制批号）0.10ml，结果。

溶液的澄清度与颜色取本品g，加水ml溶解后，溶液。

氯化物取本品0.6g（g），按《氯化物检验操作规程》（SOP-ZL53-1）检查，与标准氯化钠溶液（配制批号）6.0ml制成的对照液比较，结果。

硫酸盐取本品0.50g（g），按《硫酸盐检验操作规程》（SOP-ZL52-1）检查，与标准硫酸钾溶液（配制批号）ml制成的对照液比较，结果。

酒石酸盐取本品1g（g），置试管中，加水2ml溶解后，加醋酸钾试液（配制批号）与醋酸各1ml，用玻璃棒磨擦管壁，结果。

易炭化物取本品0.4（g），置比色管中，加硫酸（含H2SO4 94.5%-95.5%）5ml，在90℃±1℃（℃）加热1小时，立即冷却，与黄绿色或黄色10标准比色液比较，结果。

干燥失重精密称取本品1g（1# g、2# g），依据《干燥失重检验操作规程》（SOP-ZL42-1）在180℃干燥至恒重，计算即得，干燥失重为%。

计算：干燥前：干燥后：

）

--------------×100% = ％

）

------------- ×100%= ％

草酸盐或钙盐取本品2.0（g），加新沸过的冷水20ml溶解后，加氨试液（配制批号）0.4ml与草酸铵试液（配制批号）2ml，摇匀，放置1小时，结果；如发生浑浊，与标准钙溶液【精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg的钙（Ca），配制批号】1.0ml同法制成的对照液比较，结果。

在上述检查中，如不发生浑浊，应另取本品 1.0g，加水1ml与稀盐酸（配制批

号）3ml的混合液使溶解，加90%乙醇4ml与氯化钙试液（配制批号）4滴，静置1小时，结果。

铁盐取本品 1.0（g）g，置纳氏比色管中，依据《铁盐检验操作规程》（SOP-ZL47-1）检查，加水溶解使成25ml，加稀盐酸（配制批号）ml与过硫酸铵（批号）50mg，用水稀释使成35ml，加硫氰酸铵溶液（配制批号）3ml后，将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液（配制批号）1.0ml同法制成的对照液比较，结果。

重金属取本品2.0（g）g，置50ml纳氏比色管中，加水10ml溶解后，加稀醋酸（配制批号）10ml与水适量使成25ml，按《重金属检验操作规程》（SOP-ZL40-1）第一法检查，与标准铅溶液（配制批号）1.0ml

制成的对照液比较，含重金属。

砷盐取本品2.0g（g），加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检验操作规程》（SOP-ZL41-1）第一法检查，与标准砷溶液（配制批号）2.0ml 制成的标准砷斑比较，结果

【含量测定】取本品约80mg，精密称定，加冰醋酸5ml，加热溶解后，放冷，加醋酐ml 与结晶紫指示液（配制批号）1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）（配制批号）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液相当于8.602mg的C6H5Na3O7，测得含量为1# 、2# ，平均值％

高氯酸滴定液（mol/L、配制批号）

消耗体积：）ml ；）ml；空白ml 计算：样品称重：

（- ）×------×0.008602 ) g

------------------------------------------ ×100%= ％

（- ）×------×0.008602 ) g

------------------------------------------×100%= ％

校正后浓度：标定温度℃滴定温度℃

----------------------------------------- = mol/L

1+0.0011（—）

微生物限度检查取本品10 g，依照《微生物限度检验操作规程》（SOP-ZL465-1）检查，结果。细菌：cfu/g；霉菌（酵母菌）：cfu/g；大肠埃希菌：；活螨。

结论：本品依据企业内控质量标准检验，结果。

检验人：复核人：