CSM 08 05 12 01-2005含钒,钛渣—氧化镁含量的测定—焦磷酸镁重量法

CSM 08 05 12 01－2005

含钒、钛渣—氧化镁含量的测定—焦磷酸镁重量法

1 范围

本推荐方法用焦磷酸镁重量法测定含钒、钛渣中氧化镁的含量。

本方法适用于含钒、钛渣中质量分数大于2%氧化镁的含量的测定。

2 原理

试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用氨水沉淀铁、铝、钛等元素，使钙、镁与其它干扰元素分离，用草酸盐将钙沉淀分离去除后，在滤去草酸钙的滤液中，调节适当的酸度，加磷酸氢二铵溶液使镁生成磷酸铵镁结晶析出，经过滤洗涤后，灼烧称量，计算出氧化镁的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 过氧化钠

3.2 氯化铵

3.3 溴水 3.4 盐酸，ρ 约1.19g/m L、1＋1 3.5 高氯酸，ρ 约1.67g/mL 3.6 氨水，ρ 约0.90g/mL 1+10、2+98 3.7 饱和草酸铵溶液 3.8 草酸铵洗液，10g/L 3.9 磷酸氢二铵或磷酸氢二钠溶液，100g/L 3.10 硝酸铵溶液，100g/L 3.11 甲基红指示剂溶液，1g/L 3.12 甲基橙指示剂溶液，1g/L 3.13 硝酸银溶液，10 g/L 4 操作步骤

4.1 称样 称取约0.50g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。 4.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 4.3 试样分解 将试料置于盛有3g 过氧化钠的镍坩埚中，混匀，覆盖1g 过氧化钠，置于750～800℃马弗炉内熔融5min ，取出冷却，放入盛有50～70mL 热水的400mL 烧杯中，浸出熔块，取出坩埚用水洗净，在不断搅拌下加20mL 盐酸（1+1）加热溶解，加80mL 高氯酸冒烟至近干，加100mL 沸水5mL 盐酸溶解盐类，取下冷却。移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 4.4 沉淀分离 移取100.00mL 滤液于400mL 烧杯中，加125mL 热水，5g 氯化铵加热至开始沸腾时，滴加氨水至溶液呈红棕色，此时加入溴水（约30～40mL ），同时加入氨水，两者加入量之比例，以保持溶液为弱碱性（有氨味）为度，并剧烈搅拌。待溴水全部加完后，立即减缓氨水加入的速度，使含水氧化锰沉淀，以快速滤纸过滤。用热氨水（2+98）洗涤烧杯和沉淀5～8次，保留滤液和洗液，移去滤液，置原烧杯于漏斗下，并以25～30mL 热盐酸（1+1）分次注入少量于滤纸上溶解沉淀，用热水沿滤纸上部洗涤5～6次，加50mL 热水在所得溶液中，如上法进行第二次沉淀并过滤，洗净。 C S

M

将上述滤液用盐酸酸化，溶液由于溴析出呈黄色，煮沸10～15min 驱除（用甲基红指示剂溶液）试验至不褪色为止。）于此热溶液中（80～90℃）加入25～30mL 饱和草酸铵溶液，并滴入少量氨水（1+1）至甲基红指示剂溶液变黄（或略有氨味），使草酸钙沉淀，于温热处静置4h 左右（最好过夜）。以慢速滤纸过滤草酸钙沉淀，用草酸铵热溶液（10g/L ）洗涤3～4次，用盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中，重复上述操作，再次沉淀草酸钙，放置3～4h ，过滤，用草酸铵热溶液（10g/L ）洗涤5～6次，最后用水洗至无草酸根离子反应为止（以硝酸银溶液检查），保留两次过滤的滤液及洗液。

将滤去草酸钙的滤液及洗液置于水浴上浓缩至250～300mL ，以盐酸（1+1）酸化，冷却后加入20～30mL 磷酸氢二铵溶液（100g/L ），缓慢滴加氨水使溶液呈碱性，然后按溶液体积每100ml 加10ml 氨水，用带橡皮头的玻璃棒小心搅拌溶液（但勿触及杯壁），充分搅拌5min ，加少许纸浆，于室温下静置4h 以上（或过夜），用细密无灰滤纸过滤，以氨水（1+10）洗涤烧杯及沉淀至无氯离子（以硝酸银溶液检查）。用硝酸铵溶液（100g/L ）润湿滤纸。必要时按以上操作再沉淀一次。

4.5 测量

将沉淀连同滤纸置于已恒量的瓷坩埚中，小心干燥、灰化（不使滤纸着火），移于1000℃高温炉中灼烧30min ，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量。

5 计算

按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：

()1003621.001××−=m m m w MgO

式中：w MgO —氧化镁的质量分数，%；

m 1——试料溶液沉淀的质量，g ；

m 0——空白实验沉淀的质量，g ；

m ——试料的质量，g ；

0.3621—焦磷酸铵镁换算为氧化镁的换算因数。

C S M