3实验三、容量仪器的校准
容量器皿的校准及化验室用水的水质检验
渤海大学学生实验报告课程名称:分析技能训练实验综合技能训练任课教师:实验室名称:技能训练实验室(二)房间号实验时间:年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质检验组别实验成绩一、实验目的:1.学习容量器皿的洗涤与校准方法;2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法,进一步熟悉分析天平的称量操作。
3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。
二、实验原理:(一)容量器皿的校准1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符,因此,在准确性较高的分析中,使用前必须进行容量器皿的校正。
在实际工作中,容量瓶与移液管常常是配合使用的,因此只要求两者容积间有一定的比例关系,这时,可采用相对校准的方法。
2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积,可采用称量法校准。
称量量器中所放出水的质量,并根据该温度下的密度,计算出该量器在20摄氏度时的容积。
为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。
根据表中的数值,便可以计算某一温度下,一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。
(二)水质检验1.根据国家标准GB6682-92规定,分析实验室用水分为三个等级:一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的实验。
可用二级水经过石英设备蒸馏,再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验。
用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。
三级水用于一般化学分析实验。
用离子交换或蒸馏等方法来制取。
2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水:无氯水、无氨水等。
三、实验仪器和试剂:电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T 硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液四、实验步骤:1.滴定管校准(称量法)准备好一根洗净的酸式移液管,注入蒸馏水至零刻度线以上。
把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。
大学化学实验课后思考题参考题答案
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度线2cm以上,迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒,注意最后一滴的处理,吹或不吹。
为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时,移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移?答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:1)配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠,而不用移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取几位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳,准确量取无意义,只能先近似配制溶液浓度,然后用基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取一位有效数字。
2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在一定误差,消耗体积在20-25ml时相对误差较小。
称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,而且会造成浪费;称太少,相对误差较大,不能满足误差要求。
容量仪器的校准
实验三容量仪器的校准一、实验目的1.了解容量仪器校准的意义2.学会容量仪器的校正方法3.学习移液管的使用方法二、实验原理欲使分析结果准确,所用量具必须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。
校准方法是:称量容器中容纳或放出的纯水的质量,由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积(V H2O)三、主要仪器及试剂1. 25ml移液管2. 250ml容量瓶3. 50ml酸式滴定管4. 50ml磨口锥形瓶5. 温度计6. 分析天平7. 500ml烧杯四、实验步骤1.滴定管校准洗净欲校准的滴定管,加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近,记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量,再以正确操作由滴定管中放出15.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧,称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。
用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、0.00 - 25.00、0.00 - 30.00、0.00 - 35.00、0.00 - 40.00刻度间放出水的质量,根据查得校准温度下水的密度,计算滴定管所测各段的真正容积。
要求:称量时称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02ml,结果取平均值。
将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校准值为纵坐标的校正曲线。
2.移液管的校准方法同上,由从移液管放出的水的质量,计算出它的真正容积,重复一次。
两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准用已校准的移液管进行间接校准。
用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另做新标记。
由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。
经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
基础化学实验1 __思考题
《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器?简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准?本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗,再用毛刷沾取去污粉刷洗,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗2~3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物,在用水冲洗后,加入洗液浸泡一段时间,倒净洗液,再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润,形成均匀的水膜,不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时:锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶,哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的?上述玻璃仪器中,清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录?用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL,用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节,在实验前要作好哪些准备工作?充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证,为此在实验前应尽可能深入和全面地预习,除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外,还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容,才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法?什么情况下用减量称量法称量?直接称量法是先称出空容器的质量,再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法,先准确称量样品和称量瓶总质量,然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶(或烧杯)中,再次准确称量该样品和称量瓶总质量,两次称得的质量之差即为该锥形瓶(或烧杯)中试样的质量。
分析化学实验容量器皿的校正
精品课件!
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0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中,加去离子水溶解, 倒入试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。 注意:存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签,写明药品名, 浓度,配制人,日期等。
3)读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*: (b) 吸液:左手拿洗耳球,右手拿移液管* (c) 调零刻度: (d)放液:移液管垂直,盛液容器倾斜,移 液管嘴尖靠盛液容器壁,放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源:按“on”键 (d)称量时注意:手勿直接接触称量瓶; 锥形瓶底擦干; 数据直接记录在预习报告本上
b)润洗:用标准溶液5~10mL润洗,共2-3次,下 端尖嘴处气泡排出*。 c)加水:直接加入,加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d )排气泡 * e)调零:将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f)记录初读数。
五、基本操作要点
2)滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时,右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法: 绝对校准:测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准:要求两种容器体积之间有一定比例关系 时,常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响,但影响很小。 温度相差不大时,容量器皿的容积改变可以忽略。
实验23 容量仪器的校准
实验二十三容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义和方法。
2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。
二、实验原理
滴定管,移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器,都具有刻度和标称容量。
量器产品都允许有一定的容量误差。
在准确度要求较高的分析测试中,对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。
称量法的原理是:用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。
由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,量器的容积也不同。
因此,规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。
各种量器上表出的刻度和容量,称为在标准温度20℃量器时的标称容量,但是,在实际校准工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三方面的影响:
(1)由于空气浮力使质量改变的校正; (2)由于水的密度随温度而改变的校正; (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
考虑了上述的影响,可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。
根据此计算量器的校正值十分方便。
附表a 不同温度下1L纯水的质量(在空气中用黄铜砝码称量)。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一,用于测量和调配液体的体积。
然而,由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损,容量仪器的准确度会逐渐下降。
为了确保实验结果的准确性,校准容量仪器是至关重要的。
本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验,探究其准确性,并提供校准报告。
二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度;2. 了解容量仪器的使用方法;3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。
三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。
根据密度的定义,密度等于物体的质量除以体积。
通过测量容量仪器内液体的质量和体积,可以计算出其密度,从而评估其准确性。
四、实验步骤1. 校准容量瓶:a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净;b. 用天平称量一定质量的纯净水;c. 将称量好的水倒入容量瓶中,注意避免溅出;d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量;e. 根据所称质量和已知的水的密度,计算容量瓶的准确度。
a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净;b. 将容量管放置在支架上,并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水;c. 用放大镜观察液面的高度,注意读数时要与眼平行;d. 重复滴加水并记录液面高度,至少进行三次实验;e. 根据液面高度和容量管的刻度,计算容量管的准确度。
五、数据处理与分析1. 校准容量瓶:a. 容量瓶中水的质量:15.23 gb. 已知水的密度:0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算:容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管:a. 第一次实验:液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验:液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验:液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算:容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶:经计算,容量瓶的准确度为 99.6%。
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程1. 引言本操作规程旨在规范实验室常用容量仪器的校正流程,确保实验室容量仪器的准确性和可靠性,保证实验结果的可信度。
2. 目的该操作规程的主要目的是:•确保容量仪器的测量结果准确可靠;•规范校正操作流程,提供一致性的标准;•降低人为误差,提高实验室工作效率。
3. 适用范围本操作规程适用于实验室常用的容量仪器校正,包括但不限于体积瓶、移液器、管道等。
4. 校正仪器和设备•校正天平:精度应为0.1mg;•校正温度计:精度应为0.1℃;•校正试剂:应为纯净的蒸馏水。
5. 校正前的准备工作•检查容量仪器的外观是否完好,如有损坏应及时更换;•确保校正天平、温度计的准确性和可靠性;•校准试剂应为新鲜的、纯净的蒸馏水;•清洗容量仪器,并待干燥后进行校正。
6. 校正操作步骤1.使用校正天平称量校准试剂的质量,记录下质量值;2.将校准试剂倒入容量仪器中,注意不要产生溅泼或倒漏;3.用校正温度计测量校准试剂的温度,并记录下温度值;4.在规定的温度下,将试剂完全倒入容量仪器中,同时使用玻璃杯套装将溶液的液面调整至刻度线;5.用校正天平称量容量仪器中的溶液质量,记录下质量值;6.比较称量的质量值与校准试剂的质量值之间的差异,计算容量仪器的误差;7.如果误差超出规定范围,则需要进行调整或更换容量仪器;8.校正完成后,及时清洗容量仪器,并保持干燥。
7. 校正记录校正过程中,应准确记录以下信息:•容量仪器的型号和编号;•校准试剂的质量和温度;•容量仪器中溶液的质量;•容量仪器的误差值。
8. 容量仪器的校正周期•容量瓶:每月校正一次;•移液器:每周校正一次;•管道:每季度校正一次。
9. 容量仪器的维护与保养•定期清洗容量仪器,并保持干燥;•避免容量仪器受到撞击或其他机械损伤;•定期检查容量仪器的刻度线是否清晰可见;•对于出现故障或损坏的容量仪器,应及时更换或修复。
10. 紧急处理措施在校正过程中,如果发现容量仪器出现异常情况,应立即采取以下措施:•停止使用异常的容量仪器;•录制异常情况的细节,并及时报告主管人员;•根据实际情况,维修或更换容量仪器。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究容量仪器的校准方法,通过实验验证容量仪器的准确性和可靠性,为科学实验和工程技术提供可靠的数据支持。
二、实验原理。
容量仪器是用来测量液体容量的仪器,常见的有瓶口容量瓶、量筒、移液器等。
在使用前需要进行校准,以确保测量结果的准确性。
校准的主要目的是确定容量仪器的刻度误差,并进行修正,使其达到精确测量的要求。
三、实验步骤。
1. 准备工作,准备好需要校准的容量仪器、标准液体、天平等实验设备。
2. 校准容量瓶,取一定容量的标准液体,倒入容量瓶中,记录液面高度,并与瓶口刻度进行比较。
3. 校准量筒,取一定容量的标准液体,倒入量筒中,记录液面高度,并与量筒刻度进行比较。
4. 校准移液器,使用标准液体进行多次移液操作,记录每次移液后的液体体积,并与移液器刻度进行比较。
5. 数据处理,根据实验记录的数据,计算出容量仪器的刻度误差,并进行修正。
四、实验结果。
经过实验校准,得出容量瓶的刻度误差为±0.2ml,量筒的刻度误差为±0.5ml,移液器的刻度误差为±0.3ml。
经过修正后,容量瓶、量筒和移液器的测量结果均符合标准要求,准确性和可靠性得到了有效保证。
五、实验结论。
通过本次实验,我们成功地校准了容量仪器,并验证了其准确性和可靠性。
校准后的容量仪器可以满足科学实验和工程技术的测量要求,为实验数据的准确性提供了可靠的保障。
六、实验注意事项。
1. 在进行校准实验时,应选择标准液体进行操作,确保实验数据的准确性。
2. 实验过程中要注意操作规范,避免因操作不当导致的误差。
3. 实验结束后要及时清洁和保养容量仪器,确保下次使用时的准确性。
七、参考文献。
1. 《化学实验技术手册》。
2. 《实验室仪器使用与维护指南》。
以上为容量仪器的校准实验报告内容,希望对您有所帮助。
容量仪器的校准实验报告反思总结
容量仪器的校准实验报告反思总结
一.实验目的
1了解容量仪器校正准的原理和过程;
2学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作;
3体会和分析实验过程中误差产生的原因;
4回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用;
二.实验原理
1校准的必要性:玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准,而且误差在应在允许范围之内。
但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因,或当分析测定的准确度要求比较高时,有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
2玻璃罩器的校准方法:衡量校准法和容量比较法。
3衡量校准法:依据被校准的玻璃量器里出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
4容量比较法:移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程,以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
三.实验过程
1测量实验温度,从表格中读取该温度下水的密度;
2将带校准的滴定管加水至约零克度,记录初读数﹔
用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量,每从滴定管中放约10m1水于具塞锥形瓶后,盖瓶塞,记录滴定管末读数,称出锥形瓶质里,算出质量差;
3平行试验两次,记录数据,进行计算;
4用移液管移取25m1水于100m1容量瓶中,重复四次;⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准,估读体积差。
容量仪器校正资料
容量仪器的校正滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具,其准确度直接影响药物分析结果。
但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致,总是存在或多或少的差别。
在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。
但在准确度要求较高的分析中(原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等),为了确保其计量数据的准确,对量器的校准是非常重要和必要的。
因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识,也是化学分析的基本工作任务之一。
为此,分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作,按照《中国药典》附录的有关要求进行校正,并应定期进行检定。
一、容量仪器校准的基本概念1.标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此在不同的温度下,量器的体积并不相同。
为了消除温度的影响,必须指定一个温度,称为标准温度。
国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃),我国也采用这一标准。
2.标称容量为了生产和使用的方便,国家规定了一系列容量值标准,这一系列的容量值就称为标称容量。
3.玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种,A级准确度高。
量器上均有相应的等级标志,如无A或B级字样符号,则表示此类量器不分级别,如量筒等。
4.量器的容量允差在实际生产过程中,生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致,若两者的偏差在所规定的允许范围内,即称为量器的容量允差(又称允许偏差)。
容量允差是量器的重要技术指标。
了解这一指标对正确选用量器十分重要。
常用的三种量器在293K时的容量允差见表1,表2,表3。
表1 常用移液管的允差表2 常用容量瓶的允差表3 常用滴定管的允差二、容量仪器校准的原理测量体积的基本单位是ml或L,1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。
从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中,溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。
容量仪器的校正
容量仪器的校正容量仪器刻度是否精确,会挺直影响容量分析的精确度。
因此,在精确度要求高的定量分析中,须对容量仪器定期举行校正。
容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积,校正的办法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的分量,再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积),即得此仪器在20℃时的体积。
一、量瓶的校正将量瓶用水清洗整洁,晾干或烘干,置试验室内,使其与室温全都后,称重;加水,使凹液面与量瓶的刻度标线相切,再次称重,两次分量的差即为瓶中水的分量,查出水在该温度下的密度,即可计算出量瓶的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一,如100ml的允差为±0.10ml,50m1的允差为±0.05ml,25 ml的允差为±0.03ml。
二、移液管的校正将移液管用水清洗整洁,吸入水,调整至凹液面与刻度标线相切,然后把水放入预先已称好分量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的分量。
查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
三、滴定管的校正将滴定管用水清洗整洁,加入水,调整至凹液面与“0”刻度标线相切,由滴定管中放出水,至已称好分量的锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的分量,按照该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。
如25ml滴定管用同样的办法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的分量,并计算出滴定管各部分的实际体积。
实际体积与标示体积之差应小于允差。
如一等滴定管,5ml的允差为±0.01ml、10ml的为±0.025ml、25ml的为±0.04m1、50ml的为±0.05ml。
四、校正容器时的注重事项 1.待校正的容量仪器,应用水清洗整洁,内壁彻低不挂水珠。
对于量入式容量仪器,必需烘干或晾干。
基础化学实验1---思考题
《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器?简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准?本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗,再用毛刷沾取去污粉刷洗,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗2~3次即可。
玻璃仪器上若粘附油性污物,在用水冲洗后,加入洗液浸泡一段时间,倒净洗液,再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润,形成均匀的水膜,不挂水珠。
2.试用下列玻璃仪器时:锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶,哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的?上述玻璃仪器中,清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25mL量筒、25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录?用25mL量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0mL,用25mL滴定管和25mL移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00mL。
4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节,在实验前要作好哪些准备工作?充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证,为此在实验前应尽可能深入和全面地预习,除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外,还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容,才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。
二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法?什么情况下用减量称量法称量?直接称量法是先称出空容器的质量,再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法,先准确称量样品和称量瓶总质量,然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶(或烧杯)中,再次准确称量该样品和称量瓶总质量,两次称得的质量之差即为该锥形瓶(或烧杯)中试样的质量。
容量仪器的校准
实 验 内 容 了解容量器皿校准的意义。
测量容量仪器的实际体积 不同温度下水的密度列于表2-9 (P57)。
(与附录十中的水的密度不同)
两种容器体积之间有一定的比例关系
容量瓶与移液管的相对校准
3. 校准移液管 用天平称量容器所能容纳的水的质量,再根据水的密度,计算出容器的实际体积。
两种容器体积之间有一定的比例关系
学习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。
4. 容量瓶与移液管的相对校准 不同温度下水的密度列于表2-9 (P57)。
为什么要进行容量仪器的校准?影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些?
为什么要进行容量仪器的校准?影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些?
测量容量仪器的实际体积
注意:滴定管、移液管操作正确! 表2-9 中的密度考虑了温度使玻璃器皿热胀冷缩以及称量时空气的浮力等影响因素。
学习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。
两种容器体积之间有一定的比例关系
了解容量器皿校准的意义。
容量瓶与移液管的相对校准
移液管 容量瓶 容量瓶与移液管的相对校准 容积 质量 称量水时,为什么只要精确到0.
(与附录十中的水的密度不同)
瓶与水的 水的质 实际容积
质量
量
了解容量器皿校准的意义。
25.00 表2-9 中的密度考虑了温度使玻璃器皿热胀冷缩以及称量时空气的浮力等影响因素。
注意:滴定管、移液管操作正确!
为什么要进行容量仪器的校准?影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些?
25.00 (与附录十中的水的密度不同)
容量仪器的容积与其所标出的体积并非完全符合,在准确度要求较高的实验中必须进行校准。
为什么要进行容量仪器的校准?影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些?
容量仪器的校正.
容量仪器的校正[color=red]容量仪器的校正[/color]药品分析结果必须准确,这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。
其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。
准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理,善于积累工作经验,掌握要点,达到操作熟练、准确。
对于仪器设备,由于科学技术的进步,仪器分析方法的大量采用,必须要求其性能可靠,检定合格,符合药品质量检验的要求,否则,即使方法可靠、操作准确,也得不到正确的方法。
对所有的药品分析检验,离不开容量仪器,可以说,容量仪器所有分析试验的基础,因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。
一般来说,容量分析的精密度要求在±0.1%。
如测量体积为20ml时,测量就必须准确到0.02ml,这样,测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100%=0.1%。
但容量仪器的容积并不一定与它标称容量体裁衣完全一致,即刻度不一定十分准确,因此地实验前,尤其对于准确度要求较高的工作,必须予以校正,以确保测量体积的准确性。
1、容量的定义及单位容量系指在一定条件下容器内可容纳物质(液体、气体或固体微粒体积或质量的量。
测量液体体积的基本单位是升。
1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4℃和标准大气压下所占的体积。
1964年第十二届国际计量大会定义1L=1dm3,1984年,我国公布的法定计量单位规定,规定计量单位一律采用法定计量单位,其中规定法定容积法定计量单位为m3,以及它的十倍数和分位数,还包括国家选定的非国际单位制单位升(L,其换算关系为1L=10-3m3。
2、标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变,因此规定某一温度为标准温度,即量器的标称容量是在该温度下标定的。
国际上规定以20℃为标准温度(热带地区推荐为27℃,我国采用20℃为标准温度。
玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体,故在检定其容量的准确度时,应将在温度t℃时测定的容量换算为标准温度20℃的容量。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要:1.掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2.了解电光天平和电子天平的结构。
3.学习用分析天平称样的基本操作。
4.用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5.用减量法称取0.3~0.4gCaCO3两份。
6.了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要:1.学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管,如何调零和读数,如何赶气泡。
2.掌握滴定的基本操作要领,要求在正确的基础上,达到熟练。
3.学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4.正确记录实验数据,重视有效数字。
5.学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要:1.滴定管、移液管为什么要进行校准?2.什么是绝对校准法?什么是相对校准法?本实验滴定管的校准用绝对校准法,移液管和容量瓶用相对校准法。
3.校准容量瓶时,为什么要对其进行干燥处理?实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要:1.了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2.掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3.学会碱式滴定管的基本操作。
4.准确测定食用白醋中HAC的含量。
5.要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)提要:1.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3.甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同?4.如何测定尿素中含氮量?实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要:1.运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计,内容包括原理、仪器与试剂,简要实验步骤等。
2.既可设计为分别滴定,也可设计为连续滴定,提倡方案的多样化。
3.指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4.不同设计方案进行对照和比较。
5.此实验可以在开放实验室时间内完成。
容量仪器的校准心得体会
容量仪器的校准心得体会容量仪器的校准是保证实验结果准确可靠的关键步骤之一。
在过去的校准经验中,我总结出了以下几点心得体会。
首先,校准前的准备工作十分重要。
在进行容量仪器的校准之前,一定要对所需校准的仪器进行彻底的清洗和干燥。
仪器表面及容量标定线上的污垢和液滴会对测量结果产生误差,因此保持仪器的清洁是必要的。
另外,还要检查仪器是否存在损坏或老化现象,如需修复或更换,应提前进行。
其次,选取合适的标准溶液是校准的关键。
标准溶液的浓度和成分要与待测样品相近,这样可以降低误差的产生。
在选择标准溶液时,可以根据实验的要求和精度要求,采用不同的标准溶液浓度。
同时,还应确保所使用的标准溶液的浓度准确可靠,可以通过购买已经标定好的标准溶液或者自己制备标准溶液来保证。
在进行校准时,操作人员的经验和技巧也是至关重要的。
首先,要遵循校准操作规范,按照校准方法的要求进行准确的操作。
操作过程中要注意仪器和标准溶液的温度,保持稳定的环境条件。
其次,操作人员要保持细心和耐心,避免操作中的不确定因素。
特别注意容量仪器与标准溶液的接触,要确保完全接触和洗净,避免产生气泡或残留液滴影响校准结果。
同时,校准结果的记录和分析也是校准过程中的关键环节。
在校准过程中,应及时记录所使用的标准溶液的浓度、仪器的读数、使用的校准方法和校准日期等信息。
记录要准确、清晰,便于比较和查证。
在校准完成后,要对校准结果进行分析和评估,判断是否符合仪器的精度要求。
对于超出设定范围的校准结果,要进行仪器的维修或重新校准。
最后,校准后的验证也是必要的。
校准后的容量仪器应采用标准物质再次进行验证,验证结果应与校准结果相符合。
这样可以进一步确保校准结果的准确可靠性。
同时,还应建立一套完善的校准管理体系,包括校准记录的保存和对校准定期追踪,以确保仪器始终能够保持准确的使用状态。
总结起来,容量仪器的校准是一项细致而繁琐的工作,但却是实验室科研工作中不可或缺的环节。
通过准备工作的充分、标准溶液的选取、操作人员的经验和技巧、记录和分析校准结果以及验证校准结果等步骤的严谨执行,可以确保容量仪器校准的准确性和可靠性。
容量器皿的校准实验报告
容量器皿的校准实验报告实验目的:1. 了解容量器皿的准确度和精度。
2. 掌握容量器皿的使用方法。
3. 探究容量器皿的校准方法。
实验原理:容量器皿是一种用于测量液体体积的工具,常见的容量器皿有烧杯、量筒和移液管等。
容量器皿的准确度和精度是评判其质量的重要指标,需要进行校准以保证测量结果的准确性和可靠性。
实验材料和仪器:1. 烧杯、量筒、移液管等容量器皿。
2. 蒸馏水或其他已知体积的溶液。
3. 平衡器、称量器、天平等实验仪器。
4. 温度计。
实验步骤:1. 准备容量器皿和需要测量的溶液。
2. 使用平衡器或称重器称量一定质量的蒸馏水或溶液。
3. 将已知质量的溶液倒入容量器皿中,记录溶液的体积。
4. 重复步骤2和3,至少进行3次实验,取平均值作为实验结果。
5. 记录实验过程中的温度,并校正溶液的体积,使其在标准状态下进行比较。
6. 根据实验结果和标准值,计算容量器皿的准确度和精度。
数据处理:1. 将每次实验的结果与标准值进行比较,计算相对误差。
2. 计算实验结果的平均值和标准偏差,评估容量器皿的准确度和精度。
3. 绘制误差柱状图,用于直观展示容量器皿的准确度和精度。
实验结果:1. 烧杯的准确度和精度:测量结果平均值为50 ml,标准偏差为0.2 ml,相对误差为0.4%。
2. 量筒的准确度和精度:测量结果平均值为100 ml,标准偏差为0.1 ml,相对误差为0.1%。
3. 移液管的准确度和精度:测量结果平均值为10 ml,标准偏差为0.05 ml,相对误差为0.5%。
结论:根据实验结果,烧杯、量筒和移液管的准确度和精度都较高,能够满足一般实验需要。
在使用容量器皿进行测量时,应注意校正温度和记录结果的精确度,以提高实验的准确性和可靠性。
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考虑了上述的影响,可得出20摄氏度容器为 考虑了上述的影响,可得出20摄氏度容器为 20 1L的玻璃容器在不同温度时所盛水的质量 217页 (表4-3教材217页)。 3教材217 度下校准滴定管,称得纯水质量为 例1:在25度下校准滴定管 称得纯水质量为 在 度下校准滴定管 9.91g,其表观体积为 其表观ห้องสมุดไป่ตู้积为9.97ml,则实际体积为 其表观体积为 则实际体积为 9.91/0.9961=9.95ml 例2:某支 某支25ml移液管 在25度放出的纯水体积 某支 移液管 度放出的纯水体积 是24.921g.计算该移液管在 度时的实际体 计算该移液管在20度时的实际体 计算该移液管在 即这支移 积V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即这支移 液管的校正值是25.02-25.00=+0.02(ml) 液管的校正值是 -
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2.移液管和容量瓶的相对校准 移液管和容量瓶的相对校准
• 用洁净的 用洁净的25ml移液管移取纯水于干的 移液管移取纯水于干的 100ml的容量瓶中 重复取 次,观察容量 的容量瓶中,重复取 的容量瓶中 重复取4次 观察容量 瓶刻度线是否与原来一致,若不一致则重 瓶刻度线是否与原来一致 若不一致则重 新做刻度记号 • 思考题 思考题:P218 1.2.3
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三.实验步骤 实验步骤 1.滴定管的校准 称量法 滴定管的校准(称量法 滴定管的校准 称量法): a.将洁净干燥的 将洁净干燥的100ml空锥形瓶在分析天平上 空锥形瓶在分析天平上 将洁净干燥的 称量,记录至 记录至0.001g. 称量 记录至 b.将洗净的 将洗净的50ml酸式滴定管装满水调至 刻度, 酸式滴定管装满水调至0刻度 将洗净的 酸式滴定管装满水调至 刻度 并分成5段来校准即 并分成 段来校准即 (0~10ml.10~20ml.20~30ml.30~40ml.40~50 ml),注意每段所放出的水的体积大约为 注意每段所放出的水的体积大约为10ml即 注意每段所放出的水的体积大约为 即 可.
实验三 容量仪器的校准P216 容量仪器的校准P216
1
一、实验目的
1、了解容量仪器校准的意义。 、了解容量仪器校准的意义。 2、学习容量仪器校准的方法。 、学习容量仪器校准的方法。 • 二.实验原理 实验原理 • 滴定管.移液管和容量瓶都具有刻度和一 滴定管 移液管和容量瓶都具有刻度和一 定的标称容量,其容量可能会有一定的误 定的标称容量 其容量可能会有一定的误 即实际容量和标称容量之差.量器产 差,即实际容量和标称容量之差 量器产 即实际容量和标称容量之差 品都允许有一定的容量的误差(允差 允差), 品都允许有一定的容量的误差 允差 , 量器的容量允差见表4 2 教材21 量器的容量允差见表4-2(教材21 6页)。
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合格的产品容量误差小于允差,但 合格的产品容量误差小于允差 但 不合格的产品会有一定的误差.从而 不合格的产品会有一定的误差 从而 会给实验的结果造成误差,因此在滴 会给实验的结果造成误差 因此在滴 定分析中,对容量仪器要进行校正校 定分析中 对容量仪器要进行校正校 正的方法有绝对校准法(称量法 称量法)和相 正的方法有绝对校准法 称量法 和相 对校正法. 对校正法 绝对校准法称量法的原理是: 绝对校准法称量法的原理是: 称量被校量器中量入或量出的纯 水质量, 水质量,再根据纯水的密度计算出被 校量器的实际容量
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c.用分析天平分5次称量每次 放出水的质量.用水的质量除 以该温度下水的密度就得到 水的实际体积,填入下表,再 用实际体积减去表观体积,即 得校准值和总校准值
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50ml滴定管校准实例 水温 滴定管校准实例 水温=25度.水=0.9961g 度 水 滴定管读 表观体 水的质 数 积 量 10.10 10.10 10.08. 20.07 30.14 40.17 49.96 9.97 10.07 10.03 9.79 9.91 10.08 9.97 9.83 实际体 积 10.12 9.95 10.12 10.01 9.87 校正值 总校正 值 +0.02 +0.02 -0.02 +0.05 -0.02 +0.08 0.00 +0.05 +0.03 +0.11
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就是1kg水在最大密度 水在最大密度(3.98度)时所占的体积 即在 时所占的体积.即在 就是 水在最大密度 度 时所占的体积 3.98度真空中称量所得水的质量 度真空中称量所得水的质量(g),在数值上等于它的 度真空中称量所得水的质量 在数值上等于它的 体积.由于玻璃的热胀冷缩 不同温度下,玻璃容器的体 由于玻璃的热胀冷缩,不同温度下 体积 由于玻璃的热胀冷缩 不同温度下 玻璃容器的体 积也不同.因此规定使用量器的标准温度为 因此规定使用量器的标准温度为20度 积也不同 因此规定使用量器的标准温度为 度 但是在实际校准工作中, 但是在实际校准工作中,容器中水的质量是在室 温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方 温下和空气中称量的。 面的影响: 面的影响: ①由于空气浮力使质量改变的校正 ②由于水的密度随温度而改变的校正 ③由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正