结晶与重结晶
重结晶步骤(转)
【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版）结晶和重结晶的操作步骤重结晶重结晶结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版)重结晶的一般步骤结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
重结晶的主要步骤
重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术，通常用于纯化晶体，提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步，溶解。
将待分离的物质加入溶剂中，通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中，可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步，结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂，使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中，可以通过控制温度和搅拌速度，控制晶体的大小和形状。
第三步，过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤，去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量，以免滤渣堵塞孔隙。
第四步，干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中，除去残留的溶剂，使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中，要注意一些技巧和注意事项。
首先，溶解物质时要保证完全溶解，避免残留物影响结晶。
其次，在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度，以获得理想的晶体形态和大小。
同时，过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度，以免滤渣堵塞孔隙。
最后，在干燥时要避免过度干燥，以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项，
可以提高样品的纯度，获得更高质量的产品。
结晶和重结晶
龙文教育个性化辅导授课案教师：师广丽学生：时间：年月日段一、授课目的与考点分析：物质的分离和提纯的物理方法：结晶和重结晶二、授课内容：一、结晶的两种方法：1、蒸发结晶:适用于溶解度受温度影响变化小的物质结晶.如NaCl溶液.2、冷却结晶:适用于溶解度受温度影响变化大的物质结晶.如KNO3溶液.二、结晶的应用：物质的分离和提纯1、冷却结晶例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯KNO3,就要用冷却热饱和溶液（即冷却结晶）.例2：从五水硫酸铜溶液中析出CuSO4•5H2O;从十水碳酸钠溶液中析出Na2CO3•10H2O2、蒸发结晶（蒸干型和不蒸干型）例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯NaCl,就要用蒸发溶剂法(即蒸发结晶).例2、从NaCl溶液中提取NaCl晶体。
二、结晶的实验操作过程1、蒸发结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②加热蒸发，发现溶液中有大量固体析出时停止加热；③过滤；④需进一步提纯时可重结晶2、冷却结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②蒸发浓缩，发现溶液中有较多固体析出时停止加热；③冷却结晶；④过滤；⑤需进一步提纯时可重结晶注意事项：冷却结晶前需将溶液加热浓缩，形成饱和溶液后才能冷却结晶析出晶体。
三、重结晶：按上述步骤再把所得产品重新操作一到三次，进一步提纯。
【练习】1、硝土中含有硝酸镁、硝酸钙、氯化钠等物质，草木灰的主要成分是碳酸钾，民间曾用硝土和草木灰作原料来制取硝酸钾。
其主要生产流程为：（1）写出步骤①中生成MgCO3沉淀的化学方程式：_______________________________，反应类型：____________________。
（2）步骤④中滤液可重复使用的理由是__________________________________________________________________________。
（3）参考右图，解释生产流程中用蒸发结晶得到NaCl晶体，而用冷却结晶得到KNO3晶体的原因：________________________________________________________________________________________________。
易错点16 物质的分离、提纯与检验-备战2022年高考化学考试易错题(解析版)
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn +5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O。
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S 来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。
分液
易错题【05】物质检验的干扰与排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施。
待检
离子
干扰离子
排干扰措施
Cl-
S
加过量的Ba(NO3)2溶液
C
加稀硝酸酸化
OH-
S
C
加盐酸酸化
S
Ag+
S
C
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
C
S
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
重结晶的概念
重结晶是一种常用的物质纯化和晶体制备方法，它通过溶解、结晶和再溶解等步骤，从混杂物中分离出纯净的晶体物质。
重结晶的过程可以消除原始物质中的杂质，同时获得单一的晶体相，有助于提高物质的纯度、结晶度和结晶品质。
重结晶一般包括以下步骤：
1.溶解：将原料物质溶解于适当的溶剂中，在加热或搅拌的条件下，使其充分溶解。
2.结晶：通过控制温度和溶剂的蒸发量，使溶液中过饱和度逐渐增加，导致其中的溶质逐渐从溶液中结晶出来形成晶体。
3.晶体收集：将生成的晶体通过过滤、离心或其他分离技术从溶液中分离出来。
4.洗涤：用适当的洗涤剂清洗晶体，以去除表面的杂质和未结晶的物质。
5.干燥：将洗涤后的晶体在适当温度下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，使晶体完全干燥。
通过上述步骤，重结晶能够获得高纯度、高结晶度和单一相的晶体物质。
重结晶在化学、材料科学和制药等领域中广泛应用，用于物质的分离纯化、晶体的制备和晶体学研究等方面。
值得注意的是，在进行重结晶的过程中，需要根据具体物质的特性选择合适的溶剂和操作条件，以确保结晶成功和纯度的提高。
同时，重结晶过程中需要遵守相关的安全操作规范，确保实验室操作的安全。
结晶与重结晶
溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，
A．稳定 该溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。如脂肪族卤代烃类，不 宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂 类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂 （亲核取代氨解反应)。 B．溶解度曲线有较大斜率 C．对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。 或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。 D．沸点不宜太高 沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。 另外，沸点太高的溶剂，固体在溶剂中熔融而不是溶解，这种液体在冷 却时不会析出，而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降 低，这种油将会固化，而不成结晶，呈无定型的固体或硬化物而得不到 纯化。在实验中遇到油状物是极难打交道的，必须试图更换溶剂，再溶 解，得到结晶。
D．若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。
六 结晶与重结晶操作
1．固体溶解
A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。 B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶 解（不可加入溶剂后加热溶解，避免化合物分解。也不可 溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险） * 当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。 搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂，每次加入 量一定少。 * 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够， 而加入过多溶剂。 * 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中 若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后 加入，否则产生强烈瀑沸，危险！
结晶与重结晶
有机化学 邵振
一 定义
结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。 结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它
是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合
溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。 重结晶由于初次结晶或多或少总会有少量杂质 （光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这
重结晶的原理和应用是什么
重结晶的原理和应用是什么原理重结晶是一种常用的纯化和分离技术，主要通过溶解和结晶的过程来获得具有高纯度的晶体。
其基本原理如下：1.溶解过程：将所需物质加入适当的溶剂中，形成一个饱和溶液。
在饱和溶液中，溶质分子以离子或分子的形式均匀分散在溶剂中。
2.结晶过程：通过控制温度和溶液浓度，在适当条件下降低溶解度，使溶质分子逐渐聚集形成晶体。
晶体的生成需要有一个落地点，即晶核。
3.晶体生长：一旦晶核形成，周围的溶质分子会依次加入晶体，并迅速生长，直到达到一定大小。
晶体生长的速率取决于两个因素，即溶液中溶质的浓度以及温度梯度。
4.晶体分离：通过过滤、离心或其他方法将晶体与溶液分离，并进一步处理以获得所需的纯净晶体。
应用重结晶技术在各个行业中都有广泛的应用。
以下列举了一些常见的重结晶应用：1.药物制造：在药物制造过程中，重结晶被用来提取纯净药物成分。
通过重结晶可以去除杂质，提高药物的纯度和效力。
2.化学品生产：在化学工业中，重结晶被广泛用于提纯化学品。
通过重结晶，可以获得高纯度的化学品，以确保产品质量和性能。
3.食品加工：在食品工业中，重结晶用于提取、分离和纯化食品成分。
例如，提炼糖和盐等食品原料时常采用重结晶技术。
4.金属冶炼：在金属冶炼过程中，重结晶可以用来分离和纯化金属。
通过重结晶可以获得高纯度的金属晶体，提高材料的强度和韧性。
5.矿石处理：在矿石处理中，重结晶用于从矿石中提取有用的矿物。
例如，通过重结晶可以提取金、银等贵金属，以及铜、铝等常见金属。
6.日用化学品生产：在日用化学品生产中，重结晶技术被用于提炼和纯化各种化学成分。
例如，提取洗涤剂、香精和香料等。
7.能源领域：在能源领域，特别是在油气勘探和炼油工业中，重结晶被用于分离和纯化石油成分。
通过重结晶可以获得高纯度的石油产品。
8.环境保护：重结晶技术也可以应用于环境保护领域，用于处理含有有害物质的废水。
通过重结晶可以将废水中的有害物质分离和纯化，以达到环境排放标准。
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
重结晶
重结晶技术基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1. 将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2. 将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3. 将滤液冷却，使结晶析出；4. 滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1. 在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3. 在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4. 如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶的原理
重结晶的原理重结晶是一种物质纯度提高的方法，通过溶解再结晶的过程，去除杂质，得到较纯净的晶体物质。
重结晶的原理主要包括溶解、结晶和分离三个步骤。
首先，溶解是重结晶过程中的第一步。
将待处理的物质加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解，形成均匀的溶液。
在这个过程中，杂质会随着溶解物质一同溶解在溶液中，但溶解度的差异会导致杂质在溶液中的含量不同。
其次，结晶是重结晶过程中的关键步骤。
通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，从而促使其中的纯净晶体逐渐析出。
在结晶过程中，杂质会大部分留在溶液中，而晶体物质则以固体的形式逐渐生成。
最后，分离是重结晶过程中的最后一步。
将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通常采用过滤或离心等方法进行分离。
在分离的过程中，杂质会随着溶剂一同被分离出去，而较纯净的晶体物质则得以留下。
重结晶的原理可以通过实验验证。
首先，取一定量的含有杂质的晶体物质，加入适量的溶剂中，经加热搅拌溶解后形成溶液。
然后，通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，促使其中的纯净晶体逐渐析出。
最后，将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通过比较分离后的晶体物质与原始晶体物质的纯度和性质，可以验证重结晶的原理。
重结晶的原理在化工、制药、化学等领域有着广泛的应用。
通过重结晶，可以提高物质的纯度，改善其性能，满足不同领域对物质纯度的要求。
同时，重结晶也是一种环保的方法，可以减少杂质对环境和人体的影响，提高物质的利用率，具有重要的社会意义和经济意义。
综上所述，重结晶的原理包括溶解、结晶和分离三个步骤。
通过控制这三个步骤，可以有效地提高物质的纯度，得到较纯净的晶体物质，满足不同领域对物质纯度的要求，具有重要的应用价值和社会意义。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
蒸发结晶与重结晶的关系
蒸发结晶与重结晶的关系1. 引言1.1 蒸发结晶与重结晶的概念蒸发结晶与重结晶是化学实验室中常见的分离和纯化技术。
蒸发结晶是利用物质在溶液中过饱和的条件下结晶析出的过程，通过加热使溶液中的溶质浓度超过其溶解度限，从而促使溶质结晶沉淀出来。
而重结晶是在已有晶体的基础上再次结晶，通常通过将晶体溶解后重新结晶得到更纯净的晶体。
蒸发结晶与重结晶在化学实验室中有着广泛的应用，可以用于分离不同溶质、提高晶体的纯度以及获取单一晶体。
这两种技术在实验室制备纯净化合物和研究晶体结构中起着重要作用。
通过控制溶液的温度、浓度和结晶速度等条件，可以调控晶体的形态和纯度，从而得到满足研究或生产需要的晶体材料。
蒸发结晶与重结晶是化学实验室中常用的分离和纯化技术，对于提高晶体的纯度和获取单一晶体具有重要意义。
在后续的正文部分将进一步探讨蒸发结晶与重结晶的过程、特点、区别以及联系。
1.2 蒸发结晶与重结晶的重要性蒸发结晶与重结晶在化学领域中具有重要性，可以提高晶体的纯度和纯度。
通过蒸发结晶和重结晶技术，可以有效地去除杂质和提高晶体的纯度，使得产物更加纯净和稳定。
蒸发结晶和重结晶也在实际生产中发挥着重要作用，可以用于制备高纯度的化学品和药物，有机化合物的分离和纯化，有机物的固体化等方面。
了解蒸发结晶与重结晶的原理和技术，掌握其操作方法，对于化学生产和实验室研究的成功至关重要。
蒸发结晶和重结晶的重要性不仅体现在提高产物的纯度和质量上，还可以降低杂质对生产过程和产品品质的影响，提高产品的市场竞争力。
在化学领域，蒸发结晶与重结晶的重要性不可忽视，是实验室研究和工业生产中不可或缺的技术手段。
2. 正文2.1 蒸发结晶的过程与特点蒸发结晶是通过蒸发溶液中的溶剂，使其浓度超过饱和度，从而产生溶质结晶的过程。
其过程主要包括以下几个步骤：将溶剂与溶质混合在一起形成溶液，溶液中的溶剂分子与溶质分子相互作用，溶质分子被包围在溶剂分子中。
当溶液中的溶质浓度超过饱和度时，溶液中开始有结晶核形成。
重结晶讨论
重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
结晶和重结晶
结晶和重结晶溶质从溶液中析出晶体，叫做结晶。
两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同，可以用结晶的方法分离和提纯。
结晶的原理是，通过蒸发减少溶剂或降低温度，使溶质溶解的量减小，溶质以晶体析出。
使结晶出的晶体溶在适当溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤，重新得到晶体，叫做重结晶。
重结晶常用于精制晶体。
1．结晶的操作结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。
(1)冷却热饱和溶液法这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。
把试样充分粉碎后放入烧杯中，加入少量溶剂，加热、搅拌，使固体溶解。
如果溶剂不足，可以逐渐补充少量，直到试样全部溶解，恰好制成饱和溶液。
所得饱和溶液如果有不溶性杂质，可以用保温漏斗趁热过滤。
热的滤液遇冷的接受容器壁时，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，让它先在空气中缓慢冷却，再用冷水或冰水浴冷却，待晶体全部析出后，用吸滤方法滤出晶体，放在蒸发皿内干燥，就能得到比较纯净的晶体。
如果需要制备高纯度的晶体，即再进行重结晶。
(2)浓缩溶液法这种方法适用于提纯温度升降时，溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。
在常温下把物质制成饱和溶液，过滤除去不\溶性杂质。
把滤液放在蒸发皿里，让溶剂慢慢蒸发。
溶剂挥发后，滤液会成为过饱和状态，其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。
不断蒸发溶剂，溶质就不断析出。
也可以在低温下减压浓缩滤液，使晶体析出。
2．重结晶重结晶是提纯物质（晶体）的一种方法。
第一次结晶所得到的晶体纯度，往往是不符合要求的，需要进行纯制。
重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解，然后再进行蒸发和结晶。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理，当一种物质（被提纯物质或杂质）还在溶液中时，另一种物质已从溶液中析出，从而达到两者分离的目的。
由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
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溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，
A．稳定 该溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。如脂肪族卤代烃类，不 宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂 类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂 （亲核取代氨解反应)。 B．溶解度曲线有较大斜率 C．对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。 或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。 D．沸点不宜太高 沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。 另外，沸点太高的溶剂，固体在溶剂中熔融而不是溶解，这种液体在冷 却时不会析出，而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降 低，这种油将会固化，而不成结晶，呈无定型的固体或硬化物而得不到 纯化。在实验中遇到油状物是极难打交道的，必须试图更换溶剂，再溶 解，得到结晶。
结晶与重结晶
博士科普性研究
有机化学 邵振
一 定义
结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。 结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它
是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合
溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。 重结晶由于初次结晶或多或少总会有少量杂质 （光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这
一过程叫做重结晶。
二 结晶法的基本原理
依据要纯所选择溶剂只溶解被纯化物质，不溶解杂质，
那么经过过滤后，进行结晶，可以很容易将样品纯
化，也很容易理解。但是，实际上并没有或很少有
这样理想的溶剂，即溶剂往往对欲纯化物质和杂质 都能溶解，但只要杂质在总固体中占很小一部分，
真空冷却结晶器
在真空状态下将热的饱和溶液 绝热真空冷却结晶，热溶液进 入结晶器，到达分离室液面时 溶液闪蒸，蒸发部分溶剂吸收 热量，溶液降温产生过饱和度 而结晶。可以连续操作。一般 用多级蒸汽喷射泵来形成真空， 选择真空度必须考虑有溶质存 在下溶液的沸点升高，结晶温 度低的要考虑多级结晶，后级 结晶的真空度高于前一级。这 种方式可有效避免在传热面发 生晶体的结疤现象，设备简单， 蒸发与冷却同时进行，可达到 较低的温度，不受冷却水最终 温度的限制，对没有冷冻水系 统的厂家是一个很好的选择
移除部分溶剂的结晶法
按照具体操作的情况
真 空 冷 却 结 晶 法
蒸 发 结 晶 法
蒸发结晶
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减 压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化， 从而获得过饱和溶液。此法适用于溶解度 随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水 硫酸钠等
蒸发结晶
真空冷却结晶
真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝 热闪蒸的方法。在这种方法中，溶液经历 的是绝热等焓过程，在部分溶剂被蒸发的 同时，溶液亦被冷却。因此，此法实质上 兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适 用于具有中等溶解度物系的结晶，如KCl、 MgBr2等。
5．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但
仍有部分被结晶吸收，因此时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量 树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过 滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭、氧化铝、活性白土） 煮沸5－10分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去即可得无色较 纯的产品溶液。
七 混合溶剂结晶法
常常遇到用单一溶剂无法找到某个化合物的合乎溶解度要求的
溶剂。在这种情况下，可使用混合溶剂。 方法很简单：选一种能溶解某样品的溶剂，作为第一种溶剂。 再选一种能和第一种溶剂互溶，对样品溶解度较小的溶剂作为 第二种溶剂。 步骤： 将化合物溶于能使它溶解的最少量的第一种溶剂中，接 着向此热的混合物溶液中滴入第二种溶剂，直至混合物刚好变
2．趁热过滤
制备好的热溶液必须经过热过滤除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下 降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀 一些，过滤后可再浓缩之。
3．结晶析出及滤集
（1）结晶 将滤液放置，慢慢冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也 较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较 少，但其表面大，吸附于表面的杂质和母液较多。为得到较纯物质往往进 行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。 若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A. 用玻棒摩擦瓶壁。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种 结晶，可以自己制备，其方法为： 取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转 之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少 量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发 得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。
D．若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。
六 结晶与重结晶操作
1．固体溶解
A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。 B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶 解（不可加入溶剂后加热溶解，避免化合物分解。也不可 溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险） * 当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。 搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂，每次加入 量一定少。 * 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够， 而加入过多溶剂。 * 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中 若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后 加入，否则产生强烈瀑沸，危险！
应用活性碳脱色应注意一下几点：
（1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解
（2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，危险！
（3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品溶质质量的1－5％为 宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质） （4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。使用沙芯漏斗时，沙芯型号 应为G4号以上，否则堵塞。若在非极性溶剂中如苯石油醚中活性炭脱色效 果不佳，可考虑换用其他吸附剂。
(2) 结晶的滤集与洗涤： 用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液 转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻 轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。
4．结晶的干燥
（ 1 ）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上 风干。优点：不需加热，减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气 中易吸湿潮解，易氧化。 （2）烘箱烘干。对热稳定，烘干温度不可超过化合物熔点。 （3）真空干燥： 真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空） 真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之） 易升华物不可取。
2.1 溶剂选择方法
A ．通常人们将少许待纯化样品用多种溶剂进行实验，借以选出一个供结晶所用的合 适的溶剂。一般在试管规模进行实验即可。进行样品纯化前，进行这种尝试是必 要的，以免溶剂的浪费和操作的麻烦. 具体操作： 如将0.1g的粉末状试样置于小试管内，用滴管逐滴加入溶剂同时不断振 摇试管，加入的溶剂约1ml， 如已全部溶解，则该溶剂不能入选，因为试样在该 溶剂的溶解度太大；若加入1ml溶剂后，试样仍不溶解待加热后才溶解，冷却后有 大量结晶析出者，则可选用作为重结晶溶剂；若加入1ml后加热后仍不溶解，后逐 渐滴加溶剂，每次0.5ml，直至3ml后，样品仍不溶解者，则不适用，因为溶解度 太小；若在3ml内，加热溶解，冷却后有大量结晶析出，可选用。 B．对于已知的化合物，可借鉴参考文献选用合适溶剂。 C．未知的化合物在选取溶剂时，根据化合物的结构性质，按照“相似相溶” 的原则， 按上述尝试法实验之。 若溶质极性很大，必须用极性较大的溶剂溶解。 若溶质为非极性的，则需用非极性溶剂。 溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选 择适当的溶剂。
成混浊。达到这一点时，加热使其澄清或加入第一种溶剂使其
刚刚变为澄清，过滤除去不溶杂质，冷却，即有结晶析出。
结晶在化工中的应用
安庆石化 10.5万吨 苯乙烯装 置薄膜蒸 发器
结晶技术的发展
现代工业结晶技术逐渐成为抢占功能晶体 产品市场的专有技术。现代工业结晶技术 己由传统工业结晶技术向高端晶体工程技 术发展，遵循绿色化工原则，传统工业结 晶技术必须向绿色高效集成化发展 许多化工产品（如染料、涂料、医药品及 各种盐类等）都可用结晶法制取，得到的 晶体产品不仅有一定纯度，而且外形美观， 便于包装、运输、贮存和应用。
四 结晶过程的相平衡
• 相平衡与溶解度 任何固体物质与其溶液相接触时，如溶液尚未饱和，则固 体溶解；如溶液已过饱和，则该物质在溶液中的逾量部分 迟早将会析出。但如溶液恰好达到饱和，则固体的溶解与 析出的速率相等，净结果是既无溶解也无析出。此时固体 与其溶液已达相平衡。 固体与其溶液间的这种相平衡关系，通常可用固体在溶剂 中的溶解度来表示。物质的溶解度与其化学性质、溶剂的 性质及温度有关。一定物质在一定溶剂中的溶解度主要随 温度变化，而随压力的变化很小常可忽略不计。因此溶解 度的数据通常用溶解度对温度所标绘的曲线来表示。
即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于5％。
三 结晶过程的分类
按照结晶过程中过饱和度形成的方式
一 不移除溶剂的结晶。 二 移除部分溶剂的结晶。
不移除溶剂的结晶法
此法亦称冷却结晶法，它基本上不去除溶 剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故 适用于溶解度随温度降低而显著下降的物 系，例如KNO3、NaNO3、MgSO4等的结 晶。
五 固体溶解度与溶剂的选择：主要因素
溶解度：理想的情况—被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温
度时却相当易溶。
溶 剂：低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶
剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。
固体溶解度曲线
使待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。 理想的溶剂应符合下列条件：