KOH活化法花生壳基活性炭的制备与表征

KOH活化法花生壳基活性炭的制备与表征
1. KOH活化法花生壳基活性炭的制备及性能研究
花生壳在110 ~ 120℃干燥后经高速粉碎机粉碎，然后过60目筛。

在300W一400W的功率下炭化。

冷却后经研磨，取100目筛下料作为制备活性炭的花生壳炭原料。

按比例称取准确质量的花生壳炭分别放入不同质量浓度的KOH溶液于
80~100℃的水浴中恒温放置14小时(应尽量避免混合物中水分的蒸发)，然后将浸泡有花生壳粉的碱液（浆状物）在110℃下于干燥箱中烘干并用研钵捣成粉末。

准确称取含有活化剂KOH的花生壳粉置于坩埚中，在300 ~ 800W的给定微波功率下活化8-10min，将活化得到的样品先用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH=3~5左右，回收磷酸，随之将样品用0.lmol/L的HCI溶液煮沸20min，再用70-80℃蒸馏水洗涤至中性，用AgNO3溶液检测不出Cl-1为止。

将活化样品在105~110℃下干燥12h，重新粉碎后过200目筛，装入试剂瓶中备测。

活性炭得率
化学法制备活性炭一般采用得率的概念,即产物质量与原料质量的比值,其计算式为:
得率= m p/m r
式中,m p、m r分别为产物和原料的质量。

（1）炭化功率对活性炭的影响
由于花生壳成分复杂，含有大量的木质素、纤维素等挥发分，如果采用竹屑与活性剂KOH直接混合的方法进行活化，则在实验过程中会产生红褐色的液体并伴随有难闻的恶臭气味产生，并会发生喷溅现象，导致实验的失败。

所以在制备花生壳基活性炭时需要先将花生壳在300-600W下干馏炭化，使其中的木质素、纤维素等挥发分发生分子解聚，木质素缩合成芳环结构、纤维素经脱水生成醇酮型互变异构体以挥发物的形式逸出。

本实验称取一定量的经干燥粉碎的花生壳，分别于300W、400W、500W、600W、700W的功率下炭化3min，考察炭化温度对活性炭性能的影响。

①对活性炭得率的影响
②对碘值的影响
③活性炭的亚甲基蓝吸附值的影响
④活性炭的比表面积
（2）KOH浓度对活性炭的影响
以KOH与活性炭的浸渍比为1:1，KOH浓度分别为20%、30%、40%、50%、60%，活化功率为500W，活化时间为5min，考察KOH浓度对活性炭收率和活性炭吸附性能的影响：
①对活性炭得率的影响
②对碘值的影响
③活性炭的亚甲基蓝吸附值的影响
④活性炭的比表面积
（3）浸渍比对活性炭的影响
活化功率为500W，活化时间为5min，KOH 含量（碱/竹比）为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3.0:1时，考察浸渍比对活性炭收率和活性炭吸附性能的影响
①对活性炭得率的影响
②对碘值的影响
③活性炭的亚甲基蓝吸附值的影响
④活性炭的比表面积
（4）活化温度的影响
浸渍比为[（1）结果]，分别在400W、500W、600W、700W、800W的功率下活化5min
①对活性炭得率的影响
②对碘值的影响
③活性炭的亚甲基蓝吸附值的影响
④活性炭的比表面积
（5）活化时间的影响
浸渍比为[（1）结果]，活化功率为[（2）结果]，活化时间分别为4、5、6、
7、8min 考察不同活化时间对活性炭收率和活性炭吸附性能的影响
①对活性炭得率的影响
②对碘值的影响
③活性炭的亚甲基蓝吸附值的影响
④活性炭的比表面积
（6）正交试验
（7）KOH活化法制备花生壳基活性炭吸附铀的研究
铀的测定
标准工作曲线的绘制
（1）铀标准储备液的配制：准确称量八氧化三铀（经850℃灼烧0.5h）0.11790g于50mL烧杯内，加入5mL浓硝酸，在电炉上加热溶解至蒸干。

冷却后，用pH为2的硝酸溶解定容至100mL，摇匀，配得浓度为1.000mg/mL的铀标准溶液。

（2）铀标准溶液的配制：准确吸取5.00ml上述标准铀贮备液于50ml容量瓶中，用pH=2的硝酸酸化水，稀释标线，混匀。

备用，此溶液含铀为0.100mg/ml。

（3）所需试剂的配制
①0.05%偶氮胂III：准确称取0.05g偶氮胂III固体溶解于100mL 水中。

②0.1%2-4二硝基酚：称取0.1g2-4二硝基酚溶解于100mL的乙醇。

③1:3盐酸：于30mL的水中加入10mL浓度为36%的浓盐酸。

④pH=2.2缓冲溶液：
准确称取21.014g柠檬酸溶解于水中，移入1L容量瓶中加水至刻度，摇匀，即浓度为0.1mol/L。

准确称取35.181g磷酸氢二钠溶解于水中，移入500mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，即浓度为0.2mol/L。

加入不同体积的柠檬酸和磷酸氢二钠，调节pH为2.2，摇匀即可。

（4）标准曲线的绘制
分别取0.1mL、0.2mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL质量浓度为0.100mg/mL的铀标准溶液与10mL的比色管中，用少量水稀释滴加两滴2-4二硝基酚指示剂，用1:1氨水调至溶液呈黄色，用1:3的盐酸调至溶液呈无色，再过量两滴，随即加入2mL的缓冲溶液，2mL的0.05%偶氮胂Ⅲ，用水稀释至刻度，摇匀，静置5分钟，用1cm的比色皿，以去离子水做空白参比，用分光光度计在650nm处测其吸光度。

从测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，绘制出铀的浓度对吸光度的标准工作曲线。

标准工作曲线方程由下式确定
Y=ax+b
式中:y一吸光度;X一溶液浓度a，b一分别是标准工作曲线的斜率和截距。