同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量结果的不确定度评定
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橄榄油标准品（德国Elemental公司， 啄13CV-PDB=-2.851%，不确定度±0.016%）， 钨酸钠，硫酸（优级纯）。 1.2 试验方法及数学模型
GB/T18932.1-2002规 定 了 蜂 蜜 中 碳-4植物糖含量的测定方法。移取1.0 滋l 橄榄油标准样于4 mm×4 mm×11 mm 锡杯中，密封。在碳同位素测定条件下 测定标样中 13C的值，调整同位素质谱 仪参数使得 13C为-2.851%±0.016%。
姨 = rel2 2 +（ 仪/姨 3 ）2 = 姨0.004%2+0.005%2
=0.006 4%。 2.4 样品测量重复性产生的不确定度
在相同条件下，对被测样品进行5 次独立重复测定，测定蜂蜜中碳-4植 物 糖 含 量 值 为 4.01、4.01、4.00、4.02、 4.01。则测定结果的平均值 =4.01，标
关键词 同位素质谱法曰蜂蜜曰碳-4 植物糖
Abstract The content of C4 plant
中图分类号院O657.63曰S896.1 文献标识码院A 文章编号院2095-3305渊2019冤04-122-02 DOI: 10.19383/ki.nyzhyj.2019.04.051
Elemental公 司 出 具 的 橄 榄 油 标 样 说明书中所标识的橄榄油标样 13C值的 不确定度urel1为0.016%。 2.3 二氧化碳稳定性的不确定度分析
用同位素质谱仪连续测定二氧化 碳参比气体的Ratio45/44 10次，测量数 据分别为1.204 2×10-2、1.204 0×10-2、
sugar in honey was determined by iso鄄 tope mass spectrometry. An evaluation method of uncertainty in the determina鄄
tion of C4 plant sugar in honey by iso鄄
anevaluationmethodofuncertaintyinthedetermina鄄tionofc4plantsugarinhoneybyiso鄄topemassspectrometrywasestablishedaccordingtothemeasurementmathemat鄄icalmodelkeywordsisotopemassspectrome鄄try曰honey曰c4plantsugar同位素质谱测定蜂蜜中碳4植物糖含量结果的不确定度评定夏莲袁张咪咪袁盛娟袁李丹亚安徽省食品药品检验研究院袁安徽合肥230051摘要应用同位素质谱法测定了蜂蜜中碳4植物糖的含量针对测量数学模型建立了同位素质谱法测定蜂蜜中碳4植物糖含量不确定度的评定方法遥关键词同位素质谱法曰蜂蜜曰碳4植物糖中图分类号院o65763曰s8961文献标识码院a文章编号院20953305渊2019冤0412202doi
Journal of Agricultural Catastrophology 2019袁Vol 9袁No 4院 122-123
同位素质谱测定蜂蜜中碳-4 植物糖含量结果 的不确定度评定
夏 莲袁张咪咪袁盛 娟袁李丹亚
安徽省食品药品检验研究院袁安徽合肥 2Uncertainly for Measurement Result of C4 Plant Sugar Content in Honey by Isotope Mass Spectrometry
一套合理、完整的评定方案。
质 13C值应在相同的仪器条件下测定。
数学模型为：
1 材料与方法 1.1 主要仪器和试剂
Isoprime鄄100稳定同位素质谱仪， 啄13C测定精度为0.01%。载气：氦气，纯度 99.999%；助燃气：氧气，纯度99.999%；参 比气：二氧化碳，纯度99.999%。Vario
蜂蜜样品经过0.10~0.14 mm孔尼 龙 滤 布 过 滤 ，用 移 液 器 移 取 3 滋l 至 4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封备 用，每个样品制备2个；称取10~12 g蜂
2 结果与分析 2.1 分析不确定度来源
由试验方法的数学模型及其他有 关信息分析，可判断影响过程不确定度 的主要来源为标液校准、样品测量重复 性以及参比气二氧化碳的稳定性和线 性所引入的不确定度。 2.2 标准样品的不确定评定
测量不确定度是指表征合理地赋 予被测量之值的分散性，与测量结果相 联系的参数，是评定测量水平的指标， 是判定测量结果可靠程度的依据。笔者 对同位素质谱法测定蜂蜜中碳-4植物
蜜制备蜂蜜蛋白质样品。取3.0 mg蛋白 质至4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封 备用，每个样品制备2个。按照已设定的 检验批顺序，在自动进样器上摆好待测 试 样 ，在 计 算 机 控 制 下 ，运 行 检 验 批 进
X（%）= 131C3PC-（P--193C.7H）×100
（1）
式 中，X 为 蜂 蜜 中 碳 -4 植 物 糖 的 百
分 含 量 ；13CP为 蜂 蜜 中 蛋 白 质 13C 值 ；
13CH为蜂蜜 13C值；-9.7为玉米糖浆的平 均 13C值。
Micro cube元素分析仪，测定 精度为 0.5%。
tope mass spectrometry was established according to the measurement mathemat鄄 ical model. Key words Isotope mass spectrome鄄 try曰Honey曰C4 plant sugar
糖含量的不确定度进行了分析，建立了 行测定。同一样品的蜂蜜 13C值和蛋白
摘要 应用同位素质谱法测定了蜂蜜中碳-4 植物糖的含量,针对测量数学模型建立了同位素 质谱法测定蜂蜜中碳-4 植物糖含量不确定度的评定方法遥
XIA Lian et al 渊Anhui Provincial In鄄
stitute for Food and Drug Control袁 Hefei袁 Anhui 230051冤
准偏差 =0.007 1，rel3= /姨 =0.003 2。 2.5 二氧化碳标准曲线拟合产生的不 确定度
（1）用 同 位 素 质 谱 仪 测 定 二 氧 化 碳参比气体的峰面积，每个压力测3 次，结果见表1。
作者简介 夏莲渊1982-冤袁女袁安徽合肥人袁工程师袁硕士袁从事食品安全检测研究遥 收稿日期 2019-05-12
122
农业灾害研究 2019袁9渊4冤院 122-123
1.203 8×10-2、1.203 6×10-2、1.203 4× 10-2、1.203 2 ×10-2、1.203 0 ×10-2、 1.202 9×10-2、1.202 8×10-2、1.202 6× 10-2，则 =1/10∑ =1.203 4×10-2， （%）=（ - ）/ ×100=0.004% ， 同位素质谱仪的精度为 仪=±0.01%，
GB/T18932.1-2002规 定 了 蜂 蜜 中 碳-4植物糖含量的测定方法。移取1.0 滋l 橄榄油标准样于4 mm×4 mm×11 mm 锡杯中，密封。在碳同位素测定条件下 测定标样中 13C的值，调整同位素质谱 仪参数使得 13C为-2.851%±0.016%。
姨 = rel2 2 +（ 仪/姨 3 ）2 = 姨0.004%2+0.005%2
=0.006 4%。 2.4 样品测量重复性产生的不确定度
在相同条件下，对被测样品进行5 次独立重复测定，测定蜂蜜中碳-4植 物 糖 含 量 值 为 4.01、4.01、4.00、4.02、 4.01。则测定结果的平均值 =4.01，标
关键词 同位素质谱法曰蜂蜜曰碳-4 植物糖
Abstract The content of C4 plant
中图分类号院O657.63曰S896.1 文献标识码院A 文章编号院2095-3305渊2019冤04-122-02 DOI: 10.19383/ki.nyzhyj.2019.04.051
Elemental公 司 出 具 的 橄 榄 油 标 样 说明书中所标识的橄榄油标样 13C值的 不确定度urel1为0.016%。 2.3 二氧化碳稳定性的不确定度分析
用同位素质谱仪连续测定二氧化 碳参比气体的Ratio45/44 10次，测量数 据分别为1.204 2×10-2、1.204 0×10-2、
sugar in honey was determined by iso鄄 tope mass spectrometry. An evaluation method of uncertainty in the determina鄄
tion of C4 plant sugar in honey by iso鄄
anevaluationmethodofuncertaintyinthedetermina鄄tionofc4plantsugarinhoneybyiso鄄topemassspectrometrywasestablishedaccordingtothemeasurementmathemat鄄icalmodelkeywordsisotopemassspectrome鄄try曰honey曰c4plantsugar同位素质谱测定蜂蜜中碳4植物糖含量结果的不确定度评定夏莲袁张咪咪袁盛娟袁李丹亚安徽省食品药品检验研究院袁安徽合肥230051摘要应用同位素质谱法测定了蜂蜜中碳4植物糖的含量针对测量数学模型建立了同位素质谱法测定蜂蜜中碳4植物糖含量不确定度的评定方法遥关键词同位素质谱法曰蜂蜜曰碳4植物糖中图分类号院o65763曰s8961文献标识码院a文章编号院20953305渊2019冤0412202doi
Journal of Agricultural Catastrophology 2019袁Vol 9袁No 4院 122-123
同位素质谱测定蜂蜜中碳-4 植物糖含量结果 的不确定度评定
夏 莲袁张咪咪袁盛 娟袁李丹亚
安徽省食品药品检验研究院袁安徽合肥 2Uncertainly for Measurement Result of C4 Plant Sugar Content in Honey by Isotope Mass Spectrometry
一套合理、完整的评定方案。
质 13C值应在相同的仪器条件下测定。
数学模型为：
1 材料与方法 1.1 主要仪器和试剂
Isoprime鄄100稳定同位素质谱仪， 啄13C测定精度为0.01%。载气：氦气，纯度 99.999%；助燃气：氧气，纯度99.999%；参 比气：二氧化碳，纯度99.999%。Vario
蜂蜜样品经过0.10~0.14 mm孔尼 龙 滤 布 过 滤 ，用 移 液 器 移 取 3 滋l 至 4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封备 用，每个样品制备2个；称取10~12 g蜂
2 结果与分析 2.1 分析不确定度来源
由试验方法的数学模型及其他有 关信息分析，可判断影响过程不确定度 的主要来源为标液校准、样品测量重复 性以及参比气二氧化碳的稳定性和线 性所引入的不确定度。 2.2 标准样品的不确定评定
测量不确定度是指表征合理地赋 予被测量之值的分散性，与测量结果相 联系的参数，是评定测量水平的指标， 是判定测量结果可靠程度的依据。笔者 对同位素质谱法测定蜂蜜中碳-4植物
蜜制备蜂蜜蛋白质样品。取3.0 mg蛋白 质至4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封 备用，每个样品制备2个。按照已设定的 检验批顺序，在自动进样器上摆好待测 试 样 ，在 计 算 机 控 制 下 ，运 行 检 验 批 进
X（%）= 131C3PC-（P--193C.7H）×100
（1）
式 中，X 为 蜂 蜜 中 碳 -4 植 物 糖 的 百
分 含 量 ；13CP为 蜂 蜜 中 蛋 白 质 13C 值 ；
13CH为蜂蜜 13C值；-9.7为玉米糖浆的平 均 13C值。
Micro cube元素分析仪，测定 精度为 0.5%。
tope mass spectrometry was established according to the measurement mathemat鄄 ical model. Key words Isotope mass spectrome鄄 try曰Honey曰C4 plant sugar
糖含量的不确定度进行了分析，建立了 行测定。同一样品的蜂蜜 13C值和蛋白
摘要 应用同位素质谱法测定了蜂蜜中碳-4 植物糖的含量,针对测量数学模型建立了同位素 质谱法测定蜂蜜中碳-4 植物糖含量不确定度的评定方法遥
XIA Lian et al 渊Anhui Provincial In鄄
stitute for Food and Drug Control袁 Hefei袁 Anhui 230051冤
准偏差 =0.007 1，rel3= /姨 =0.003 2。 2.5 二氧化碳标准曲线拟合产生的不 确定度
（1）用 同 位 素 质 谱 仪 测 定 二 氧 化 碳参比气体的峰面积，每个压力测3 次，结果见表1。
作者简介 夏莲渊1982-冤袁女袁安徽合肥人袁工程师袁硕士袁从事食品安全检测研究遥 收稿日期 2019-05-12
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农业灾害研究 2019袁9渊4冤院 122-123
1.203 8×10-2、1.203 6×10-2、1.203 4× 10-2、1.203 2 ×10-2、1.203 0 ×10-2、 1.202 9×10-2、1.202 8×10-2、1.202 6× 10-2，则 =1/10∑ =1.203 4×10-2， （%）=（ - ）/ ×100=0.004% ， 同位素质谱仪的精度为 仪=±0.01%，