无机化学实验中莫尔盐制备法存在的问题及改进

无机化学试验中莫尔盐制备法存在的问题及改进
莫尔盐的化学名称为硫酸亚铁铵，又名铁铵钒，其化学式为〔NH4〕2Fe 〔SO4〕2 6H2O 或〔NH4〕2SO4 FeSO4 6H2O,相对分子量为 392. 13,密度为 1. 864 g / cm3.它是一种浅绿色的单斜晶体，它在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上用作农药及肥料，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。

在高校开设的无机化学试验中，硫酸亚铁铵的制备是很多院校开设的一个格外重要的制备试验[1 -2].
试验室中主要承受下面的方法来制备：先将铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后将硫酸亚铁与硫酸铵饱和溶液混合，利用复盐的溶解度比组成它的简洁盐的溶解度小的特性，经加热浓缩结晶而制得硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵的制备主要涉及的反响如下：F e + H2SO4= FeSO4+ H2FeSO4+ 〔NH4〕2SO4+ 6H2O = FeSO4〔NH4〕
2SO4 6H2O 硫酸亚铁铵的制备是无机化学的一个经典试验，通过该试验能综合训练学生称量、水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、枯燥、倾析、常压和减压过滤等无机制备试验的根本操作[3],但依据教材中给出的方法进展试验时，消灭了各种问题。

笔者所在的无机化学教研室总结多年的实践教学阅历，对该试验进展了一些探究和改进。

1硫酸亚铁铵制备试验中消灭的系列问题
试验中涉及很多化学根本操作，假设教学过程把握得好，能收到良好的教学效果。

事实上，对于多数大一生而言，由于他们在中学里面实际动手操作少，缺乏根本的实际操作阅历和技能，假设教师未能进展有效指导，学生在试验过程中会遇到各种具体问题，直接导致试验的失败。

笔者依据多年的试验教学阅历，将消灭的各种问题归纳如下：〔1〕复原铁粉与稀硫酸反响本应形成浅绿色溶液，却消灭了黄色溶液；铁粉与稀硫酸反响时，产生出格外刺鼻和呛人的气体[4];〔2〕试验前期的铁粉和稀硫酸反响格外
猛烈，产生的H2 易将反响液冲出来；〔3〕硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时，也变成了黄色，蒸发浓缩混合液时，消灭了黄色晶体；〔4〕试验需要的时间格外长，一般需要 5 ~6 h,而且产品产率较低，杂质含量很高。

2制备方法
围绕上述存在的问题，笔者依据绿色化学和节约经济的原则，并结合多年的教学实
践阅历，确定了如下的学生制备方案：
〔1〕废铁屑外表油污的去除：用台秤称取 1. 0 g 废铁屑置于锥形瓶中，参加10%的 Na2CO3 溶液 30 mL,缓慢加热 10min,并不断振荡，以倾析法倒掉多余的碱液，最终用蒸馏水将铁屑洗涤干净，枯燥后待用。

〔2〕硫酸亚铁的制备：在盛有 8 mL 的4 mol/L 的稀 H2SO4 的锥形瓶中，分 3 ~4 次参加干净的铁屑〔掌握铁屑稍过量〕 ,在通风橱中于 40 ~ 50℃ 的水浴中
加热，释放的有害气体〔H2S、PH3 和 AsH3 等〕用0. 2 mol/L 的酸性 KMnO4 溶液加以吸取。

反响过程中，补充 2 ~ 3 mL 的4 mol/L 的 H2SO4 和适量蒸馏水，待大局部的铁屑反响完毕，趁热减压抽滤，烘干未反响掉的铁粉并称重，以计算溶液中FeSO4 的总量。

将抽滤瓶中的浅绿色的溶液，转移至蒸发皿中，假设底部有晶体析出，也需要一并转移。

〔3〕硫酸亚铁铵的制备：依据计算出来的溶液中的 FeSO4 的量，依据化学方
程式计量系数比，即 FeSO4 与〔NH4〕1SO4 的物质的量比为 1: 1 的比例，称取理论量的固体〔NH4〕2SO4 并用无氧水配制成饱和溶液，参加到盛有 FeSO4 溶液的蒸发皿中，应搅拌使硫酸铵全部溶解，调整 pH 值为 1~ 2.在不搅拌或间或搅拌的条件下，蒸发浓缩至液面消灭晶膜，静置，自然冷却至室温，观看晶体的颜色及晶形。

减
压抽滤，在布氏漏斗上用少量无水乙醇洗涤晶体 2 ~3 次，将晶体置于外表皿上，蒸汽浴枯燥，得到浅绿色的硫酸亚铁铵的产品，称重并计算产率。

3改进试验方案中实行的措施
〔1〕反响物原料的改进：选用外表积很大的刨花车间生铁碎铁屑代替市售试剂级复原性铁粉作为反响原料，具有如下的优点：首先，此类铁屑外表积大可以削减反响时间；其次，可以避开使用已被明显氧化了的铁屑，因其外表的氧化铁，会将 Fe 〔III〕带入溶液而影响产品的质量等级；第三，降低了试验的本钱，对废物进展了有效利用。

而且值得强调的是，通过转变反响原料，很简洁培育起学生的绿色化学理念，也就是一种废钢铁的资源化和变废为宝的思想。

〔2〕铁屑和硫酸保持适宜的比例：在 FeSO4 的制备过程中，不管是掌握铁过量还是酸过量，都有利于 FeSO4 的生成，但过量的物质不同，会对产品的质量和纯度产生较大的影响。

假设铁屑过量，可防止 FeSO4 被氧化成 Fe〔III〕的化合物，从而避开溶液的颜色发黄而降低产品的产率。

假设酸过量，既能够抑制 Fe〔II〕的水解，又能阻挡 Fe〔II〕被氧化成 Fe〔III〕的化合物。

然而，在 FeSO4 的制备过程中，仅能够掌握一种反响物过量。

从笔者多年的试验教学结果来看，铁屑过量则产品质量通常为I 级或优于 I 级；酸过量则所得产品通常介于 I 级和 II 级之间。

因此一般来说，依据铁屑过量进展反响，得到的产品质量更佳。

〔3〕反响温度的掌握：假设温度太低，反响速率很慢，但是，温度太高虽然可以加快反响速率，但是也有其明显的缺陷：一方面会有大量气泡〔H2〕产生，导致局部液体冲出瓶外而造成反响物的损失，从而降低了产品的产率；另一方面会加速 Fe 〔II〕氧化成 Fe〔III〕副产物，使得溶液的颜色发黄。

总之，为了防止溶液颜色发
黄和提高 FeSO4 的产率，掌握该制备反响的温度尤其重要，应保持在 60 ~ 70 ℃比较适宜。

〔4〕有毒有害气体的合理处理：铁屑中有杂质 S、P 和As,与稀硫酸反响后生成 H2S、PH3 和 AsH3,导致试验室布满着猛烈的兼有刺激性和毒性的有害气体，直接危害师生的身体安康。

因此FeSO4 的制备反响，应当在带有翻开排气扇或通风厨的试验室中进展，此外还可以安装常规的尾气回收装置，利用酸性高锰酸钾溶液和硫酸铜溶液对上述有毒有害气体进展吸取，从而保证师生的人身安康和安全。

〔5〕用无氧水配制饱和硫酸铵溶液：将抽滤瓶中的滤液与饱和硫酸铵溶液在蒸发皿中混合时，溶液往往发黄，可能的缘由是在配制硫酸铵溶液时，蒸馏水中的氧未除尽或含有氧化性物质发生氧化反响而转化成了碱式硫酸铁[Fe〔OH〕SO4].在后期加热浓缩过程中溶液也可能发黄，这是由于溶液中Fe〔II〕被氧化为Fe〔III〕形成了副产物。

处理的方法是将干净的无锈的铁钉，伸入到混合溶液中，直到溶液由黄色转为绿色的溶液，方可连续浓缩。

〔6〕掌握硫酸亚铁和硫酸铵的投加比例：试验中保证硫酸亚铁始终过量，否则局部〔NH4〕2SO4 会在析出莫尔盐之前析出，使产率严峻下降。

当硫酸亚铁和硫酸铵的物质的量比为 1 时，产品的产率能够到达 50% 左右，而且产品的色泽不纯，绿色的成分不多。

一般掌握硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在 1. 1 ~1. 3: 1 为宜，产品的产率一般能够到达 70% 以上，而且颜色呈现纯粹的浅绿色。

〔7〕转变加热浓缩的方法：很多教材都只说明白加热浓缩结晶获得摩尔盐，但是加热方法不明确。

在试验中我们觉察，假设承受酒精灯直接加热蒸发皿中的溶液，溶液极易变白而导致试验失败。

阅历说明，在硫酸亚铁铵的蒸发浓缩过程中，最好使用水浴或蒸汽浴加热缓慢浓缩，而避开使用酒精灯直接强热，同时要尽可能不要搅拌或者间或
搅拌。

这样既可以有利于晶膜的形成，同时也可以避开溶液泛白，一旦溶液变白，则根本无法得到浅绿色晶体，而且后期没有补救方法。

值得指出的是，蒸发浓缩过程中不能将溶液蒸干，由于摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。

〔8〕试验的绿色化和安全化：一般教材上均要求一次性在锥形瓶中参加 3. 0 ~ 4. 0 g 的铁粉〔或铁屑〕和3. 0 mol/L 的硫酸 20 ~25 mL,我们认为反响物用量太大，试验中存在以下缺点。

首先，前期的铁粉和稀硫酸反响格外猛烈不易掌握，简洁将反响溶液冲出来，导致反响物损失。

其次，产生的H2 为易燃易爆气体，存在巨大的安
全隐患。

第三，反响耗时较长，学生完成一般需要 4 ~5h.为了抑制这些缺点，可以实
行下面的措施进展改进。

事实上，硫酸亚铁铵的相对摩尔质量很大〔 392. 13 g/mol〕 , 因此即使反响物铁粉的用量可以削减为 1. 0 g,一般仍旧可以得到产品 4. 0 ~6. 0 g 产品。

由于反响物用量削减，反响时间可以在原来的根底上缩短 1 ~1. 5h,同时可以承受分批〔3 ~ 4 次〕参加铁粉，减缓铁屑和硫酸反响的猛烈程度，使反响更加简洁掌握。

4结论
本文针对莫尔盐制备试验中存在废气污染、产率低和颜色不纯的问题，依据绿色化
学和节约经济的原则，对该试验进展了改进和创，经过改进后，到达了以下目的：〔 1〕充分利用了工厂废弃物 - 铁屑，避开使用试剂复原性铁粉，回收了废弃物铁屑，实现了变废为宝；〔2〕缩短了反响时间，节约了电能；〔3〕提高了产品产率和产品质量等级，防止了有毒气体的排放对环境造成的污染，而且还实现了试验过程的绿色化。