采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量
李显峰
【摘要】选取毛细管测定了煤焦油内含的萘总量，实验配备了检测氢火焰特定的
离子化装置、二甲基这类溶剂。

测定煤焦油萘的总量可选取内标物的正十二烷。

实验数值表明：气相色谱法选用毛细管可测出萘在煤焦油中的精确含量，回收可得99%以上样品。

解析试样应被调控至半小时以内，毛细管色谱法测定的萘含量直
接用作调控并且解析质量，气相色谱法可被看作便捷的测定方式。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2016(000)014
【总页数】1页(P71-71)
【关键词】毛细管;气相色谱法;煤焦油;萘含量
【作者】李显峰
【作者单位】七台河市质量技术监督检验检测中心，黑龙江七台河 154600
【正文语种】中文
煤焦油加工可得萘物质，萘可用作制备并合成高聚物这类新型原材。

从这种视角看，解析煤焦油内在的萘总量是有价值的。

测定煤焦油现存的萘可选结晶点及蒸馏的双重方式，通常可选色谱萃取这类的方式［1］。

然而，毛细管的测定会耗费较长时间且增添了周边污染，操控的流程也较为繁杂。

对于此，有必要解析色谱法采纳的毛细管探测步骤，结合实情选取最合适的测定步骤。

这样做，也为常态的色谱法检定提供了参照。

测定萘总量必备的仪器为：色谱工作站及配备的气相色谱仪、测查氢火焰离子的装置、空气及氮气发生器、常规的注射器。

可选的原材包含：二甲基乙酰胺、萘以及煤焦油。

此外还要配备正十二烷。

毛细管柱内含弹性石英，要调控至90摄氏度的初始温度并维持五分钟。

在这之后，维持每分钟40摄氏度特定的升温速率直至120摄氏度坚持1分钟。

再次升温为230摄氏度，而后维持10分钟。

氢火焰及
汽化装置都可测定300摄氏度，设定了40比1分流比。

氮气被设定为载气，每
分钟经由2.5毫升。

测定校正因子时，要称取3.1克精确的萘。

溶解萘可选取正辛烷并增添至预备好的容量瓶，稳定色谱仪之后才能选取进样。

在溶解状态下，容量瓶不可附带额外的内标物或结晶状的物质。

可设定为1的校正因子，运算得出精确的校正因子。

称取
可得10克试样状态的煤焦油，让煤焦油及四甲苯充分融汇于彼此。

经过离心分离，选取了有待测定的上层清液。

2.1选定各类原材及仪器
针对于色谱柱：可选中性的、极性及非极性三类的色谱柱。

选取了煤焦油精确的样本之后应能描绘明晰的色谱图。

结合测量实情，最后选定了DB5规格的色谱柱，
装置总体的规格为0.3毫米*30毫米*0.3微米。

针对于内标物：内标定量可选正十二烷、四甲苯等物质。

辨析双重的色谱图即可得知：煤焦油内标定量可选正十二烷，相比来看这种物质是更适宜的［2］。

针对选取的溶剂：煤焦油包含较高的总体黏度，焦油呈现黑色且内含复杂的多样成分。

这种状态下，毛细管不可直接装载煤焦油，唯有增设了溶剂才可予以溶解并放置于色谱柱。

有机溶剂可选丙酮、二甲苯及石油醚、二甲基乙酰等。

经过慎重对比即可得知：丙酮等很难溶解内在的多样组分；与之相应，二硫化碳可充分予以溶解然而却耗费了较长的总时间，苯类物质又含有偏大的自身毒性。

综合来看，唯有二甲基乙酰才更为适合。

2.2描绘标准曲线
煤焦油标定的萘含量有着本身的范围，实验之前要调配标准溶液。

经过测试得出精准的色谱图，后续处理得出正十二烷及萘彼此的峰值面积。

纵坐标拟定为峰面积二者的比值，横坐标则为双重物质的质量比值［3］。

在这种基础上，创设了标准形态的萘曲线。

描绘曲线先要确认质量比及峰面积比，相对状态下的校正因子可设为斜率。

测定结果显示：若萘总体质量调控为10%那么峰面积将会显示最优的彼此关系。

2.3测定精密度及回收萘
选取煤焦油制作成的样本，重复测定得出精密度。

测试获取了如下结论：在煤焦油选定的样本内，萘含量可测得3%的标准偏差，这种数据应被看作相对的。

加样回收的流程内，可选取煤焦油含有萘的精确样本，分别增添现存样本足量的萘。

经过多次的添加，再次运算得出加样回收的精准概率。

测量得出了99%的总回收率。

由此即可得知：样本测定拥有更优的精准性，测试可选毛细管的方式。

正十二烷被用作内标物，由此称取得出0.03克试样的煤焦油及0.5克内标物。

解析了溶解状态下的二甲基乙酰，获取了0.4微升的样本。

处理可得色谱图内含的数据，获得峰面积的精确比值。

可描绘标准曲线，得出质量比并且运算得到煤焦油之中萘的总量。

百分含量应为：（内标物的自重/选取试样的自重）*100%。

定性的根据应为保留纯物质必备的时间。

在给定色谱的现存条件下，依照给出来的保留时间妥善予以定性。

气象色谱可选取外标法及内标法以此来定量，峰值分离的状态良好，测量得出的数值也可重复多次，为此可以优选内标法。

煤焦油经过深加工以前先要测定萘的总量，检测萘含量可选蒸馏的常规途径。

针对于煤焦油含有的各类馏分都可辨析精准的结晶点。

在温度变更的状态下，要妥善调控增添的萘总量而后重设原先的结晶点［4］。

若要从根本入手提升检测的敏锐及便捷性，就要选取色谱法及毛细管以便于测定萘含量。

这种操作拥有了便捷且快速
的新优势，测得的数值还可被重复调用。

【相关文献】
［1］张秋民，黄杨柳，关等.煤焦油沥青中致癌多环芳烃含量气相色谱法测定研究［J］.大连理工
大学学报，2012（4）：481-485.
［2］刘翠霞，曹素梅，王俊广等.毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量［J］.煤化工，2012（4）：53-55.
［3］王俊广，刘翠霞，谢广粤等.毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量［J］.武汉科技大
学学报（自然科学版），2012（6）：567-570.
［4］王华兰，胡建军，张宪芹.毛细管柱气相色谱法测定煤焦油中萘［J］.冶金分析，2015（4）：46-48.。