LC-MS自校准方法
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液相色谱-质谱联用仪自校准方法
本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建设和国际文件起草与表述规程、JJG1002-1998国家计量检定规程编写和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
1.范围
本规程适用于新安装、使用中和调试后的液相色谱-质谱联用仪的自校准方法。
2.计量单位
本规程中的计量单位一律采用国家颁布的法定计量单位及其符号。
3.计量要求
质谱:质量范围50~3000m/z
质量稳定性:标样的离子,在仪器工作4h后,其漂移应在±0.5u以下
分辨本领:R=m/Δm
灵敏度:MS灵敏度:把溶在溶剂中的标样,用注射器进样,标样的目标离子信噪比大于10:1;MS/MS灵敏度:标样的目标二级离子信噪比大于10:1
液相色谱:可按要求做各种配比的流动相变化
流动相:甲醇、乙腈、水均应为色谱级,使用前应需过滤、脱气。
5.技术要求
5.1 外观要求
仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、生产日期及仪器编号等;仪器主机、色谱仪、计算机、检测器、真空部件等各部件必须完好无损;仪器各参数选择和按键形状、标记应清晰无误,并易于操作,仪器启动后应无异常噪声在。
5.2 安装条件
仪器及所有紧固良好,连接线应连接良好,活动部件应平稳适宜,气路系统应可靠密封,不泄漏,仪器的各旋钮及功能应能正常工作。
5.3 环境
室内环境:应清洁无尘,无易燃、易爆、腐蚀性气体,室内排风良好,不应放置与测定无关的其它杂物。
温度:10~30℃,相对湿度:≤85%
电源:电压220±10v 频率50HZ
6. 校准项目和方法
6.1项目
本仪器应对以下项目进行检定:质量范围、分辨本领、灵敏度
6.2 方法
对仪器的外观及联接等检查无误后,将离子阱温度调到300±2℃,使用标准溶液,直接进样4μl/min,调节仪器满足目标物的离子峰。
使用利血平标准溶液,高质量段m/z609峰可见。
7.计量管理
自校准后的仪器,发给自校准证书,应标明该仪器为何级别,是否合格,自校准周期为2年。
若更换部件或仪器性能有怀疑时,应随时检定。
仪器设备校准记录表
年月日
检定人:审核人:批准人:
控制代号:SCUTATC-400-24
自校准证书
Verification Certificate
证书编号:
Certificate No.
检测设备名称
Measuring Instrument
名称
Name
型号
Type
编号
No.
华南理工大学分析测试中心
控制代号:SCUTATC-400-35。