工作场所空气有毒物质测定杂环化合物-四氢呋喃和吡啶作业指导书
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工作场所空气有毒物质测定杂环化合物-四氢呋喃和吡啶作业指
导书
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中杂环化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中杂环化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
2.1 《工作场所空气有毒物质测定杂环化合物》GBZ/T 160.75-2004
2.2 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 四氢呋喃的溶剂解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的四氢呋喃用401有机担体管采集,吡啶用活性碳管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 401有机担体管,溶剂解吸型,内装150mg/75mg 401有机担体。
3.2.2 活性碳管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg碱性活性碳。
3.2.3 空气采样器,流量 0~500ml /min。
3.2.4 溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.5 微量注射器,10l。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱: FFAP;
柱温:80o C;
汽化室温度:200o C;
检测室温度:200o C;
载气(氮气)流量:45ml/min。
3.3试剂
实验用水为蒸馏水。
3.3.1 401有机担体,20~40目:先用乙醚浸泡和振摇,滤去乙醚,以除去担体吸附的有机物,再用甲醇清洗,以除去残留的乙醚,再用蒸馏水洗去甲醇,于120℃干燥2h,密封待用。
3.3.2 碱性活性碳,20~40目:在6mol/L盐酸溶液中浸泡30min,用水洗至中性,于50g/L氢氧化钠溶液中煮沸10min,于140℃烘干,密封备用。
3.3.3 解吸液:二硫化碳(用于四氢呋喃解吸),二氯甲烷(用于吡啶解吸),色谱鉴定无干扰杂峰。
3.3.4 FFAP,色谱固定液。
3.3.5 Chromosorb WAW DMCS,60~80目。
3.3.6 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加约5ml 解吸液,准确称量后,加入一定量的四氢呋喃或吡啶,再准确称量,用解吸液稀释至刻度;由两次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液。
临用前,用解吸液稀释成1.0mg/ml 标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。