空分生产控制分析操作规程

空分生产控制分析操作规程
1 采样知识
1.1 采样设备
采样设备包括采样导管、采样容器、预处理装置、调节压力或流量装置、吸气器(双连球)和抽气泵(真空泵)等。

对接触样品的设备、材料有如下要求:对样品不渗透、不吸收，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好等。

对于污染样品的部件，如湿式气体流量计应安装在分析仪器之后。

1.1.1 采样导管
一般采用不锈钢管、铜管、玻璃管及聚四氟乙烯管。

具有腐蚀性气体如HS，不2能用金属导管采样。

高纯气体采样和输送应用不锈钢管或铜管，不能用乳胶管或聚四氟乙烯管。

1.1.2 采样容器
1 玻璃注射器:一般规格有50mL、100mL。

2 金属钢瓶:一般为不锈钢、碳钢和铝合金瓶等，分为高压、中压两类，对含微量HS和水的样品不能长期保留。

钢瓶要专瓶专用。

2
3 球胆:球胆采样有严重缺陷，球胆易吸附烃类，易渗透氢气等小分子，故放置后成份易发生变化。

例如分析气体中HS含量，应用玻璃注射器或复合膜气袋，而2
不应用球胆取样。

球胆取样必须用样品气吹洗干净(置换三次以上)，采样后立即分析。

应固定球胆专取某种样品。

4 塑料袋:有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等制成的袋子，含氟袋子比球胆保存样品时间长。

5 复合膜气袋:复合膜气袋优于塑料袋，吸附性弱，适用于盛装质量较高气体。

6 磨口瓶或聚乙烯瓶:只能取液体样品。

2.1.3 调节压力或流量的装置
在高压或中压条件下采样，在采样管和采样器之间安装一个三通玻璃管，三通的一端放空，用于调节气体流量。

1.1.4 吸气器和抽气泵
常压采样常采用双连球，但双连球排气能力低，容积小，某些蒸汽与橡胶作用易使双连球腐蚀。

常压和负压采样有时用到机械真空泵，抽气压力大。

1.2 采样技术
1.2.1 要选择适当取样点，使气样能够代表气体的成份。

1
1.2.2 采样前应严格试漏，可用肥皂水试漏，影响测定结果的漏气必须消除。

1.2.3 采样导管应尽量短、孔径小。

间断采样时，应在采样前彻底吹洗导管。

1.2.4 选用合适的采样容器，要用样气多次置换采样容器。

1.2.5 对易溶解气体，要注意温度的影响和取样容器是否干燥。

1.2.6 为了使气体符合分析方法或分析仪器的要求，需对气体加以处理，包括过滤、脱水等。

过滤是加一个过滤器，可分离灰、湿气或其它有害物质，例如:分析煤气成份时，进色谱前应在U形玻璃管里加入无水硫酸铜除去有害气体HS。

脱水常用方法2
有化学干燥法和物理吸附法。

化学干燥法:常用干燥剂有无水氯化钙、硫酸、无水硫酸钙、过氯酸镁等。

物理吸附法:常用吸附剂有硅胶、分子筛及活性氧化铝。

1.2.7 气样采集
静态气体
气体存在状态, 正压气体
动态气体 , 常压气体
负压气体
由于气体存在状态不同、压力不同，采样方法也不同。

1 静态气体采样:开启取样阀后，气样可借助本身压力或抽、吸等方法进入取样器。

2 动态气体采样:动态气体取样时，要根据压力的高低采用不同方法。

1)正压气体:如为高压气体，应先用减压阀减压至略高于大气压，再按下进行。

如为略高于大气压气体，应打开取样阀，用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗，然后使气体流入取样器中。

如果气体压力过大，可在取样管与取样器之间加一缓冲器。

2) 常压或负压气体:可采用双连球或抽气泵取样，采样容器一端连接采样管，另一端连接双连球或抽气泵(取样真空泵)。

1.2.8 对于有毒、高温及易燃、易爆气体的采样要特别注意安全，取样后关严阀门以防漏气。

1.2.9 采取气样，要站在上风口，勿使气体吸入体内。

1.2.10 采样容器要专用，取样时要用样气充分置换2,3次，防止污染和空气进入。

1.2.11 如果气体温度过高，取样管外应装上夹套，通入冷水冷却。

1.3 采样方法
不同的分析取样点，应采用不同的取样方法。

1.3.1 球胆法
1 干球胆法
##用来取水分含量较低气体，用干燥的带旋塞的6(或7)球胆以样气置换2,3
次以上后取样。

2 湿球胆法
取中间产物的气液混合物或氨浓度较高的气体，用装入约300mL蒸馏水的带弹簧夹的球胆。

先将球胆中气体排出后，用弹簧夹夹紧，擦干外壁后称量(准至
0.01g)。

然后到现场打开取样阀排放片刻，将球胆上的取样胶管与取样阀相连，边取样边摇动，至样品达80,100g或球胆温热后取下球胆，用弹簧夹夹紧，擦干后称量。

前后质量差即为样品质量。

将球胆内溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗球胆三次，洗涤液转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

3 注意事项
1)取有毒气体时，应带上防毒面具和手套。

2)取样阀开度要适当，取的样品应具有代表性，球胆的皮管应紧套取样阀。

3)如果球胆胀大，应关闭取样阀，剧烈摇动球胆，使气体溶解。

1.3.2 容量瓶法
1 取样
在500mL容量瓶中加入约300mL蒸馏水，塞上带玻璃弯管的橡皮塞(橡皮塞与瓶口之间刻有排气沟以通大气，弯管两端装有橡胶管，上端连取样阀，下端插入水中1/3处)，擦干外壁，在天平上称量(准至0.01g)。

到现场打开取样阀排放片刻，将容量瓶的上端胶管套在取样阀上，边摇边取样，至样品达10,50g或水变混浊后取下容量瓶，擦干称量(准至0.01g)。

取样前后的质量差即为样品质量。

冲洗胶管，洗涤液倒入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

2 注意事项
1)取样时应戴上防毒面具和手套。

2)取样阀开度要适当,使样品能完全溶于水中，否则样品无代表性。

3)下端插管应插入水中1/3处，切勿靠近瓶底，否则易冲破瓶底。

4)若容量瓶中水从“排气沟”中冲出，应重新取样。

1.3.3 磨口瓶法或聚乙烯瓶法
1 取样
将磨口瓶或聚乙烯瓶洗干净，到现场打开取样阀排放片刻，用样品冲洗取样瓶
两次后取样，盖好瓶塞备用。

2 注意事项
1)取样时应戴上防毒面具和手套。

2)取样阀开度要适当,排出样品具有代表性。

3)若样品温度太高，应冷却后再分析。

2 氧气纯度的测定
2.1 适用范围
本方法参照GB/T 3863-1995(工业用氧), 适用于深冷分离法分离空气制取的气
态氧和液态氧，规定了用汉普仪吸收法测定氧气的含量。

2.2 方法原理
本法采用氯化铵和氨水浸泡的铜丝来吸收高浓度氧，当气体中氧经铜氨溶液吸
收以后，生成可溶性二价铜盐，该铜盐又立刻被金属铜还原为低价铜盐。

样品中氧
被吸收后，体积减少，根据样品气体体积的减少量来计算氧含量。

化学反应式如下: 2Cu+O= 2CuO 2
3Cu+O= CuO+CuO 2 2
CuO+2NHCl+2NHOH = Cu(NH) Cl+3HO 443422
CuO+2NHCl+2NHOH = 2Cu(NH)Cl+3HO 244322
4Cu(NH)Cl+4NHOH+4NHCl+O= 4Cu(NH)Cl+6HO 32442 3422
Cu(NH)Cl+Cu = 2Cu(NH)Cl 34232
2.3 仪器和材料
2.3.1 汉普仪:如图，主要包括100mL量气管、吸收瓶、液封瓶、水准瓶。

2.3.2 真空活塞脂
2.4 试剂
2.4.1 氯化铵:AR
2.4.2 氨水:25%-28%的溶液
2.4.3 吸收液:将600g氯化铵溶于1000mL的蒸馏水中，加入1000mL氨水混合均匀。

2.4.4 铜丝圈:用直径为1mm的三号铜(纯度99.99%以上)铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成10mm一段。

2.5 操作步骤
2.5.1 准备工作
1 将铜丝圈装满吸收瓶，用乳胶管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。

2 往水准瓶里注入混合吸收液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。

3 调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。

2.5.2 测定
1 转动三通活塞，使量气管与大气相通，用水准瓶调节液面至活塞支管最高点，关闭三通活塞。

2 用量气管取样气100mL，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。

3 充分振荡三分钟，打开三通活塞，将残气缓慢返回量气管，当吸收液刚进入
量气管时，关闭活塞。

举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，这时量气管里液面相应的刻度，即为气样中氧气的百分含量(V/V)。

4 使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之差不超过0.05%时，本次分析结束。

2.6 结果处理
同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05%，计算平均值为分析结果。

2.7 允许误差
<0.1%。

2.8 附注
2.8.1 适用于含氧量较高的气样分析，液空中氧含量也可用此方法分析，但准确度降低。

2.8.2 吸收瓶和水准瓶必须洁净。

2.8.3 取样动作必须迅速，否则被测气样中氧气在取样过程中就被吸收掉一部分。

2.8.4 降低水准瓶，使气体返回量气管时，速度不能太快，以免空气漏入分析器。

2.8.5 分析器管道中不得有残气，取样时气流速度不能太大，并要对管道吹排干净以后，再与量气管相接。

2.8.6 吸收剂产生黄色时即应更换，更换时要留旧液1/3左右，以便增加新换溶液中的低价铜盐。

2.8.7 铜丝圈应占有吸收瓶容量的4/5，因消耗而减少时，应及时补充。

3 氮中微量氧分析
3.1 适用范围
采用微量氧分析仪，可以用于空分装置纯氮中微量氧(O,10ppm)的测定。

2
3.2 方法原理
微量氧分析仪由气路系统、进口电化学传感器、前置放大电路、模数转换电路、单片机、氧含量显示电路和按键组成。

传感器将被测样气中的氧含量转化为电信号，经前置放大电路放大整形后，由模数转换电路转换成数字信号，再送到单片机进行运算处理，然后由显示电路把被测样气中氧含量显示出来。

3.3 仪器和材料
3.3.1 氧量自动分析仪
3.3.2 标气:氧含量,30ppm
3.4 仪器的校准
3.4.1 通气前，应首先将气路全部连接完毕，仪器前面板上的四通阀应指向“排空”位置。

3.4.2 给仪器通入样气,开机运行3小时以上(若仪器处于长期在线检测状态，仪器工作稳定，可直接通入标气校准)。

4.4.3 取下样气进气管，接通标气(氧含量,30ppm)，并把标气流量调节到
300mL/min左右。

待纯度指示稳定5分钟后，调节仪器，使指示值与标气的氧含量相符， 3.4.4 关闭标气，取下标气进气管，接上样气进气管，仪器校准完毕。

3.5 样品测定
将样品气接入校准好的仪器中，调整流量至350mL/min，待仪器显示值稳定，即可读数。

3.6 停机
3.6.1 间断测量而短期停机时，可先关闭仪器电源，待仪器冷却后再关闭被测气体。

3.6.2 长期停机时，应关闭电源，关闭被测气体，取下进、排气管，并拧上防尘帽。

3.7 附注
3.7.1 取样管必须是材质致密、内壁光滑清洁、无砂眼的管，且越短越好，不可用渗透大的塑料管及各种橡胶管，可用厚壁聚四氟乙烯管、玻璃管、紫铜管、不锈钢管等。

3.7.2 气样中应尽可能滤除杂质微粒、油污及毒化氧化锆传感器性能的组分。

3.7.3 必须保证仪器的出口畅通。

3.7.4 仪器在运输、存放及使用过程中应避免强烈震动，以免损坏氧化锆管。

3.7.5 仪器存放期间应保持清洁，要防止仪器受潮，进、排气嘴应盖防尘帽，以防落入灰尘及异物。

3.7.6 如果仪器测定值超出使用范围，应关闭电源，把样气管接到高纯氮气取样阀上进行吹扫，直至数值降到20ppm以下。

3.7.7 为保证仪器的测量精度，一般使用3个月，就应进行仪器校准。

4 污液氮中氧含量的测定
4.1 适用范围
本方法适用于空分装置污液氮中氧含量的测定。

4.2 方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液吸收氧气，根据样品气体积的减少量来计算氧气含量。

反应式如下:
CH(OH)(邻苯三酚)+3KOH = CH(OK)+3HO 633 6332
2CH(OK)+1/2O= CH(OK)(六氧基联苯钾)+HO 633 2 1246 2
4.3 仪器和材料
4.3.1 气体分析器:1904型
4.3.2 真空活塞脂
4.4 试剂
4.4.1 氢氧化钾:AR
4.4.2 焦性没食子酸(即邻苯三酚):AR
4.4.3 甲基橙指示剂:1g/L
称取0.1g甲基橙，溶于70?的水中，冷却，稀释至100mL。

4.4.4 浓硫酸:分析纯，密度ρ=1.84g/mL，硫酸含量为95,98%。

4.4.5 液体石蜡:分析纯
4.4.6 焦性没食子酸的碱性溶液:取10g焦性没食子酸，溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。

焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加约5mm液体石蜡油使其隔离空气。

4.4.7 稀硫酸溶液:10%
在100mL水中加入5.5,6.0mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)，滴入1,2滴甲基橙指示剂，使溶液显红色。

4.5 分析步骤
4.5.1 仪器试漏，如不漏气，将量气管中气体排出，使量气管的液面升到零点。

4.5.2 用样气置换2,3次后，准确取100mL样气。

4.5.3 将样气送入盛有焦性没食子酸钾的吸收瓶中，来回至少8次，使氧气全部被吸收。

4.5.4 将剩余气体打回量气管中，读取读数。

4.5.5 将剩余气体再返回到吸收瓶中吸收几次，然后返回量气管中读数。

相临两次读数之差不大于0.2，即可认为吸收完全，以后一次读数为准。

4.6 结果计算
V,V0氧气(O)% = ，1002V0
式中:V—取样体积，mL 0
V—吸收后气体体积读数，mL
5 气体中微量碳氢化合物和乙炔的测定
空气中含有少量的乙炔，进入空分系统即被冷却，积聚在辅助蒸发器内而逐渐积多，摩擦冲击或产生静电反应，都能引起剧烈爆炸，另外乙烷、丙烷和不饱和碳氢化合物等也可引起空分系统爆炸，为了保障安全，需进行此项分析。

碳氢化合物应不大于100ppm，乙炔含量不大于0.1ppm。

5.1 适用范围
本方法适用于空分装置液氧、液空中碳氢化合物(包括乙炔)含量的分析。

5.2 方法原理
被分析气体样品，在载气N的带动下，进入以AlO为固定相的色谱柱，分离成223
单一组份，以一定的先后次序从色谱柱流出，进入氢火焰离子化检测器进行检测。

利用标准气的保留时间和峰面积进行定性与定量，采用外标法测定碳氢化合物含量。

5.3 仪器和材料
5.3.1 气相色谱仪:SP-3420A，带氢火焰离子化检测器。

5.3.2 色谱工作站
5.3.3 色谱柱:柱长50m，内径0.32mm，石英毛细管色谱柱，固定相为AlO。

235.3.4 氢气发生器:SPH-300，产H纯度达到99.99%。

2
5.3.5 空气发生器:SPB-3
5.3.6 平底烧瓶:500mL
5.3.7 标准气:微量C—C气体，底气为N。

142
5.3.8 氮气钢瓶:纯度达到99.999%
5.4 色谱条件
5.4.1 载气:N，流速20mL/min 2
5.4.2 燃气:H，流速30mL/min 2
5.4.3 助燃气:Air，流速300mL/min
5.4.4 尾吹气+载气:N，流速30mL/min 2
5.4.5 色谱柱箱温度:50,150?，程序升温，升温速率为12?/分。

5.4.6 汽化室(进样口)温度:150?
5.4.7 氢火焰检测器温度:200?
5.5 开关机步骤
5.5.1 开机
1 打开氮气钢瓶，调节出口压力为0.3,0.4MPa。

2 打开气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、色谱工作站电源，调用所需方法，等色谱仪升温就绪，打开氢气、空气阀门后点火，待仪器稳定后进样分析。

5.5.2 关机
1 关闭空气、氢气阀门，使火焰熄灭。

2 关闭所有仪器电源。

3 关闭氮气钢瓶。

5.6 建立标准方法
5.6.1 接通气源，打开色谱仪和工作站，设置各参数，待仪器稳定后，氢火焰检测器点火。

5.6.2 选择相应的采集通道A或B，进标准样品，工作站同时采集A或B通道信息。

5.6.3 出峰结束后，点手动停止键，工作站即可处理谱图，给所需要的每一个峰都画上准确的基线和打出保留时间(峰面积直接影响定量的结果，没有保留时间的峰将不参与计算)，得到标样各组份的的保留时间和峰面积。

5.6.4 输入标样中各组份的名称、浓度，方法选单点校正，方法即保存。

5.7 样品测定
5.7.1 利用平底烧瓶取液氧250,300mL，然后轻轻晃动取样瓶，将挥发气体收集在橡胶球胆内，取饱为止。

5.7.2 在色谱仪稳定后，在与建立标准方法相同的条件下，利用球胆进样置换20,30秒，然后夹住球胆出口，使气路系统瞬间达到平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。

5.7.3 重复进样2,3次，直至数据平稳。

5.8 结果计算
5.8.1 定性分析:根据标准气色谱图中各组份的保留时间定性。

5.8.2 定量分析:根据峰面积计算各组份含量，采用外标法，色谱工作站自动记录出峰情况，自动显示分析结果。

5.9 附注
5.9.1 采取液氧时必须戴棉手套，并与工艺人员联系。

5.9.2 液氧取样瓶必须保持干燥，以防冻裂。

5.9.3 取样时，要先开阀门排除积液，然后再用取样瓶取样，注意取样时不要喷溅到身上。

6 分子筛出口气体中微量二氧化碳的测定
6.1 适用范围
本方法适用于空分装置分子筛出口气体中微量二氧化碳的分析。

6.2 方法原理
被分析气体样品，在载气N的带动下，进入以TDX-01为固定相的色谱柱，分离2
成单一组份，以一定的先后次序从色谱柱流出，二氧化碳经过甲烷化转器转化为甲烷，进入氢火焰离子化检测器进行检测，利用标准气的保留时间和峰面积进行定性与定量，采用外标法测定二氧化碳含量。

.3 仪器和材料 6
6.3.1 气相色谱仪:SP-3420A，带氢火焰离子化检测器和甲烷转化炉。

6.3.2 色谱工作站
6.3.3 色谱柱:柱长1.5m，内径3mm，不锈钢填充柱，固定相为TDX-01。

6.3.4 氢气发生器:SPH-300，产H纯度达到99.99%。

2
6.3.5 空气发生器:SPB-3
6.3.6 标准气:CO 5ppm、CO 5ppm，余气N。

22
6.3.7 氮气钢瓶:纯度达到99.999%
6.4 色谱条件
6.4.1 载气:N，流速30mL/min 2
6.4.2 燃气:H，流速30mL/min 2
6.4.3 助燃气:Air，流速300mL/min
6.4.4 色谱柱箱温度:55?
6.4.5 汽化室(进样口)温度:150?
6.4.6 氢火焰检测器温度:200?
6.4.7 转化炉温度:380?
6.5 开关机步骤
6.5.1 开机
1 打开氮气钢瓶，调节出口压力为0.3,0.4MPa。

2 打开所有仪器电源，调用所需方法，等仪器升温就绪，打开氢气、空气阀门后点火，待仪器稳定后进样分析。

6.5.2 关机
1 关闭空气、氢气阀门，使火焰熄灭。

2 关闭所有仪器电源。

3 关闭氮气钢瓶。

6.6 建立标准方法
6.6.1 接通气源，打开色谱仪和工作站，设置各参数，待仪器稳定后，氢火焰离子化检测器点火。

6.6.2 选择相应的采集通道A或B，进标准样品，工作站同时采集A或B通道信息。

6.6.3 出峰结束后，点手动停止键，工作站即可处理谱图，给所需要的每一个峰都画上准确的基线和打出保留时间(峰面积直接影响定量的结果，没有保留时间的峰将不参与计算)，得到标样各组份的的保留时间和峰面积。

6.6.4 输入标样中各组份的名称、浓度，方法选单点校正，方法即保存。

6.7 样品测定
在色谱仪稳定后，在与建立标准方法相同的条件下，用取样袋进样置换20,30秒，然后夹住取样袋出口，使气路系统瞬间达到平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。

重复进样2,3次，直至数据平稳。

6.8 结果计算
6.8.1 定性分析:根据标准气色谱图中各组份的保留时间定性。

6.8.2 定量分析:根据峰面积计算各组份含量，采用外标法，色谱工作站自动记录出峰情况，自动显示分析结果。

6.9 附注
因气体中CO含量较低，最好采用铝膜气袋取样。

2
7 气体中微量水份的测定
7.1 适用范围
本方法适用于仪表空气、氮气、氧气以及工艺气体中微量水份的露点测定。

不同
型号露点仪，其测量范围不同。

7.2 方法原理
采用电容式露点传感器测量气体中微量水分，仪表直接显示露点(?)、体积比(ppm/V)、绝对湿度(mg/m)。

3
7.3 仪器
便携式露点仪:TG-1520
7.4 分析步骤
7.4.1 缓慢打开设备上的取样阀，调节管路中的调压阀将压力调到0.25MPa左右，再调整仪器面板上的“流量调节”阀，使样气流量达到2.5升/分钟左右，吹扫5分钟。

7.4.2 按下开关三秒钟，看到开机画面后即可松开按键，仪器进入测量界面
按仪器说明书进行操作。

(开机时请确定没有按键在按下状态否则后果自负)。

然后将
指向“检测”位置，待仪器的显示趋于稳定后，仪器面板上的四通阀逆时针旋转90
此显示值即为被测样气的露点值。

7.4.3 关机时，应先将四通阀顺时针旋转90?指向“排空”位置，然后关闭电源开关，在测量界面下按下开关关三秒即可关机，最后关断被测气体气源。

7.5 附注
7.5.1 避免测量被油污染的气体。

7.5.2 避免测量含腐蚀性物质的气体，这里指含有氯气，氨气，HCl或SO的气体。

27.5.3 避免测量含有冷凝水的气体。

7.5.4 注意连接密封，一旦发现仪器读数随流量变化，则说明密封有问题。

7.5.5 导气管路只能使用不锈钢管、铜管，切忌使用塑料管或橡胶管。

7.5.6 根据所测气体的污染和压力情况，选用压力调节阀和过滤器。

3表1 气体含水量的露点温度与ppm)g/m对照表 v
33露点? ppmg/m (按20?换算) 露点? ppmg/m(按20?换算) v v
-80 0.5409 0.0004052 -39 142.0 0.1064
-79 0.6370 0.0004772 -38 158.7 0.1189
-78 0.7489 0.0005610 -37 177.2 0.1327
-77 0.8792 0.0006586 -36 197.9 0.1482
-76 1.030 0.0007716 -35 220.7 0.1653
-75 1.206 0.0009034 -34 245.8 0.1841
-74 1.409 0.001055 -33 273.6 0.2050 -73 1.643 0.001231 -32 304.2
0.2279 -72 1.913 0.001433 -31 338.0 0.2532 -71 2.226 0.001667 -30 375.3 0.2811 -70 2.584 0.001936 -29 416.2 0.3118 -69 2.997 0.002245 -28 461.3 0.3456 -68 3.471 0.002600 -27 510.8 0.3826 -67 4.013 0.003006 -26 565.1 0.4233 -66 4.634 0.003471 -25 624.9 0.4681 -65 5.343 0.004002 -24 690.1 0.5170 -64 6.153 0.004609 -23 761.7 0.5706 -63 7.076 0.005301 -22 840.0
0.6292 -62 8.128 0.006089 -21 925.7 0.6934 -61 9.322 0.006983 -20 1019 0.7633 -60 10.68 0.008000 -19 1121 0.8397 -59 12.22 0.009154 -18 1233 0.9236 -58 13.96 0.01046 -17 1355 1.015 -57 15.93 0.01193 -16 1487 1.114 -56 18.16 0.01360 -15 1632 1.223 -55 20.68 0.01549 -14 1788 1.339 -54 23.51 0.01761 -13 1959 1.467 -53 26.71 0.02001 -12 2145 1.607 -52 30.32 0.02271 -11 2346 1.757 -51 34.34 0.02572 -10 2566 1.922 -50 38.88
0.02913 -9 2803 2.100 -49 43.97 0.03294 -8 3059 2.291 -48 49.67 0.03721 -7 3338 2.500 -47 56.05 0.04199 -6 3639 2.726 -46 63.17 0.04732 -5 3966 2.971 -45 71.13 0.05328 -4 4317 3.234 -44 80.01 0.05994 -3 4699 3.520 -43 89.91 0.06735 -2 5109 3.827 -42 100.9 0.07558 -1 5553 4.160 -41 113.2 0.08480 0 6032 4.519 -40 126.8 0.09499
8 仪表空气中微量油含量的测定
8.1 适用范围
本方法适用于仪表空气、车间大气中微量油含量(2,5ppm)的测定。

8.2 方法原理
样品中油经环已烷吸收后，在紫外光谱区的特定波长217nm处有最大的吸收值，油含量与吸收值成线性关系，可由样品的吸光度确定油的含量。

8.3 仪器
8.3.1 紫外分光光度计:配1cm石英比色皿。

8.3.2 气体流量计:2L或5L
8.3.3 洗气瓶:125mL
8.4 试剂和溶液
8.4.1 环已烷:AR
8.4.2 标准油贮备液:1mg/mL
调查推断仪表空气中可能带来的油品种类、各自可能比例，据此配制成标准油样。

称取0.1g(精确至0.1mg)标准油样用环已烷溶解于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

8.4.3 标准油工作液:0.1mg/mL
取10mL此标准油贮备液于100mL容量瓶中，用环己烷稀释至刻度。

8.5 分析步骤
8.5.1 标准工作曲线的绘制
分别吸取工作溶液0.00、0.50、1.50、2.00、3.00、4.00mL于250mL干燥的容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。

在波长217nm处，用1cm石英比色皿，以环己烷作空白参比，测其吸光度。

以吸光度为横坐标，以油含量(mg)为纵坐标，建立线性回归方程。

8.5.2 样品测定
先检查仪器连接装置气密性，在两个串联的洗气瓶中加入环已烷，加入量为洗气瓶1/3的高度，用三通玻璃管调节流速，以0.5,1L/min的速度进行吸收，根据气体中油含量多少确定吸收体积。

吸收结束后，将两个洗气瓶中的环已烷倒入
250mL容量瓶中，并用环已烷洗涤洗气瓶两次，洗涤液并入容量瓶中，用环已烷稀释至刻度。

在波长217nm处，用1cm石英比色皿，以环已烷作空白参比，测其吸光度。

8.6 结果计算
由线性回归方程计算求出油含量(ppm)。

KA,3油ppm,，10 ，，Vd,0
式中:A—样品的吸光度
K—线性回归方程的斜率
V—气样的体积，L 0
29 d—气体样品的密度，g/L(空气密度:) 24
8.7 附注
8.7.1 所有仪器(包括洗气瓶、玻璃管、比色皿)在吸收前必须彻底清洗，严禁带油。

8.7.2 配制的标准油样浓度要尽量接近样品浓度。

8.7.3 用过的比色皿，要用环已烷清洗，烘干备用，一定不要用水清洗比色皿。

8.7.4 分析过程中最好用同一瓶环已烷，不同批号环已烷空白相差较大。