黄铁矿在酸性镍(Ⅱ)溶液中的电化学氧化行为

２０２３年第１０期／第４４卷
黄　金
ＧＯＬＤ
矿业工程黄铁矿在酸性镍（Ⅱ）
溶液中的电化学氧化行为收稿日期：２０２３－０５－１１；修回日期：２０２３－０６－２３
基金项目：中国博士后科学基金面上项目（２０１９Ｍ６６３５７７）；昆明理工大学“双一流”创建联合专项（２０２２０１ＢＥ０７０００１－０２８）；昆明理工大学理学院
２０２１—２０２２学年本科教学改革课题（１３０５２０２１０２３）
作者简介：毛王彬（２００１—），男，大学本科，研究方向为半导体矿物电化学氧化机理；Ｅ ｍａｉｌ：７２８２５６４６０＠ｑｑ．ｃｏｍ 通信作者：
张　炎（１９８７—），男，讲师，博士，从事电化学研究工作；Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｙａｎ＿ｅｃｎｕ＠１６３．ｃｏｍ毛王彬，李佳蕊，唐家华，李鯢庄，顾云贵，何　琳，张　炎
（昆明理工大学理学院）
摘要：针对黄铁矿氧化机理的研究较多，但尚未有学者对黄铁矿在酸性Ｎｉ２＋
溶液中的氧化行
为进行研究。

利用开路电位测量、线性伏安扫描及电化学阻抗谱等各种电化学测试技术，探讨了黄
铁矿在酸性Ｎｉ２＋溶液中的电化学氧化行为。

试验结果表明：黄铁矿电极的开路电位随Ｎｉ２＋
浓度的增大而减小，腐蚀电流密度随Ｎ
ｉ２＋浓度的升高而增大，黄铁矿电极表面氧化速率随Ｎｉ２＋
浓度的增大而加快。

关键词：黄铁矿；镍离子；电化学；氧化；酸性矿山废水
中图分类号：ＴＦ１１１．３１ 文章编号：１００１－１２７７（２０２３）１０－００５５－０４文献标志码：Ａ
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２３１０１２
引　言
黄铁矿（ＦｅＳ２
）是一种常见的硫化矿［１－２］
，在细菌和氧气等各种因素作用下，会发生氧化反应，导致酸
性矿山废水（ＡｃｉｄＭｉｎｅＤｒａｉｎａｇｅ，ＡＭＤ）的形成［２］。

ＡＭＤ不仅会通过水循环进入湖泊、河流等进而破坏水体生态环境，甚至可能通过食物链传入人体，危害
人类身体健康［３］。

目前，控制ＡＭＤ污染扩散和从源
头上防止金属硫化物氧化是治理ＡＭＤ的２种主要思路。

然而，仅仅依靠控制ＡＭＤ污染扩散的效果并不显著，并且可能引起二次污染。

因此，深入研究黄铁矿表面氧化机理对从源头上治理ＡＭＤ污染具有理论指导意义，可以为制定更有效的治理策略提供依据。

黄铁矿在酸性溶液中的氧化机理一直是研究的热点。

国内外科研工作者对黄铁矿在各种酸性溶液中的电化学氧化机理进行了广泛的研究。

ＡＮＴＯＮＩＪＥＶＩ
矿业工程
黄　金
将黄铁矿埋于石墨中，只露出一个面积为０．８ｃｍ２
的抛光面作为工作表面与电解质相接触。

通过铜线连接到未抛光的黄铁矿表面。

在每次试验开始前与每次测量结束后，使用镊子取出黄铁矿样品，用砂纸打磨抛光面并用蒸馏水清洗以去除杂质或反应产物。

２　结果与讨论
２．１　开路电位
为了保证电化学测量体系的稳定性，开路电位
（ＯＣＰ）的数值通常应在±５ｍＶ的范围内变化［５］。

在总
时长为８００ｓ，时间间隔为０．１ｓ的条件下，测试不同浓度
Ｎｉ２＋对黄铁矿电极ＯＣＰ值的影响，试验结果见图１。

由图１可知：在４００～８００ｓ，ＯＣＰ值呈现出±５ｍＶ波动的相对稳定状态。

这表明３个电极体系满足了电化学测试的要求，并且具有较好的稳定性。

此外，
Ｎｉ２＋
浓度为１ｍｍｏｌ／Ｌ、３ｍｍｏｌ／Ｌ、５ｍｍｏｌ／Ｌ、
７ｍｍｏｌ／Ｌ、９ｍｍｏｌ／Ｌ时，黄铁矿电极的ＯＣＰ值分别在４３０．５ｍＶ、４２９．３ｍＶ、４２５．２ｍＶ、４２１．４ｍＶ、４１９．３ｍＶ
附近波动。

图１　黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ２＋
酸性溶液中的ＯＣＰ
综上所述，在此试验条件下，Ｎｉ２＋
浓度会影响黄铁矿电极的ＯＣＰ值，即ＯＣＰ值随着Ｎｉ２＋浓度的增加
而减小。

２．２　ＣＶ曲线
在电位为－０．７０～０．８０Ｖ时，对黄铁矿电极在
不同浓度Ｎｉ２＋酸性溶液中的ＣＶ曲线进行测试，扫描
圈数为３圈，试验结果见图２。

图２　黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ２＋
酸性溶液中的ＣＶ曲线
由图２可知：ＣＶ曲线的３个循环基本重合，表明
黄铁矿电极的重现性良好。

以黄铁矿电极在Ｎｉ２＋
浓
度为５ｍ
ｍｏｌ／Ｌ的酸性溶液中的ＣＶ曲线为例，在阳极扫描过程中，电位为０Ｖ、０．２７Ｖ、０．６５Ｖ、０．８０Ｖ附近分别出现了４个阳极峰，标记为Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４。

在阴极扫描过程中，在电位为－
０．４０Ｖ时出现了一个阴极峰，标记为Ｃ１。

这与前人的研究相符［８－１０］。

出峰位置和电流密度的差异可能是由黄铁矿的铁硫比、晶格缺陷及电解质种类的不同引起的。

从０．８０Ｖ开始进行负向扫描，在电位为－０．４０Ｖ时出现Ｃ１峰，
该峰的出现归因于式（１）、式（２）［７－１２］。

从－０．７０Ｖ开始进行正向扫描时，观察到黄铁矿表面的氧化反应
导致阳极峰Ａ１～Ａ４的出现。

当扫描到接近０Ｖ出现
了Ａ１峰，该峰为式（３）产生的Ｈ２Ｓ氧化峰［１１－１２］。

反应产物Ｓ０
表示单质硫、多硫化物（ＦｅＳｎ
）和缺金属的硫化物（Ｆｅ１－ｘＳ２）［１３］。

当电位继续增加至０．２７Ｖ时，Ａ２峰出现，这是由于黄铁矿的主要成分ＦｅＳ２发生氧化生成Ｓ０，见式（４）［１４－１５］。

随着电位的升高，
０．６５Ｖ处Ａ３峰的出现是因为发生了式（５）［４－５］
，即Ｆｅ２＋氧化为Ｆｅ３＋的反应。

当电位增加至０．８０Ｖ时，
生成ＳＯ２－４的反应见（式６）［７，１３］、式（７）［１０，１３］），这导致Ａ４峰的产生。

ＦｅＳ２＋２Ｈ＋＋２ｅ→ －
ＦｅＳ＋Ｈ２
Ｓ↑（１）　Ｓ０＋２Ｈ＋＋２ｅ→ －Ｈ２
Ｓ↑（２）　Ｈ２
→ ＳＳ０＋２Ｈ＋＋２ｅ－
（３）
　ＦｅＳ→ ２Ｆｅ２＋＋２Ｓ０＋２ｅ－（４）　
Ｆｅ→ ２＋Ｆｅ３＋＋ｅ－（５）　
Ｓ０＋４Ｈ２→ ＯＳＯ２－４＋
８Ｈ＋＋６ｅ－（６）　ＦｅＳ２＋８Ｈ２→ ＯＦｅ３＋＋２ＳＯ２－４＋
１６Ｈ＋＋１５ｅ－
（７）
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矿业工程２．３　Ｔａｆｅｌ极化曲线
在测试电压为０～０．６０Ｖ，扫描速率为１０ｍＶ／ｓ的条件下，使用Ｔａｆｅｌ极化曲线测试了黄铁矿电极随
Ｎｉ２＋浓度变化时的电化学行为，并对Ｔａｆｅｌ极化曲线进行计算，得到了黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ２＋酸性
溶液中的电化学腐蚀动力学参数，包括腐蚀电位（Ｅｃｏｒｒ）和腐蚀电流密度（ｊｃｏｒｒ
），试验结果见图
３和表１。

图３　黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ
２＋
酸性溶液中的Ｔａｆｅｌ极化曲线
表１　黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ
２＋酸性溶液中的Ｔａｆｅｌ曲线参数
Ｎｉ２＋浓度／（ｍｍｏｌ·Ｌ－１
）
Ｅｃｏｒｒ／Ｖｊｃｏｒｒ
／（μＡ·ｃｍ－２）１０．２７９１．６７０３０．２５９１．６９２５０．２４３２．１１７７０．２５４２．２２１９
０．２５８
２．５６５
根据前人的研究，腐蚀电流密度（ｊｃｏｒｒ
）越大，氧化作用越强［１，５］。

由表１可知：ｊｃｏｒｒ随着Ｎｉ２＋
浓度的增加而升高。

即当Ｎｉ２＋浓度从１ｍｍｏｌ／Ｌ增加到９ｍｍｏｌ／Ｌ时，ｊｃｏｒｒ从１．６７０μＡ／ｃｍ２逐渐增大至２．５６５μＡ／ｃｍ２。

这表明在试验条件范围内，增加Ｎｉ２＋的浓度可以提
高黄铁矿的氧化速率。

２．４　ＥＩＳ曲线
电化学阻抗谱（ＥＩＳ）是一种测量电化学系统阻抗与频率关系的方法，通过给系统施加一个小振幅的正弦波电位，测量电位与电流信号之间的相位差和幅值，从而绘制出阻抗随频率变化的图谱。

目前，该方法广泛应用于黄铁矿表面氧化反应动力学过程的研究。

在本试验中，测量电压为０．６０Ｖ，频率测试范围
为１０－１～１０５Ｈｚ，振幅为５ｍＶ，测定了不同浓度Ｎｉ
２＋
酸性溶液的ＥＩＳ曲线。

此外，对试验测得的电化学阻抗谱进行拟合，得到了相应的电化学等效电路图。

黄
铁矿电极在不同浓度Ｎ
ｉ２＋
酸性溶液中的奈奎斯特图谱和等效电路图分别见图４和图５
，试验结果见表２。

－Ｚ″—电极虚部阻抗　Ｚ′—电极实部阻抗ｃａｌ—拟合模拟值　ｍｓｄ—试验测量值
图４　黄铁矿电极在不同浓度
Ｎｉ２＋
酸性溶液中的奈奎斯特图谱
Ｒｓ
—溶液电阻（Ω·ｃｍ２
）Ｑ—表面层－电极界面的双电层电容（ｓｎ／（Ω·ｃ
ｍ２
））Ｒｃｔ
—电子转移电阻（Ω·ｃｍ２
）图５　黄铁矿电极在不同浓度Ｎｉ２＋
酸性溶液中的等效电路图
表２
　等效电路图中各元件参数Ｎｉ２＋
浓度／
（ｍｍｏｌ·Ｌ－１）Ｒｓ／（Ω
·ｃｍ２）Ｑ／
（１０－５ｓｎ·Ω－１·ｃｍ－２）ｎ
Ｒｃｔ
／（Ω
·ｃｍ２
）１３０．７４６．５９２０．７８７８７８８６３３４．７５７．０４３０．７７７４６０８５５３０．１６７．４９２０．８１４５５５１１７
３１．０１８．６０８０．７８７４５３３６９
３０．７１
９．１２８
０．７８２９
５０１８
　注：ｎ为常相位元件弥散系数，代表电极表面的粗糙程度。

在等效电路图中，电荷转移电阻Ｒｃｔ
用于表示电极表面氧化速率的快慢［１５］。

由表２可知：Ｒｃｔ值随添加的Ｎｉ２＋
浓度的增大而减小。

该试验数据表明，随着Ｎ
ｉ２＋
浓度的增大，黄铁矿电极表面氧化速率加快，与图４中的半圆弧越来越小相对应。

３　结　论
１）试验测得的ＯＣＰ值表明，随着Ｎｉ２＋
浓度的增
加，黄铁矿电极的ＯＣＰ值逐渐减小。

２）Ｔａｆｅｌ极化曲线动力学试验数据表明，腐蚀电
流密度随Ｎｉ２＋
浓度的升高而增大。

３）通过对奈奎斯特图和等效电路图中元件的Ｒｃｔ
值进行分析，发现随着加入Ｎｉ２＋浓度的增加，黄铁矿
电极表面氧化速率也随之加快。

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矿业工程 黄　金
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ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｙｒｉｔｅｉｎａｃｉｄｉｃＮｉ牗Ⅱ牘ｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓ
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牗ＦａｃｕｌｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ牞ＫｕｎｍｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ牘
Ａｂｓｔｒａｃｔ牶Ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｐｙｒｉｔｅｉｓｍｕｃｈ牞ｂｕｔｎｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｍａｄｅｏｎｔｈｅｏｘｉｄａ ｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｙｒｉｔｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆＮｉ２＋ｉｎａｃｉｄｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．Ｖａｒｉｏｕｓｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｔｅｓｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｓｕｃｈａｓｏｐｅｎ ｃｉｒｃｕｉｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ牞ｌｉｎｅａｒｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｉｃｓｃａｎｎｉｎｇ牞ａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｉｍｐｅｄａｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｙｒｉｔｅｉｎａｎａｃｉｄｉｃＮｉ２＋ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｏｐｅｎ ｃｉｒｃｕｉｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｏｆｐｙｒｉｔｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇＮｉ２＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ牞ｔｈａｔｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎ ｓｉｔｙｉｎｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇＮｉ２＋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ牞ａｎｄｔｈａｔｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｐｙｒｉｔｅｅｌｅｔｒｏｄｅｓｕｒｆａｃｅａｃｃｅｌｅｒａｔｅｓｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇＮｉ２＋．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ｐｙｒｉｔｅ牷ｎｉｃｋｅｌｉｏｎｓ牷ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ牷ｏｘｉｄａｔｉｏｎ牷ａｃｉｄｉｃｍｉｎｅｗａｓｔｅｗａｔｅｒ
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