6-氯-2-嘧啶氧基苄胺类化合物的合成及其除草活性
高效水稻田除草剂双草醚介绍及安全使用技术
高效水稻田除草剂双草醚介绍及安全使用技术安徽金敦福农业科技有限公司蔡永欢双草醚(Bispyribac-sodium)是由日本组合化学株式会社发现的嘧啶水杨酸类除草剂，嘧啶水杨酸类除草剂是继磺酰脲和磺酰胺类除草剂之后，于上世纪90年代发展起来的又一类抑制ALS的超高效除草剂。
此类除草剂可控制多种难治的杂草，并以其超高效、广谱、低毒、低残留、高选择性和良好的环境相容性而倍受关注[1]。
日本组合化学公司科研人员通过改造磺酰脲类除草剂的结构，发现了嘧啶水杨酸类除草剂的先导化合物，生测结果显示该化合物具有很好的除草活性。
然后通过对先导化合物优化，得到了该类除草剂中第一个商品化品种：嘧草硫醚(PritIliobac-sodium)。
到目前为止商品化较为成功的嘧啶水杨酸类除草剂共有五个，分别是：日本组合化学株式会社开发的嘧草硫醚(Pyrithiobac-sodium)、嘧草醚(Pyriminobac-methyl)和双草醚，另外两个是韩国LG化学开发的嘧啶肟草醚（Pyribenzoxim）和先正达开发的环酯草醚(Pyriftalid)[2]。
1 双草醚介绍1.1 理化性质双草醚，又名双嘧草醚，商品名为农美利（10%双草醚悬浮剂）。
化学名称：2,6-双(4,6-二甲氧嘧啶基-2-氧基)苯酸钠；分子式：Cl9H17N4NaO8；分子量：452.35；CAS号：125401-92-5（钠盐），125401-75-4（酸）。
双草醚原药外观为白色粉末，熔点：223-224℃，蒸汽压：5.05×10-9Pa(25℃)，容重：0.0737(20℃)，溶解度： 73.3g/L(水，25℃)， 26.3g/L(甲醇，25℃)， 0.043g/L(丙酮，25℃)。
1.2 毒性双草醚原药低毒，大鼠急性经口LD50>5000毫克/千克，急性经皮LD50>2000毫克/千克。
制剂大鼠急性经口LD50雌5840毫克/千克，雄4300毫克/千克，急性经皮LD50>2000毫克/千克。
2―氨基―4,6―二甲氧基嘧啶的合成-最新文档
2―氨基―4，6―二甲氧基嘧啶的合成磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80 年代发展起来的，是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂，具有活性高、用量少以及毒性低等特点，在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药。
在磺酰脲类除草剂的生产中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体，以其为原料制备的磺酰脲类除草剂品种有很多，如烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、砜嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、环丙嘧磺隆、玉嘧磺隆、四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、氟啶嘧磺隆、甲磺胺磺隆等。
因此，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的合成长期以来一直受到农药企业及科研人员的广泛关注，对于它的合成工艺进行研究与完善，具有非常重要的意义。
1 合成方法简介目前，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶合成方法的文献报道主要有五种：（1）以2，4，6-三氯嘧啶为主要原料，控制温度在-78 ℃下进行，虽然只有两步反应，但反应条件苛刻，原料价格昂贵，收率低；（2）以4，6-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶为主要原料，与氨水在常温下反应72h 得到目标产物，此法虽然条件温和、操作简单、收率较高（85.4%），但反应时间太长，原料昂贵，不易得到；（3）以硝酸胍、盐酸胍等胍盐复合物与丙二酸二乙酯为原料制备目标产物。
此法原料虽然相对廉价易得，但要运用大大过量的三氯氧磷作氯化试剂和溶剂，过量的三氯氧磷不仅会加剧副产物4，6-二氯-2-嘧啶氨基磷酰二氯的生成，且遇水容易爆炸，给生产带来安全隐患。
另外更加不利的是中和、水解产生大量的强酸性、含盐、含磷废水，极难处理，对环境造成很大的破坏；（4）以2-氨基-4，6-二羟基嘧啶和重氮甲烷为原料，此反应路线短，收率高（83%），但重氮甲烷在常温下为强烈刺激性的有毒气体，它在撞击、加热或在化学反应时，能发生强烈的爆炸，遇水分解，不易储存，操作难度较大；（5）以丙二腈为主要原料，经1，3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐、单盐酸盐、3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，最后加热闭环得到目标产物。
[教材]精细化工中间体
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[教材]精细化工中间体精细化工中间体摘要:精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分。
所以精细化工中间体行业是未来我国化工行业转型的代表性产业，现在其在我国内已经崛起并保持高速增长，长期发展空间比较看好。
关键词:品种多;更新快;新型绿色技术1精细化工中间体简介1.1精细化工的定义精细化工是生产精细化学品工业的通称，是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分。
大力发展精细化工已成为世界各国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点。
1.2精细化工的特点精细化工生产技术上所具有的共同特点是:?精细化工品种多、更新快、需要不断进行产品的技术开发和应用开发，所以研究开发费用也很大。
?产品质量稳定，对原产品要求纯度高，复配以后不仅要保证物化指标，而且更注意使用性能，经常需要配备多种检测手段进行使用试验。
?精细化工生产过程与一般化工生产不同，它的生产全过程不仅包括化学合成，而且还包括剂型加工和商品化，[1]并是由这两部分组成的。
?大多以间歇方式小批量生产。
虽然生产流程较长，规模小，单元设备投资费用低，但是需要精密的工程技术。
?产品的技术保密，且是独家经营，重视市场调研，适应市场需求;配有应用技术和技术服务。
1.3精细化工产品分类精细化工产品的范围十分广泛，目前国内外较为统一的分类原则是以产品的功能来进行分类。
我国精细化工产品大概包括:农药、染料、涂料(包括油漆和油墨)、颜料、试剂和高纯物、信息化学品(包括感光材料、磁性材料等能接受电磁波的化学品)、食品和饲料添加剂、催化剂和各种助剂、化工系统生产的化学药品(原料药)和日用化学品、高分子聚合物中的功能高分子材料(包括功能膜、偏光材料等)等。
1.4精细化工中间体的定义根据国情和国民经济发展的需要，中国将精细化学品分为农药、染料、涂料等添加剂11个大类，中国将生产以上11大类精细化学品的原料和中间体统称为化工中间体。
除草剂的作用机理
除草剂的作用机理除草剂被植物根、芽吸收后，作用于特定位点，干扰植物的生理、生化代谢反应，导致植物生长受抑制或死亡。
除草剂对植物的影响分初生作用和次生作用。
初生作用是指除草剂对植物生理生化反应的最早影响，即在除草剂处理初期对靶标酶或蛋白质的直接作用。
由于初生作用而导致的连锁反应，进一步影响到植物的其它生理生化代谢，被称为次生作用。
（一）抑制光合作用光合作用包括光反应和暗反应。
在光反应中，通过电子传递链将光能转化成化学能储藏在ATP；在暗反应中，利用光反应获得的能量，通过Calvin-Benson途径（C3植物）或Hatch-Slack-KortschaK途径（C4植物）将CO2还原成碳水化合物。
除草剂主要通过以下途径来抑制光合作用：抑制光合电子传递链、分流光合电子传递链的电子、抑制光合磷酸化、抑制色素的合成和抑制水光解。
1.抑制光合电子传递链约有30%的除草剂是光合电子传递抑制剂，如三氮苯类、取代脲类、尿嘧啶类、双氨基甲酸酯类、酰胺类、二苯醚类、二硝基苯胺类。
作用位点在光合系统II和光合系统I之间，即QA和PQ之间的电子传递体B蛋白，除草剂与该蛋白结合后，改变它的结构，抑制电子从QA传递到PQ，使得光合系统处于过度的激发态，能量溢出到氧或其它邻近的分子，发生光氧化作用，最终导致毒害。
2.分流光合电子传递链的电子联吡啶类除草剂百草枯和敌草快等是光合电子传递链分流剂。
它们作用于光合系统I，截获电子传递链中的电子，而被还原，阻止铁氧化还原蛋白的还原即其后的反应。
这类除草剂杀死植物并不是直接由于截获光合系统I的电子造成的，而是由于还原态的百草枯和敌草快自动氧化过程中产生过氧根阴离子导致生物膜中未饱和脂肪酸产生过氧化作用，破坏生物膜的半透性，造成细胞的死亡。
3.抑制光合磷酸化到目前为止，还没有商品化的除草剂的初生作用是直接抑制光合磷酸化的。
但有些电子传递抑制剂如二苯醚类、联吡啶类和敌稗等，在高浓度下也能抑制光合磷酸化，使得ATP合成停止。
一种新型病毒杀虫剂-甘蓝夜蛾核型多角体病毒
02/746科技与产品一种新型病毒杀虫剂——甘蓝夜蛾核型多角体病毒溴嘧氯草醚中试合成工艺研制成功 近期，中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室研制成功溴嘧氯草醚中试合成工艺。
研究人员以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料，通过水解、缩合、还原和亲核取代反应，在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚，用高效液相色谱外标法测定了原药含量，通过三维高效液相色谱-质谱联用（HPLC-DAD-MS）技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。
结果表明，反应总收率高于80%，原药含量大于98%，主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles 重排产物。
该工艺反应条件温和，反应收率高，原药含量高，“三废”排放较少，比较适合工业化放大生产。
据介绍，溴嘧氯草醚（开发代号：SIOC0426，化学名称为N-[2-氯-6-（4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺），是我国以2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类化合物为先导自行创制的第一个以棉花田为作用对象实施开发的高活性化合物，具有除草活性高、杀草谱较广、对棉花和棉田主要杂草具有良好的选择性等特点，作为棉田除草剂候选品种具有良好的市场开发前景。
（刘刚） 一种新型病毒杀虫剂——甘蓝夜蛾核型多角体病毒，自2013年7月获准取得农药登记以来，仅一年时间，该产品就在全国多个地区获得肯定，表现出良好的市场前景，目前已列入全国农业技术推广中心的重点推广产品。
甘蓝夜蛾分布于我国及北美、欧洲等地。
幼虫严重为害油菜、甘蓝、洋葱、白菜、甜菜等蔬菜和经济作物。
甘蓝夜蛾核型多角体病毒对甘蓝夜蛾幼虫致病力强，自然感染率高，又能在自然界造成流行病，是甘蓝夜蛾的主要病原性天敌，作为微生物杀虫剂有较大潜力，在法国、德国等早有成功的防治实践。
甘蓝夜蛾核型多角体病毒由中国科学院病毒研究所研制成功，江西省新龙生物科技有限公司取得农药登记并生产。
据悉，20亿PIB/毫升甘蓝夜蛾核型多角体病毒悬浮剂是一种广谱性昆虫病毒微生物杀虫剂，能杀灭32种鳞翅目害虫，用于防治几乎对所有化学农药均产生抗性的小菜蛾，效果很好，且不易产生抗性。
《农业科技与装备》2010年总目次(双月)
刘
伟， 田
涛 ， 丹妮 （～ ０ ） 冯 ８ ０ １
于立宏 ， 王
颖， 杨
光 （— ２ ） ６ ０ ２
国外 蔬 菜 品种 在 辽宁重 点 种植 区域 分布 情况 调查
… … … … … … … … … … … … …
铅 污染对 玉米 生 长及铅 积 累 的影 响
… … … … … … … … … … … … …
保护 地蔬 菜生产 存在 的问题 及解 决措施 亮 （— ０ ） ８０ ５ … … … … … … 马晓东 ， 刘 莹， 孙 镇 （—４ ） ６ ０ ２
佟亚欧 ， 金兰淑（— ３ ） ６０ １
草甸 土供氮能 力及 水稻 合理施氮 量研 究
… … … … … … … … … … … … …
丹糯 ７２号 （ ７０ ） ０ 丹 ０ ５ 的特 征特 性及 栽培 技术
… …
衡 水市 花灌 木植 物 资源调 查及 应用 建议
… … … … … … … … …
徐
娥， 景希 强 ， 葛立 胜 ， 杨雨 明 ， 秀凤 ， 王
’
王芳芳 ， 李会芬（００４ １— ０ ）
李
岩， 李
卉 （— ０ ） ２ ０ １
玉米 施用 配方肥试 验效 果分 析
… …
小麦叶枯病（ Ｌ ） Ｈ Ｂ 研究进展
… … … … … … 朱修涛 ， 常遁 滔 ， 春元 （— １） 周 ８０ ５ ６ 氯 一一 啶氧基 苄胺类 化合 物 的合 成及其 一 ２嘧
赵
涛， 赵
震， 王明胜 ， 刘吉 辉 （— １ ） ８ ０ ３
施用硫肥对玉米产量及经济效益的影响
… … … … … … … … … … … …
[doc]4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究
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[doc] 4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究第23卷第2期20o9.O6沈阳化工学院JOURNALOFSHENYANGUNIVERSrrYOFCHEMIcALTECHNOLOGYV0I.23No.2Jun.2O09文章编号:1004—4639(2009)02—0118—034,6一二氯嘧啶的合成工艺研究杨桂秋.,彭立刚,田晋’,韩燕(1.沈阳化工学院化学工程学院,辽宁沈阳l10142;2.东北育才学校,辽宁沈阳110179)摘要:以甲酰胺,丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCI,反应合成目标化合物.以反应温度,反应时间及POCI的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣.由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75?,反应时间3h,r/(4,6一二羟基嘧啶):t/(POCI3)=l:6,收率为72.52%.2步反应总收率为43.3l%,产物经红外光谱鉴定.结构正确.关键词:4,6-二氯嘧啶;合成工艺;正交实验中图分类号:TQ252.4文献标识码:A4,6一二氯嘧啶是合成嘧啶类化合物的重要中间体,广泛应用于医药,农药嘧啶类产品的合成.在农药的发展史中,嘧啶类化合物一直显示很高的生物活性,此类化合物的开发一直受到医药和农药界的重视?J.关于4,6一二氯嘧啶的合成方法,选用不同的氯化试剂,则有不同的工艺路线.经总结大致有2种,即POCI氯化法和固体光气氯化法J.但是,根据现有文献,在这2 种合成方法中催化剂的用量占了很大的比例,这无疑对工业生产造成了成本的增加.本文采用的4,6-二氯嘧啶合成路线如下:nocNI-I:+MeOOCCH2COOM~佣伽}OH!Q-N,N一二甲基苯胺该合成路线在氯化试剂POCI的条件下,加入很少量的催化剂N,N一二甲基苯胺进行合成反应,并采用正交实验对该合成工艺条件进行优选,拟选择一条催化剂用量少,产品收率高的工艺路线.1实验部分1.1试剂甲酰胺,丙二酸二甲酯,三氯氧磷,N,N一二甲基苯胺,二氯乙烷,均为分析纯试剂.1.2实验仪器三口瓶(连接搅拌装置),分液漏斗,减压蒸馏整套装置,冷凝器,温度计,油浴锅,X-4数字显微熔点测定仪,TermoNicoletNEXUX470FT—IR型红外光谱仪.1.3实验方法1.3.14,6一二羟基嘧啶的合成将丙二酸二甲酯(2.47g,0.019mo1)和甲酰胺(2.96g,0.066mo1)加入到甲醇一甲醇钠(自制)溶液中.室温搅拌15min后,用大约lh左右的时间升温至5O?,在此温度下反应4h.反应结束后,冷却至30—35?,减压蒸馏出过量的甲醇.然后,向剩余的反应物中加入蒸馏水,用质量分数为l8%的盐酸溶液控制pH=2—3,有大收稿日期:2008—07—15作者简介:杨桂秋(1970一),女,辽宁盘锦人,副教授,博士,主要从事有机合成和药物中间体的研究第2期杨桂秋,等:4,6?二氯嘧啶的合成工艺研究ll9量淡黄色固体生成.抽滤干燥后,得淡黄色4,6一二羟基嘧啶,收率59.73%.1.3.24,6一二氯嘧啶的合成将4,6一二羟基嘧啶(5.6lg,0.05mol,质量分数98%)加入到三氯氧磷(38.34g,0.25mo1)中,再向其中滴加2—3滴N,N一二甲基苯胺,室温搅拌15min后,用大约1h左右的时间升温至75?,在此温度下反应3h.反应结束后, 冷却至55—65?,减压蒸馏出过量的三氯氧磷. 将剩余的反应物加入到冰水中,温度控制在0—5?,析出淡黄色固体,控制pH=5—7,立即用冰水洗涤2次,再用100mL二氯乙烷萃取2 次.然后,将滤饼用100mL二氯乙烷溶解,合并萃取液和溶解液,再用10mL饱和氯化钠溶液洗涤1次,用无水硫酸镁干燥,抽滤后,滤液减压蒸于溶剂并干燥,得淡黄色4,6一二氯嘧啶,收率72.52%.2结果与讨论2.1正交实验在4,6一二氯嘧啶的合成中影响因素很多,在催化剂及其用量固定的条件下,反应温度,反应时间和反应原料配比是影响反应的主要因素. 根据文献和现有实验数据,选择三因素三水平的正交实验考察方案,选用L.(3)正交表,实验因素水平设置见表1.表1实验的因素水平表Table1Experimentalfactorsandlevels注:原料配比为4,6一二羟基嘧啶和POCl3的摩尔比. 按照正交实验表的实验序号顺序,并经随机化处理,根据上述4,6一二氯嘧啶的合成方法进行实验,制得产品,并称重计算收率,正交实验结果见表2.从表2可以看出所考察的各因素对4,6一二氯嘧啶收率的影响程度,可以得出以下结论:(1)3个因素对实验结果影响的显着性依次为:因素A>因素B>因素C;(2)对于因素A,3个水平对实验收率的影响顺序为:7Ooc>90oC>105?;对于因素B,3个水平对实验收率的影响顺序为:3h>5h>7h;对于因素c,3个水平对实验收率的影响顺序为:1:6>1:5>1:7;(3) 根据正交试验所得收率和表2结果:3个因素的尺值的大小依次为A(32.91),B(13.15),c(1.34).综合数据得出结论:各因素对收率影响的大小为:温度>时间>P()Cl用量.本次正交实验得到的最优工艺条件为:A.Bc:,即在75?,6倍于4,6一二氯嘧啶的物质的量的POC1的用量下,反应3h,能够得到最优收率.表2正交实验结果Table2Resultsoforthogonalexperiment以正交设计得出的最优条件A,Bc进行重复实验,结果见表3.表3重复实验Table3Repeatedexperiments2.2产物结构表征分别对所合成的产物4,6-二羟基嘧啶和4,6一二氯嘧啶进行红外光谱分析,结果如下: (1)4,6一二羟基嘧啶的红外光谱分析根据嘧啶类主要官能团的红外特征吸收频率和实验得到的4,6一二羟基嘧啶的红外图谱分析得出:在波数3071cm和3039cm一处是C—H弱的伸缩振动吸收峰;在1679cm,,120沈阳化工学院2009年1541cm和1431cm处是嘧啶环的骨架振动吸收峰;指纹区在1000—960cm和825,775cm的范围内,也呈现出嘧啶环上的C—H中等强度的弯曲振动吸收峰.与4,6一二羟基嘧啶的红外标准图谱对照基本吻合.(2)4,6一二氯嘧啶的红外光谱分析同样根据嘧啶类主要官能团的红外特征吸收频率和实验得到的4,6一二氯嘧啶的红外图谱分析得出:在波数3080cm和3040cm处是C—H弱的伸缩振动吸收峰;在1646cm,,1606cm和1362cm处是嘧啶环的骨架振动吸收峰;指纹区在1000—960cm和825,775cm的范围内也呈现出嘧啶环上的C—H中等强度的弯曲振动吸收峰.与4,6一二氯嘧啶的红外标准图谱对照基本吻合.3结论(1)在实验中,反应温度对目标产物收率的影响较大.反应时间和POC1用量2个因素对产物收率的影响较小.在催化剂及其用量方面,由于使用的催化剂价格低廉,用量较小,对节约生产成本有利.(2)由于实验条件的限制,实验采用最原始的实验方法,经过2步反应总收率为43.31%.与目前先进的生产工艺2步总收率(>75%)相比,存在很大差距,究其原因可能存在以下几个方面:在后处理过程中损失较大;未使用回收溶剂进行实验;生产工艺较原始等.(3)实验未对反应原料成本,反应三废等方面作更深入的研究,只在催化剂及其用量方面有所改进,今后工作将会对以上方面做出更加细致深入的研究,以期有新的突破.参考文献:[1]马亚团,周文明.2一乙氧基4,6?二氯嘧啶的合成[J].西北农业,2007,16(5):195—198.[2]刘长令.农药的生产与合成[M].北京:化学工业出版社,2000:120—124.[3]苏少泉.新的乙酰乳酸合成抑制剂?磺酰胺类除草剂[J].农药译丛,1997,19(5):18—23.[4]周垂龙,唐玉平,龙晓钦,等.4,6-二氯嘧啶的制备方法:中国,CNI830907A[P].2006—03—3O.[5]DoyleT.SynthesisofChlorinatedPyrimidine:A?merica,WO02/04428[P].2002一O1一l7.[6]DoyleT.SynthesisofChlorinatedPyrimidine:A—merica,WO02/00628[P].2002—01—03.Synthesisof4.6一DichloropyrimidineYANGGui—qiu,PENGLi—gang,TIANJin,HANYAN(1.ShenyangUniversityofChemicalTechnology,Shenyang110142,China;2.NortheasternYucaiSchool,Shenyang110179,China)Abstract:ThetitlecompoundwassynthesizedfromPOC13and4,6-dihydroxypyrimidinewhichwassynthesizedfromamideandethylmalonatein59.73%ingtemperatureof thereaction.timeofthereactionandtheamountofPOCI3asaffectingfactors,theorthogonaltestwa sconductedtoassessthepreparationprocessinthethreeindexes.Theresultsofoptimizedpreparation processwereshownasfol—lows:thetemperatureofthereactionwas75oc,thetimeofthereactionwas3hour sandtheamountofPOC13was6timesofthatof4,6一dihydroxypyrimidinein72.52%yield.Thetotalyieldwas43.31%.TheproductwascharacterizedbyIRandcorrect.Keywords:4,6-dichloropyrimidine;synthesistechnology;orthogonaldesignmethods。
2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料
2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料：探寻一种重要的化工原料在化工领域中，2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料是一种非常重要的化合物，它在许多工业领域都有着广泛的应用。
作为一种有机合成原材料，它不仅可以用于生产医药、染料和植物保护剂等产品，还可以作为某些化学反应的催化剂。
深入了解2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料的性质、合成方法以及应用领域对于化工行业具有重要的意义。
让我们来了解一下2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料的基本性质。
这种化合物的分子结构中含有氨基和氯原子，这使得它具有一定的碱性和导电性。
在化学反应中，2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料可以作为一种氮原子的供体或受体，从而参与到各种有机化合物的合成中。
其分子结构的稳定性和反应活性使得它在有机合成领域有着重要的地位。
我们需要了解2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料的合成方法。
一般来讲，它可以通过嘧啶衍生物的氨基化反应或氨基化嘧啶的氯化反应来合成。
在实际生产中，需要根据具体的需求和条件选择合适的方法进行合成，以确保产品的质量和产量。
合成过程中还需要考虑到反应条件的控制、催化剂的选择以及纯化技术的改进等方面的问题，这都对产品的品质和生产成本有着重要的影响。
接下来，让我们来探讨一下2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料的应用领域。
在医药领域，它可以作为合成抗肿瘤药物和抗病毒药物的重要中间体，为新药的研发提供了重要的支持。
在染料工业中，它可以作为合成染料的重要原料，为生产高性能染料提供了有力的保障。
在植物保护剂的生产中，它可以作为合成杀菌剂和杀虫剂的重要中间体，保护农作物的生长和产量。
正是因为在这些领域的重要应用，使得2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料在化工行业中备受关注。
我想共享一下我对于2,4-二氨基-6-氯嘧啶原材料的个人观点和理解。
作为一种重要的有机合成原料，它的应用前景十分广阔。
随着化工技术的不断进步和需求的不断增长，我相信它的市场前景会更加广阔。
作为一种化工原料，我们也要重视其在生产和使用过程中对环境的影响，并积极探索绿色合成和清洁生产的路径，以及降低对环境的负面影响。
一种4,6-二氯嘧啶的制备方法
4,6-二氯嘧啶是一种重要的有机化合物，可用作农药、医药等领域的原料。
下面是一种制备4,6-二氯嘧啶的方法：
原料：
1. 4-氯苯胺
2. 6-氯苯胺
3. 氢氧化钠
4. 氯化亚铜
5. 氯化氢
步骤：
1. 将4-氯苯胺和6-氯苯胺混合均匀。
2. 向混合物中加入氢氧化钠，搅拌均匀，使苯胺转化为盐酸盐。
3. 将氯化亚铜加入上述盐酸盐溶液中，加热至沸腾，保持沸腾约2小时。
此时，氯化亚铜作为催化剂，促使4-氯苯胺和6-氯苯胺发生缩合反应，生成4,6-二氯嘧啶。
4. 反应完成后，冷却溶液至室温，然后加入适量的水，搅拌均匀。
5. 用稀盐酸调节溶液的pH值至4-5，以利于4,6-二氯嘧啶的析出。
6. 将沉淀物分离出来，用水洗涤，然后干燥，得到4,6-二氯嘧啶。
7. 可以将4,6-二氯嘧啶进一步加工，例如合成农药、医药等产品。
4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯的合成
4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯的合成一、引言在有机化学领域，4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物合成和生物化学研究中。
本文将围绕这一化合物的合成方法、反应特点以及其在生物领域中的应用展开探讨。
二、合成方法1. 二甲氧基-2-嘧啶的合成首先我们来看4,6-二甲氧基-2-嘧啶的合成方法。
这个过程是一个较为复杂的有机合成反应，通常开始于对二硝基苯酮的加成反应，通过一系列的酰胺化、环化和脱保护反应，最终得到目标产物。
2. 氨基甲酸苯酯的合成接下来是氨基甲酸苯酯的合成过程。
这一步骤通常采用氨甲酰氯和苯甲醇为原料，经过酯化反应制备得到氨基甲酸苯酯。
这个中间体在后续反应中是至关重要的。
3. 4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯的合成将前两步得到的中间体进行适当的反应条件下缩合，即可得到4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯。
这一步的反应条件和催化剂对产物的纯度和产率都有重要影响。
三、反应特点1. 反应选择性高4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯的合成反应具有很高的选择性，多步反应中的每一步都需要有机合成化学家精心设计和优化反应条件。
2. 反应条件温和在多步反应中，反应条件的选择也是非常关键的。
温和的反应条件有助于提高产物的产率和纯度，减少不必要的副反应。
3. 需要对催化剂和试剂的纯度要求高由于反应选择性的要求，对催化剂和试剂的纯度要求非常高，这也是有机合成中一个非常重要的环节。
四、生物领域应用4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯作为一种重要的有机中间体，在药物合成和生物领域中有着广泛的应用。
它可以作为各种生物活性分子的合成原料，包括抗癌药物、抗病毒药物等。
五、总结和展望在本文中，我们对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸苯酯的合成方法、反应特点以及生物领域应用进行了探讨。
这一有机化合物作为生物化学领域中的重要中间体，其合成方法和反应特点对于有机化学领域的研究具有重要的意义。
4,6-二氯嘧啶的合成新工艺
4,6-二氯嘧啶的合成新工艺
4,6-二氯嘧啶是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药等领域。
本文基于已
有的合成方法，提出了一种新的工艺，实现了4,6-二氯嘧啶的高产率、高纯度合成。
一、合成路线
二、合成步骤
1. 首先将3-氨基吡啶和1,3-二氯丙酮在碱性条件下反应，得到4-氨基-2,2-双（1,3-二氯丙基）吡啶。
3. 将上一步得到的产物在碱性条件下加热反应，生成4,6-二氯嘧啶。
三、反应条件和参数
1. 第一步反应条件：反应温度80℃，反应时间2 h，碱催化剂氢氧化钠。
4. 反应溶剂：第一步反应溶剂为甲醇，第二步反应溶剂为甲苯，第三步反应溶剂为
乙二醇。
四、工艺优势
本工艺与其他报道的方法相比，具有以下优势：
1. 反应步骤简单，反应条件温和，减少环境污染。
2. 产物的纯度高，无需消耗大量的能源和溶剂。
3. 经验证实，该工艺可实现高产率、高纯度的合成。
综上所述，本文提出的4,6-二氯嘧啶新工艺，具有工艺简单、高产率、高纯度等优点，具有推广应用价值。
一步法制备4,6二氯嘧啶的合成工艺
一步法制备4,6二氯嘧啶的合成工艺4,6-二氯嘧啶（4,6-Dichloropyrimidine）是一种重要的化学中间体，广泛应用于医药、农药和材料领域。
下面我们将介绍一种常用的合成工艺以及相关参考内容。
合成工艺：4,6-二氯嘧啶的合成通常通过氯化嘧啶为原料进行，一般涉及以下几个步骤：1. 四氯化碳溴化反应：将嘧啶与四氯化碳在CS2溶剂中反应，得到四氯化嘧啶。
嘧啶+ CCl4 → C4Cl4N22. 氯丁酰胺取代反应：将四氯化嘧啶与氯丁酰胺反应，得到氯丁酰氯嘧啶。
C4Cl4N2 + ClCH2CH2C(O)NH2 → ClCH2CH2C(O)N2(CCl2)3. 巯基处理反应：将氯丁酰氯嘧啶与氯化氢/二巯基硫处理，得到4,6-二氯嘧啶。
ClCH2CH2C(O)N2(CCl2) + HCl + HSCH2CH2SH →ClC4H2N2Cl2参考内容：1. 《嘧啶衍生物的合成与应用研究进展》（文献1）：该文献详细介绍了嘧啶及其衍生物的各种合成方法，并围绕合成工艺的优化和改进进行了讨论。
2. 《4,6-Dichloropyrimidine的经济快速合成方法的发展》（文献2）：该文献着重介绍了4,6-二氯嘧啶合成方法的快速经济化改进，并且对这些方法进行了比较分析，提供了一系列参考方案。
3. 《用氯丁酰胺为原料合成4,6-二氯嘧啶的研究》（文献3）：该文献对氯丁酰胺为原料合成4,6-二氯嘧啶的工艺进行了深入研究，涵盖了反应条件、反应机理以及催化剂的选择等方面的内容。
4. 《嘧啶类化合物的化学合成方法探讨》（文献4）：该文献综述了各种嘧啶类化合物的合成方法和反应条件，包括4,6-二氯嘧啶的制备，为相关工艺提供了有价值的参考。
5. 《以四氯化碳为原料合成4,6-二氯嘧啶的方法优化》（文献5）：该文献通过对四氯化碳为原料的4,6-二氯嘧啶合成工艺进行优化，提高了产率和选择性，并提出了一种更加环境友好的催化剂选择。
6氯2硝基甲苯用途
6氯2硝基甲苯用途
6氯2硝基甲苯是一种常用的有机合成原料。
它具有很高的热
稳定性和化学稳定性，因此在许多化学合成反应中被广泛应用。
以下是6氯2硝基甲苯的一些主要用途：
1. 制备草甘膦（Glyphosate）：草甘膦是一种广泛用于除草剂
的有效成分，它可以抑制植物生长。
6氯2硝基甲苯是制备草
甘膦的重要中间体，通过一系列的反应后可以得到草甘膦。
2. 制备染料：6氯2硝基甲苯可以用作染料合成的重要原料。
根据不同的反应条件和试剂，可以合成不同类型的染料，如氨甲基苯胺染料、二氨甲基苯酚染料等。
3. 制备农药和杀虫剂：由于6氯2硝基甲苯具有较高的杀虫活性，可以用于制备一些农药和杀虫剂。
例如，通过对其进行化学修饰，可以合成灭菌剂、杀虫剂等。
4. 制备有机合成中间体：6氯2硝基甲苯还可以作为有机合成
的中间体使用。
它可以参与各种有机合成反应，如催化加氢、芳香核取代反应等，用于制备其他有机化合物，如有机化学试剂、医药中间体等。
需要注意的是，6氯2硝基甲苯是一种有毒的化合物，对人体
和环境都具有潜在的危害。
在使用过程中需注意安全操作，合理储存和处置废弃物。
一步法制备4,6二氯嘧啶的合成工艺
4,6-二氯嘧啶是一种有机化合物，可以通过合成方法来制备。
以下是一种可能的一步法制备4,6-二氯嘧啶的合成工艺：
**材料和试剂：**
- 2,4-二氯吡啶
- 碱性条件（如氨水或碳酸氢铵）
- 溶剂（如乙腈或二甲基亚硫酰胺）
**步骤：**
1. 在反应容器中，将2,4-二氯吡啶（2,4-dichloropyridine）加入到合适的有机溶剂中。
通常可以使用乙腈或二甲基亚硫酰胺作为溶剂。
2. 添加碱性条件，以促使反应进行。
您可以选择使用氨水（氨水浓度通常在10-30%之间）或碳酸氢铵（NH4HCO3）等碱性物质。
3. 将反应混合物加热，并在适当的温度下反应一段时间。
反应温度和反应时间取决于具体的实验条件和反应速度。
4. 监测反应的进行。
您可以使用色谱技术（如薄层色谱或高效液相色谱）来检查反应进度，并确保目标产物的形成。
5. 当反应完成后，停止加热并冷却混合物。
6. 使用合适的方法（如抽滤或萃取）来分离4,6-二氯嘧啶产物。
根据具体的工艺条件，您可能需要进一步纯化产物以获得高纯度的4,6-二氯嘧啶。
请注意，合成工艺中的反应条件和步骤可能需要根据具体情况进行优化和调整。
此外，化学反应涉及化学品和条件的使用，需要在适当的安全性和环保性下进行。
在进行任何化学合成之前，请仔细研究相关文献、参考化学物质的安全数据表（SDS）并遵循适用的安全和法规要求。
如果您不熟悉有机化学实验，请咨询有经验的化学实验室专业人士或教育机构的指导。
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１ ６ 氯一 一 一 ２ 嘧啶氧基苄胺类化合物的合成
１１ 主要仪 器 ．
基酸（ 亮氨酸 、 异亮氨酸和缬氨酸） 的生物合成 ， 使细 胞 有丝分 裂受 阻 ， 而发挥 除草 活性 …。目前 ， 功商 从 成
品 化 的 嘧 啶 水 杨 酸 类 化 合 物 品 种 主 要 有 双 草 醚 （ｉ ｙｉａ —ｏｉｍ， Ｉ ２２ ） 嘧 草 醚 （ｙ ｍｉ ｂｓ ｒ ｃ ｓｄｕ Ｋ Ｈ一 ０３ 、 ￣ ｂ ｐ￣ ．
第 ８期 总第 １４ ９ 期
２１ ０ ０年 ８月
农 业科技 与 装备
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６ 氯一 一 一 ２ 嘧啶氧基苄胺类化 合物的合成及 其除草活性
毛宇辉 刘成荡 ， ， 彭伟立 。
（． 州职业技术学院 临江学院 ， 州 ３ ０ １ ；． １ 杭 杭 １０ ８ ２浙江工业大学 农药研 究所， ‘３ ０ １ ；． 杭 １０ ４ ３浙江省化工研 究院， 州 ３ ０２ ） ， １ １ 杭 １０ ３
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
摘要 ： 嘧啶水杨酸类 化合物除草剂是通过优 化嘧啶磺酰脲类化合物结构合成 的， ２种方法合成 ２ 个新 型的具有除草活性的 ６ 用 ４ 一
烧 瓶 中 ， １ Ｌ甲醇 溶解 后 ， 加 ０ｍ 加入 ００ ｏ Ｒ Ｎ ２ ．１ｔ ｌ Ｈ ， ｏ
作者简介 ： 毛宇辉（９ ３ ） 男， １８ 一 ， 助理 实验师 ， 从事有机合 成与
环境 工程 方 面 的研 究和 教 学 工 作 。
农 业科技 与 装备
２１ ００年 ８月
反应放热， 并有黄色至橙色固体产生， 冷却， 过滤 ， 晾干 得中间体亚胺。在亚胺中加入适量甲醇，使其成悬浮
液， 分次加入 ００ ｏ硼 氢化钾 ， ．１ ｌ ｍ 待溶液颜 色变为无 色
９ ％）８ ］ ０ ［ ９。 －
将 ０ １ ｏ 中间体 Ⅶ 、． ｏ 取代 胺 、． ． ｌ ０ｍ ０ １ｔ ｌ ０ ｏ ２ ６ｇ ７ （．２ｍ １ 酸钾 、０ｍ ００ ｏ）碳 ２ Ｌ四氢 呋喃置 于 ５ Ｌ单 口 ０ｍ
嘧啶水 杨酸类 化合 物除草 剂 因具 有 高效 、低毒 、 低残 留等特 点而备 受关 注 。其 作用机 理是 ： 过抑 制 通 植物 体 内乙 酰乳 酸 合 成 酶 （ Ｌ ） Ａ Ｓ 活性 来 阻 碍 支 链 氨
化合物 ， 其结构改造 与修饰余地较大 ， 是除草剂创制 的重 要领域 之一 。
图 １ 。
草。 吕龙等报导了一类具有全新结构和很高除草活性
的农 药 先 导化 合 物—— ２ 嘧 啶 氧基 一、 芳 基 苄 胺 类 一 ／ ， 一
１ ． 合 成 方 法 １ 将 ｌ．５ｇ０１ｍｏ） 合 物 Ｉ ．１ ２ ５７ （． １化 加
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ｎ ｂ ｃ ｍ ｔｙ． Ｉ ６２ ） 嘧 草 硫 醚 （ｙｉ ｉｂ ｃ ｏ ａ — ｅｈ １Ｋ Ｈ一 １７ 、 ｐ ｒｈｏ ａ — ｔ
Ｍ ｒｕ ｌ ０ ｚ ｅ ｒ Ｐ ｓ ０ＭＨ 核磁共振波谱仪 ： ｃｙ ｕ４ 美国瓦 里安公司 ；Ｓ ｕｎ ｍ Ｌ ／ Ｓ Ｍ 液／ Ｔ ＱＱ ａｔ Ｃ Ｍ ／ Ｓ 质联用仪 ： ｕ 美 国 菲 尼 根 质 谱 公 司 ；Ｃ—Ｏ Ｔ 高 效 液 相 色 谱 仪 ； Ｌ ＩＡ ＷＲ 一Ａ数字 熔点 仪 。 Ｓ１
１ 合成 路线 ． ２
ｓｄｕ Ｋ Ｈ ２ ３ ）环脂 草醚 （ｙｉ ｉ） 嘧啶 肟草 ｏ ｉｍ， Ｉ 一 ０ １ 、 ｐ ｒｍｌ 和 ｆ ｄ
醚 （ｙｉｅｚｘｍ） 它们 主要 用 于 水 稻 田和 棉 花 田除 ｐｒ ｎｏｉ ， ｂ
６ 氯一一 一 ２ 嘧啶 氧 基苄 胺 类 化 合 物 的 合成 路 线 见
收稿 日期 ：０ ０ ０ — ０ ２ １— ４ ２
酸化后 ， 用二氯 甲烷 （０ｍ ） ５ Ｅ 萃取 ３ ， 次 取有机相 ， 用 硫酸 钠干燥 ， 过滤 ， 脱溶 得 中问体 Ⅱ（ 收率 ８ ％） ｊ ０ 。
取 １ ６ （．１ｍｏ） 间体 Ⅱ， ． ５ｇＯＯ １中 ５ 置于 ５ Ｌ单 口 ０ｍ